DE1801470B1

DE1801470B1 - Verfahren zum Entwaessern von Natriumperborattetrahydrat

Info

Publication number: DE1801470B1
Application number: DE19681801470
Authority: DE
Inventors: Dr Helmut Honig; Wilhelm Moser; Rudolf Siegel
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1968-10-05
Filing date: 1968-10-05
Publication date: 1970-01-15
Also published as: GB1246915A; AT290462B; ES371346A1; BR6912461D0; NL6914983A; FR2019994A1; SE344580B; NO120186B; BE739722A

Description

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Aus der Patentliteratur sind bereits mehrere Ver- kontinuierlich in konstanter Menge dem Trockner

fahren zur Entwässerung von Natriumperborattetra- zugeführt. Durch Vibration gelangt es auf dem An-

hydrat bekanntgeworden, die meistens das Ziel der strömboden 2, der als Feinspaltsieb ausgebildet ist,

Herstellung von Natriumperboratmonohydrat haben. zum anderen Ende des Trockners und tritt bei 6

Beispielsweise ist ein Verfahren zur Herstellung 5 aus. Unter dem Anströmboden sind Kammern 3 α von Natriumperboratmonohydrat bekannt, bei dem bis 3d angeordnet, in die die erhitzte Luft bei la Natriumperborattetrahydrat in dünnen Schichten auf bis Id eingeführt wird. Durch Zumischen von KaIt-Horden ruhend im Trockenschrank mit Warmluft luft kann die Temperatur der Warmluft — das Aufentwässert wird. Dieser Prozeß erfordert eine genaue heizen der Luft geschieht auf die übliche Weise mit Kontrolle der Temperatur des zu dehydratisierenden io einem Wärmeaustauscher —■ verändert werden. Die Tetrahydrats, da dieses bei verhältnismäßig niedrigen Temperatur der zugeführten Luft steigt von der Temperaturen schmilzt. Ein weiterer Nachteil dieses Kammer 3 α bis 3d an, wobei in mehreren auf einVerfahrens besteht darin, daß man, bedingt durch anderfolgenden Kammern auch Luft gleicher Temdie Temperaturunterschiede im Trockenschrank, fast peratur zugeführt werden kann. Wesentlich ist, daß nie ein einheitlich entwässertes Produkt erhält. 15 vom Eintritt in den Vibrationstrockner bis zum Aus-Außerdem treten Zersetzungen auf, wenn die Tem- tritt das Tetrahydrat Zonen ansteigender Temperatur peratur der Warmluft wesentlich über der Stabilitäts- durchläuft.

grenze des zu dehydratisierenden Tetrahydrats liegt. Über dem Anströmboden befinden sich Abluft-

Schließlich ist diese Arbeitsweise auch unwirtschaft- rohre 4, durch die mit Wasser beladene Luft und

lieh, da bei niedrigen Temperaturen gearbeitet wer- 20 mitgeführter Staub austreten. Der Staub wird in

den muß, wozu lange Entwässerungszeiten erforder- einem dem Trockner nachgeschalteten Zyklon abge-

lich sind. schieden.

Bei einem anderen bekannten Verfahren wird In die letzte Kammer 5 wird bei Ie Luft von

Tetrahydrat im Fließbett, d. h. im fluidisierten Zu- Raumtemperatur oder gegebenenfalls auch niedrige-

stand, mit erhitzter Luft dehydratisiert. Als Aus- 25 rer Temperatur, die von einem Teil ihres Wassers be-

gangsmaterial wird trockenes Tetrahydrat verwendet, freit sein kann, eingeführt, um das dehydratisierte

d. h., es muß zunächst in einem vorhergehenden Natriumperborat vor dem Austritt aus dem Trockner

Arbeitsgang von der anhaftenden, aus dem Herstel- abzukühlen.

lungsprozeß stammenden Feuchtigkeit befreit wer- Durch entsprechende Wahl der Temperatur der

den. Die bei diesem Verfahren zur Entwässerung ver- 30 erhitzten Luft, die in die Kammern eingeleitet wird,

wendete erhitzte Luft hat eine Temperatur von kann das Natriumperborattetrahydrat nur wenig oder

120° C. Das Verfahren arbeitet diskontinuierlich und bis auf einen Kristallwassergehalt von 1 Mol dehy-

erfordert Entwässerungszeiten von etwa 10 Stunden. dratisiert werden. Beispielsweise muß zur Herstellung

Gegenüber älteren Verfahren bietet es zwar Vorteile, von Monohydrat die Temperatur der zugeführten

jedoch sind der diskontinuierliche Prozeß und die 35 Warmluft von etwa 85 bis etwa 145° C ansteigen,

lange Dehydratisierungszeit nicht zu übersehende Sollen dagegen nur etwa 0,3 bis 0,7 Mol Wasser

Nachteile. aus dem Tetrahydrat entfernt werden, so sind Tem-

Schließlich ist aus der deutschen Patentschrift peraturen der zugeführten Warmluft von etwa 80 bis 299 410 ein Verfahren zum Entwässern von Natrium- 95° C ausreichend. Ein solches Produkt zeichnet sich perborat bekannt, bei dem Tetrahydrat im ruhenden 40 überraschenderweise durch eine wesentlich verbes-Zustand, beispielsweise auf einem Band, durch Kam- serte Lagerfähigkeit im geschlossenen Sack aus.
mern hindurchgeführt wird, die auf immer höhere Bekanntlich ist die Lagerfähigkeit von Natrium-Temperaturen, beispielsweise 40, 60, 80, 100° C, ge- perborattetrahydrat bei höheren Außentemperaturen heizt werden. Der Nachteil dieses Verfahrens ist, daß während der Sommermonate oder unter tropischen die einzelnen Körner nicht gleichmäßig von warmer 45 Bedingungen nicht besonders gut, da das Tetrahydrat Luft umspült werden, wodurch eine uneinheitliche infolge seines metastabilen Charakters zur Wasser-Trocknung und Entwässerung eintritt. Da nach dem abgabe neigt, was zur Klumpenbildung führt. Wie Verfahren dieser Patentschrift ohne Zuhilfenahme eigene Versuche ergeben haben, wird die Lagerfähigeines Gasstromes gearbeitet wird, muß die Entwäs- keit im geschlossenen Sack wesentlich verbessert, serung bei Temperaturen unterhalb der entsprechen- 50 wenn man im Anschluß an die Trocknung der feuchden Schmelzpunkte des zu entwässernden Materials ten Kristalle einen geringen Teil des Kristallwassers liegen, da sonst ein Anschmelzen und damit Ver- (etwa 0,7 bis 0,3 Mol) aus dem Tetrahydrat entfernt, backungen auftreten. Außerdem wird die Entwässe- Diese geringfügige Entwässerung wird zweckmäßig rungszeit auch in diesem Fall unwirtschaftlich lang. nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchge-

Es wurde nun ein Verfahren zur Entwässerung 55 führt. Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegen-

von Natriumperborattetrahydrat mittels erhitzter Luft über den bekannten folgende Vorteile:

und gleichzeitiges Hindurchführen des Tetrahydrats 1. Der Entwässerungsprozeß kann kontinuierlich

durch mehrere Zonen stets ansteigender Temperatur durchgeführt werden, da das Perborat infolge

gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die der Vibration des Anströmbodens laufend

Entwässerung kontinuierlich in einem Vibrations- 60 weitertransportiert wird,

trockner durchgeführt wird, wobei die Warmluft in 2. Durch den Weitertransport des Perborats in

aufeinanderfolgenden Zonen mit Temperaturstufen Zonen stets ansteigender Temperatur wird jedes

von 80 bis 160° C zugeführt und das Gut vor Ver- Perboratkorn mit frisch zugeführter trockener

lassen des Trockners in einer Zone, der Luft von Warmluft umspült, so daß eine gleichmäßige

etwa 0 bis 25° C zugeführt wird, abgekühlt wird. 65 Trocknung gewährleistet ist.

Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen 3. Infolge der Anwendung relativ hoher und stets

Verfahrens geeignete Apparatur ist in der Zeichnung ansteigender Temperatur kann die Berüh-

dargestellt. Natriumperborattetrahydrat wird bei 1 rungszeit der erhitzten Luft mit dem Pro-

dukt kurz bemessen werden. Es kommt trotzdem nicht zum Schmelzen des Perborats, wodurch Zersetzungsverluste vermieden werden. Auf diese Weise ist es möglich, das Tetrahydrat innerhalb weniger Minuten zu entwässern.

4. Es ist möglich, zentrifugen- oder filterfeuchtes Perborat, wie es beim Herstellungsprozeß anfällt, direkt in den Vibrationstrockner zu geben und so in einem einmaligen Arbeitsgang zu trocknen und zu entwässern.

5. Durch die Abkühlung des dehydratisierten Perborats mittels Kühlluft in einer gesonderten Zone vor dem Austritt aus dem Trockner wird ein Zusammenbacken des Gutes verhindert.

6. Die Entwässerungszeiten sind extrem kurz — sie liegen in der Größenordnung von wenigen Minuten, selbst wenn von feuchtem Perborat ausgegangen wird.

Es versteht sich übrigens, daß anstatt Luft auch andere erhitzte Gase der vorgeschriebenen Temperatur zur Dehydratisierung verwendet werden können.

Die Strömungsgeschwindigkeit der zur Trocknung verwendeten Warmluft ist auf das mittlere Schüttgewicht des zu entwässernden Perborats abzustellen, d. h., je höher das Schüttgewicht, um so größer muß auch die Strömungsgeschwindigkeit sein. Wenn die Strömungsgeschwindigkeit zu hoch ist, fluidisiert das Produkt und wird nicht durch Vibration transportiert. Außerdem geht dann ein nicht unerheblicher Teil in den Zyklon.

Beispiel 1

Zur Entfernung von etwa 0,5 Mol Wasser aus einem Natriumperborattetrahydrat wurden während einer Stunde 603 kg zentrifugenfeuchtes Natriumperborattetrahydrat mit einem Gehalt an anhaftendem Wasser von 5,6% und einem Gehalt an aktivem Sauerstoff von 9,7% auf einen Vibrationstrockner, wie oben beschrieben, aufgegeben. Der Trockner war mit fünf Luftkammern unter dem Anströmboden ausgerüstet. Die Lufttemperatur betrug von der ersten bis zur fünften Kammer 85, 85, 90, 90 und 20° C. Die der letzten Kammer 5 zugeführte Luft war durch Abkühlung zuvor teilweise von Feuchtigkeit befreit worden.

Das Natriumperborat wurde mit einer Geschwindigkeit von 6 cm/sec fortbewegt.

Die Trocknung und Dehydratisierung wurde in 3 Minuten durchgeführt, so daß stündlich 496 kg Natriumperborat mit durchschnittlich 11,0% aktivem Sauerstoff und einem Kristallwassergehalt von etwa 3,5 Mol und von einer Temperatur von 28° C am Ende des Trockners anfielen. 6% des eingesetzten Natriumperborattetrahydrats wurden durch den dem Trockner nachgeschalteten Zyklon als Staub abgeschieden; 0,2% gingen mit dem abgeführten Wasser in die Atmosphäre.

Beispiel 2

Zur Herstellung von Natriumperboratmonohydrat

ίο wurden in einer Stunde 270 kg zentrifugenfeuchtes Natriumperborattetrahydrat mit einem Gehalt an anhaftendem Wasser von 5,6% auf den Vibrationstrockner aufgegeben. Die Lufttemperatur in den fünf Kammern betrug in diesem Fall 90, 105, 115, 140

is und 20° C. Die Kühlluft, die in die fünfte Kammer geleitet wurde, war durch Abkühlung teilweise von Feuchtigkeit befreit.

Die Transportgeschwindigkeit des Natriumperborats betrug auch in diesem Fall 6 cm/sec, so daß

so stündlich 156 kg Natriumperboratmonohydrat mit einem Gehalt an aktivem Sauerstoff von 15,4·.· anfielen. 8 % des eingesetzten Tetrahydrats wurden mit einem Gehalt von 14,5% aktivem Sauerstoff vom Zyklon abgeschieden. 0,2% des eingesetzten Tetrahydrats ging mit dem Wasser in die Atmosphäre.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entwässerung von Natriumperborattetrahydrat mittels erhitzter Luft und gleichzeitigem Hindurchführen des Tetrahydrats durch mehrere Zonen stets ansteigender Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man die Entwässerung kontinuierlich in einem Vibrationstrockner durchführt, wobei dieWarmluft in aufeinanderfolgenden Zonen mit Temperaturstufen von 80 bis 160° C zugeführt und das Gut vor Verlassen des Trockners in einer Zone, der Luft von etwa 0 bis 25° C zugeführt wird, abgekühlt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial feuchtes Natriumperborattetrahydrat eingesetzt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Entfernung von 0,3 bis 0,7 Mol Wasser aus dem Tetrahydrat die Temperatur der zugeführten Warmluft etwa 80 bis 95° C beträgt.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Entfernung von 3 Mol Wasser aus dem Tetrahydrat die Temperatur der zugeführten Warmluft etwa 85 bis 145° C beträgt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen