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Verfahren zum Färben und Bedrucken von Polyesterfasern aus aromatischen
Polycarbonsäüren und mehrwertigen Alkoholen Die Anforderungen, welche beim Färben
von aromatischen Polyesterfasern aus wässriger Farbstoffdispersion an die Farbstoffe
gestellt werden, sind vielschichtig.
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Erste Voraussetzung für die Herstellung einer industriell verwertbaren
Färbung ist ein ausgezeichnetes Ziehvermögen des zur Anwendung gelangenden Dispersionsfarbstoffes.
Farbstoffe mit mangelhaftem Ziehvermögen neigen insbesondere beim Färben von aromatischen
Polyesterfasern in geschlossenen Zirkulationsapparaten zu Agglomeration und damit
zu Filtrationseffekten. Beim Färben mit ungenügend ziehenden Dispersionsfarbstoffen
werden daher sehr oft farbschwache, unegalee reib- und lösungsmittel-unechte Färbungen
erhalten.
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Eine zusätzliche Anforderung stellt das in der Praxis oft zur Färbung
von Geweben bestehend aus aromatischen Poly-esterfasern angewendete Foulardier-Thermofixierverfahren.
Für dieses Färbeverfahren eignen sich ausschliesslich Dispersionsfarbstoffe mit
guter Faseraffinität und ausgezeichneter Sublimationsechtheit:
Ausserdem
ist für die Färbung von polyesterhaltigen Mischgeweben das Reservierungsvermögen
des eingesetzten Dispersionsfarbstoffes entscheidend. Nebst den erwähnten applikatorischen
Anforderungen, welche an die Farbstoffe gestellt werden, müssen die unter Verwendung
dieser Farbstoffe hergestellten Färbungen vor allem den Ansprüchen des Verbrauchers
genügen. In dieser Hinsicht ist eine sehr gute Licht-, Wasch-und Schweissechtheit
der Färbungen die wichtigste Voraussetzung.
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Es ist bekannt, dass eine beachtliche Zahl von Dispersionsfarbstoffen,
welche sich für die Färbung von Celluloseacetat eignen, gleichzeitig ein@mässiges@mitunter
jedoch sogar ein sehr gutes Ziehvermögen auf aromatische Polyesterfasern aufweisen.
Selbst bei gutem Ziehvermögen sind diese Farbstoffe oftmals für die Färbung von
aromatischen Polyesterfasern industriell nicht verwertbar, weil sie in Bezug auf
Sublimations- oder Lichtechtheit den Anforderungen nicht genügen.
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Es wurde nun gefunden, dass man wertvolle grünstichiggelbe und gelbe
Färbungen und Farbdrucke auf Polyesterfasern aus aromatischen Polycarbonsäuren und
mehrwertigen Alkoholen erhält, wenn man diese mit wässrigen Dispersionen von in
Wasser schwerlöslichen Monoazofarbstoffen der Formel I
worin R eine niedere Alkylgruppe oder eine gegebenenfalls durch
niedere Alkylgruppen, vorzugsweise Methylgruppen oder Halogenatome, insbesondere
Chloratome substituierte Phenylgruppe, R1 einen niederen Alkyl- oder Alkoxyalkylrest
und R2 einen gegebenenfalls durch niedere Alkyl- oder Alkoxygruppen, Nitrogruppen
oder Halogene substituierten Phenylrest bedeuten, behandelt.
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Erfindungsgemäss verwendbare Monoazofarbstoffe der Formel I werden
in der üblichen Weise hergestellt, indem man die Diazoniumverbindung eines Amins
der Formel II
mit einer Kupplungskomponente der Formel III
in welchen Formeln II und III R, R1 und R2 die oben angegebene Bedeutung haben,
kuppelt.
Die Kupplung der Diazoniumverbindung eines Amins der Formel
II mit der Kupplungskomponente der Formel III erfolgt vorzugsweise in mineralsaurem
bis schwachsaurem wässrigem Medium, insbesondere bei einem pH-Wert von 4 bis 4,5.
Zweckmässig wird bei mineralsaurer Kupplung die Säure allmählich abgestumpft, beispielsweise
mit Alkalisalzen niederer Fettsäuren.
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Die Kupplungskomponente der Formel III erhält man zum Beispiel durch
Kondensation eines Harnstoffs der Formel
mit Malonsäure, zweckmässig in einem inerten organischen Lösungsmittel, wie Chloroform,
in Gegenwart eines wasserabspaltenden Mittels, z.B. in Gegenwaft von Phosphoroxychlorid,
oder durch Umsetzung des vorstehenden N,N'-disubstituierten Harnstoffs mit Cyanessigsäure
zum entsprechenden Cyanacetylharnstoff, Umwandlung desselben in alkalischem Medium
zum 4-Aminouracil und Verseifung der lminogruppe zur Oxogruppe, z.B. mit siedender
verdünnter Salzsäure.
| Die erfindungsgemäss vei^wendbaren Azofarbstoffe |
| zweckmässig |
| der Formel I werden/durch Vermahlen mit Dispergiermitteln |
in eine fein zerteilte Form gebracht. Geeignete Dispergatoren sind beispielsweise
anionische, wie Alkylarylsulfonate, Kondensationsprodukte des Formaldehyds mit Naphthalinsulfonsäuren,
Ligninsulfonate, oder nicht-ionogene, wie Fettalkoholpolyglykoläther. Mit Vorteil
verwendet man Gemische der genannten Dispergiermittel.
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In dieser Zubereitung eignen sich die erfindungsgemäss verwendbaren
Farbstoffe zum Färben von Textilfasern aus hochmolekularen Estern aromatischer Polycarbonsäuren
mit polyfunktionellen Alkoholen, beispielsweise von Polyäthylenglykolterephthalat-,
Polyäthylenglykolisophthalat- oder Polyhexahydro-xylyld;.nlterephthalatfasern wie
"Dacrodm , "Terylene" "Kodel" ®und #t vycron" ®und weiteren ähnlichen aromatischen
Polyesterfasern.
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Die Färbiin¢ aromatischer Polyesterfasern mit wässrigen Dispersionen
von Farbstoffen der Formel I erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen von über 1000C
unter Druck. Die Färbung kann aber auch beim Siedepunkt des Färbebades in Gegenwart
von Farbüberträgern, wie Phenylphenol, Polychlorbenzol oder ähnlichen Hilfsmitteln,
durchgeführt werden, oder nach dem Foulardierverfahren und anschliessender Thermofixierung
bei 180-2100C vorgenommen werden. Gewebe aus aromatischen Polyesterfasern können
zudem auch mit wässrigen Dispersionen erfindungsgemäss verwendbarer Farbstoffe bedruckt
und anschliessend gedämpft oder thermofixiert werden.
Die erfindungsgemäss
verwendbaren Farbstoffe ergeben auf den genannten Fasern sehr farbstarke grünstichiggelbe
und gelbe Ausfärbungen. Die Farbstoffe besitzen ein ausgezeichnetes Ziehvermögen,
insbesondere auf Polyglykolterephthalatfasern. Dank ihrer guten Sublimierechtheit
lassen sie sich sehr gut zur Färbung von Polyestergeweben nach dem Foulardier-Thermofixierverfahren
einsetzen. Bei der Färbung von Mischgeweben bestehend aus Baumwolle-Polyester reservieren
sie den Baumwollanteil sehr gut. Monoazofarbstoffe der Formel I reservieren ausserdem
bei der Färbung von Mischgeweben bestehend aus Wolle- Polyester den Wollanteil ausserordentlich
gut.
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Die erfindungsgemäss verwendbaren Farbstoffe lassen sich auch mit
handelsüblichen Quellmitteln gleichmässig färben. Man erhält mit ihnen selbst auf
dichtgeschlagenen Geweben oder hartgezwirnten Garnen gute und gleichmässige Durchfärbungen.
Die Ausfärbungen sind sehr gut walk-, lösungsmittel-, überfärbe- und dekaturecht.
Sie besitzen ausserdem ausgezeichnete Gebrauchsechtheiten, insbesondere eine sehr
gute Licht-, Wasch-, Reib-, Schweiss-und Abgasechtheit.
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Durch Kombination der Monoazofarbstoffe der Formel I mit blauen Dispersionsfarbstoffen
erhält man auf aromatischen Polyesterfasern reine, gleichmässige, gut durchgefärbte,
licht- und sublimierechte grüne Färbungen.
Ist in erfindungsgemäss
verwendbaren Farbstoffen der Formel I R1 ein niederer Alkylrest, so weist dieser
vorzugsweise 1. bis 4 Kohlenstof fatome auf. Definitionsgemäss kann dieser Alkylrest
durch eine niedere Alkoxygruppe, wie die Methoxy.- oder Aethoxygruppe substituiert
sein. Die niederen Alkoxygruppen als Bestandteile von R1 sollen hierbei zweckmässig
durch mindestens Kohlenstoff atome vom Ringstickstoff getrennt sein. Als gegebenenfalls
durch niedere Alkyl-- oder Alkoxygruppen, Nitrogruppen, oder Halogene substituierter
Phenylrest bedeutet R2 vorzugsweise die Phenyl-, Methylphenyl-, Aethylphenyl-, Methoxyphenyl-,
Aethoxyphenyl-, Chlorphenyl-, Bromphenyl-, Nitrophenyl-, Dimethylphenyl-, Dichlorphenyl-,
Methyl-rciethoxyph-enyl.- oder Methyl-chlorphenylgruppe.
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In bevorzugten erfindungsgemäss verwendbaren Monoazofarbstoffen der
Formel. 1 ist R1 ein niederer Alkylrest und R2 ein gegebenenfalls durch Methyl-,
Methoxy-, Nitrogruppen oder Chloratome substituierter Phenylrest.
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Von ganz besonderem Interesse sind jene erfindungsgemäss verwendbaren
Monoazofarbstoffe der Formel I, in welchen R eine niedere Alkylgruppe oder eine
Phenylgruppe, R1 einen niederen Alliylrest und R2 einen gegebenenfalls durch eine
Methyl-, Methoxy-, Nitrogruppe oder durch ein Chloratom substituierten Phenylrest
bedeuten.
Diese Farbstoffe ziehen besonders gut auf Polyäthylenglykolterephthalatfasern
und ergeben sehr licht- und sublimierechte Färbungen. Ausserdem zeichnen sie sich
durch ihr gutes Reservierungsvermögen von Wolle und Baumwolle aus. Die nachfolgenden
Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Darin bedeuten Teile, sofern nichts anderes
ausdrücklich vermerkt ist, Gewichtsteile. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden
angegeben. Gewichtsteile stehen zu Volumteilen im gleichen Verhältniswie g zu
cm 3.
H e i s p i e 1 1 2 Teile des gemäss dem nachstehend
beschriebenen Jerfahren hergestellten Farbstoffs werden in 4000 Teilen Wasser dispergiert.
Zu dieser Dispersion gibt man als Quellnittel 20 Teile des Natriumsalzes von o-Phenylphenol
sowie 20 Teile Diammoniumsulfat und färbt damit 100 Teile Poiyglykolterephthalat-Garn
1#2 Stunden lang bei 95-980. Das Färbebad wird dabei weitgehend erschöpft. Die Färbung
wird mit Wasser gespült und anschliessend während 15 Minuten in 4000 Teilen Wasser
mit 12 Teilen 30%iger Natronlauge und 4 Teilen Octylphenylpolyglykoläther bei 80°
nachbehandelt. Abschliessend wird das gefärbte Material nochmals gründlich mit Wasser
gespült und dann getrocknet.
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Man erhält so eine wasch-, licht- und sublimierechte gelbe Färbung.
Ersetzt
man im obigen Beispiel die 20 Teile des Natriumsalzes von o-Phenylphenol durch 20
Teile einer der nachfolgenden handelsüblichen Quellmittel-Zubereitung en, wie beispielsweise
durch 20 Teile o-Phenylphenol-Emulsion oder 20 Teile p-Chlorphenoxyäthanol-Emulsion
oder 20 Teile Dichlorbenzol-Emulsion oder 20 Teile Kresotinsäuremethylester-Emulsion
oder 20 Teile einer 1:1 Emulsion aus Terephthalsäuredimethylester + Benzanilid und
verfährt im übrigen wie im obigen Beispiel beschrieben, so erhält man eine gelbe
Färbung ebenbürtiger Qualität.
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Ersetzt man in dem obigen Beispiel die 100 Teile Polyglykolterephthalatgarn
durch 100 Teile Polyglykolisophthalatgarn oder 100 Teile Poly-bis-hydroxymethyl-cyclo-@.
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hexanterephthalatfasern und färbt unter den oben angegebenen Bedingungen,
so erhält man eine gelbe Färbung mit gleichwertigen Eigenschaften.
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Der'vorstehend verwendete Farbstoff wird wie folgt hergestellt: Eine
feine Suspension von 16,8 Teilen 1-Amino-2-nitro-4-methoxy-benzol in 500 Teilen
Wasser, 60 Teilen 36%iger Salzsäure und 5 Teilen Cetylpolyglykoläther wird durch
Zugabe von 6,9 Teilen Natriumnitrit in üblicher Weise bei 0 - 50 diazotiert. Die
Diazoniumsalzlösung wird geklärt und bei 0
-50
einer Lösung von 21,8 Teilen
1-Phenyl-3-methylbarbitursäure in 800 Teilen Wasser und 200 Teilen 80%iger Essigsäure
zugesetzt.
Dann wird der pH-Wert des Kupplungsbades durch Zusatz
von Natriumacetat auf 4 - 4,5 erhöht. Nach beendigter Kupplung wird der ausgeschiedene
gelbe Niederschlag, dessen Zusammensetzung der Formel
entspricht, abfiltriert, mit einer Menge Wasser gewaschen und im Vakuum bei 60-700
getrocknet. Der erhaltene Farbstoff wird dann mit dem Natriumsalz eines Kondensationsproduktes
von Naphthalin-2-sulfonsäure und Formaldehyd vermahlen. Färbungen mit ähnlich guten
Eigenschaften werden erhalten, wenn man in dem obigen Beispiel Farbstoffe verwendet,
die durch Kuppeln von Diazokomponenten der Spalte 2 der folgenden Tabelle I mit
Kupplungskomponenten der Spalte 3 der gleichen Tabelle hergestellt werden.
| T A B E L L E I |
| Beispiel Diazokomponente Kupplungskomponente Farbton auf |
| Nr. Polyglykol- |
| terephthalat- |
| fasern |
| 2 1-Amino-2-nitro-4- 1-Phenyl-3-äthyl- gelb |
| methoxybenzol barbitursäure |
| 3 1-. (4' -Chlorphenyl) - |
| 3 -methylbarbi tur- |
| säure gelb |
| 4 1-Amino-2-nitro-4- 1-(2'-Methoxyphenyl)- gelb |
| äthoxybenzol 3-äthyl-barbitursäure |
| 5 " 1-Phenyl-3-propyl- gelb |
| barbitursäure |
| 6 " 1-Phenyl-3-methyl- gelb |
| barbitursäure |
| 7 1-Amino-2-nitro-4- " gelb |
| phenoxybenzol |
| 8 " 1-Phenyl-3-butyl- gelb |
| barbitursäure |
| 9 1-Amino--2-nitro-4- 1-Phenyl--3!y-äthoxy- gelb |
| methoxybenzol propyl-barbitursäure |
| 10 " 1-(4'-Aethoxyphenyl)- gelb |
| 3-methyl-barbitur- |
| säure |
| 11 1-Amino-2-nitro-4- 1-(3'-Chlorphenyl)-3- gelb |
| butoxy-benzol äthyl-barbitursäure |
| 12 1-Amino-2-nitro- 1-(2'-Methoxy-5'- gelb |
| 4-methoxy-benzol methyl.-phenyl)-3- |
| äthyl-barbitursäure |
| 13 1-Amino-2-nitro- 1-(3'-Chlorphenyl)-3- . gelb |
| 4-(2'-methyl- methylbarbitursäure |
| phenoxy)-benzol |
| 14 1-Amino-2-nitro-4- 1-Phenyl-3-methyl- gelb |
| (3'-chlorphenoxy)- barbitursäure |
| Benzol |
| 15 1-Amine-2-nitro--4- 1-Phenyl-3-propyl- gelb |
| (3' -cl i o rphenn v7) -- barbitursäure |
| benzoj |
Beispiele 16 In einem Druckfärbeapparat werden 0.5 Teile des nach
dem vorstehenden beschriebenen Verfahren hergestellten ?arbstoffs in 1000 Teilen
Wasser dispergiert. DieserDispersion werden 0,5 Teile Oelsäure-N-methyltaurid, 0,5
Teile des Natriumsälze-- eines Kondensationsprodukts von Naphthalin-2-sulfonsäure
und Formaldehyd, 2 Teile Diämmoniumsulfat sowie 0,1 Teil 85%ige Ameisensäure zugesetzt.
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Man geht nun mit 25 Teilen hart gewickeltem Polyglykolterephthalatgarn
bei 500 ein, erhitzt das geschlossene Bad in 45 Minuten auf 125 bis 1300 und färbt
weitere 45 Minuten bei dieser Temperatur unter Druck. Das Färbebad wird gut erschöpft.
Die Färbung wird dann mit Wasser gespült, geseift und getrocknet. Man erhält eine
gelbe Färbung mit guten Echtheiten gegenüber Waschen, Reiben, Schweiss, Licht, Sublimation
und Lösungsmitteln, die frei. ist von.jeglichem sichtbaren Farbstoffrückstand.
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Der in diesem Beispiel verwendete Farbstoff wird wie folgt hergestellt:
Eine feine Suspension von'16,8 Teilen 1-Amino-2-nitro-4-methoxy-benzol in 500 Teilen
Wasser, 60 Teilen 36%iger Salzsäure und 5 Teilen Cetylpolyglykoläther wird in der
üblichen Weise bei 0 bis 50 durch Zugabe von 6,9 Teilen Natriumnitrit diazotiert.
Gleichzeitig
werden 25,3 Teile 1-(3'-Chlorphenyl)- -3-methyl-barbitursäure in 300 Teilen Wasser
durch Zugabe von 8 Teilen Natriumhydroxyd gelöst. Die alkalische 1-(3'-Chlorphenyl)-3-methylbarbitursäurelösung
wird bei 0 bis 50 zu der vorbereiteten Diazoniumsalzlösung zugetropf t. Anschliessend
wird der pH-Wert des Kupplungsbades durch Zusatz von Natriumacetat auf 4 bis 4,5
eingestellt. Nach Beendigung der Kupplungsreaktion wird der gelbe Niederschlag,
dessen Zusammensetzung der Formel
entspricht, abfiltriert, mit Wasser gewaschen und im Vakuum bei 70 bis 800 getrocknet.
10 Teile des so erhaltenen Kupplungsproduktes werden durch Vermahlen mit dem Natriumsalz
eines Kondensationsproduktes aus Naphthalin-2-sulfonsäure und Formaldehyd und 10
Teilen Ligninsulfonat in eine in Wasser fein dispergierbare Form gebracht. Die in
dieser Weise aufbereitete wässrige Dispersion des Farbstoffs ist sehr stabil und
neigt, insbesondere beim Färben von Polyäthylenglykolterephthalatkammzug, -garn
und -geweben bei 125 bis 1300 unter Druck, nicht zum Ausfallen.
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Die in diesem Beispiel als Kupplungskomponente verwendete 1-(3'-Chlorphenyl)-3-methylbarbitursäure
wird beispielsweise dadurch erhalten, dass man N-(3'-Chlorphenyl)-N'-methylharnstoff
mit Cyanessigsäure zum entsprechenden Cyanacetylharnstoff umsetzt, den Cyanacetylharnstoff
mit Natriumhydroxyd zu 1-(3'-Chlorphenyl)-3-methyl-4-amino-uracil
umwandelt
und dann die.Aminogruppe in verdünnter siedender Salzsäure abspaltet. Die reine
1-(3'-Chlorphenyl)-3-methylbarbitursäure, die.einen Schmelzpunkt von 162
bis 1630 bes-Jtzt, wird aus dem Rohprodukt durch Kristallisation aus Aethanol erhalten.
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Aehnlich gute Resultate erzielt man, wenn man in diesem Beispiel den
obigen Farbstoff durch .Farbstoffe gemäss den Beispielen .17 bis 29 ersetzt und
damit unter den oben beschriebenen Bedingungen Po.lyglykolterephthalat-, Po-Lyhexahy<iro-xylyldiolterephthalat-
oder Polyglykoliso= phthalatkammzug, -gern oder -gewebe färbt.
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Die Farbstoffe gemäss den Beispielen 17 bis 29 erhält man, wenn man
die in Spalte 2 der folgenden Tebelle II aufgeführten Diazokomponenten unter den
oben beschriebenen Bedingungen mit einer der in Spalte 3 der Tabelle aufgeführten
Kupplungskomponenten zur Reaktion bringt und dann die erhaltenen Kupplungsprodukte
unter den oben angegebenen Bedingungen in eine fein wasser-dispergierbare Form überführt.
| T ABE L L E II |
| Beispiel Diazokomponente Kupplungskomponente Farbton auf |
| Nr. Polyglykol- |
| terephthalat- |
| fasern |
| 1.7 1-Amino-2-nitro_-4 - 1.@(2'.-.Methyl.phenyl)-- gelb |
| methoxybenzol. 3--methylbarbitur--- |
| säure |
| 1.8 " 1.-1, 3' , 4' -Dichl.or-- gelb' |
| phenyl.) -3-methyl- |
| barbitursäure |
| 19 " 1--(4'.-Bromphenyl.)--3- gelb |
| (y-me thoxypropyl_) . . |
| barbitursäure |
| 20 " l-- (4' -Chlorphenyl.) -3-, gelb |
| äthyl_barbitursäure |
| 21 " I.--(3' .-Methylphenyl.) -3 gelb |
| n-pr opyl. `b arbi tur säur |
| 22 1-Amino-2-nitro.- 1.-(3' .--Methyl.phenyl.)-,3- gelb |
| 4-äthoxybenzol methyl--barbitursäure |
| 23 " - 1_-(3'.-Nitrophenyl) --3-r gelb |
| methyl-barbitursäure |
| 24 " 1-(2'-Methyl-5'-chlor gelb |
| phenyl) --3-methyl- |
| barbitursäure |
| 2 5 " 1- (2 1 ,4' -Dimethyl..- gelb |
| phenyl. ) .-3-.methyl- |
| barbitursäure |
| 26 " 1-(2'-Methoxyphenyl)- gelb |
| 3-methyl.barbitursäure |
| 27 1-Amino-2-nitro- 1--(2°-Methylphenyl)-3 gelb |
| 4-phenoxybenzol methyl-barbitursäure |
| 28 " 1-(3'-Chlorphenyl)-3- gelb |
| methyl-barbitursäure |
| 29 " 1-(4'-Aethylphenyl)-3- gelb |
| methyl-barbitursäure |
Beispiel
30
Polyglykolterephthalatgewebe (z.B. "Dacron"
E.I. DuPont de Nemours, Wilmington, Delaware, USA) wird ., auf einem Foulard bei
40° mit einer Flotte folgender Zusammensetzung imprägniert: ' 20 Teile des gemäss
dem nachstehend beschriebenen Verfahren hergestellten Farbstoffs, fein dispergiert
in 7,5 Teilen Natriumalginat, 20 Teilen Triäthanolamin, 20 Teilen Octylphenylpolyglykoläther
und 900 Teilen Wasser.
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Das Gewebe wird auf einen Flottengehalt von etwa 100% abgequetscht
und bei 1000 getrocknet. Dann wird die Färbung 30 Sekunden lang bei einer Temperatur
von 210° fixiert.
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Die gefärbte Ware wird mit Wasser gespült, geseift und getröcknet.
Man erhält so eine wasch-, reib-, licht-'und sublimierechte reine gglbe Färbung.
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Die in den anderen Beispielen verwendeten Farbstoffe ergeben in diesem
Verfahren Färbungen von gleicher Qualität. Der in diesem Beispiel verendete Farbstoff
wird wie folgt hergestellt:
| Eine feine Suspension von 23 Teilen 1_--Amino-2.-nitr°o- |
| 4-phenoxy-benzol. in 300 Teilen Wasser und 30 Teilen |
| 36%iger Salzsäure wird durch Zugiessen einer> Lösung von |
| 6,9 Teilen Natriumnitrit in 50 Teilen Wasser bei 0--5° diazo- |
| tiert. Die klare Diazoniums:xl-zlösung wird bei U--5° z u einer |
| Lösung von 27,6 Teilen 1.-rPhenyl-3.r(y.-methoxypropyl)--barbi
tur-- |
| säure in 1250 Teilen Wasser und 250 Teilen 80%igen- Essig- |
| säure zugetropft. Der pH-Wert des Reaktionsgemisches wird |
| dann mit Natriumacetat auf 4..4,5 eingestellt. Das entstandene |
| gelbe Kupplungsprodukt, dessen Zusammensetzung der Formel. |
| C 0 N # l |
| --0 N = N - CH \C0 |
| # C 0 .v N \ |
| N02 @CH9CH2CH20UH3 |
| entspricht, wird abfiltriert, mit verdünnter Natriumcarbonat- |
| lösung neutral und schliesslich mit Wasser salzfrei gewaschen. |
| Der Farbstoff wird bei 60-701# im Vakuum getrocknet und drrrrn |
| mit einer Mischung aus Ligninsulfonat und dein Natriumsalz |
| eines Kondensationsproduktes aus Naphtbalin.-2--sul_fonsäüre
lirrcl |
| Formaldehyd gemahlen. |
| Die oben al.s Kupplungskomponente verwendete l-Phenyl. |
| 3-(Y-methoxy-propyl.)-barbitursäure wird beispielsweise durch |
| Umsetzung von N-Phenyl-N'-(y-methoxypropyl)-harn.stoff-mit.- |
| Malonsäure in Chloroform in Anwesenheit von Phosphoroxy--@ |
| chlorid erhalten. |
Beispiel 31 , 3 ,Teile des Farbstoffs gemäss Beispiel 27 werden
in 4000 Teilen Wasser dispergiert. Zu dieser Dispersion gibt man als Quellmittel
20 Teile des Natriumsalzes von o-Phenylphenol sowie 20 Teile Diammoniumsulfat und
färbt damit während 90 Minuten 100 Teile Polyglykolterephthalatgarn bei 95 bis 98°.
Die Färbung wird gespült und dann 15 Minuten bei 800 mit 12 Teilen 30%iger Natronlauge
und 4 Teilen Octylphenylpolyglykoläther in 4000 Teilen Wasser behandelt. Anschliessend
wird das gefärbte Garn wiederum gründlich mit Wasser gespült und dann getrocknet.
Man erhält so eine reine gelbe Färbung, die sich durch eine sehr gute Lichtechtheit
auszeichnet Ersetzt man in dem obigen Beispiel die 100 Teile Polyglykolterephthalatgarn
durch 200 Teile eines Mischgewebes aus Baumwolle und Polyglykolterephthalat im Verhältnis
1:1 und färbt unter den angegebenen Bedingungen, so wird der Polyglykolterephthalatanteil
wie oben rein gelb gefärbt und gleichzeitig bleibt der Baumwolleanteil sehr gut
reserviert.
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Die in den anderen Beispielen beschriebenen Farbstoffe reservieren
bei der Färbung von Baumwolle-Polyglykolterephthalat-Mischgeweben den Baumwollanteil
ähnlich gut.
Beispiel 32 3 Teile des Farbstoffs gemäss Beispiel
17 werden in 4000 Teilen Wasser dispergiert. Dieser Dispersion setzt man als Quellmittel
20 Teile des Natriumsalzes von o-Phenylphenol sowie 20 Teile Diammoniumphospat zu
und färbt damit während 90 Minuten bei 95 bis 98° 200 Teile eines Mischgewebes aus
55% Wolle und 45% Polyglykolterephthalat. Die Färbung wird anschliessend mit Wasser
gespült und dann während 15 Minuten bei 600 mit 4 Teilen Octylphenylpolyglykoläther
in 4000 Teilen Wasser behandelt. Dann wird das gefärbte Gewebe wiederum mit Wasser
gespült und getrocknet. Unter diesen Bedingungen erhält man auf den Polyäthylenglykolterephthalatfasern
des Mischgewebes einen reinen gelben Farbton, während der Wollanteil gut reserviert
bleibt.
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Die in den anderen,Beispielen beschriebenen Farbstoffe reservieren
bei der Färbung von Wolle-Polyglykolterephthalat-Mischgeweben den Wollanteil ähnlich
gut. Beispiel 33 1 Teil des Farbstoffs gemäss Beispiel 16 sowie 3 Teile des Farbstoffs
der Formel
der gemäss Beispiel 1 der U.S. Patentschrift Nr. 2,553,048 erhalten
wird, werden in 4000 Teilen Wasser dispergiert. Dieser Dispersion setzt man als
Quellmittel 20 Teile des Natriumsalzes von o-Phenylphenol sowie 20 Teile Diammoniumsulfat
zu und färbt damit während 90 Minuten 100 Teile Polyglykolterephthalatgarn bei 95
bis 98°. Die Färbung wird dann gespült und in der in Beispiel 31 beschriebenen Weise
mit verdünnter Natronlauge und Octylphenylpolyglykoläther behandelt. Auf diese Weise
erhält man eine gleichmässige grüne Färbung die durch ausgezeichnete Wasch-, Reib-
und Lichtechtheit gekennzeichnet ist.
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Ersetzt man in dem obigen Beispiel die 20 Teile des Natriumsalzes
von o-Phenylphenol durch 20 Teile einer der folgenden handelsüblichen Mittel, beispielsweise
durch 20 Teile o-Phenylphenol-Emulsion oder 20 Teile p-Chlorphenoxyäthanol-Emulsion
oder 20 Teile Dichlorbenzol-Emulsion oder 20 Teile Kresotinsäüremethylester-Emulsion
oder? 20 Teile einer 1:1-Emulsion von Terephthalsäuredimethylester und Benzanilid,
..
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'und verfährt im. übrigen in der gleichen Weise wie zuvor, so erhält
man grüne Färbungen von gleichwertiger-Qualität.-Eine Kombination des obigen blauen
Bromnaphthoxidinfarbstoffs mit den in den anderen Beispielen beschriebenen Farbstoffen
ergibt ebenfalls gleichmässige grüne Färbungen von guter Lichtechtheit.
der gemäss Beispiel 1 der deutschen Patentschrift Nr. 1,029,506 . erhalten wird,
in 2000 Teilen Wasser dispergiert. Dieser Dispersion setzt man 4 Teile Oleylpolyglykoläther
zu und stellt den pH-Wert des Färbebades mit Essigsäure auf 6 bis 6,5 ein. Dann
geht man mit 100 Teilen Polyglykolterephthalatgarn bei 500 ein, erhitzt das Bad
in dem verschlossenen Druckapparat während 45 Minuten auf 125 bis 1300 und färbt
45 Minuten bei dieser Temperatur. Die Färbung wird anschliessend mit Wasser gespült,
geseift und getrocknet. Man erhält so eine gleichmässige grüne Färbung von guter
Wasch-, Schweiss-, Sublimier- und Reibechtheit.
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Beispiel 3.5 Polyglykolterephthalatgewebe wird auf einer Druckmaschine
bei 25° mit einer Flotte folgender Zusammensetzung bedruckt: 50 Teile des Farbstoffs
gemäss Beispiel 21, fein dispergiert in 300 Teilen Wasser,
40 Teilen
Harnstoff, 400 Teilen Kristallgummiverdickung und 200 Teilen einer 10%igen wässrigen
p-Phenylphenol-Emulsion.
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Das bedruckte Gewebe wird 60 Minuten bei 1000 gedämpft und anschliessend
geseift, mit Wasser gespült und getrocknet.
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Man erhält so einen seht gut wasch-, reib-, licht-und sublimierechten
gelben Farbdruck.
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Einen Druck mit ähnlich guten Eigenschaften erhält man, wenn man im
obigen Beispiel die 200 Teile 10%ige p-Phenylphenol-Emulsion durch 200 Teile Wasser
ersetzt und das bedruckte Gewebe 30 Minuten unter einem Ueberdruck von-0,5 Atmosphären
dämpft oder 1 Minute in einem Heissluftstrom bei einer Temperatur von 2100 fixiert.
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Die in den anderen Beispielen in ihrer Herstellung beschriebenen Farbstoffe
ergeben beim Färben nach diesem Verfahren auf Polyglykolterephthalatgeweben ähnlich
gute Farbdrucke.