DE1471314A1 - Verfahren zum Herstellen von porenhaltigen,feuerfesten Materialien - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von porenhaltigen,feuerfesten MaterialienInfo
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Description
MORGAN REFRACTORIES LIMITED, Liverpol Road, Neston, Wirral, Cheschire, England
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von porenhaltigen feuerfesten Materialien aus einem stabilen geschäumten Schlicker, welcher nach Zugeben eines flockenbildenden Fällmttels in eine Form gegossen wurde und den man in dieser Form absetzen läßt, das gegossene Formteil aus der Form entfernt und zu
tinem feuerfesten Material trocknet und brennt.
Die erfindungßgemäß hergestellten Stoffe eignen sich als
wärmeisolierende Materialien oder Formteile, die allgemein als feuerfeste Produkte bezeichnet werden, bei hohen Temperaturen beständig sind, wie z.B. feuerfeste Ziegel für Ofenauskleidungen.
■ "■ ·, ,, ■■ -,- 2 -8 09 8 1 O / 1 26 7 ORIGINAL INSPECTED
Erfindungsgemäß lassen sich keramische Produkte mit einer verbesserten feinen Zeil- oder Porenstruktur
herstellen.
Aus der holländischen Patentschrift 35 380 ist ein Verfahren zum Herstellen von porösen schwerschmelzbaren
Stoffen aus Tonschlicker bekannt,bei dem als Ausflockungsmittel Alkalihydroxide oder Alkalisalze schwacher Säure,
wie Soda, Pottasche oder Natriumsilicat, verwendet werden. Der ausgeflockte Schlicker wird hierbei geschäumt und dann
mit einem Fällmittel vermischt, welches eine Ausflockung der Masse bewirkt. Als Schäummittel für den Schlicker zur
Herstellung von keramischen Gegenständen werden hierbei oberflächenaktive Mittel oder Netzmittel, einschließlich
Seife oder Alkylarylsulfonate verwendet,
» Bei diesem bekannten Verfahren setzt die Wirkung
: des Ausflockungsmittels, nämlith die Freisetzung von Ionen
;^ ^ and damit die Ausfällung der Masse, unmittelbar nach der
, Zugabe zu dem geschäumten Söhlicker ein. Die Ausfällung
'· " schreitet hierbei so rasch voran, daß das Eingießen der
'"' Hasse in die gewünschte Form so rasch vor sich gehen muß,
809810/1367
daß Schwierigkeiten bei der praktischen Ausführung entstehen; außerdem wird die Zellstruktur des Schaums durch
das gleichzeitige Ausfällen und Eingießen in die Form beeinträchtigt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden diese Kachteile vermieden, indem die Ausflockung des Schlickers
verzögert wird, so daß das Gießen ohne wesentliche Störung der Schaumstruktur erfolgen kann.
Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht nun darin, daß man ein Fällmittel verwendet, das
erst nach dem Eingießen des Schlickers in die Form dtssen Ausflockung bewirkt.
Es wurde gefunden, daß man nach diesem Verfahren poröse schwerschmelzbare Stoffe mit überraschend großer
mechanischer Festigkeit im Verhältnis zum Eigengewicht herstellen kann und daß diese Stoffe eine geringe thermische
Leitfähigkeit und geringe Wärmekapazität aufweisen. Diese
schwerschmelzbaren Stoffe weisen eine poröse Struktur mit praktisch kugelförmigen Poren mit einem Durchmesser von
maximal 500 Mikron auf, deren Gesamtvolumen zwischen 55 und des Gesamtvolumens des Produkts ausmacht.
8Ü981Ü/1367 ~4~
Der Durchmesser der meisten Poren liegt gewöhnlich wesentlich unter 500 Mikron; der Durchmesser der Poren,
die wenigstens 70# des Gesamtporenvolumens ausmachen,
beträgt weniger als 200 Mikron.
In der folgenden Tabelle sind charakteristische Grenzen der Porengrößenverteilung bei den erfindungsgem&ßen
Produkten angegeben:
Porendurchmesser in μ Grenzen der Verteilung der
Porendurchmesser, ausgedrückt in Prozent des Gesamtporenvolumens
weniger | als | 200 |
M | η | 100 |
N | Il | 70 |
η | M | 40 |
It | H | 20 |
ti | It | 10 |
70 | 100 |
37 | 78 |
25 | 70 |
10 | 60 |
5 | 55 |
0 | 50 |
Die obige Tabelle ist graphisch in Fig. 1 der beigefügten Zeichnung wiedergegeben, worin die Kurven A und B die unter
A bzw. B in der Tabelle angegebenen Grenzwerte verbinden.
- 5 809810/1367
In Fig. 1 ist auf der waagrechten Achse X der maximale Porendurchmesser in ju in logarithmischem Maßstab
und auf der senkrechten Achse Y der Prozentsatz des Gesamtporenvolumens aufgetragen.
Für ein beliebiges keramisches Produkt im bevorzugten Bereich würde die Porengrößenverteilung etwa einer Kurve
G entsprechen, die im wesentlichen die gleiche Form wie die Kurven A und B hat und bei der das Verhältnis von AC
zu CB im wesentlichen konstant ist.
Die Eigenschaften eines bestimmten keramischen Produktes hängen davon ab, ob seine Porengrößenverteilungskurve näher an A oder am B liegt, und können nach den Erfordernieeen gewählt werden. Ein Produkt mit einer näher an
Kurve A liegenden Porengrößenverteilung weist eine niedrigere Festigkeit, aber einen besseren Widerstand gegen Wärmeschock, das heißt plötzlichen Temperaturwechsel auf als
ein Produkt mit einer näher an Kurve B liegenden Porengrößenverteilung.
Die erfindungsgemäß hergestellten keramischen Produkte können aus einem Schlicker irgendeines körnigen oder pulverigen Minerals oder einer Mineralmischung hergestellt werden,
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deren keramischer Kennwert entweder im natürlichen Zustand oder nach Verglühen, ausgedrückt als "Pyrometerkegel-Äquivalent",
größer als der britische Pyrometerkegel Nr. 1 ist. Solche Pyrometerkegel werden hergestellt von Harrison & Son
(Hanley) Ltd. in England und gemäß dem britischen Standard 1902 : 1952 "Prüfung von keramischen Produkten", Standardprüfung
Nr. 5 verwendet.
Beispiele für geeignete Stoffe sind Ton, Sillimanit, Kyanit, Bauxit, Magnesit, Chromerz, Quarz, Zirkon, Silicium,
Carbid, Kohlenstoff, Graphit oder keramische Oxide, Carbide und Nitride. Es können auch normalerweise als Abfallprodukte
anfallende Stoffe, wie Kesselasche von Kraftwerken, allein oder im Gemisch mit den oben genannten Stoffen verwendet
werden, vorausgesetzt, daß die oben angegebene Grenze des keramischen Kennwertes beachtet wird. Bei Verwendung eines
gegenüber Sauerstoff nicht beständigen Stoffes, wie beispielsweise Kohlenstoff, Graphit oder Siliciumcarbid, muß der oben
in
erwähnte Standardtest Nr. 5/einer nicht oxydierenden Atmosphäre
erwähnte Standardtest Nr. 5/einer nicht oxydierenden Atmosphäre
ausgeführt werden.
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Zur Herstellung des Schlickers oder als Zusatz zu einem aus irgendeinem der oben angegebenen Stoffe hergestellten
Schlicker oder einer Mischung davon kann man ein in der keramischen Technik als "gemahlene Schamotte" bezeichnetes Material
Terwenden. Dieses ist ein inerter, nicht hydrophiler, kerariLscher
Füllstoff, wie z.B. ein gebrochenes und gemahlenes Abfallprodukt des keramischen Endprodukts selbst.
Der maximale Teilchendurchmesser des zur Herstellung des Schlickers benutzten Materials soll vorzugsweise unter
3,175 mm liegen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren muß ein Fällmittel verwendet werden, welches Ionen für die Ausfällung freisetzt;
dieses Freisetzen von Ionen muß entweder genügend langsam oder mit Verzögerung erfolgen, so daß der Schlicker zwar
bis zum Eingießen in die Form ausreichend flüssig bleibt, dann aber in einer für die technische Massenproduktion annehmbaren
kurzen Zeit unter Beibehaltung der Zellstruktur des Schaums ausfällt; nach dem Erstarren wird dann der Formling
aus der Form entfernt, getrocknet und gebrannt.
- 8 809810/ 1367
Weitere Einzelheiten des Mllmittels und des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden im folgenden anhand der schematischen Darstellung gemäß Fig. 2 beschrieben.
In Fig. 2 sind die angewendeten Stoffe als Bestandteil I, II, III und IV aufgeführt, und das Mischen und andere Verfahrensschritte
sind durch Pfeile angegeben; die unterbrochenen Linien stellen AlternatiYen dar.
Bestandteil 1 :
Fein verteilter Ton oder ein anderes Mineral, wofür oben Beispiele angegeben sind, wird mit Wasser gemischt und
auf bekannte Weise eniflockt.Typische Entflockungsmittel
sind Natriumsilicat, Natriumcarbonat und Natriumhexametaphosphat.
Damit soll die Wassermenge herabgesetzt werden, die zur Erzeugung eines flüssigen Schlickers benötigt wird, der
nach dem Mischen mit den Bestandteilen II, III und IV noch gerade gießfähig ist. Vorzugsweise wird der Schlicker so
eingestellt, daß man die erforderliche Fließfähigkeit mit einem möglichst geringen Wassergehalt erzielt.
— 9 —
809810/ 1367
Um die Ausfällung und Erstarrung zu regelen, kann ein Ghelatisierungsmittel verwendet werden, wie im folgenden noch
näher erläutert wird.
Bestandteil II :
Vorzugsweise wird der Schaum getrennt nach einem geeigneten ßeiüftungsver fahren hergestellt. Die Belüftung oder Aufblähung
des Schaums ist nicht kritisch, jedoch wird bei übermäßiger Aufblähung seine Stabilität herabgesetzt, was dazu
führen kann, daß er beim Mischen mit den anderen Bestandteilen
zusammenfällt. Die Ausdehnung des zur Schaumherstellung eingesetzten
Wasservolumens soll nicht über das Zwanzigfacne, vorzugsweise
jedoch .nicht über das Zehnfache hinausgehen.
Es kann ein beliebiges Schaummittel verwendet werden, vorausgesetzt, daß es die erforderliche Aufblähung liefert
und daß der Schaum genügend beständig ist, daß er beim Mischen mit den anderen Bestandteilen, nicht zusammenfällt.
öm das Zusammenfallen des Schaums zu verhindern, kann
man gegebenenfalls einen Stabilisator zusetzen, z.B. Natriumalginat,
Gummi arabicum, Gelatine. ■ .
• 10 80981U/ 1367; . '...,. °m
- ίο -
Bestandteil III :
Man kann den Schlicker (bestandteil I) aus einem als "gemahlene Schamotte" zu bezeichnendem Material hersteilen.
In anderen, gewöhnlichen Fällen wird jedoch dem Schlicker und Schaum gemahlene Schamotte zugesetzt. Die
Teilchengröße der zugesetzten gemahlenen Schamotte soll unter 3» \1'D mm liefen.
Bestandteil IV :
Das Fällmittel soll im Endeffekt die Viskosität des Schlickers so erhöhen, daß er nicht mehr fließt. Diese Wirkung
soll jedoch entweder verzögert oder mit einer solchen teregelten
Geschwindigkeit eintreten, da * der Schlicker in eine Form gegossen v/erden kann. Andererseits soll die Wirkung dann
schnell genug einsetzen, daß masn den Form beil bald aus der
Form entfernen kann, um die Formen in wirtschaftlicher,V/eise
einsetzen zu können.
Als Fällmittel kann irgendeines der folgenden verwendet werden:
- 11 -
«AD
80 98 1 0/ 13.6 7 . -. ,
1. Ein Material, das langsam den Schlicker ausfällende Ionen freisetzt, z.B. Diäthylsulfat.
2. Ein Material, das zwecks langsamer Freisetzung von Ionen modifiziert ist, z.B. Gips oder Zement, die
mit einem wassermischbaren Öl überzogen sind.
3. Ein Material, wie Galciumaluminatzement, das langsam
ausflockende Ionen freisetzt. Ein solches Material kann nach Zusatz eines Chelatisierungsmittels am Schlieker
verwendet werden. Das Chelatisierungsmittel hat die Eigenschaft, Ionen zu absorbieren. Dem Schlicker zugesetzter
Zement setzt Calciumionen frei und bewirkt an sich eine sofortige Ausfällung und Erstarrung. In
Gegenwart eines Chelatisierungsmittels, z.B. latriumtripolyphosphat,
werden jedoch die Calciumionen zunächst bevorzugt vom Chelatisierungsmittel absorbiert und die
Erstarrung setzt nicht ein, bis die Grenze der Absorptionsfähigkeit des Chelatisierungsmittels erreicht ist.
Man kann also die ¥erzögerangszeit entsprechend der Menge
- 12-
8098 10/1367
des zugesetzten Chelatisierungsmittels regeln. Eatriumtripolyphosphat kann zugleich als Entflockungs-
und als Chelatisierungsmittel dienen..
4. Bei Verwendung eines Stabilisierungsmittels, wie Natriumalginat
oder einem anderen wasserlöslichen Alginat, kann man eine Verstärkung der Erstarrung erzielen,
venn man als Fällmittel einen Stoff verwendet, der mit dem Alginat zu einem unlöslichen Alginat mit Gelstruktur
reagierende Ionen freisetzt. Beispielsweise bewirkt ölgetränkter Gips
(a) eime Flockung des Schlickers mit geregelter Geschwindigkeit
und
(b) die Erzeugung eines gelatinösen Niederschlags von Calciumalginat.
Wahlweise können auch die Bestandteile III und IV mit Vorteil vorgemischt werden, besonders, wenn .das Fällmittel
ein Pulver ist. Dadurch wird eine schnelle und gleichmäßige Verteilung des Fällmittels im Schlicker gewährleistet.
- 13 809810/ 1367 ; :
Die Bestandteile I, II und III können gegebenenfalls vor dem Schäumen vorgemischt werden.
Falls gewünscht, kann der Schlicker (Bestandteil I) eine kleine Menge, etwa 5 Gewichtsprozent, eines verbrennbaren
Materials, wie Sägemehl oder Abfallpapier in körniger oder faseriger Form, enthalten, da ein solch kleiner Anteil
an verbrennbarem Material das Endprodukt nicht verdirbt.
Zur Durchführung des Verfahrens kann man zweckmäßigerweise eine Freifallmischvqrrichtung verwenden, in welche die
Bestandteile I, II, III und IV mit geregelten Geschwindigkeiten und Anteilen eingeführt werden und die sie in unterhalb
der Vorrichtung vorbeigeführte Formen abfüllt. Gleichgültig, ob man ein Vormischen ohne Bildung von Schaum durchführt
oder nicht, kann der Freifallmischer oder die entsprechende Vorrichtung eine Belüftungsvorrichtung zur Schaumherstellung
aufweisen.
• Die geschäumte Mischung,erstarrt in den Formen zu
Formteilen, die genügend fest sind, um sich aus den Formen entnehmen, trocknen, stapeln und brennen zu lassen, beispielsweise
in einem Tunnelofen.
- 14 -
80 98 10/1367
Die Erfindung ist besonders vorteilhaft für die großtechnische Erzeugung von isolierenden' feuerfesten Ziegeln
von geringem Gewicht, beispielsweise für Ofenauskleidungen, läßt sich jedoch auch für andere keramische Produkte anwenden.
Es ist in der keramischen Industrie bekannt, daß man nicht von vorneherein genaue Vorschriften hinsichtlich der
Bestandteile und der Verfahrensschritte angeben kann, da diese sich immer nach den verfügbaren .Rohstoffen richten und man
selbst eine Veränderung von Charge zu Charge bei angeblich identischen Stoffen in Betracht ziehen muß. Bei der Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens muß man sich also in üblicher Weise nach den verfügbaren Rohstoffen und Bedingungen
richten.
Man kann auch für die Regelung von Größe und Verteilung
der Poren in den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkten keine ganz genauen Regeln angeben, im allgemeinen
läßt sich aber die Porengröße durch Auswahl oder Einstellung der Viskosität des Schlickers regeln, und zwar
steigt die durchschnittliche Porengröße mit steigender-Viskosität
des Schlickers. Das Gesamtporenvolumen und die Poren-
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verteilung hängen von der Menge des verwendeten Schaums
oder Schaummittels und der Wirksamkeit des Mischens ab.
Im folgenden Beispiel ist die Herstellung von feuerfesten Ziegeln nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben,
wobei alle Mengenangaben Gewichtsteile sind.
Man stellt eine Lösung aus
45 Teilen Wasser - und
45 Teilen Wasser - und
Natriumsilicat-Flüssigkeit (1,5 Teilen) her.
Die Natriumsilicatflüssigkeit soll 100° Twaddell * spezifische Dichte 1,5 haben. Sie dient als Entf1οckungsmi
11e1.
Die obige Lösung wird langsam zu 100 Teilen feuerfestem Ton zugegeben und gründlich gemischt, bis man einen Schlicker
von gleichmäßiger Konsistenz erhält. Der feuerfeste Ton sollte fein genug gemahlen sein, daß er durch ein Sieb mit einer
eine Öffnungsweite von 76 M hindurchgeht. Der in diesem
Beispiel .erwendete feuerfeste Ton kam aus Shrqshire in England.
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Der nach dieser Vorschrift hergestellte Schlicker wird in Übereinstimmung mit Fig. 2 als Bestandteil I
verwendet.
Für Bestandteil II werden als Schaummittel 1,5 Teile Natriumdodecylbenzoisulfonat (27-prozentige aktive Lösung)
benutzt, und die Mischung wird kräftig geschlagen, bis ihr Volumen das Dreifache des ursprünglichen Volumens beträgt.
Für Bestandteil IV werden als Fällmittel der oben
genannten ersten Art 2,5 Teile Dyäthylsulfat verwendet,
geschäumten
die dem igrooaoBxatoke» Schlicker zugesetzt werden. Die ganze Mischung wird 30 Sekunden gerührt und dann unmittelbar in Ziegelformen gegossen.
die dem igrooaoBxatoke» Schlicker zugesetzt werden. Die ganze Mischung wird 30 Sekunden gerührt und dann unmittelbar in Ziegelformen gegossen.
Man läßt die Mischung in den Formen erstarren, entfernt die so gebildeten Formteile aus den Formen, stapelt sie zur
Lufttrocknung und brennt sie in einem Ofen bei 140O0C nach
den bekannten Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Ziegeln. Wie gewöhnlich, sind die Ziegelformen größer als die
gewünschten Ziegeln, da die gebrannten Ziegeln auf die gewünschte Größe und Form geschliffen werden.
- 17 8098 1 ü/ 1-3 6 7.
Die nach diesem Beispiel hergestellten Ziegeln haben eine Porengrößenverteilung entsprechend einer+
Kurve, die ungefähr halbwegs zwischen den Kurven A und C der Fig. 1 liegt.
•VW/**
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen von porenhaltigen feuerfesten Materialien aus einem stabilen geschäumten
Schlicker, welcher nach Zugeben eines flockenbildenden Fällmittels in eiie Form gegossen wurde und den man in
dieser Form absetzen läßt, das gegossene Formteile aus der Form entfernt und zu einem feuerfesten Material
trocknet und brennt, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Fällmittel verwendet, das erst nach dem Eingießen des
Schlickers in die Form dessen Ausflockung bewirkt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fällmittel Diäthylsulfat verwendet*
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
,man als Fällmittel ein modifiziertes Material, wie einem
Wasser mischbarem Öl überzogenen Gips oder Zement ver-
- 1:9 -
i Λί*-1**!*^* Satz 3-tiu=
l\j/ - ■
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Schlicker ein Material einbringt,, das einen
Teil der durch das Fällmittel freigesetzten Ionen absorbiert.
Teil der durch das Fällmittel freigesetzten Ionen absorbiert.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als ionenabsorbierendes Material ein außerdem als
Entflockungsmittel für den Schlicker wirkendes Material,
Entflockungsmittel für den Schlicker wirkendes Material,
wie Natriumtripolyphosphat Terwendet.
8098 Xk[1367
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1963
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