DE2032320C3 - Verfahren zur Verbesserung der Haftung eines leitenden Materials auf einem nichtleitenden anorganischen Substratmaterial - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Haftung eines leitenden Materials auf einem nichtleitenden anorganischen Substratmaterial

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung eines leitenden Materials auf einem nichtleitenden anorganischen Substralmatcrial.
Wenn bei der Herstellung von integrierten Schaltkreisen Leiterzüge auf nichtleitende anorganische Subslratmaicrialicn aufgebracht werden, ist eine gute mechanische Haftung zwischen dem Subslratmatcrial und dem metallischen Leiter erwünscht. Eine gute mechanische Haftung kann erreicht werden, wenn die Leiterzüge bei verhältnismäßig hohen Temperaturen aufgebracht werden. Um aber die Eindringtiefe von Diffusionen bei Transistoren nicht mehr zu verändern, können in den auf die Diffusion folgenden Prozeß-Schrillen, zu denen auch das Aufbringen von l.eilerzügen gchörl. nur solche Temperaluren angewendet werden, die die Diffusion nicht nachteilig beeinflussen. Auch übermäßiges Erhitzen von ohmsehen Kontakten wie PiSi isi unerwünscht, weil dabei in Gegenwart eines abzuscheidenden Metalls Zersetzungen stattfinden können.
Wegen dieser l-nnlerungen können nur ganz bestimmte MeIaIIe verwende! werden, die bei diesen niedrigen Temperaturen aufgebracht werden können und gleichzeitig auf dem nichtleitenden anorganischen Siibslralmalerial gut haften. So konnten bisher Wolfram und Molybdän als Ersatz für Aluminium zur Herstellung von Leiterzügen nicht verwendet werden, weil diese Metalle nicht bei hinreichend niedrigen Temperaturen aufgebracht werden können und eine gute Haftung auf Unterlagen aus Siliciumdioxid nicht erhallen werden kann. Bisher war, wenn Wolfram oder Molybdän verwendet wurde, eine metallische Zwischenschicht ί erforderlich. Beispielsweise wurde als solche das auf Siliciumdioxid vorzüglich haftende Chrom verwendet, um eine Abnahme der Haftung während des Verfahrens zu verhindern.
Es können somit zur Herstellung von Schaltkreisen
in auf anorganischen Substratmalerialien Leiterzug-Subsirat-Systeme verwendet werden mit von Natur aus guter Haftung, beispielsweise das System Aluminium/ Aluminiumoxid, oder leitende Materialien, die nur bei hohen Temperaturen aufgebracht werden können, oder Leiterzug-Substrat-Systeme, in denen eine metallische Zwischenschicht zur Verbesserung der Haftung angewendet wird. Bei allen drei Verfahren sind nur bestimmte Materialien verwendbar und die "arameter des Verfahrens sind auf bestimmte Werte beschränkt.
Aufgabe der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung eines leitenden Materials auf einem nichtleitenden anorganischen Substratmaterial anzugeben, das ermöglicht, eine größere Anzahl von Metallen bei niedrigen Temperaturen auf eine nichtleitende anorganische Unterlage aufzubringen unter Erhalt einer hervorragenden Haftung der Metalle auf derselben.
Das Verfahren der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gitter an der
χι Oberfläche des nichtleitenden anorganischen Substralmaterials Plätze des Kations teilweise durch Fremdatome ersetzt werden, und daß auf dieses Substratmaterial eine leitende Schicht aufgebracht wird.
In einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung
t5 werden in dem Gitter an der Oberfläche des nichtleitenden Substratmaterials die Plätze des Kations teilweise durch Fremdatome, die eine liefere oder höhere positive Kernladung als das Kation besitzen, ersetzt. Vorzugsweise eignen sich hierzu Beryllium, Magnesium, Bor, Aluminium, Phosphor, Zirkonium, Tantal, Chrom oder Eisen. Die Fremdatome werden durch Diffusion oder durch Ionenbombardement in die Oberfläche des Subslratmaterials eingeführt. Geeignete Substratmatcrialicn sind Oxide, Nitride oder Carbide des Siliciums oder Germaniums.
Die leitende Schicht besteht aus Übcrgangsmetallcn wie Vanadium, Niob, Tantal, Molybdän oder Wolfram. Sie wird bei einer Temperatur von 500"C oder einer darunterliegenden Temperatur aufgebracht.
Die Vorteile der Erfindung wcrcivn anhand der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung erläutert.
Λ's Substralmatcrial wird ein isolierendes Materiell mit guten dielektrischen Eigenschaften vcrwcndcl. Als solches kommen Oxide. Nitride. Carbide und ähnliche Verbindungen des Siliciums oder Germaniums in Frage. Vorzugsweise werden Siliciumdioxid und Siliciumnitrid vcrwcndcl. Das Verhallen von Siliciumdioxid in integrierten Schaltungen ist am besten bekannt, so daß dieses als Substratmatcrial in einem nachfolgenden
W) Ausführungsbeispiel verwende! wird.
Auf einem Siliciiimwiifer wird nach bekannten Verfahren eine Siliciiimdioxidschichl erzeugt. Das Siliciumdioxid besitzt eine Raumnelzslruklur, in der jedes Siliciiiniatom mit vkr Silicium-Nadibiirato.ncn je
λ5 ein Sauerstoffatom teilt und alle Valenzen des Siliciums abgcsiittigl sind.
Dns mit euer Siliciiimdioxidschichl bedeckte Substratmalcrial wird vor der erfindungstjemäßen Uehand-
lung in bekannter Weise gereinigt. Es wird beispielsweise mit heißer Chromschwefelsäure geätzt, mit destilliertem Wasser gespült und getrocknet.
An der Oberfläche der so behandelten Siliciumdioxidschicht werden Siliciumatome teilweise durch Fremd- r> atome ersetzt, die durch Festkörperdiffusion, durch Diffusion aus der Dampfphase oder durch Ionenbombardement eingeführt werden können.
Ersetzt man beispielsweise in der Oberflächenschicht Siliciumatome teilweise durch Aluminiumatome, oder in besetzt man Gitterleerstellen mit Aluminiumatomen, so erhöht sich mit jedem an Stelle eines Siliciumatoms in das gegebene Elektronengerüst eingetretenen Aluminiumatom die negative Ladung des Gitteranions um eine Einheit, weil das eingetretene Aluminiumatom eine r> positive Kernladung weniger als das Siliciumatom aufweist.
Es könnet auch andere Atome anstelle von Silicium in das Siliciumdioxidgitter eintreten; als solche kommen Eisen, Chrom, Magnesium, Tantal, Zirkonium, Bor oder Beryllium in Frage Für jedes anstelle eines Siliciumatoms in das Siliciumdioxidgitter eingebaute BeryÜiumatom erhöht sich die Ladung des Gitters um zwei negative Einheiten, weil Beryllium zwei positive Kernladungen weniger als Silicium besitzt. 2">
Anderseits können auch Fremdatome, die eine höhere positive Kernladung als Silicium besitzen, an die Stelle von Siliciumatomen treten. Als ein solches Atom kommt beispielsweise Phosphor in Frage. Phosphor besitzt eine positive Kernladung mehr als Silicium, so daß sich für in jedes anstelle eines Siliciumatoms eingetretene Phosphoratom die positive Ladung des Gitters um eine Einheit erhöht. Über diese positiver Ladungen kann Sauerstoff einfach gebunden werden und die aufzubringende Metallschicht kann über die rest!:'.-he Valenz des r. Sauerstoffs mit der Oberfläche des Subslratmatcrials verbunden werden.
Wenn, wie oben angegeben, Siliciumatome im Siliciumdioxidtctraedcr durch Aluminiumatome ersetzt werden sollen, werden einige monomolekularc Schich- 4« ten Aluminium (ungefähr 2 nm) mittels Vakuumverdampfung oder Kathodenzerstäubung auf die oxidierte Oberfläche des Siliciumwafcrs aufgebracht. Das Aluminium wird mittels Festkörperdiffusion bei ungefähr 4000C in die Oberfläche der Siliciumdioxidschicht eindiffundiert. Die Diffusion wird unter solchen Bedingungen durchgeführt, daß nur wenige Schichten der Oberfläche beeinflußt werden, denn nur an der Oberfläche soll eine Schicht negativer Ladungen in hoher Konzentration vorhanden sein. Dadurch wird in vermieden, daß die Eigenschaften des übrigen Substratmalcrials durch den Sauerstoff oder andere Metalle auf unkontrollierbare und unreproduzierbare Weise beeinflußt werden. Es ist auch vorteilhaft, wenn die Schichtdicke des Subslratmatcrials unbeeinflußt bleibt, v, Letzteres trifft nicht zu, wenn wie vorgeschlagen wurde, zur Verbesserung der Haftung zwischen der Siliciumdioxidschicht und der aufzubringenden Metallschicht eine Zwischenschicht aus einem anderen Metall aufgebracht wird, die eine endliche Schichtdicke besitzt, wi
f-lcmcnle niedriger oder höherer Wenigkeit können in das dielektrische Substratmaicrial mittels Diffusion aus der Dampfphase oder durch Ionenbombardement eingeführt werden. Die Kindringticfcdes Elements ist im ersten Fall durch die Diffusionstemperatur und im ur> letzteren durch das Bcschlcunigiingspotcnlial genau bestimmbar.
Zulct/.l wird eine Schicht eines !eilenden Materials auf die so vorbereitete Oberfläche des Substratmaterials, beispielsweise durch Aufdampfen im Vakuum oder mittels Kathodenzerstäubung aufgebracht Als leitende Materialien sind Übergangsmetalle wie Wolfram oder Molybdän besonders geeignet. Sie wurden seither nur deshalb nicht verwendet, weil ihre Abscheidungsiemperaturen zu hoch waren. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden die Übergangsmetallc bei Temperaturen von 500"C und darunterliegenden Temperaturen abgeschieden. Es ist überraschend, daß z. B. bei einer so niedrigen Temperatur wie 325°C eine vorzügliche Haftung von Wolfram auf einem Substralmaterial erreicht wird, während unter sonst gleichen Bedingungen, aber ohne Einführung von Fremdatomen in das SuLiStratmaterial eine sehr schlechte Haftung erhalten wird. Die Abscheidung von Wolfram kann beispielsweise durch Reduktion von Wolframhcxafluorid WFb mit Wasserstoff unter Atmosphärendruck vorgenommen werden. Substrattemperaturen von 250°C bis 5(JO"C sind geeignet. Die Abscheidungsgeschwindigkeil wird so gewählt, daß ungefähr 30 bis 600 nm je Sekunde, vorzugsweise 100 nm je Sekunde abgeschieden werden.
Die Abscheidungsvorrichtung besteht ganz aus Edelstahl, bis auf die Mischvorrichtung und das Reaktionsrohr, die aus Quarzglas hergestellt sind. Zur Reduktion wird hochgereinigtes Wolframhexafluorid verwendet. Ein Empfänger aus spektroskopisch reinem Graphit, der mit Wolfram bei hohen Temperaturen überzogen wurde, findet Verwendung, um die Entgasung der Röhre während der Abscheidung zu verhindern. Außer Wolfram können auch andere Übergangsmctalle wie Vanadium, Niob, Tantal oder Molybdän verwendet werden.
Das Übcrgangsmctall Wolfram beispielsweise vermag, weil es während der Abscheidung ionisiert wird, mit dem Gitteranion des Substratmaterials Bindungen einzugehen. So werden die negativen Ladungen des Siliciumdioxidgitters, in dem die Siliciumatome teilweise durch Aluminiumatome ersetzt sind, durch die positiven Wolframionen neutralisiert. In der gleichen Weise vermag Wolfram oder die anderen Übcrgangsmclalle Bindungen mit Nitriden oder Carbiden als Substratmaterialicn einzugehen. Die Abscheidung der Übcrgangsmctalle erfolgt in allen Fällen bei Temperaturen unterhalb 5000C und die Haftung zum Substratmaterial ist herr orragend.
Zum Nachweis der vorzüglichen Haftung wurden eine Reihe von Versuchen nach dem crfindungsgemäßcn Verfahren durchgeführt. Aluminiumoxid (ΛΙ2Ο1) wurde mittels Kathodenzerstäubung auf eine Siliciumdioxidobcrflächc aufgetragen. Durch nachfolgende Abscheidung von Wolfram bei Temperaturen hcrabrciehcnd bis zu 350"C wurden gut haftende Überzüge erhalten, was mit Abschältcsls (Klcbcband-Tcst) und Älzlcsts nachgewiesen werden konnte.
Wolfram, das direkt auf einem Siliciumdioxidsubstrat unter sonst gleichen Bedingungen abgeschieden wurde, wies, wenn es unterhalb 550"C abgeschieden wurde, eine sehr schlechte I laftung auf und schalte sich spontan ab, wenn es unterhalb 500"C abgeschieden wurde.
Weiterhin wurde Wolfram auf einem mis der Dampfphase abgeschiedenen Aliimosilikatglas, in dem die Siliciumgitlcrplälzc zu 30% durch Aluminium ersetzt waren, abgeschieden. Ils wurde eine gleich gute Haftung des Metalls wie auf dem miltels Kathodenzerstäubung abgeschiedenen Aluminiumoxid erhalten. Molybdän haftete besser auf dem Alumosilicalglas als auf dem mittels Kathodenzerstäubung abgeschiedenen
Aluminiumoxid. In beiden Fällen wurde jedoch eine weitaus bessere Haftung erhalten als für Wolfram, das direkt auf Siliciumdioxid abgeschieden wurde.
Vcrgleichsversuchc wurden auch durchgeführt zwischen Wolfram und nicht behandelten Siliciumdioxidoberflächen einerseits und mit Aluminium behandelten Siliciumdioxidoberflächcn andererseits. Eine 5 mn dicke Aluminiumschicht wurde durch eine Maske hindurch auf dem mittleren Teil eines mit einer Oxidschicht versehenen Siliciumwafcrs bei Temperaturen von 400°C niedergeschlagen und bei der gleichen Temperatur eindiffundiert. Topographische Aufnahmen mit Röntgenstrahlen, gemessen an dem Hochtemperaturfilm (5500C) auf der behandelten Substratuntcrlage, ergaben einen schwachen Kontrast in dem durch die Maske nicht abgedeckten mittleren Bereich, was der Beweis für eine gute Haftung war, während in der periplieren Zone, die den mittleren behandelten Teil umgau, ein hoher Kontrast und damit eine schlechte Haftung zu beobachten war.
■> In einem weiteren, dem vorhergehenden Test analogen Versuch, der bei J45"C durchgeführt wurde, wurde in dem durch die Maske nicht abgedccktjn mittleren Bereich kein Kontrast und damit gute Haftung von Wolfram auf dem Subslratmaterial erhalten, während in der peripheren Zone, die den mittleren behandelten Bereich umgab, ein hoher Kontrast und damit schlechte Haftung zu beobachten war. Dieser Versuch zeigt, daß selbst bei der tiefen Substrattemperatur von 345°C eine gute Haftung des abgeschiedenen
1' Films auf der Unterlage erhalten wurde.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verbesserung der Haftung eines leitenden Materials auf einem nichtleitenden anorganischen Substratmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gitter an der Oberfläche des nichtleitenden anorganischen Substratmaierials Plätze des Kations teilweise durch Fremdatome ersetzt werden, und daß auf dieses Subsiratmalerial eine leitende Schicht aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gitter Plätze des Kations teilweise durch Fremdatome, die eine tiefere oder höhere positive Kernladung als das Kation besitzen, ersetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gitter Plätze des Kations teilweise durch die Fremdalome Beryllium, Magnesium, Bor, Aluminium, Phosphor, Zirkonium, Tantal, Chrom oder Eisen ersetzt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fremdatome durch Diffusion oder durch Ionenbombardement in das Gitter eingeführt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein nichtleitendes Subsiratmalcrial aus Oxiden, Nitriden oder Carbiden des Siliciums oder Germaniums verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine leitende Schicht aus Übergangsmctallcn verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch I und b. dadurch gekennzeichnet, daß die leitende Schicht auf das Substratmaterial bei einer Temperatur von 5000C oder darunterliegenden Temperaturen aufgebracht wird.
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