DE3104107C2 - Verfahren zum Herstellen von lötfähigen Überzügen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von lötfähigen Überzügen

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DE3104107C2 DE19813104107 DE3104107A DE3104107C2 DE 3104107 C2 DE3104107 C2 DE 3104107C2 DE 19813104107 DE19813104107 DE 19813104107 DE 3104107 A DE3104107 A DE 3104107A DE 3104107 C2 DE3104107 C2 DE 3104107C2
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Abstract

Bei einem Verfahren zum Herstellen von lötfähigen Überzügen auf der Oberfläche eines Substrats durch Abscheiden eines ersten Überzuges aus Aluminium aus einer in einem aprotischen Lösungsmittel gelösten Aluminiumverbindung, eines zweiten Überzuges aus Nickel und eines abschließenden dritten Überzuges aus einem weichlötfähigen Edelmetall werden festhaftende und lötfähige Überzüge in gegenüber dem Bekannten rationellerer Weise dadurch erzielt, daß der erste Überzug in inerter Atmosphäre abgeschieden, gespült und getrocknet wird, daß danach der erste Überzug im Vakuum oder in inerter Atmosphäre getempert wird, daß die Oberflächenschicht des ersten Überzuges durch Ätzen gereinigt und abgetragen wird, und daß unmittelbar anschließend der zweite Überzug und abschließend der dritte Überzug aufgebracht werden, wobei sämtliche Überzüge stromlos oder galvanisch abgeschieden werden können.

Description

a) Abscheiden des ersten Überzuges in inerter Atmosphäre aus einer in einem hochsiedenden Aromaten als aprotischem Lösungsmittel gelösten Aluminium-Wasserstoff-Verbindung,
b) Spülen und Trocknen des ersten Überzuges in inerter Atmosphäre,
c) Tempern des ersten Überzuges,
d) Reinigen und Abtragen der Oberflächenschicht des erstem Oberzuges,
e) unmittelbar anschließendes Aufbringen des zweiten Überzuges durch Abscheiden aus einem schwach alkalischen Nickelbad.
f) Aufbringen eines weichlötfähigen Edelmetalls.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abscheiden des ersten Überzuges Aluminium-Wasserstoff-Verbindungen gemäß Strukturformel
AlH3-,R,
mit .v = 0, 1. 2, 3 und mit R als Alkyl- oder Arylrest verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abscheiden des ersten Überzuges Aluminium-Wasserstoff-Verbinduiigen gemäß der Strukturformel
HjAINR2
mit R als Akyl- oder Arlyrest verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß als aprotisches Lösungsmittel für die Aluminium-Wasserstoff-Verbindungen hochsiedende Aromaten verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminium-Überzug stromlos oder elektrolytisch abgeschieden wird.
6. Verfahren nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung des ersten Überzuges in inerter Atmosphäre durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung des ersten Überzuges in Vakuum durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigen und Abtragen der Oberflächenschicht des ersten Überzuges mittels Ätzen durchgeführt wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von lötfähigen Oberzügen, bei dem die Oberfläche eines Substrats in einem Katalysatorbad aktiviert und in aprotischen Lösungsmitteln gespült wird, durch Ab-
scheiden mit einem ersten Überzug aus Aluminium aus einer in einem aprotischen Lösungsmittel gelösten Aluminium-Wasserstoff-Verbindung, mit einem zweiten Oberzug aus Nickel und mit einem dritten Überzug aus einem weichlötfähigen Edelmetall versehen wird.
ίο Aus der DE-AS 20 53 242 ist ein Verfahren zum chemischen Abscheiden von Aluminium bekannt. Dabei wird das Substrat auf 300° bis 600° C erwärmt, mit einer flüssigen oder dampfförmigen Alkyl-Aluminiumverbindung in Berührung gebracht und nach dem Herstellen der Aluminiumschicht einer Substanz aus einer Verbindung mit aktivem Wasserstoff zur Oberflächenbehandlung ausgesetzt und anschließend an Luft gebracht.
Nachteilig ist, daß der angegebene Verfzp^enstemperaturbereich nicht bei allen Aluminiumverbindungen zulässig ist, und daß außerdem ein hoher apparativer Verfahrensaufwand erforderlich ist.
Weiter ist in der DE-OS 26 35 798 ein Verfahren zum stromlosen katalytischen Abscheiden von Aluminium beschrieben. Auf der Oberfläche von isolierenden oder leitfähigen Materialien soll Aluminium in einem Bad eines aprotischen Alankomplexes in der Weise aufgebracht werden, daß die Substratoberfläche in flüssiger Phase mittels verdünnter Lösung eines grenzflächenaktiven Katalysators aktiviert, in aprotischen Lösungsmitteln gewaschen und in eine Lösung von Trialkylaminalan in einem Lösungsmitteigemisch aus Aromaten und hochvikosen Aliphaten getaucht wird. Als Katalysator soll z. B. eine verdünnte Lösung von modifizierten Estern von Titan oder Zirkonium oder Vanadin verwendet werden, die an einem Metallatom durch organische Reste substituiert sind.
Die dort vorgeschlagenen Lösungsmittel, aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen, weisen eine sehr hohe Verdampfungsgeschwindigkeit auf. wodurch während des Abscheidungsprozesses eine unerwünschte Erhöhung der Konzentration der Alumi-' niumkomponente und dadurch ein vorzeitiger unkontrollierter Zerfall des Bades eintritt.
Dann ist aus der OS-PS 35 01 333 ein Verfahren zur Beschichtung der Oberfläche eines Substratmaterials mit Aluminium bekannt. Vorzugsweise sollen kleine kugelförmige, z. B. aus Kunststoff bestehende Teilchen metallisiert werden. Zu diesem Zweck werden sie in einer einen Metallkatalysator enthaltenden Lösung bewegt. anschließend getrocknet, dans-.h in eine Lösung mit einer Aluminiumhydridverbindung gebracht und anschließend auf ausreichende Temperatur erhitzt, um die Verbindung zu zersetzen und dadurch Aluminium auf den Teilchen aufzubringen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gegenüber dem Bekannten rationelleres Verfahren zum Aufbringen von festhaftenden und lötfähigen Überzügen, insbesondere aus Aluminium, auf einem Substrat anzugeben.
bo Die Lösung dieser Aufgabe besteht bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art in der Kombination der Verfahrenschritte Abscheiden des ersten Überzuges aus einer Aluminium-Wasserstoff-Verbindung, Spülen und Trocknen des ersten Überzuges jeweils in inerter Atmo-Sphäre. Tempern des ersten Überzuges sowie Reinigen und Abtragen seiner Oberflächenschicht, unmittelbar anschließendes Abscheiden des zweiten Überzuges aus einem schwach alkalischen Nickelbad und Aufbringen
eines weichlötfähigen Edelmetalls.
Zum Aufbringen des ersten Oberzuges haben sich insbesondere Aluminium-Wasserstoff-Verbindungen gemäß der Strukturformel AlHj _ ,Rx mit χ = 0, i, 2, 3 und mit R als Alkyl- oder Arylrest oder aber Aluminium-Wasserstoff-Verbindungen gemäß der Strukturformel H2AlNR2 ebenfalls mit R als Alkyl- oder Arylrest als vorteilhaft erwiesen.
Die metallischen Überzüge können stromlos oder elektrolytisch abgeschieden werden. Dazu wird jeweils die Oberfläche des Substrats vor dem Abscheiden des ersten Oberzuges in inerter Atmosphäre in einem Katalysatorbad aktiviert und anschließend in aprotischen Lösungsmitteln gespült Zur festen Haftung des ersten Überzuges wird derselbe einer Wärmebehandlung unterwerfen, die in inerter Atmosphäre oder im Vakuum durchgeführt werden kann.
Als aprotisches Lösungsmittel für die erfindungsgemäßen Aluminium-Wasserstoff-Verbindungen werden vorteilhaft an sich bekannte hochsiedende Aromaten verwendet
Zum Reinigen und zum Abtragen der Oberflächenschicht des ersten Überzuges wird derselbe vorzugsweise einem Ätzprozeß unterworfen. Im Anschluß daran wird, um die Oberflächenoxydation der Aluminiumschicht zu vermeiden, sofort der zweite Überzug aus Nickel aufgebracht, wofür ein i.i sich bekanntes, schwach alkalisches Nickelbad verwendet wird. Damit ist der besondere Vorteil verbunden, daß der erste Überzug aus Aluminium ohne die Notwendigkeit einer Zwischenschicht unmittelbar mit einem lötfähigen zweiten Überzug versahen werden kann. Zur Passivierung desselben wird abschließend der dr'te Überzug aus einem lötfähigen Edelmetall aufgebracht.
Die Metallisierung von Subsiratc- mit Aluminium macht die Aktivierung der Substratoberfläche erforderlich. Dies erfolgt in an sich bekannter Weise in einem Katalysatorbad. Der Katalysator lagert sich an der zu metallisierenden Oberfläche an und fördert das Aufbringen der gewünschten Metallschicht. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, diese Vorbehandlung und auch das anschließende, ebenfalls bereits bekannte Spülen in aprotischen Lösungsmitteln, womit unerwünschte Badreste beseitigt werden, in inerter Atmosphäre durchzuführen, beispielsweise in einer Stickstoff-, Wasserstoff- oder Argonatmosphäre.
Als aprotisches Lösungsmittel zum Spülen kann beispielsweise ein Gemisch aus Di-n-propyläther, n-Hexan und Toluol verwendet werden.
Gemäß der Erfindung erfolgt auch das Abscheiden von Aluminium in inerter Atmosphäre. Als Aluminium-Wasserstoff- Verbindupg eignen sich insbesondere solche gemäß der Strukturformel
AIH3 _,R,
wobei für χ die Ziffern 0, 1, 2, 3 stehen können und R einen Alkyl- oder Arylrest darstellt. Beispiele für solche Aluminiumorganyle bezeichneten Substanzen sind die Verbindungen Monoäthylalan oder Dimethylalan. Weiter erstreckt sich die Erfindung auch auf Verbindungen gemäß der allgemeinen Strukturformel
H2AlNR2
wobei R wieder einen Alkyl- oder Arylrest darstellt. Beispiele für solche als Alazene bezeichneten Substanzen sind die Verbindungen Methylalazen, Äthylalazen.
Sie sind allenfalls in aprotischen Lösungsmitteln gelöst, beispielsweise in an sich bekannten hochsiedenden Aromaten.
Um den Einfluß von Sauerstoff auf die abgeschiedene Aluminiumbeschichtung weitestgehend zu vermeiden, erfolgt im Anschluß an die Abscheidung von Aluminium, weiche stromlos oder elektrolytisch durchgeführt werden kann, das Spülen und Trocknen der Aluminiumoberfläche in inerter Atmesphäre. Beide Verfahrensschritte sind unkritisch. Zum Spülen werden Substanzen verwendet, wie sie auch als Lösungsmittel für die Aluminium-Wasserstoff-Verbindung vorgesehen sind. Zum Trocknen werden an sich bekannte chemische Substanzen verwendet, wobei gewährleistet sein muß, daß der Zustand des erzielten Aluminiumüberzuges unverändert bleibt
Danach wird der erste Überzug zur festen Verbindung mit dem Substrat einer Wärmebehandlung unterworfen. Der vom Subtratmaterial abhängige Temperaturbereich liegt bei der erfindungsgemäßen Behandlung von Siliziumsubstraten zwischen 450° und 5300C. Die Wärmebehandlung kann in inerter Atmosphäre oder im Vakuum erfolgen. Im Falle von Silizium als Substratmaterial kann die Erwärmung auch auf eine Temperatur ausgedehnt werden, bei welcher gleichzeitig eine Umdotierung des entsprechend vordotierten Halbleitermaterials unter Bildung eines pn-Übergangs erfolgt.
Anschließend wird die Aluminiumoberfläche gereinigt und abgetragen, wobei sowohl eine auf dieser etwa entstandene Aluminiumoxydschicht sowie auch die darunterliegende Oberflächenschicht des Aluminiums beseitigt wird. Die Abtragung erfolgt vorzugsweise durch Ätzen, dazu kann z. B. ein Gemisch aus Salpetersäure. Flußsäure oder aus reiner Salpetersäure und aus verdünnter Salzsäure verwendet werden. Geeignete Ätzmittel sind hinlänglich bekannt.
Diese Oberflächenbehandlung dient zur Aktivierung des Aluminiums für die nachfolgende Aufbringung des zweiten metallischen Überzuges sus Nickel. Dazu wird ein an sich bekanntes schwach alkalisches Nickelbad verwendet. Zur Vermeidung der Oxydation des Aluminiums wird dieser zweite Überzug unmittelbar im Anschluß an den obengenannten Ätzprozeß auf der Aluminiumoberfläche aufgebracht. Dadurch entfällt der bei bekannten Verfahren notwendige Schritt, die Oxydation von Aluminium durch Aufbringen einer metallischen Zwischenschicht, z. B. aus Zink, zu verhindern und der damit verbundene unerwünschte zusätzliche Verfahrens- und Zeitaufwand. Das Verfahren gemäß der Erfinflung hat den besonderen Vorteil, daß ohne eine solche Zwischenschicht unmittelbar auf eJer Aluminiumoberfläche ein Überzug eines lötfähigen Metalls aufgebracht werden kann. Auch dieser Überzug aus Nickel kann stromlos oder elektrolytisch abgeschieden werden.
Um eine Beeinträchtigung der Lötfähigkeit des Nikkeiüberzuges durch Anlaufen seiner Oberfläche zu vermeiden, wird in einem letzten Verfahrensschritt der dritte Überzug aus lötfähigem Edelmetall abgeschieden.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von lötfähigen Oberzügen, bei dem die Oberfläche eines Substrats in einem Katalysatorbad aktiviert und in aprotischen Lösungsmitteln gespült wird, durch Abscheiden mit einem ersten Oberzug aus Aluminium aus einer in einem aprotischen Lösungsmittel gelösten Aluminium-Wasserstoff-Verbindung, mit einem zweiten Oberzug aus Nickel und mit einem dritten Überzug aus einem weichlötfähigen Edelmetall versehen wird, gekennzeichnet durch die Kombination der Verfahrensschritte
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