DE1447614A1 - Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungsmischung zum Beschichten von Polyesterfolien sowie mit der Beschichtungsmischung beschichtete Folien - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungsmischung zum Beschichten von Polyesterfolien sowie mit der Beschichtungsmischung beschichtete Folien

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DE1447614A1 DE19631447614 DE1447614A DE1447614A1 DE 1447614 A1 DE1447614 A1 DE 1447614A1 DE 19631447614 DE19631447614 DE 19631447614 DE 1447614 A DE1447614 A DE 1447614A DE 1447614 A1 DE1447614 A1 DE 1447614A1
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Description

Doppelstück
PATENTANWÄLTE · 17/19/25/22 7 STUTTGART ι 6, Februar 1963
ηP IMß WOl FF .,»J BARTELS LANGE STRASSE 51
DR.-ING. WUU-F «md BAKICU» FERNRUF. 29«310 u. 297295
FERNSCHREIBER: 0722312
Reg.-Nr, 118 809
Eastman Kodak Companyφ 343 State Street» Eoohester, Staat Hew York, Vereinigte Staaten von Amerika
Verfahren zur Heretellung einer Beschichtungsmischung zum Beschichten τοη Polyesterfolien sowie mit der Besohichtungsmisohung beschichtete Folien.
Die Erfindung bezieht sich auf eine ßeschichtungsmiechung zum Beschichten von Polyesterfolien, insbesondere füllmaterial, sowie ein mit der Mischung beschichtetes Material.
Der Erfindung lag die Aufgabe zu Grunde, eine stabile (wässrige) Besohiohtungsraischung zum Beschichten photographischer Polyeeterfilmträger zu entwickeln, die sich zur Herstellung von Überzügen oder Zwischenschichten (subbing layers) eignet, welche mit der Oberfläche des Tilmträgeraaterials gut, d.h. fest verbunden sind.
Se wurde gefunden, dass sich hierfür ganz besonders eine im wesentlichen aus einem Hydrosol eines Polymeren bestehende und speziell unter Verwendung eines filmbildenden Vinylidenohloridpolymeren hergestellte Mischung
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μ 2 *· . " " ■ ■
eignet, die neben Wasser als Dispersionsmittel für das Polymere sowie gegebenenfalls Netsmitteln und sonstigen üblichen Zusätzen eine gewisse Menge Gelatine enthält. Neben reinen Vlnylldenchliridpolymeren sind auch Mischpolymere, die hauptsächlich aus Vinylidenchlorid bestehen, sehr gut brauchbare
Die gestellte Aufgabe wurde somit im wesentlichen durch Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung eines Hydrosole aus Vinylidenehloridpolymeren und -mischpolymeren durch Polymerisation von monomere! Vinylidenchlorid usw. in wässrigem, einen radikalischen Polymerisationskatalysator enthaltenden Medium gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Polymerisation in Anwesenheit τοη Gelatine durchgeführt wird·
Eine unter Verwendung des erfindungsgemäss hergestellten Hydrosole zusammengestellte BeBchichtungamlecbung, die ausser dem Hydroeol noch gewisse erwünschte 2uaätse einverleibt enthält, verbessert als einfache Schiebt auf einen Polyeaterfila aufgetragen öi« Oberfläeaenfigensöhafttn solcher Filme und τοη speiiell photögrapcieeheä PoXy>* ••terfilaträgeni in solehea Mafl«, dass dan*ob auf -i«a PiIaträgermaterial ein« Sohiolit eis·« hydrophil*» kolloid β Torgteehen
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ein
«erden kann, lie /besonder« starkes Haftungsreroögen
Auf den Fileträger seigt oder verbürgt. Kin für die Durchführung der Erfindung brauchbares
ils
Poljesterfsitesaaterlal kann aus Polyestern von hohes Molekulargewicht, die sieh τοη einer sweibasieohen, ge«ättigt»nr »liiiiUertiai tJarboneäure und einem zweiwertigen Alkohol herleiten, erhalten werden.
Die Beschichtungseisohung gemäß der Erfindung enthält Torteilhafterweise auBer dta stabilen Polyvinylidenohlorid-Gelatinehydrosol ein Metenittel, einen Klβbrerbeseerer,(weitere) Gelatine und einen Gelatinehärter, nobel das pH der Mischung vorzugsweise auf einen Wert τοη 2,0 bis 3*0 eingestellt wird. Sine spezielle, . bevorsugte Beschichtung besteht aus oder enthält (A) etwa 0,5 bis 7*5 Gewichteteile des stabilen Hydrosols, (B) etwa 0,1 bis 1,5 Gewiohteteile Gelatin«,
(C) etwa 1 bis 15 öewichteteile eines Klebrerbeeserers,
(D) etwa 0,1 bis 0,5 Gewichteteile einer Säure wie Malonsäure, Salicylsäure, Trifluoreesigeäure oder Mischungen derselben, (E) etwa 0,05 bis 0^20 Gewiohteteile «Ines niohtionisehea-JIeteaittela wie Cetylbetain -und Saponln und (P| etwa 0,01 bis 0,10 Gewiohteteile einee Härters fur asiatine wie Chromalaun, Chroa(lII)~ «ihlords, Porealin und dergleichen» N
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Ander· geeignete,nichtionieohe Hetznittel, die in der erfindungegemäeeen Mischung benutet werden können, eohlieeeen eint Alkylarylpolyätheralkohole, Alkylarylpolyäther und Alkylpolyätheralkohole·
Ale Träger oder Diepereionemediu* für die Beeohiohtungemiechung gemäee der Erfindung dient Waeeer« Die Waeeeraenge eoll Yorsugeweiee auereichen, um einen fieeohloh tungeaneats von etwa 100 Gewichteteilen bu liefern·
Falle gewUneoht oder erforderlioh, kann der erfindungegemäeeen Beeohiohtungemieohung ein Bakterizid sugeeetct werden· In der Regel wird ee in Mengen τοπ etwa O9Ol bie 0,10 öewichteteilen angewandt. Geeignete bakteriside Mittel eind s.B. ohloriertee Diphenyl und p-Chlor-mxylenol·
Ale Elebrerbeeserer können die bekannten Mittel wie Reeoroin, Oroin, Brenskateohin und Pyrogallol allein oder in Mieohungen rerwendet werden·
0a eine maximal« Ltteewirkung dee Klebrerbeeeerer· auf der Oberfläche dee Polyeet«rfil«trägere aa erreiohen,
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sollt· das pH der Bssohiohtungsaisohung sw is ο hen etwa 2 bis 3 betragen. Ss wird selbstverständlich sun lineteilen d·· pH-Wertee der Besoniohtungsnieohung •la· gans· lnsahl von Säuren verwendet «erden können;
wurde
«satte dooh/festgeeteilt, daß bestlnats Säuren eine Besohiohtungsaiechung ergeben, die auf einer Oberfläche eines Polyesterfilaträgere nur schlecht haftet» während einige öäuren sogar die Stabilität der betreffenden Beaohiehtungsalsohung versohleohtern· Dagegen haben aioh für die erfindungsgeaäfie Besohiohtungsaisohung epesiell Malonsäure, Salicylsäure, trifluoresslgsäure und Mlsohungen dieser Säuren als gut geeignet erwiesen, um das pH der Besohiohtungsaisohung auf den gewünschten Wert einzustellen, d. h. diese Säuren beeinflussen die Hebeigensohafte8er Besohiohtungsaieohung und/oder die Stabilität dieser Mischung nicht in unerwünschter, rsspektire nachteiliger Wei··. Ib abrigen wird τοη den oben sufgesählten Säuren Malonsäure serorsugt benutst.
Saa stabil· Hydrosol wird rorsugswelee hergestellt, das oder
ίηάη/uf de· erfindungsgeaäS benutsten Tinylidenohlorldpol/asren sugrunde liegenden Monoaeren, und die Oelatins Is wlesrlgea Mediua geaieoht und auf eine TeaptUtf voa stwa $5° bia 65° C in Anwesenheit eines (frejiaw/) »adikalisohen Poljaerisationekstalyeatore, wie Wispielsweiss «aliuepersulf at oder solches ent-
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haltender Mischungen während etwa 12 bis 24 Stunden unter fortlaufendes Bewegen, respektlre RUhren d·· Reaktionagemischs erhltst werden. Gegebenenfalls kann {i auch Persohwefe!säure als Polymerisationskatalysator Terwendet werden. Dabei werden gewöhnlich τοη des betreffenden Katalysator etwa 0,25 bis 1 Gewiohtsprosent, besogen auf das Gesamtgewicht des aonoaeren Materials, rerwendet.
Bin besonders vorteilhaftes filabildendes Vinylidenchlorldpolymeres für die erfindungsgemäße Beschichtung·» ■isohung ist ein Mischpolymerisat, das aus eines etwa
9 bi· 30 Gewichtsprozent Methylaorylat oder Acrylnitril, 60 bis 89 Gewichtsprozent Vinylidenchlorid und 2 bla
10 Gewichtsprozent Acrylsäure enthaltendem Monoaeren-
60 gemisch hergestellt wird· Dabei werden 15 als tfr Gewichtsprosent, besogen auf das Gesamtgewicht de· Monomeren Materials,an Gelatine benutzt.
Die Menge des benutzten Wassers ist nicht kritisch;
jedoch
es wird Jajlxsa dieees/berorzugt in einer solohen Meng« yerwendet, daß sie ausreicht, um eine wässrige Be-•ohiohtungsmischung Torzuseheh, deren Gesamtfestgehalt zwischen 20 bis 25 Gewichtsprozent beträgt* Ia einzelnen wurde gefunden, dafi huohst zufriedenstellende wässrig· Besohichtungsaisohungen erhalten werden,
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«•an daa sa polyaerieierende Reaktlonsgemiaoh etna 70 bia BO Oeviohtsprosent lasser, be rogen auf daa Qeaaatge«loht τοη Monoaerennaterlal und Gelatine enthält.
Auegeseiehnete Ergebnisse «erden erhalten» nenn 3 Oe«iohteteile Waaaar für jeden Gewiontsteil Gelatine ♦ aonoaeree Material verwendet «erden.
Wenn Methjlaorylet, Vinylidenchlorid und Acrylsäure verwendet «erden» α« daa etablle Hydrosöl gemäß der Erfindung hersuatellen» «erden höchst cufriedenatelliait Irgebnlaae erhalten» «enn die Menge der benoteten Oelatlne et«a 20 bis 30 GewiohteproEentt be-■ogen auf Aas Oesaetgewicht der Monoaeren beträgt. Wann Aorylnitril, Tlnjlidenohlorid und Acrylsäure für dia Heratellung des Hydroaola verwendet «erden, Beträgt dia Mange der benutaten Gelatine etwa 15 bia 25 Oaalehtaproaent» besogen auf daa Gesantgewioht der
lere aufrledenstellende Krgebniaae «erden erhalten» «ann eine CoabInation τοη Monoaeren» beatehend aua Aorylnltrll» Tinylidenohlorld, Acrylsäure für die Meratellung der erfindungageaäfi Torgeeehenen Polyaeren aaaatat «ird» «orin die Menge dea verwendeten Aorylnltrlla etva 1$ Oeviehtaproaent und die 809810/1187
Menge der Acrylsäure etwa 10 Gewichtsprozent beträgt.
Gute Ergebnisse werden auch erhalten» wenn Monomerengemieche mit 10 bis 20 Gewichteprozent Methylacrylat, 68 bis 88 Gewichtsprozent Vinylidenchlorid und 2 bis 12 Gewichtsprozent Itaconsäure für die Herstellung des Hydrosole eingesetzt werden. Andere geeignete Kombinationen umfassen Mischungen τοη 75 ble 98 Gewichtsprozent Vinylidenchlorid und 25 bia 2 Gewichtsprozent des Monomethylesters der Itaconsäure; Mischungen aus 10 bis 30 Gewichtsprozent Butylaorylat, 58 bis 88 Gewichtsprozent Vinylidenchlorid und 2 bis 12 Gewichtsprozent Säure und Mischungen von 10 bie 45 Gewichtsprozent Methacrylnitril, 43 bis 88 Gewichtsprozent Vinylidenchlorid und 2 bis 12 Gewichtsprozent Acrylsäure.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung in einzelnen. Darin bedeuten "Teile" stets Gewichtsteile, wenn nicht ausdrücklich anderweitig vermerkt* Die benutzte Gelatine war eine besonders reine Schweinshautgelatine, die in der photographischen Technik als Gelatine, verbesserter Typ'V bezeichnet wird.
Beispiel 1 In einem mit einem Mantel versehenen, glasemailierten Reaktionsgefäß, das mit einem Thermostat und einem
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mittels Motors angetriebenen Ankerrührer ausgerüstet war, wurden 6 Teile Kaliuaperaulfat, 4 800 Teile destilliertes lasser und 360 Teile Gelatine vorgelegt. Das Reaktionegefäß wurde dann mit Stickstoff durchgespült und 176 Teile Methylaerylat, 1 000 Teile Vinylidenchlorid und 24 Teile Acrylsäure sugeeetst, worauf das Gefäß verschlossen wurde. Die Mischung wurde auf eine Temperatur von 60° C erwärmt und diese Temperatur la wesentlichen während der gesaaten Reaktionszeit, d. h. während 18 Stunden gehalten, wobei das Reaktionsgemisch fortlaufend mit 100 Umdrehungen/Minute gerührt wurde· Die Maximaltemperatür, die während dieser Zeit erreloht wurde, betrug etwa 61° C. Insgesamt wurden 6 240 Teile eines hochwertigen Hydrosols aus dem Reaktionsgefäß abgelassen und durch Filtertuch filtriert· Das Hydrosol enthielt etwa 23,2 % Festbeetandteile.
10 Teile dieses Hydrosols wurden mit 0,5 Teilen Gels» tins» 7,5 Teilen Resoroln, 0,2 Teilen Malonsäure, 0,1 Teilen Oetylbetain und 0,018 Tillen Chromalaun gealsoht und lasser bis su einem Gesamtgewicht Ui η von 100 Teilen sugeeetst. Mit dieser Mlsohung wurde ein vollerientierter Polyäthylenterephthalatfilaträger besohlohtet and Über die Schicht eine lichtempfindliche Gelatiae-Silberbroaidemuleioneeohioht aufgetragen und getrocknet» Die liohteapfindliohe Schicht in dea er-
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haetenea/Maferial, das aus einem Träger, einer einseinen Jnterlageschictit gimäd der Erfindung und der lichtempfindlichen Sehiaht bestand, hafteteausge- »eicanet an der Pilmunterlage, und «war sowohl ψοτ wie während und auch nach dem Entwickeln,
Beispiel 2
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Welse wurde ein Hydrosol hergestellt, wobei jedoch diesmal eia *as 162 Teilen Methylacrylat, 918 Teilen Viaylideaonlorid und 120 Teilen Acrylsäure bestehendes Mojomerengemisoh eingesetzt wurde* Sa wurden etwa 6 270 feile fiydrosol
mit einem Festgehalt τοη etwa £2 Gewichtsprozent erhalten. Das angefallene Hydrosol war im wesentHonen durchaus homogen und blieb über längere Zeitdauer stabil,
5 Teile dee erhaltenen Hydrosols wurden mit 0,2 Teilen Gelatin*, 2,0 Teilen Reeoroln, 0,4 Teilen Salioyisäurft, 0,t;- Teilen Saponin, 0,1 Teilen Chroaalaua uud »ο riei Wasser, dafi das goeüats Öewicat 100 feile aueaacut*, gemischt«. Mit dieser BASBsaicbtafigea^Kuliung wurde eine voll orientierte Polyäthyleut«rtephtiiaiatfileunterlaf* b»echi«3iitei, worauf die au/g#tragane Sohioht getrocknet wurd«. übez1 die wie angegeben hergestellte Unterlageschioht wurde dann eine lloht-
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enpfindliohe eelatine-SllberbromldeBulsionssohioht aufgetragen «aft **■*» getrocknet. Wie gefunden nurd·, haftet· die liohteapfindliohe Sohioht an der FllBunterlftge sowohl in feuohtem al« auch trockenes Zustand,
per
Itwa 6 Teile laliuBBulfat, 4 800 Teile destilliertes
Wasser «nd 900 Teile Gelatine wurde in eines uasantelten, Bit ei«· ausgekleidetem ReaktlonsgefäS, das einen ■otorgetrlebenen Ankerrührer und einen Thermostaten aufwies, eingefüllt and dee SeaktionsgefttB Bit Stick-•teff eusgeipillt. Danaoh wurden 173 teile ferylnltril, 97f Teile Tinylidenohlorid und 48 Teile Aorylsäure in aas leaktionsgefäB gegeben, worauf #?f HeaktionsgefäB ▼ersohlossea und dl« Misohung auf 60° C unter Eühr«ü alt 100 Uadrehungen/Mlnute erwärat wurde. Das Reaktionsfsaiseh wurde dann etwa 18 Stunden lang unter fortlaufenden ltthren auf etwa 60° 0 gehalten, wonaoh 6 180 falls «Ines hoehwertigen, homogenen und stabilen wässrigen Hydrosole sas dea fteaktlonsgefäB abgelassen werden konnten Ais sasohlieBend nooh durch ein filtertuoh filtriert wurden. Tor dee filtrieren wurde die ί Blaohung auf etwa 40° 0 erwtrat, weil das Hyarosol bei Baaatcaperatur geliert» Das fydrosol enthielt etwa 21#2 iewlohtsprosent Feetbestandteile.
BAD 809810/1 187
Ein· Beschichtungsmisohung,' die tftu 30 Teil· des wie angegeben hergestellten Hydrosole, 1,5 Teile Gelatine, 15,0 Teil· Resorcin, 0,2 Teile Malonsäure, 0,2 Teile Cetylbetain, 0,05 Teile Chromalaun und so viel fässer enthielt,.daß insgesamt 100 Teile erhalten wurden, wurde hergestellt und auf eine Oberfläohe eines Polyäthylenterephthalatfilms aufgetragen. Unter Verwendung des so beschichteten Materials wurde, wie im Beispiel 2 beschrieben»ein photographlsoher Film hergestellt. Wie gefunden wurde, neigten die eineeinen Schichten vor, während und nach dem Entwickeln keinerlei Trennung. Ähnliche Ergebnisse wurden erhalten, wenn Beachiohtungsmisohungen benutzt wurden, die andere Klebverbesserer und Säuren, wie
Brenzkatechin
beispielsweise » und Trifluoressigsäure
wmxtmx enthielten.
In den obigen Beispielen wurde jeweils nur eines Oberfläche eines Folyesterfilmträgers mit der erflndungsgeaäßen Besohiohtungsmisohung beschichtet. Selbstverständlich kann aber auch die andere Oberfläche des Filnsträgers mit der erfindungsgeoäßen Besohichtungemischung beschichtet werden.
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Claims (1)

Patentanspruch·
1. Verfahren sur Herstellung einer Besohiohtungsmisohung aus Vinylidenohlorldpolymeren sum Beeohiohten τοη Polyesterfolien und filmen duroh Polymerisation der monomeren Bestandteile eines Vinylidenohloridpolymeren in einem wässrigen, einen radikalisohen Polymerisationskatalysator enthaltendem Medium, daduroh gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart τοη Gelatine durchgeführt wird und dass dem erhaltenen Hydrosöl gegebenenfalls ein let»mittel, ein Klebrerbesserer und/oder ein Härtemittel für Gelatine sugesetst wird»
2· Verfahren naoh Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart τοη,belogen auf das Gesamtgewioht des Monomeren, 15 bis 60 Gewiohtaproient Gelatine durchgeführt wird«
3· Verfahren naoh Anspruch 1 oder 2, daduroh gekennseiohnet, dass die BU polymerisierenden Monomeren au 60 bis 89 Oewiohtsprosent aus Vinylidenchlorid beetehen.
4· Verfahren naoh Anepruoh 3, daduroh gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart τοη 9 bis 50 Gewiohts* prosenten Methylaorylat« oder Aorylnitrilmonomeren durchgeführt wird·
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U47614
5· Yerfahren nach Anspruoh 4, dadurch gtk«nn*elohnet, dass dl· Polymerisation In Gegenwart tob, Yorsugsweiee 2 bie IO Qewlchtsprosenten, AcryleÄureaonoaeren durchgeführt wird·
6ο Terfahren nach ein·« der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennselchnet, dass die Besohiohtungsmlsonung, ror-■ugsweise alt Malonsäure, Salloylsäure und/oder Trifluor-•■eigBäurt, auf einen pH-Wert von 2,0 bis 3»0 eingestellt wird·
7· Terfahren nach eine« der Ansprüohe 1 I)Is 6, dadurch gekennieiohnet, dass der Besehlohtungsaisehung al« KlebTerbesserer Resoroia sugesetit wird·
8· Terfahren nach einem der Ansprüche 1 bis T9 dadurea gekennselebnet, dass die Besobiohtungaalsobung 0,1 bis 0,5 Teile Malonsäure» Salicylsäure und/eder Trifluoresslgstture enthält·
9· Mit einer Besohiohtungsaisohnnf nach einem der AnsprUohe € bis 8 btsohiohtettr Polyesterflla« imsbesondere folyesterfllaträger«
10· filmträger nach Ajupruoh 9, daduroh gekennaeiehaet, dass dieser auf aindesttas einer Oberfläohe elae llohteapfindllen· Silseraalogenideattlsloassoelofet enthält.
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DE1447614A 1962-04-24 1963-03-13 Verfahren zur Verbesserung der Haftung einer photographischen Silberhalogenidgelatineemulsionsschicht auf einem Polyäthylenterephthalatschichtträger Expired DE1447614C3 (de)

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US19905862A 1962-05-31 1962-05-31
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