DE1468963A1

DE1468963A1 - Verfahren zur Gewinnung hellfarbiger,farbstabiler C6-C18-Alkylarylsulfonsaeuren

Info

Publication number: DE1468963A1
Application number: DE19641468963
Authority: DE
Inventors: Paola Peri
Original assignee: Edison SpA
Current assignee: Edison SpA
Priority date: 1963-04-06
Filing date: 1964-03-19
Publication date: 1969-04-24
Also published as: ES298661A1; CH444844A; BE645386A; GB1011435A; IT699701A; SE323066B; NL6403632A

Description

DR. JUR. DIPL-CIEM.-WALTER BEIL ·

KECHISANWA !E !■ ·

DR. Jl¹S. L-:- . :. WOLFF

DR. JUi;. '.

623 FRANKPUi.T AM MAIN-HÖCHST

ADUONS..".ASSc 53 FEuNSi-RECHES X10 24, 331025

Unsere Wr, 10 543 l'_% Aug. 1S68

Societa Edison I-iailnnd / Italien

Verfs-hrcn zur Gewiiuiung hellfarbiger, farbstauiler Gc-G₁o-Alkylarylsulfonsäuren

ΟΙΟ

l)ir-i vorlie;-,enc.lo j^rXinciuii^, betrifft ein Verfahren zur üatj }ielli"arbi{;ar, farbotabiler G^-G^^-Alkylarylsulionsäaren durch Jiehandeln der outu-^i-echenden Alk;/laryl3ulfonsäuren mit wässrigen ''asaerntoffpe .-oxydlösunken, und ist dadurch gekennzeichnet, dass man bei der V/aaüerntoifperoxydbehandlung soviel Wascer zuaetst, bis d-r.s entstandene Gel einen Cfesamtwasaorgehalt von 20 bis 5Ü Gev,¹.--', bezogen auf aie Alkylarylsulfonsauren, auf-Vi'eist, üie gev/onnenen Alkylarylsulfonsäureri sollen zur Jierstellu:i_ovon synthetischen Uetoxvjentien verwendet werden, für die es von besonderer üe-\eutunf_:; ist, dass diese Verbindungen so weis-j wie möglich aus33hen.

'Da jedoch ds Aussehen der ßalze von Alkylbenzolsulfonsäuren durch die Jfarbe dov Sulfonsäuce bestimmt wird, yus der die Sii'.l^e 'iev.-.,-eytellt werben, ist es aufgrund von Verunreinigungen aurjijorordGntlich sclivri eri^, weiase ^alze zu erhalten.

Neu« Unterlagen (Art. 711 Ab^ 2 Nr. 1 SaU 3 dm AiMtminosgei. y. 4.

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ils ist bük-.'.nnt, de.us zur Vernesse ..nmg und Stabilisisrung der .li't'.rbe von Alkyla.rylsulfonuäuron und deren Alter-lisalzen oxydierende Verbindungen, wie z.13, Wat riumhjrpo chlor it, Natriumchlorat und 'Y'asser^toffperoxyd verwendet werden.

Um den erw 'nachten Effekt bei der ^iiiWirkung dieser Verbindungen 2μ erzielen, ist es jedoch notwendig, dass V/asser in uerigen von ^lj bis 2Ü üev/.-'i, bezogen auf die sulfonierten Verbindungen, der zu. stabilisierenden Alkylarylsulfonsäuren vorher zugegeben wird.

Obgleich diese Yerfahrenswoise den Vorteil hat, hell gefärbte Sulfonsäuren und gleicherfassen hell gefärbte ^eutmlisationa-" pro-nvtr^ dif.jer Säurun au liefern, 13t dieser Voi'zu_ti nur von Kurzer Dauer, d.< n.-.o\\ einiger ^eit die Säurefetrbe dunkler v/Jrd, weshalb es notv.'endig wird, entweder die Sulionsäure unriittelbar nach 'iu^aoe des Stabilioierungseinittels zu neutrnlisioren, oder die Schwefelsäure (die immer in c.U r irJulfoiuäure railtritt) mit Alko.lihydrox.yden oder -ctirbonaten teilv/eiße zu neutralisieren.

V;esentlich für den luit der ürf indun.r, erziel bar en ^rfol^, d.h. die i^rzielun^ einer -arbntabilisierunij; auf lan^e ''Jauer und ausgezeichneter Parbei^onachaftiin, ist, du s die mit einer wässrigen vvas.i.erstoffperoxydlösung zu behandelnde Sulfonsäure rait einer solchen ^enge ^was^er versetzt wird, dass sie vom Solzu-" stand in den Gelzustand übergeht, wobei da3 Gel den ein^anys erwähnten Geaamtwassergehalt aufweist, üJin bekanntes Verfahren, d--ü die Herstellung von !''arbkörpern praktisch freier Alkarylsuofon8,te unter Verwendung von ^asserstoffperoxyd betrifft, bedient sich zwar bestimmter Wasserstoffperoxyidkonzentrationen, mit denen die Sulfonsäuren beho.ndelt werden, verzichtet jedoch auf die Gelbildunr;· -Die mit der C-elbilaunr unerv;arterv;eise verbundenen Vorteile werden später noch dargelegt, ^s ist so₀ar so, dass die erfindungsgemäss erhaltenen Produkte bei Lagerung bessere End- als Anfangswerte aufweisen.

Sulfonate aus den erfindungsgemäss erhaltenen Sulfonsäuren be-

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BAD ORIGINAL

sitzen eine verbesserte Farbe, selbst wenn sie nach einer langen Lagerungszeit der stabilisierten Sulfonsäure hergestellt werden.

Eine Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, die Sulfonsäure mit einer Wassermenge zu behandeln, die zwischen 5 und 15/*, bezogen auf die Sulfonaäure, liegt, wodurch ein Sol erhalten wird, zu dem die Wasserstoffperoxydlösung gegeben wird. Zu diesem Zeitpunkt wird eine weitere l'ienge Wasser zu dem das Stabilisierungsmittel enthaltenden Sulfonsäuresol gegeben, wodurch es in ein Gel übergeht.

In jedem !'all erhält man ein helles Produkt, das etwa sechs Monate beständig bleibt. Die nach einer angemessenen lagerungszeit der auf diese V/eise stabilisierten Sulfonsäure erhaltenen Neutralisationsprodukte behalten ihre verbesserte i'arbe, im Vergleich zu Produkten, die aus einer nach den bisher bekannten Verfahren stabilisierten Sulfonsäure gewonnen werden.

Schwierigkeiten bei der Handhabung des ^eIs, das Aussehen und Konsistenz eines Mineralschmieröls hat, werden leicht dadurch überwunden, dass die Sulfonsäure durch Wärmeeinwirkung (40 bis 100⁰O) oder durch Zugabe weiterer Sulfonsäure mit niedrigeren Wassergehalten, so dasa das erhaltene Goniseh weniger als 20 Gew.-96 Wasser enthält, in den Zustand eines Sols zurückkehrt.

Die folgende Tabelle gibt Beispiele dafür, Mb wurde eine 10$ige wässrige H^Op-Lösung zugegeben, bis Gemische mit verschiedenen Ge sarntkonzentrat ionen an Wasser erhalten wurden.

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	Sulfonierungs- mittel	\ \	öesamtwasser- menge, ?ί, des Gemisohs	1468963
SuIfonester . KW	SO- + Luft SO₅ + "	16,0 16,7	Temperatur der Umwandlung vom Gel zum ßol.^; O
Dodeoylbenzol	SO, 4- ^M	18,0	45 50
N		■ 20,6	65
M	Oleum	20,5	85
H	SO₅ + Luft	20,1	80.
Tetradeoyl benzol	SO- +."	20,6	92
Nony!benzol	73

Beim Abkühlen wird ein mehr oder weniger plötzlicher übergang zum Seizustand beobachtet«

Hler einige Beispiele für die Inversion durch SuIfonsäurezusatz t

Der Geeamt-HgO-ßehalt einer mit HgO₂ versetzten Dodecylbenzoleulfonaäure betrug 9,1 #. Diese ^iJrobe wurde bei 20-30⁰C mit anderen Sulfonsäureproben gemischt, dit Im Geleustand vorliegen, bis ein einziges flUasigee Produkt erhalten wird.

Zusammensetzung der Gemisohe (Gewichtβteile)

?robe, Gel,
!eaämt-H„O-

Gehaxt, ^ Teile

16,0 . 100

16,7 100

18,0 100

20,6 100

Dodeoylbenzol··

sulfonsäure

Gesamt-HgO-Gehalt

11,3 15,0

30,5 67,0

Gesamtgehalt an Wasser, jt dea Gemische

15,3 15,7 16,1 15,9

Physikalisch Zustand

Sol Sol Sol Sol

Bas ^erfahren der vorliegenden Erfindung wird mit Vorteil bei der &Tonylbeneolsulfonsäure_t Dodeoylbtneolsulfonaäure und ietradeoylbtneolsulfonsÄure angewandt· ' ·

Das Wasserstoffperoxyd wird in wässriger Lösung mit 1 bis 40. &ew.~£ H₂O₂, vorzugsweise 5 bis 10#, verwendet, wobeit bis 20 Gewlohtetelle dieser Lösung, bezogen auf 100 Gewiohtsteile

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Süifonaäure, zur Anwendung kommen.

Man sieht vorzugsweise Gesamtwassermengen von wenig über 20 Gew.-% vor. '

Die Wasser- und Wasserstoffperoxydzugabe erfolgt am besten unter Rühren bei Temperaturen zwischen 20 und 60⁰C. Vorzugsweise vfird das Verfahren bei 40⁰O durchgeführt.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird das Stabilisieren während der Zugabe von 20 bis 50 Gew.-Jji, vorzugsweise wenig mehr als 20$ Wasser bezogen auf die Sulfonsäure durchgeführt, wobei die Sulfonsäure unter Rühren bei einer Temperatur zwischen 20° und 40⁰C zu einem Gel umgewandelt wird.

Daraufhin wird HpOp in wässriger Lösung als Stabilisierungsmittel zugegeben, Nach der letzten Zugabe muss das Gemisch 10-30 Minuten bei Temperaturen zwischen 20 und 40⁰C zur Erzielung einer guten Homogenisierung gerührt werden.

Bei der erwähnten anderen Ausfuhrungsform des Verfahrens wird Wasser in Mengen von 5 bis 15$» bezogen auf die Säure, zu der Sulfonsäure gegeben. Die Sulfonsäure wird auf diese Weise unter Rühren bei Temperaturen zwischen 20 und 40⁰C zu einem Sol umgewandelt. Dann wird die stabilisierende wässrige ELjOg zugegeben, Nach dieser Zugabe muss das Gemisch weitere 10-30 Minuten bei den oben angeführten Temperaturen gerührt werden, um eine gute Homogenisierung zu erreichen. Zu diesem Zeitpunkt wird die restliehe Wassermenge, die erforderlich ist, um die Sulfonsäure in den Zustand eines ^eIs zu überführen, unter ständigem Rühren zugegeben. Es wird ständig bei Temperaturen zwischen 20° und 40⁰C gearbeitet. Die Gesamtmenge des zugegebenen Wassers soll vorzugsweise wenig mehr als 20 &ew.-$ betragen.

Sulfonsäuren, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren stabilisiert worden sind, können nach bekannten Verfahren mit 20-30#igen wässrigen lösungen von Alkalihydroxyden oder -carbonaten oder mit organischen Basen bei einer im allgemeinen unter 50⁰C liegenden Temperatur neutralisiert werden.

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~⁶"

Beispiel 1

Dodecylbenzolsulfonsäure wurde mit 1$ Wasser -behandelt, um die Sulfonsäureanhydride in die entsprechenden Säuren umzuwandeln.

Zwei Proben der auf diese Weise erhaltenen Sulfonsäure (100 Teile) wurden unter Rühren bei 40⁰C mit verschiedenen Mengen Wasser und anschliessend mit 6 Teilen einer wässrigen Lösung von 6,5$ H₂Op behandelt.

Die Gemische wurden weitere 30 Minuten bei 40⁰C gerührt.

Zwei weitere ^roben wurden ebenso behandelt, mit dem Unterschiei das β 14 Teile Stabilisierungsmittel verwendet wurden.

Nachfolgend werden die Gewichtsmengen der verschiedenen Komponenten der Gemische angegeben.

Probe	Sulfonsäure mit einem behalt von 1 £ Wasser	2	9	H₉O₉-LoSg.	Gesamtge halt an H₂O, $ i. d,Gemisch	Physik« Zustand
A	100	20	6	13,6	Sol
B	100	1	6	21,1	Gel
C	100	12	14	13,1	Sol
D	100		14	20,7	Gel
unbehandelt 100		1	Sol

Die Proben A und C sind viskose Flüssigkeiten und die Proben B und D sind Gele von der Konsistenz mineralischer Schmierfette« Alle Proben zeigen nach ihrer Herstellung eine goldgelbe Farbe·

An diesen vier Proben und an der nichtbehandelten Sulfonsäure wird die ^arbveränderung im Laufe der Zeit durch visuelle Beobachtung oder durch Bestimmung der Lichtdurchlässigkeit der 4»3 SfcLgen wässrigen Lösung der Probe unter Verwendung des Elektrophotometers von "Fischer" (rechtwinklige 2elle von 60 ecm, »liter 425B) verfolgt, wobei als Bezugsgrösse (100#ige Durchläs sigkeit) destilliertes Wasser gewählt.wird.

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Die erfhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben und · in dem Diagramm der Fig. I aufgetragen, wobei die prozentuale Durchlässigkeit auf der Ordinate und das Alter der ^roben auf der Abszisse angegeben sind.

Die Kurven A, B, 0, D zeigen die Veränderung der prozentualen Durchlässigkeit für die Proben A, B, 0 bzw. D mit der Zeit·

Ea konnte visuell beobachtet werden, dass die Proben im SoI-zustand A und O inagesamt eine dunklere Farbe zeigten als die ^rroben B und D, die als Gel vorlagen, obwohl die Menge des verwendeten Stabilisators gleich war. Insbesondere wurde beobachtet, dass dieser Unterschied nach einem Zeitraum von etwa 2 Monaten bemerkenswert grosser wurde.

Aus diesen Ergebnissen geht der Vorteil, den die Stabilisierung der Sulfonsäure im Gelzustand gemäss der vorliegenden Erfindung bietet, klar hervor.

Tabelle I

Proben

B O

Durchlässigkeit, 85,2 92 89,5 ' 955

unbehandelt

nach Tagen

4 ■ 89,4

12 93,4

30 93,0

45 . 93,4

75 94,0

113 87#5

153 83,5

188 81,5

90,5 91,5 93,0 91,5 92,5 88,5

95,5 94,0 95,2 95,5 91,0 86,5 82,5

90,5 93,3 94,0

93,7

95,0 95,5 97,5 95,5

47,7 ♦4.3

41 »5 37#5 35,8

29·$ 28,0 26,0

Unter der Durchlässigkeit einer Lösung wird das Verhältnis der aus der Probe austretenden zu der In die ^robe einfallenden Strahlungsenergie verstanden.

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Beispiel 2

Dieser Test wird unter Verwendung der naoh stellten. Dodecylbenzolsulfonsäure durchgeführt.

1 herge

Die libelle zeigt, wie im Einzelnen vorgegangen wurde.

Sulfonsäure
(m. einem Gehalt ν. 1#
Probe Wasser)

E 100

F 100

G 100

H 100

Zuerstzugesetztes
O

12
9

H₂O₂

(6,5'^ige Lösung)

3 6

Beim 2.MaI Gesamt- PhysiJ zugesetzt«! menge an lieh< tr Q Hp0 bez. Zueti 2 afd.Ge-

misch

13,7 Sol

13,6 Sol

11(40⁰C) 21,1 Gel

Bei diesen vier,Proben wird die Farbveränderung mit der Zeit nach dem in Beispiel 1 angewendeten Verfahren beobachtet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben und in dem Diagramm in der Fig. 2 aufgetragen.

"Probe

nach Tagen:	85,5	Durchlässigkeit, $>	83,8	85,8
4	89,1	89,4	88,7	87,0
12	90,3	93,4	89,0	90,3
30	91,5	93,0	91,0	91,8
45	85,0	93,4	91,5	93,5
75	82,0	94,0	87,6	93,0
113	79,5	87,5	84,5	• 90,5
153	76,0	83,5	83,0	88,0
188		81,5
Beispiel 3

Es wird Dodeoylbenzoleulfoneäure nach Beispiel 1 verwendet» Die !Tabelle zeigt, wie im Eineelnen vorgegangen wurde»'Die Stabilisierung wurde nach Beispiel 1 durchgeführt.

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»robe

Sulfonsäure (mit einem Gehalt von 196 .. Wasser)

I 100

L 100

!.verändert ■ 100

Zuerst zugegebenes HpO

14 25

Gesamtmenge
H₂O₂ (6,5H- an Η,Ο l.S.

ige Lösung) Gemi3ch

2
2

14,6
22
1

Physika· Zustand

Sol Gel Sol

!Fraktionen der drei Proben wurden mit 25$iger wässriger NaOH-Lösung bei 50⁰O neutralisiert. In aufeinanderfolgenden Zeitabständen wurde die *'arbe der erhaltenen neutralen Pasten bestimmt, indem unter Verwendung einer frisch hergestellten MgO-Oberfläohe als Bezugsgrösse die Lichtreflektion gemessen wurde.

Die Messungen wurden mit einem Beckmann DU Spektrophotometer vorgenommen, der für Reflektionsmessungen bei Wellenlängen von 420, 500 und 585 Millimikron ausgerüstet ist. Jäs werden sowohl die ^erte der prozentualen Reflektion als auch die folgende Kombination angegeben!

- 2. H₁

-R,

^l585 ""500 ""42O Die als "Drei-Vergilbungs-Punkte" bezeichnet wird, wobei

^R420 ^die P^rozeirt;uale Reflektion bei den entsprechenden Wellenlängen wiedergeben. Beide Begriffe bezeichnen den Weissgrad der Neutralisationspasten, ^e höher die Reflexion besonders bei 420 mu ist, umso weisser sind die Proben, während für den "Drei-Vergilbungs-Punkt" das Gegenteil zutrifft.

Die Reflexion bezeichnet d.as Verhältnis zwischen der Menge der von einer Oberfläche abgegebenen Strahlungsenergie zur Menge . der auf die gleiche Oberfläche auftreffenden Strahlungsenergie.

In der nachfolgenden tabelle sind die Farbwerte der neutralen j Pasten der vorstehend angegebenen Sulfonsäuren wiedergegeben, die nach den angegebenen Zeiträumen erhalten werden:

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	I	L	- 10 -	I	1468963 ./	12,9 38,8
Probe	Reflexion,	# (bei	unbehandelt	L unbehandelt	19,9 43,5
nach Tagen»	77,3	83,1	420 mu)	Dre i-Vergilbungs-Punktβ	24,2 45,8
0	65,0	70,0	52,2	18,7	26,5 46,8
65	52,2	60,2	48,5	28,5
140	51,0	57,9	44,7	34,2
185		40,1	36,4

Ea wurde visuell beobachtet, dass alle neutralen Pasten nach den angegebenen Zeiträumen dunkler waren als die Pasten sofort nach der Sulfonsäureatabilisierung, jedoch ergibt die als ^eI vorliegende Sulfonsäure, Probe L, eine deutlich hellere Farbe als die als Sol vorliegende Sulfonsäure, Probe I,

Pasten, die von nicht-behandelter Sulfonsäure erhalten wurden, haben eine ^robe, die im Laufe der Zeit vom kremigen Gelb in Nußbraun übergeht,

Beispiel 4

Die Sulfonsäure wurde aus Tetradecylbenzol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 272 gewonnen und mit 1$ HpO behandelt.

Eine Probe (100 Teile) der auf diese Weise erhaltenen Sulfonsäure wurde mit 12 teilen ^asser bei 40⁰C unter Rühren behandelt. Zu diesem Geminch wurden 2 Teile einer wässrigen, 6,5#— igen HpOp-Iiösung bei 40⁰O unter Rühren gegeben und das Rühren 30 Minuten bei der gleichen Temperatur fortgesetzt.

Eine andere -»-'robe wurde mit 22 Teilen H₀O und 2 Teilen einer

ά j

wässrigen 6,5#igen HgOg-lösung unter den gleichen Bedingungen wie im vorstehenden Beispiel behandelt.

Die Tabelle zeigt, wie im Einzelnen vorgegangen wurde«

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	Sulfonsäure (mit einem Gehalt von 1$ Wasser)	Zuerst zugesetz tes H₂O	- 11 -	Gesamtmenge an Wasser (bez.ä.d. ^uemisch)	1468963
Probe	100	12	H₂O₂ - (6,5$ige Lösung)	13	Physikali scher Zusta-nfl
" M	100	22	2	20,1	Sol
■Ν	nichtbe- hand.elt 100		2	1	Gel
			Sol

Die Farbveränderung wurde durch Durchlässigkeitsmessungen nach Beispiel 1 ermittelt.

Probe	M	2	N	unbehandelt	40,2
Nach Tagen!		3	Durchlässigkeit,	*	35,8
5	80,	2	81,4	31,0
32	85,	0	86,0	27,0
75	78,		85,8	•
120	68,	83,2
Beispiel 5

Die Sulfonaäure wurde aus Nonylbenzol erhalten und mit 1$
Waseer gemischt.

Eine Probe der Sulfonsäure (100 Teile) v/urde bei 30⁰C unter
Rühren mit 10 Teilen Wasser und anschliessend mit 5 Teilen eines wässrigen 6,5#igen H₂0₂-lösung behandelt, wobei man das Rühren bei 30⁰C fortsetzte.

Eine andere Probe der Sulfonsäure (100 Teile) wurde mit 20 Teilen Wasser und 5 Teilen einer wässrigen 6,5^c/£igen HgOg-Lösung
unter den gleichen Bedingungen wie oben behandelt» Diese Probe wird ala hellgelb gefärbtes Gel erhalten. Die andere Probe ist eine KLUftStgkeit von der gleichen Farbe.

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Sulfonsäure _Zuers-fc _zu_ H₉O₉ Gesamtmenge

. feii?™ f r^ztes (i.W »^H*°^(bez· 2Ε

Probe 1'/ό Wasser) 2 Lösung) a.d»Gemisch) stand

100 10 5 13,7 Sol·

P 100 20 5 20,6 Gel

Die farbänderung wurde wie in Beispiel 1 beobachtet, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:

Probe 0

Nach Tagen	Durchlässigkeit, '	91,0
VJl	92,1	96,3
45	95,8	95,1
93	90,5	93,5
150	84,2
Beispiel 6

Die Sulfonsäure wurde durch Sulfonieren des Dodecylbenzole mit ■ Oleum (20$ freies SO-») bei einem Gewichtsverhältnis von Dodeey benzol zu Oleum von 100x125 hergestellt. Wach Abschluss der
Sulfonierung wurden 25 Teile Wasser, bezogen auf 100 Teile des als Ausgangsmaterial verwendeten Dodecylbenzols zugegeben, dan: wurde das Gemisch stehen gelassen.

Die verbrauchte Schwefelsäure wurde als untere Schicht abgelas sen. Zu der oberen Schicht (100 Teile) wurden unter Rühren bei 20⁰C 24 Teile Wasser und 2 Teile einer wässrigen 6,5#igen
H₂0₂-Lösung zugegeben. Das Gemisch wurde weitere 30 Hinuten gerührt.

Die '^abelle zeigt, wie im Einzelnen vorgegangen wurde:

Zuerst zu- H₉O₉ Gesamtmenge

„_pnp+_₊-_R 2 2 an H₉O (Pro-

SuIfon- gesexz-ces (6,5°/6ige zentf bezogen Physikalischer

Probe säure 2 Lösung) a.d.Gemisch) Zustand

Q 100 24 2 20,7 Gel, hellgelb

^R 100 12 2 12,2 Sol, hellgerb

viskos

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Eb wurde die Farbänderung dieser Proben beobachtet. Nach 4- monatiger Lagerung vmrde festgestellt, dass die Probe Q die bernsteingelbe Farbe etwa intensiver hielt als die Originalprobe, wogegen die trobe R eine kastanienbraune Farbe angenommen hat«

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Claims

PATENTANSPRUCH ι

Verfahren zur Gewinnung hellfarbiger, farbstabiler Cgg Alkylarylsulfonsäuren durch Behandeln der entsprechenden Alkylarylsulfonsäuren mit wässrigen Wasserstoffperoxydlösungen, dadurch gekennzeichnet, dass man bei der Wasserstoff— peroxydbehandlung soviel Wasser zusetzt, bis das entstandene Gel einen Gesamtwassergehalt von 20 bis 50 Gew.-ji, bezogen auf die Alkylarylsulfonsäuren, aufweist.

FUr SocietaEdison

Mailand / Italien

LU

Reontsanwalt

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