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Verfahren zum Trocknen von Körnern aus amorphem Polyäthylenterephthalat
und zur Herstellung geformter Erzeugnisse daraus, sowie die so erhaltenen Produktee
Priorität : 7. Juli 1961/Niederlande (Anmelde-Nr. 266 836) Die Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren zum kontinuierlichen Trocknen wasserhaltiger Körner aus amorphem
Polyäthylenterephthalat, bei welchem die Körner vor dem Trocknen mindestens teilweise
kristallisiert werden.
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Es ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Trocknung wasserhaltiger
Körner aus amorphem Polyäthylenterephthalat bekannt, gemäß welchem die Körner zunachst
mindestens teilweise kontinuierlich mit Hilfe eines heißen inerten Gases kristallisiert
werden, wobei sich die Körner in heftiger Bewegung relativ zueinander befinden,
worauf die kristallisierten Körner mit Hilfe eines inerten Gases von höherer Temperatur
kontinuierlich getrocknet werden, wobei sich die Körner höchstens in einer geringen
relative Bewegung zueinander befinden.
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Die teilweise oder die vollständige Kristallisation der Körner, mit
anderen Worten, die Vorkristallisation der Körner, hat den Zweck, ein Zusammenkleben
der Körner während des Trocknungsprozesses zu verhindern, wenn die Körner sich nur
in geringer Bewegung relativ zueinander befinden.
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Es ist vorgeschlagen worden, das erwähnte Verfahren in der Weise durchzuführen,
daß die Vorkristallisation der amorphen Polyäthylenterephthalatkörner durch Behandlung
der Körner in einem rotierenden, geneigt angeordneten Zylinder durchgeführt wird,
durch welchen die Körner im Gegenstrom zu heißer Luft hindurchgeführt werden. In
diesem Fall kann der Zylinder nicht vollständig gefüllt werden, um ein Zusammenkleben
der Körner zu verhindern, da aonst die Körner sich nicht in starker relat ver Bewegung
befinden. Die starke relative Bewegung der Körner ist wesentlich, um ein Zusammenkleben
dieser zu verhindern.
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Ein Nachteil dieser Vorkristallisationsmethode besteht nicht nur darin,
daß die erforderliche Apparatur im Vergleich zu ihrer Kapazität verhältnismässig
sperrig und kompliziert ist, sondern auch drain, daß der Energieverbrauch hoch ist.
Außerdem werden die Corner nicht in befriedigender Weise vermischt.
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Es ist zu bemerken, daß zur Vermeidung dieser Nachteile vorgeschlagen
worden ist, die amorphen Körner kontinuierlich an dem oberen Ende eines senkrecht
angeordneten Zylinders zuzuführen und die Körner am unteren Ende des Zylinders abzuführen,
wobei hei#e Luft am unteren Ende in
den Zylinder eingeführt wird,
um die mindestens teilweise kristallisierten Korner zu trocknen, während gesättigter
Dampf zwecks Vorkrist-allisation der amorphen Korner in den oberen Teil des Zylinders
eingeführt wird, wobei beide Medien am oberen Ende des. Zylinders abgeführt werden.
In beiden Stufen des Prozesses ist bei dieser Arbeitsweise nur eine verhältnismä#ig
geringe relative Bewegung der Korner zu erzielen.
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Ubwohl das zuletzt genannte Verfahren im allgemeinen befriedigend
ist, hat es doch den Nachteil, daß bei einer Störung der Dampfzufuhr die Körner
im oberen Teil des Zyliners, d. h. während der Vorkristallis. ation, miteinander
verkleben und einen großen Kuchen bildenw Der Betrieb kann nicht fortgesetzt werden,
bevor der Kuchen entfernt ist, wodurch sich ein bedeutender Zeitverlust ergibt.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt die erwähnten Nachteile vermeiden.
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Gemäß der Erfindung wird die an erster Stelle als bekannt angeführte
Arbeitsweise derart geändert, daß die Vorkristallisation der amorphen Polyäthylenterephthalatkorner
bewirkt wird durch kontinuierliches Zuführen der Körner und Vermischen derselben
mit einer Schicht von Körnern :, die zu mindesten 50 Gew.% aus mindestens teilweise
kristallisierten Kornern und zum Rest aus amorphen Körnern besteht, wobei diese
Körnerschicht mit Hilfe eines inerten Gases, das eine Temperatur von mindestens
110° aufweist, fluidisiert wird, wobei das Verhältnis zwischen
der
hoche der Schicht aus fluidisierten Körnern und der Höhe der Schicht aus nicht fluidisierten
Körnern mindestens 2 beträgt.
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Gemä# der Erfindung mu# die Schicht aus Körnern zu mindestens 50 Gew.-%
ans vorkristallisierten Kornern bestehen, vom welchen jedes Kren ganz oder teilweise
kristallisiert ist. Unter "mindestens teilweise kristallisiert"ist zu verstehen,
daß das Korn in solchem Maße kristallisiert sein mu#, da# es nicht erweicht, wenn
es mit-Luft über 70° erhitzt wird und nicht mit anderen Körnern verklebt.
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Wenn die Körnerschich t fortlaufend zu weniger als 50 Gew.% aus vorkristallisierten
Körnern besteht, kleben die Körner während des Trocknens zusammen, falls nur eine
geringe relative Bewegung der Marner vorliegt.
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Als fluidisierendes Medium kann jedes Gas verwendet werden, sofern
es gegenüber den Körnern inert ist, wie Stickstoffe Kohlendioxyd etc. Aus Ersparnisgründen
wird vorzugsweise Luft verwendet.
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Wie oben erwähnt, muß gemäß der Erfindung die Temperatur des Fluidisierungsmedium
über 110° betragen. Unter 0 kristallisieren die Körner nicht genügend, so da# die
Körner nach dem Trocknen miteinander verklebt sind.
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Die für das Fluidisierungsmedium anzuwendende Temperatur hängt von
verschiedenen Faktoren ab. Beispielsweise ist
es unerwünscht, eine
Temperatur-von200oderdartiberzu verwenden, da in diesem Balle thermische Zersetzung
eintreten kann. Um gendgend kristallisierte Korner zu erhalten, muß die Temperatur
der Zufuhrgeschwindigkeit der Kdrner angepaßt werden.
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Das beige Gas, das für die Fluidisierung und die Vorkristallisation
der Corner angewandt wird, kann-erforderlichenfalls nach Erhitzen-wiederum zum Trocknen
der teilweise oder vollständig kristallisierten Korner verwendet werden.
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Bei dem erfindungsgemä#en Ver@hren ist es erwünscht, das die Oberfläche
der Schicht aus nicht fluidisierten Körnern nicht zu hoch liegt, da sonst die zugeführten
Korner und die Körnerschich wahrend der Fluidisierung nicht genügend vermischt werdne.
In einem solchen Fall kleben schon während der Fluidisierung mehrere Korner zusammen
und können so Konglomerate bilden. Während des Trocknungsprozesses können die Konglomerate
Kuchenbildung herbeiführen.
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Ähnliches gilt, wenn das Verhältnis zwischen der Höhe der Sehicht
aus fluidiserten Körnern und der Höhe der Schicht aus nicht fluidisierten Körnern
kleiner ist als 2, was das MindestverhältnisgemäßderErfindungdarstellt.
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Wie allgemein bekannt, kann die Fluidisierung der Kdrner mit Hilfe
eines heiSen inerten Gases mittels eines senkreaht angeordneten Kessels durchgeführt
werden, der einen durchlochten Boden besitzt, durch welchen das hei#e Gas naoh oben
gepreßt wird.
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Der Kessel kann jeden beliebigen Querschnitt haben ; die Anwendung
eines Kessels mit rundem Querschnitt wird aber bevorzugt, um die günstigste Fluidisierung
der Körner zu erhalten.
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Es ist schon bekannt,, da# nach dem Kristallisationsprozeß die Korner
kontinuierlich getrocknet werden können, während sie sich auf einem laufenden Förderband
befinden. Das ForderbandistineinerTrockenkammerangeordnet,durchwelche z.B. B. heiße
Luft hindurohgeblasen wird.
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Die kristallisierten Korner können. auch mit Hilfe einer in ein Gehause-eingeschlossenen
Förderschnecke-kontinuierlich getrocknet werden. Durch das Gehäuse wird ein heißes
Gas in einer Richtung, welche der Förderung der Körner entgegengesetzt ist, hindurchgeblasen.
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Die Trockung kann auch in günstiger Weise durchgeführt werden, indem
die kristallisierten Körner durch einen senkrecht angeordneten Zylinder im Gegenstrom
mu einem hei#en Gas nach unten gefördert werden.
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Vorzugsweise soll die Temperatur des inerten Trooknungsgases z. B.
Kohlendioxyd, Stickstoff, Luft usw., über 80° liegen, da bei einer niedrigeren Temperatur
des Gases die Trocknung der Körner bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt derselben unter
0,01 % zu lange dauern würde. Der genannte niedrige Feuchtigkeitsgehalt ist wesentlich,
da sonst die geschmolzenen Körner nicht zu Fäden versponnen werden können.
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Die Temperatur des Trockengases kann hoch gewählt werden, nämlich
bis über 180°. Zu hohe Temperaturen sollen jedoch im Hinblick auf eine mögliehe
thermische Zersetzung vermieden werden.
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Das Verfahren gemmas der Erfindung wird an Hand eines Beispiels noch
näher beschrieben: Beispiel Die Einrichtung zum Fluidisieren und zur Vorkristallisation
der amorphen Polyäthylenterephthalatkörner bestand aus einem senkrecht angeordneten
Zylinder mit einem Durchmesser von 22 cm und einer Hoche von 90 cm. Am oberen Snde
war der Zylinder mit einer Zuführungsleitung fUr amorphe e Körner und am Boden mit
einer Zuführungsleitung fUr ein heißes Gas sowie einer Abführungsleitung für die
Körner versehen. Bevor die Fluidisierung und die Vorkristallisation in Gang gesetzt
wurden, wurde der Zylinder bis zu einer Höhe von 30 cm mit vollständig kristallisierten
Polyäthylenterepbthalatkörnern gefüllt.
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Die Apparatur zum Trocknen der Körner, die aus der Vorkristallisiereinrichtung
erhalten worden waren, bestand aus einem Zylinder, der unter der Kristallisiervorrichtung
angeordnet war. Er hatte einen Durchmesser von 30 cm und eine HUhe von 120 cm. Am
oberen Ende war der Zylinder versehen mit einer Zuführungsvorrichtung für, die aus
dem Vorkristallisationszylinder erhaltenen Körner und d am Boden mit einer Abführungsvorrichtung
für getrocknete Körner und einer Einführungsleitung für Trockenungsgas. Bevor die
kontinuierliche Trocknung in Gang gesetzt wurde.
wurde der Zylinder
mit vollständig kristallisierten Polyäthylenterephthalatkörnern gefüllt.
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Es wurden Versuche durchgeführt, bei welchen die Menge der amorphenKorner,diederTorkxtixkristallisierungseinrichtung
zugeführt wurdne, die Höhe der Schicht aus fluidiserten Kornern, die Temperatur
der hei#en Luft während der Kristallisation und die Temperatur der heißen Luft während
des Trocknens variiert wurden.
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Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt. Die
Tabelle zeigt deutlich, daß zwecks Vermeidung des Zusammehklebens die Körnerschicht
in dem Vorkristallisierapparat dauernd zu mindestens 50 Gew.-% aus kristallisierten
Körnern bestehen soll, da# die Höhe der Schicht aus fluidisierten Körnern mindestens
das Doppelte der Höhe der Schicht aus nicht fluidisierten Körnern betrager soll,
und daß die Temperatur des Gases für den Kristalliationsprozeß liber 110° liegt.
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T a b e l l e Zufuhrge- Höhe der Schicht Höhe der Schicht Temperatur
Temperatur Prozentsatz Zusammenkleben schwindig- aus nicht flui- aus fluidisier-
der in die der Trocken- der nach 2- der Körner nach keit der disierten Kör- ten
Körnern Vorkristal- luft stüdigem Be- dem Trocknen Körner nern in cm in cm lisierein-
trieb der Vorkririchtung stallisiereincm3/h eingeführ- richtung kristalten Luft
lisierten Körner 1. 360 30 60 185° 150° 99 kein 2. 1,080 30 60 185° 150° 97 kein
3. 2,180 30 60 185° 150° 95 kein 4. 3,200 30 100 185° 150° 50 kein 5. 3,600 30 100
185° 150° 48 ja 6. 1,080 30 51 185° 150° keine homogene Verteilung der kristalisiertenu.
d.nicht kristallisierten Körner 7. 1.080 30 60 185° 150° 97 kein 8. 1,080 30 60
110° 150° 48 ja 9. 360 30 60 115° 150° 55 kein 10. 360 30 60 110° 150° 45 ja 11.
1,080 30 60 185° 90° 97 kein 12. 1,080 30 60 185° 120° 97 kein 13. 1,080 30 60 185°
150° 97 kein 14. 1,080 30 60 185° 180° 97 kein