DE1468362A1

DE1468362A1 - Zweistufige Anlage zur Nitrierung von aromatischen Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE1468362A1
Application number: DE19641468362
Authority: DE
Inventors: Toischer Dr Karl Engelb Ludwig; Bergmann Dipl-Ing Horst Si Max
Original assignee: Josef Meissner GmbH and Co KG
Current assignee: Josef Meissner GmbH and Co KG
Priority date: 1964-10-23
Filing date: 1964-10-23
Publication date: 1968-11-28
Also published as: GB1123204A; CH459165A; US3434802A; ES318787A1

Description

Josef Meissner, Köln-Bayenthal, Bayenthalgürtel 16-20

21.Oktober 1964 da/e P 140

Zweistufige Anlage zur Nitrierung von aromatischen Kohlenwasserstoffen.

Die Anlagen zur Herstellung eines Dinitroproduktes sind mehrstufig in der Weise ausgebildet, daß das nicht nitrierte Vorprodukt in einer ersten Stufe zu einem Hononitroprodukt und dieses dann in einer zweiten Verfahrensstufe zu einem Dinitroprodukt nitriert wirdο

Beide Nitroprodukte sind ale solche verkäuflich und anderweitig weiter verarbeitbar, so daß die Produktion beider Nitroprodukte in einer einzigen Anlage erstrebt wurde. Man hat dies sohon dadurch zu erreichen versucht, daß man - wollte man nur ein Monoprodukt in einer zweistufigen Anlage herstellen - die zweite Nitrierstufe ab-Bohaltete und nur in der ersten Hitrieratufe das Mononitroprodukt herstellte. Dies brachte zwar die alternative Herstellung von unterschiedlich nitrierten Produkten in einer mehrstufigen Anlage, doch blieb ein wesentlicher Teil der Anlage immer unauagenutzt, wenn ein Mononitroprodukt hergestellt werden sollte.

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ι Die vorliegende Erfindung gestattet demgegenüber die restlose Ausnutzung der Kapazität einer zweistufigen Anlage auch dann, wenn nur ein Mononitroprodukt in der Anlage hergestellt werden soll. Sie erreicht dies dadurch, daß für die Produktion eines Monoproduktes nicht nur die für das Monoprodukt auegelegte erste sondern auch die zweite Nitrierstufe herangezogen wird, obzwar dieser Anlagenteil für diese x'roduktion nicht eingerichtet ist. Es wurde aber gefunden, daß er sich niit verhältnismäßig

™ einfachen Mitteln auf die Produktion von liononitroprodukten einrichten läßt, so daß der hierdurch erforderlich gewordene Aufwand durch den Gewinn einer doppelten Kapazität mehr als ausgeglichen wird. Im einzelnen erreicht dies die Erfindung daduroh, daß die zweite Hitrierstufe (Di-Stufe) mit den nur der ersten Nitrierstufe (Idonostufe) adäquaten Zusatzeinrichtungen zu- und abschaltbar ausgerüstet ist, daß die Zuleitungen des zu nitrierenden Stoffes und der Nitriersäure in zwei alternativ ein- und ab-

h schaltbare Leitungssysteme münden, von denen das eine von Neben leitungen abgesehen - nur zur Llono- und von da zur Dinitrierstufe und das andere sowohl zur llono- wie zur Dinitrierstufe führt und daß die Ableitung aue der¹ Monostufe von der Zuleitung zur Distufe abtrennbar und auf die Zuleitung zur Wäsche zuschaltbar ist.

Die Erfindung ist durchführbar sowohl in Pillen, in welchen nur ein einziger aromatischer Kohlenwasserstoff, ■ z. B. Toluol, in dieser Anlage einmal zu einem Mono- «um

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anderen zu einem Dinitroprodukt umgewandelt werden soll; ee ist aber auch möglich, alternativ unterschiedliche Kohlenwasserstoffe in einer solchen Llehrzweckanlage zu einem Mono- oder/und Dinitroprodukt zu nitrieren.

Werden in einer xiehr zwecke η lage alternativ unterschiedliche Auegangaetoffe nitriert, eo muß die .anlage vor ihrer Beschickung mit einem anderen Stoff entleert und gegebenenfalls gespült werden, je nachdem, welcher Reinheitsgrad vom Endprodukt gefordert wird.

Damit nun hierbei nicht das halbfertige Produkt, das sich beim Umschalten noch in der Anlage befindet, verloren geht, sind nach einem weiteren Merkmal der Erfindung für jeden in der Anlage zu behandelnden Stoff mehrere Ablaßbehälter vorgesehen, in die der Stoff abgelassen und von denen er nach Eüokumeteilung der Anlage wieder eingespeist werden kann. £s ist hierbei wesentlich, daß so viele Behälter oder Tanks pro Stoff vorgesehen sind wie grundsätzlich unterschiedliche Verfahrenesehritte vorgesehen und entsprechend Stoffe von wesentlich unterschiedlichemUmsetzungsgradea vorhanden sind. So würde man vorteilhaft in einer zweistufigen Anlage je einen Behälter für jede der Stufen vorsehen; zusätzlich dazu einen weiteren für die Entleerung des Extraktionegefäßes der Monostufe. Werden noch weitere Stoffe alternativ in dieser A_nlage nitriert, dann sind weitere Ablaßbehälter für diese Stoffe in entsprechender Zahl vorzusehen·

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Besondere wichtig und nutevoll ist eine solche 2usatzan~ lage dann, wenn nicht nur der Ausgangsstoff gewechselt wird sondern auoh einmal ein Mono- zum anderen ein Dinitroprodukt hergestellt werden soll.

In den Zeichnungen ist eine Mehrzweokanlage nach der Erfindung als Beispiel schematisch dargestellt, in welcher einmal Toluol zu Dinltrotoluol und zum anderen Benzol zu Mononitrobenzol nitriert werden kann. Ss ist möglich, in einer Anlage diesen Aufbaus auch andere aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Chlorbenzol oder Xylol zu nitrieren, wobei lediglich darauf zu achten 1st, daß alle die dem jeweiligen Stoff adäquaten und dem Fachmann geläufigen Zusatzeinrichtungen zu- und ab schaltbar vorgesehen sind«,

Es zeigern

Figur 1t ein Fließschema einer zweistufigen Mehrzweck -anlage und

Figur 2 t die Anordnung von Ablaöbehältern für den Fall, daß ein anderer Ausgangsstoff in der Anlage nitriert werden soll.

Die Beschreibung der Anlagenteile erfolgt zunächst für den Fall der Herstellung eines Dinitroprodukte«, näalioh von Dinitrotoluol. Die Monostufe I enthält drei Apparate 10, 11 und 12, die Distufe II ebenfalls drei Apparat· 20, 21 und 22, die Honostufe I zwei Separatoren 14, 15, die Distufe Il nur einen Separator 25; der Separator 24 -ein für den Fall der Produktion eines Mononitroproduktes

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adäquate« Zubehör - let su- und abschaltbar fUr den Fall vorgesehen» dad auch in dieser Stufe ein Mononitroprodukt hergestellt «erden soll·

Allen beiden Anlagenteilen I und II gemeinsam - sowohl für die Herstellung von Dinitrotoluol wie für die Herstellung von Mohonitrotoluol allein - sind die Tankanlagen 30» 32 und 33 und die Dosieranlagen 13» 130 zugeordnet, über deren sohematisch angedeuteten Schaltglledern der Zufluß der einseinen Medien gesteuert wird· Biese Schaltglieder nebst den Leitungen werden bei der Durchführung der Verfahren beschrieben· Die Tanks 31 und 34 sind für den Fall vorgesehen» daß die Anlage auf die Nitrierung von Benzol umgeschaltet werden soll·

Sie Apparate 20 bie 22 und die von der Di- in die Mono— stufe führende Leitung werden im Fall dor Herstellung eines Dinitroproduktea behelst; wird Chlorbensol als Aus* gangsmedium verwendet, dann sind auch die Apparate 1O₉ 11 und 12 beheisbar auszurüsten. Die entsprechende Beheizung ist also su- und abschaltbar vorsusehen»

Die Ablaßbehälter oder Tanks 40 bis 44 der Figur 2 mlnä in der Begel auch dann vorzusehen, wenn in der Anlage nur ein einsiger Ausgangsstoff einmal su einem Dinitroprodukt ein anderes Mal su einem Mononitr©produkt nitriert werden soll· Das Dinitroprodukt wird dann swar verdrängt, die Abfalleäur· der Dlstufe Jedoch in den Behälter 40 abgelassen·

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Bei der Herstellung von Dinitrotoluol aus Toluol (stark ausgezogene Linie der Figuren 1 und 2) wird dae Toluol ▼on Tank 30 über die Bosieranlage 13 und die Leitung 100 dem ersten Apparat der Mononitrieretufe I zugeleitet· Als zweite Komponente gelangt Abfallsäure, die im Separator 15 vom fertigen Mononitroprodukt getrennt wurde, über die Leitung 151 in diesen Apparat. Die Abfallsäure wird tob Toluol extrahiert und ait dem bereits annitrierten Toluol über die Leitung 101 dem aweiten Separator 14 dieser Nitrierstufe I zugeführt.

Die abgeschiedene Abfallsäure läuft über die Leitung 140 ab, das annitrierte Toluol wird über die Leitung 141 den Hauptnitrierapparat 11 zugeleitet. In diesen Hauptnitrierapparat 11 werden ferner Über die Leitung 111 konzentrierte Salpetersäure und über die Leitung 251 Abfallsäure eingeführt, die im Separator 25 der zweiten Nltrierstufe abgeschieden wird·

Hach einer gewissen Verweilzeit wird das Reaktionsgemisch über die Leitung 120 dem letzten Nitrierapparat 12 und ▼on da über die Leitung 121 dem Separator 15 zugeleitet.

Von diesem Separator 15 aus wird das fertige Mononitrotoluol über die Leitung 150 der Nitrierstufe II zugeleitet, und zwar dem ersten Hitrierapparat 21, dem über die Leitungen 210 und 211 frische Schwefelsäure und konzentrierte Salpetersäure zugeleitet werden· Von da aus wird das

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Gemisch über die Leitungen 220 und 221 nacheinander den beiden anderen Nitrierapparaten 22 und 20 sugeleltet· Ben Apparat 22 «erden über die Leitungen 223 und 224 erneut frische Säuren bu ge führt. Tob leteten Nitrierapparat 20 läuft das Gemisch über die Leitung 201 sun Separator 25· Bort werden Binitrotoluol und Abfalleäure voneinander getrennt, das Dinltrotoluol geht Über die Leitung 252 eur Wäsche ab, die Abfalleäure wird des Hauptnitrierapparat 11 der Nitrieratufβ I sugeleitet.-

Soll nun die Anlage erfindungsgemäfi auf einen anderen Ausgangsstoff» β·Β. Benzol umgestellt werden, dann könnte man die gesamte Anlage leer laufen lassen und danach Kit der Produktion von Binitrobensol beginnen· Bas in der Anlage halbfertige Produkt und die Säuren gingen hierbei . aber verloren.

Um dies su vermeiden, sind Ablaßbehälter.vorgesehen,, in denen diese Medien so lange aufbewahrt werden, bis die Anlage erneut auf die Produktion von Binitrotoluol u«ge- i stellt wird· In dem hier zu beschreibenden Auaführungsbeisplel der Erfindung wird der Inhalt der einseinen Be- ^ halter nach folgendem Sohema abgelaesent ^ Ber Inhalt der Apparate 20, 21 und 22 wird in Binitrotoluol ro und Abfalleäure getrennt» das Binitrotoluol wird verdrängt

ο und sur Wäsche abgeleitet, während die Abfallsäure aller

drei Hltrierapparate 20 bis 22 in den Ablaßbehälter 40 abgelassen wird.

Wenn eingangs darauf hingewiesen wurde, daß entsprechend den la der gesamten Anlage vorliegenden unterschiedlichen

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Umeetzungegraden Ablaßbehälter vorzusehen seien, 80 ist dies nicht so zu verstehen, daß jedem einseinen Umsetzungegrad, also Jedem Nitrierapparat, ein eigener Ablaßbehälter zuzuordnen ist, sondern diese Bedingung braucht nur insoweit eingehalten su werden als es sich gegenüber der Qualität des Produktes vertreten läßt.

Infolgedessen kann der Inhalt der Apparate 11 und 12 in einem gemeinsamen Ablaßbehälter 42 gesammelt werden, wogegen für den Inhalt dec Extraktionsapparates 10 der Ablaßbehälter ™ vorgesehen ist.

Wird in der Anlage anstatt Dinitrotoluol nur Mononitrotoluol als Endprodukt hergestellt, dann braucht nur die Nitrieretufe II entleert eu werden. Die Stufe I wird von der Stufe II getrennt und kann schon während der Entleerung der Stufe II weiterproduzieren.

Im Falle aber - und der soll hier als Beispiel beschrieben werden - der völligen Umstellung der Anlage, nämlich auf einen anderen Ausgangsstoff und ein Mononitroprodukt als Bndprodukt, ist die aufgezeigte völlige Entleerung der Anlage erforderlich.

Nach Entleerung aller Apparate wird zunächst die Leitung 150 geschlossen und die Apparate 10 bis 12 und 20 bis 22 aus den entsprechenden Ablaübehältern gefüllt. Sann wird *' Benzol aus dem Tank 31 (strichpunktierte Linie) in die

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A_nlage aufgegeben, und zwar einmal über die Dosiereinrichtung 13 und die Leitung 100 in den Apparat 10 der Stufe I und zum anderen über die Dosiereinrichtung 130 und die Leitung 200 in den Apparat 20 der Stufe II. In beide Apparate wird Abfallsäure tdKgeleitet; einmal dem Apparat 10 aus dem Separator 15 über die Leitung 151 und zum anderen dem Apparat 20 aus den Separator 24 übeir die Leitung 241; dort wird die Abfallsäure mittels des friaoh eingeleiteten Benzols extrahiert, anschließend über die Separatoren 14 bzw. 25 vom Benzol abgetrennt und über die Leitungen 140 bzw. 250 abgelassen.

Frische Säuren werden in die Apparate 11 bzw. 21 aufgegeben,.und zwar über die Leitungen 110 und 210 Schwefelsäure und über die Leitungen 111 und 211 verdünnte Salpetersäure aus dem Tank 34. Die Leitungen 223 und 224 werden abgeschaltet·

Das fertige ilononitrobenzol verläßt die Anlagenteile über

die Leitungen 152 und 252. (

iioll nun die Anlage erneut auf die Produktion von Dinitro toluol umgestellt werden, dann werden die Apparate IC bis 12 und 20 bis 22 erneut entleert{ hierbei fließt der Inhalt der Apparate 10 und 20 in den Ablaßbehälter 43, Λβτ Inhalt der Apparate 11, 12, 21 und 22 in den Behälter 44.

uer Inhalt der Behälter 40 bis 42 wird wieder in die Aniw>e gepumpt, so daß die Anlage sehr rasch wieder

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produktionsbereit ist und eine längere A_nlaufperiode
vermieden wird. Im Bedarfefall kann die A_nlage aach jeder Entleerung gespült werden.

Soll noch ein dritter Ausgangsstoff in derselben Anlage
nitriert werden, dann ist eine entsprechende Anzahl weiterer Ablaßbehälter vorzusehen, die in derselben Art und Weise geschaltet sein müssen.

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Claims

21. Oktober 1964 ■ da/e P 140 Patentansprüche

1) Die Umschaltung einer zweistufigen Nitrieranlage zur Herstellung von !lononitroprodukten in beiden Nitrier-βtufen in der Weise, daß die zweite Nitrierstufe mit den nur der ersten Nitrierstufe adäquaten Zusatzeinrichtungen zu- und abschaltbar ausgerüstet ist, daß " die Zuleitungen des zu nitrierenden Stoffes und der Nitriersäure(η) in zwei alternativ einsehaltbare Leitungesysteme münden, von denen das eine - von Hebenleitungen abgesehen - nur zur Mono- und von da zur Dietufe und das andere sowohl zur Mono- wie zur Di- stufe führt und daß die Ableitung aus der Monostufe von der Zuleitung zur Distufe abtrennbar und auf die Zuleitung zur Wäeohe zuschaltbar ist_o

2) Nitrieranlage mit in jeder Stufe drei Apparaten, von

denen das erste der Monostufe als Extraktionsapparat und alle übrigen der Nitrierung dienen, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Produktion, von nur Mononitroprodukten der letzte Nitrierapparat der zweiten Stufe als Extraktioneapparat dient und zwischen diesem und dem ersten Nitrierapparat dieser Stufe eine ein- und ausschultbare Trennvorrichtung Zwischengeschäft et ist.

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3) Hehrzweokanlage zur alternativen Nitrierung untereohiedlicher Ausgangestoffe oder/und nur eines 'toffee zu einfach oder/und mehrfach nitrierten Produkten, insbesondere nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Ablaßbehälter vorgesehen und diese zu den Reaktionsapparaten so zu- und abschaltbar sind, daß pro Ausgangsstoff im wesentlichen für jeden Umsetzungsgrad des Reaktionsgemische ein Ablaßbehälter vorgesehen und den entsprechenden R»ak-" tionegefäßen zugeordnet sind.

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