DE1470606A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung reaktionsfaehiger Mischungen fuer das katalytische Druckreformieren von Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung reaktionsfaehiger Mischungen fuer das katalytische Druckreformieren von Kohlenwasserstoffen

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Description

DR.-ING. WALTER ABITZ
DR. DIETERMORF
München
10c Juli 1964
AL 5IO0I7-H.99
OPPICE NATIONAL INDUSTRIEL DE L1AZOTE Toulouse, Prankreich
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung reaktionsfähiger Mischungen für das katalytisch« Druckreformieren von Kohlenwasserstoffen'
Ein Verfahren zur Umwandlung gasförmiger oder flüssiger, vorzugsweise zuvor entschwefelter Kohlenwasserstoffe mit 1 bis Kohlenstoffatomen im Molekül in Anwesenheit von Wasserdampf wurde bereits beschrieben. Dieses allothermische Verfahren wird bei Drucken von 1 bis 40 kg/cm in senkrecht angeordneten RohrbUndeln aus hitzebeständigem Stahl, welche mit einem Katalysator versehen und in einen Heizkörper eingebaut sind, durchgeführt.
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Die Anwendung eines derartigen Verfahrens im grosatechnischen Massstab für flüssige Kohlenwasserstoffe wie Naphthas erfordert eine vollständige Verdampfung des Ausgangsproduktes, ebenso wie seine gleiehmäasige und innige Vermischung in konstanten Verhältnissen mit dem erforderlichen Wasserstoff für die zunächst vorzunehmende hydrierende Entschwefelung. Dieser Heinigungsvorgang wird notwendigerweise unter einem Druck durchgeführt, der nahe jenem der eigentlichen Umwandlung liegt, und bei Temperaturen im Bereich von 150 bis 400° C, je nach der Art der angewandten Katalysatoren und Absorbentien.
Die vorliegende Erfindung hat ein Arbeitsverfahren und spezielle Vorrichtungen zum Gegenstand, welche die genannten Probleme in einfacher und befriedigender Weise zu lösen vermögen»
Die Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass der zu verdampfende Kohlenwasserstoff von Wasserstoff oder einem wasserstoffreichen Ga3 unter Druck und gegebenenfalls unter vorherigem Erhitzen mitgeführt wird, wobei dieser Prozess je nach dem angestrebten Verhältnis Waseerstoff/Kohlenwasserstoff bei veränderlichen Temperaturen durchgeführt wird»
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Nach einer besonderen Eigenart der Erfindung ist es möglich, von Erdölfraktionen auszugehen, welche schwerer sind ale jene, welche man der katalytischen Umwandlung zu unterwerfen wünscht. Unter diesen Bedingungen führt der Strom von Wasserstoff oder wasserstoffreichem Gas unter Druck eine verdampfte Fraktion mit, deren Zusammensetzung unmittelbar mit den gewählten Arbeitsbedingungen zusammenhängt, wobei der Rückstand dieser Verdampfungsstufe dem Brenner des Heizkörpers zugeführt wird. Einer der hervorstechendsten Vorteile des Verfahrens beruht in der Tatsache, dass im Verlauf der Verdampfung der leichten, durch Wasserstoff oder wasserstoffreiches Gas mitgeführten Fraktion sich der nicht verdampfte Rückstand an Schwefelkörpern anreichert, wodurch die Probleme der Entschwefelung in einem gewissen Ausmass vereinfacht werden. Da im übrigen die verdampfte Fraktion leichter ist als das Ausgangsprodukt, wird ihre katalytische Umwandlung bei Anwesenheit von Wasserdampf unter viel günstigeren Bedingungen durchführbar.
Das Verfahren erlaubt in gleicher V/eise als Ausgangsprodukt
Mischungen gasförmiger und flüssiger Kohlenwasserstoffe zu verwenden. Palis der gasförmige Kohlenwasserstoff Schwefelverbindungen enthalt, wird er vorzugsweise dem flüssigen, zu verdampfenden Kohlenwasserstoff zusammen mit dem Wasser-
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stoff oder dem wasserstoffreichen Gas zugefügt; im gegenteiligen Pail ist es vorteilhaft, den gasförmigen Kohlenwasserstoff der Mischung von Wasserdampf und Kohlenwasserstoffdämpfen vor der Verfahrensstufe der katalytischen Umwandlung zuzuführen.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann in einer einfachen Vorrichtung durchgeführt werden, welche vor der Apparatur zur hydrierenden Entschwefelung angeordnet ist; sie "besteht aus einem druckfesten Mantel, ausgerüstet mit Einrichtungen zur Einführung und Verteilung des Gases im Inneren des flüssigen Kohlenwasserstoffes, dessen Niveau konstant gehalten wird, sowie Einrichtungen zum Abziehen der Gas-/Dampfmischung. Das Aufheizen wird durch direkt zugeführte Wärme bewirkt, welche von dem vorerhitzten Gas stammt und/oder durch indirekten Austausch mit einer Heizschlange, welche in den flüssigen Kohlenwasserstoff eintaucht und von einem erhitzten fliessfähigen Medium gespeist wird. Die schwerere, an Schwefelverbindungen angereicherte Fraktion wird kontinuierlich abgezogen und speist die Brenner, welche zur Heizung der katalysatortragenden Röhren dienen.
In bestimmten Fällen kann es besonders vorteilhaft sein, die Stufe der Verdampfung in einer Druckdestillationskolonne auszuführen, welche in ihrem oberen Teil mit den
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flüssigen Ausgangsprodukten und im Sumpf mit äem Waeserstoff und gegebenenfalls gasförmige Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gas gespeist wird; eine derartige Apparatur» einfacher als die vorher beschriebene, erlaubt es, die Verwendung eines Flüssigkeitniveauhalters zu vermeidenβ
Nach einer besonderen Ausfütirungeform der Erfindung können die Böden der Destillationskolonne durch Füllkörper, z. B. in Ringform, ersetzt werden, welche eine katalytieche Aktivität für selektive Hydrierungen anorganisch-organisoher oder rein organischer Schwefelverbindungen bei jenen Temperaturen, welche in dieser Vorrichtung angewandt werden, aufweisen. In diesem Fall erlaubt die abschliessende Absorption des Schwefelwasserstoffs bei gleichen Temperaturen in beträchtlichem Ausmae3 die nachfolgende Entschwefelungsstufe zu entlasten, deren Rolle auf die Abscheidung restlicher Schwefelverbindungen beschränkt wird.
/ Das nachstehende Beispiel, das sich auf die beillegende Figur bezieht, dient der besseren Klarstellung einer Aue- , führuhgsform der Erfindung, die jedoch nicht auf die besonn deren Eigenheiten dieses Beispiels beschränkt ist·
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Beispiel
Die Stufe der Verdampfung und Mitführung wird in der Druckkolonne (1) ausgeführt, welche 10 theoretische Böden besitzt, entsprechend einer Kolonnenhöhe von 2,5 m und welche mit Raschig-Ringen 25 x 25 mm gefüllt ist; bei (2) wird eine Erdölfraktion der Dichte 0,74, welche 300 ppm.^Schwefelverbindungen enthält und deren' Siedeende unterhalb 200° C (bei 760 Torr) liegt, mit einer Menge von 3 m je Stunde zugeführt. Gleichzeitig wird die Kolonne (1) bei (3) mit 100 v? pro Stunde Rücklauf-Gas gespeist, das unter 20 kg/cm Druck steht, auf 230° C vorerhitzt ist und dessen Wasserstoffgehalt etwa 70 $> beträgt. Das Gas wird inmitten des Sumpfes (5) zugeführt, welcher sich im unteren Teil der Kolonne-(1) sammelt, wobei (5) durch überhitzten Umlaufdampf in der Heizschlange (6) auf 220° C gehalten wird.
Unter diesen Bedingungen erhält man bei (4) eine Menge von 320 m . pro Stunde einer Mischung aus verdampften Kohlenwasserstoffen und Trägergae, in welcher das Volumeηverhält nie Trägergae/Kohlenwasserstoff 0,46 beträgt. Diese Mischung wird auf 380° C aufgeheizt und dann mit einem Katalysatorbett (7) zur hydrierenden Entschwefelung auf der BaiiB von aktivem Zinkoxyd, Molybdänoxyd und Kugfezoxyd, wie von der Anmelderin entwickelt, in Berührung gebracht, '··"'-..·■' ' ■; ■ "" - ' ' - ·
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und der gebildete, in (7) nicht zurückgehaltene Schwefel-' wasserstoff anschliessend «in einem Bett von aktivem Zinkioxyd (8) absorbiert.
Die entschwefelte Mischung enthält nur mehr unwägbare Spuren von Schwefel unterhalb 1 ppm.; sie wird bei (9) innig mit Wasserdampf (10) vermischt, der, wie fUr die katalytisohe Umwandlung erforderlich, überhitzt wird, ehe er in die katalysatortragenden Rohrbündel eintritt.
Die in (5) zurückbleibende Kohlenwasserstofffraktion enthält 610 ppm. Schwefel in gebundenem Zustand, zeigt eine Dichte von 0,79 und ein -Siedeende von 200° C (bei 760 Torr); eie speiet unmittelbar die Brenner (1$) des Heizkörpers (12) der Umwandlungsapparatur.
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Claims (1)

AL 5IO0I7-R.99 Pa tentansprüche f Λ I Verfahren zur Herstellung reaktionsfähiger Mischungen, welche für die allothermische katalytische Druck-Reformierung leichter, flüssiger, schwefelhaltiger Erdölkohlenwasserstoffe mittels Wasserdampf bestimmt sind, gegebenenfalls in Anwesenheit gasförmiger Kohlenwasserstoffe, dadurch gekennzeichnet, dass der flüssige Ausgangs-Kohlenwaeserstoff, welcher Schwefelverbindungen enthält, zumindestens teilweise unter einem Druck verdampft wird, welcher nahe dem bei der Reformierung angewandten liegt und bei Temperaturen zwischen 150 und 400° C in Anwesenheit eines Trägergases gearbeitet wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnete dass das Trägergas Wasserstoff enthält und die gegebenenfalls vorhandenen gasförmigen Kohlenwasserstoffe Schwefelverbindungen enthalten. 3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägergas Y/asserstoff ist, gegebenenfalls in Mischung mit gasförmigen Kohlenwasserstoffen, welche Schwefelverbindungen enthalten, und/oder neutralen Verdünnungsgasen. BAD 809813/1041 AL 51O.17-R.99 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass das Trägergas eine Rücklauf-Fraktion des Reforming-Gases ist, gegebenenfalls in Mischung mit gasförmigen Kohlenwasserstoffen, welche Schwefelverbindungen enthalten. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführungsmenge des Trägergases derart eingestellt wird, dass die Mischung der verdampften Kohlenwasserstoffe, des Trägergases und gegebenenfalls der gasförmigen Kohlenwasserstoffe einen gleichbleibenden Wasserstoff anteil enthält, mindestens gleich jenem, der zur Hydrierung der in der genannten Mischung anwesenden Schwefelverbindungen erforderlich ist. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Entschwefelung der Kohlenwasserstoffe in Anwesenheit von Wasserstoff unter einem Druck durchgeführt wird, welcher nahe dem bei der Reformierung angewandten liegt und bei Temperaturen zwischen 150 und 400° C, und dass der bei der katalytisohen, hydrierenden Entschwefelung ent standene Schwefelwasserstoff aus der Mischung duroh Berührung mit einer absorbierenden Masse abgetrennt AL 51O.17-R.99 7. Verfahren nach Anspruch 1 bie 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator zur hydrierenden Entschwefelung auf der Basis von Molybdän- und Kupferoxyd und einem Träger aus aktivem Zinkoxyd aufgebaut ist. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Hasse, welche den bei der katalytischen Hydrierung der Schwefelverbindungen entstandenen Schwefelwasser- N stoff aufnehmen soll, aus.aktivem Zinkoxyd besteht« 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionsmischung überhitzter Wasserdampf und gegebenenfalls von Schwefelkörpern freie Kohlenwasserstoffe vor der katalytischen Druckreformierung zugefügt werden· 10· Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Traktion der flüssigen Ausgangskohlenwasserstoffe, welche nicht verdampft ist und welche an Schwefelkörpern angereichert ist, als Brennstoff zum Heizen Verwendung findet.
1.1. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrene nach Anspruch 1 bis 10, bestehend aus einem druckfesten Mantel, mit Einrichtungen zur Einführung der flüssigen Kohlenwasser-
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stoffe, deren Niveau gegebenenfalls konstant gehalten wird und mit Einrichtungen zur Einführung und Dispersion des Gases im Inneren der genannten flüssigen Kohlenwasserstoffe, sowie zum Abziehen der gasförmigen Fraktion vom oberen und des flüssigen Bückstandes vom unteren Teil des Mantels.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekenneelohnet, dass der Hantel eine Druok-Destillationskolonne darstellt» welche in ihrem oberen Teil mit flüssigen Kohlenwasserstoffen und in ihrem unteren Teil mit Gas beschiokt wird, wobei die Böden der genannten Destillationskolonne gegebenenfalls durch Füllkörper ersetzt werden können, welche eine katalytische Aktivität für selektive Hydrierungen anorganisch-organischer oder rein organischer Schwefelverbindungen aufweisen»
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 und 12, daduroh gekennzeichnet, dass der untere Teil des Mantels mit Heizvorrichtungen versehen 1st.
14. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 13t dadurch gekeηnzelohnet, dass der obere Teil des Mantels mit der Enteohwefelungsanlage verbunden 1st.
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DE19641470606 1963-07-13 1964-07-10 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung reaktionsfaehiger Mischungen fuer das katalytische Druckreformieren von Kohlenwasserstoffen Pending DE1470606A1 (de)

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