DE1157600B - Verfahren zum Verhindern des Zusammenbackens von feinkoernigem Harnstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zum Verhindern des Zusammenbackens von feinkörnigem Harnstoff Feinkörniger Harnstoff, beispielsweise kristalliner Harnstoff, hat im allgemeinen den Nachteil, daß er nicht frei fließt, ausgenommen wenn er sorgfältig getrocknet worden ist, und selbst wenn er sorgfältig getrocknet wurde, verliert er die frei fließenden Eigenschaften schnell und backt leicht zusammen, insbesondere wenn er in einer größeren Menge transportiert oder gelagert wird. - Es ist bekannt, verschiv dene Substanzen Düngemitteln, wie Harnstoff, zuzusetzen, um ihre Neigung zum Zusammenbacken zu vermindern. So wurden die aus einem aliphatischen Amin bzw. einem Harzsäureamin und einer Fettsäure bzw. Harzsäure erhaltenen Kondensationsprodukte im allgemeinen in Form einer wäßrigen Emulsion gewöhnlich zu einer wäßrigen Lösung von Harnstoff zugegeben. Damit wurde aber nicht die erwünschte Verbesserung in bezug auf die Verhinderung des Zusammenbackens erreicht. Ferner macht die zusätzlich erforderliche Herstellung eines Kondensationsproduktes aus einem Amin und einer Säure das Verfahren umständlicher. Dazu kommt noch, daß das Arbeiten mit wäßrigen Lösungen des Harnstoffes verhältnismäßig unbequem ist.
• Es wurde ein Verfahren zum Verhindern des Zusammenbackens von feinkörnigem Harnstoff gefunden, so daß dieser leicht transportiert oder eine begrenzte Zeit in größerer Menge gelagert werden kann.
• Gemäß der Erfindung wird feinkörnigem Harnstoff eine geringe Gewichtsmenge eines langkettigen aliphatischen Amins mit einer geraden Kette von 10 bis 25 Kohlenstoffatomen, die gegebenenfalls Alkyl- und, oder Arylsubstituenten aufweisen können, bzw. von Mischungen solcher Amine zugesetzt oder möglichst gleichmäßig in der Masse des Harnstoffes verteilt.
• Die Menge des verwendeten langkettigen Amins hängt von verschiedenen Faktoren ab, und im allgemeinen wurde gefunden, daß eine Menge innerhalb des Bereiches von 0,005 bis 0,1 Gewichtsprozent des Harnstoffes ausreichend ist, um gute Ergebnisse zu erzielen.
• Die Erfindung bringt einen erheblichen technischen Fortschritt mit sich. So ist die Verbesserung der Wirksamkeit in bezug auf die Verhinderung des Zusammenbackens im Vergleich zu den Verfahren des Standes der Technik beträchtlich erhöht. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die einfacheren und leichter verfügbaren langkettigen aliphatischen Amine an Stelle von kompliziert zusammengesetzten Kondensationsprodukten verwendet werden können. Weiterhin werden die erfindungsgemäß benutzten aliphatischen Amine oder Gemische solcher Amine dem feinkörnigen Harnstoff als feinverteilter Feststoff zu- gesetzt, während der Harnstoff im wesentlichen trocken ist und die Frage des Zusatzes zu wäßrigen Lösungen nicht auftaucht.
• Wenn in der vorliegenden Beschreibung von langkettigen Aminen die Rede ist, so wird darunter ein festes Amin oder eine Mischung von festen Aminen in feinverteilter Form verstanden, welche von Aminen ausgewählt werden, die eine gerade Kette von 10 bis 25 Kohlenstoffatomen aufweisen, welche gegebenenfalls Alkyl- und/oder Arylsubstituenten enthalten können.
• Von den leicht verfügbaren langkettigen Aminen, welche gemäß der Erfindung verwendet werden können, seien genannt: Laurylamin oder Dodecylamin, Tetradecylamin, Hexadecylamin und Octadecylamin sowie im Handel befindliche Mischungen von Aminen, beispielsweise eine Mischung mit 37 O/o Octadecadienylamin, 26 0/o Octadecenylamin, 200/0 Hexadecylamin und 170/0 Octadecylamin, eine Mischung aus 71°/o Octadecylamin, 24 °/o Hexadecylamin, 30/0 Octadecenylamin und 20/0 Tetradecylamin, eine Mischung aus 460/0 Octadecenylamin, 28 °/o Octadecylamin, 240/0 Hexadecylamin und 20/0 Tetradecylamin und eine Mischung aus 470/0 Dodecylamin, 18°/o Tetradecylamin, 9 ovo Decylamin, 8 /o Octylamin, 8 ovo Hexadecylamin, 50/0 Octadecylamin und 5 5d/o Octadecenylamin.
• Die Mischung des langk-ettigen Amins mit dem Harnstoff kann in irgendeiner geeigneten Apparatur erfolgen, beispielsweise in einen Schaufelmischer, wobei die Mischbehandlung so lange durchgeführt wird, bis das feinverteilte feste Amin in der Masse gleichmäßig verteilt ist.
• Vorzugsweise wird das langkettige Amin dem feinkörnigen Harnstoff in der Wärme; zugesetzt, beispielsweise bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches Von 65 bis 1200 C.
• Einer durch Synthese aus Ammoniak und Kohlendioxyd erhaltenen Harnstoffschmelze kann das Amin bzw. Amingemisch während der letzten Stufen der Trocknungsbehandlung zugesetzt werden.
• Die im wesentlichen nicht zusammenbackenden Eigenschaften des Harnstoffs gemäß der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Versuchen, -die zu diesem Zweck durchgeführt worden sind.
• In einer Anlage, in der auf synthetischem Wege kontinuierlich Harnstoff hergestellt wird, wurde dem Harnstoff beim Trocknen bei etwa 750 C feinverteiltes Octadecylamin in einer Menge von 0,01 Gewichtsprozent zugesetzt. Der so behandelte Harnstoff wurde bei 300 C in Behälter abgefüllt, die eine quadratische Grundfläche mit einer Seitenlänge von 60 cm und 150 cm Höhe besaßen. Der Deckel jedes Behälters war angelenkt und eine Seite war abnehmbar. Unbehandelter Harnstoff aus einem anderen Trockner der Anlage wurde etwa gleichzeitig bei 340 C in ähnliche Behälter abgefüllt. Die so mit behandeltem und unbehandeltem Harnstoff gefüllten Behälter wurden auf einen Lastwagen verladen und über 560 km versandt. Nach einer Ges amtl agerungszeit von 3 Tagen wurden die entfernbaren Seitenteile der Behälter abgenommen, so daß der Harnstoff in dem Behälter in seiner ganzen Höhe freigelegt war. Sowohl der behandelte als auch der unbehandelte Harnstoff backten zusammen, und während in die nicht behandelte Harnstoffmasse ein 12 mm starker, ein abgerundetes Ende aufweisender Probestab nur wenig eindrang, drang dieser in die behandelte Harnstoffmasse in eine Tiefe von 75 bis 100 mm ein.
• Ein Behälter mit unbehandeltem Harnstoff und ein solcher mit behandeltem Harnstoff wurden dadurch geleert, daß an die Außenseiten des Behälters geklopft wurde. Der nicht behandelte Harnstoff entleerte sich in Form von größeren Klumpen, wobei etwas Pulver anfiel, während der behandelte Harnstoff in im wesentlichen feinkörniger Form mit wenigen kleinen Klumpen entfernt wurde. Die Klumpen des nicht behandelten Harnstoffes konnten mit der Hand mit mitt- lerer Anstrengung zerbrochen werden, während der behandelte Harnstoff mit geringem Druck zerkrümelt werden konnte.
• Die Proben wurden dann vollkommen zerbrochen, wieder in die entsprechenden Behälter eingefüllt und 14 Tage lang stehen gelassen, wobei es sich zeigte, daß beide Proben wieder zusammengebacken waren, daß jedoch mit gleichmäßiger Kraft in den behandelten Harnstoff eine Stange mit einer Tiefe von 250 mm eingetaucht werden konnte, während diese in den unbehandelten Harnstoff nur mit einer Tiefe von 50 mm eintauchte.
• Gewisse Mengen des behandelten und unbehandelten Harnstoffes wurden aus den Trocknern der Herstellungsanlage in Säcke gefüllt und 14 Tage lang unter einer Last von zwanzig gefüllten Säcken gelagert. Der gesamte Harnstoff backte zusammen und es zeigte sich, daß Würfel von 25 mm Kantenlänge des behandelten Harnstoffes - unter einer Last von 7 kg zerbrachen, während entsprechende Würfel des nicht behandelten Harnstoffes eine Belastung von etwa 20 kg erforderten.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Verhindern des Zusammenbackens von feinkörnigem Harnstoff, dadurch gekennzeichnet, daß feinkörnigem Harnstoff eine geringe Gewichtsmenge eines langkettigen aliphatischen Amins mit einer geraden Kette von 10 bis 25 Kohlenstoffatomen, die gegebenenfalls Alkyl-und/oder Arylsubstituenten aufweisen können, bzw. von Mischungen solcher Amine zugesetzt und möglichst gleichmäßig in der Masse des Harnstoffs verteilt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das langkettige Amin in einer Menge von 0,005 bis 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf Harnstoff, verwendet wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der feinkörnige Harnstoff zwischen 65 und 1200 C mit dem Amin bzw. der Aminmischung versetzt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß einer durch Synthese aus Ammoniak und Kohlendioxyd hergestellten Harnstoffschmelze in den letzten Stufen des Trocknungsvorganges 0,005 bis 0,1 Gewichtsprozent des Amins bzw. des Amingemisches zugesetzt und mit der Schmelze kontinuierlich vermischt werden, bis das Amin im wesentlichen gleichmäßig in der Masse verteilt ist.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Japanische Bekanntmachung Nr. SHo 32-6616.