DE1444298A1 - Verfahren zum Anfaerben von aus Polyolefinmassen geformten Gegenstaenden - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Anfärben von au· Polyolefinmassen geformten Gegenständen und auf ein· einen wasserunlöslichen Farbstoff enthaltende Färbeflüesigkeit, weiche bei der Durchführung eines solchen Färbeverfahrene zur Anwendung gelangt« Insbesondere bezieht •loh die Erfindung auf ein Färbeverfahren und auf eine Fäobef lüssigkeit hierfür, durch welche eine außerordentlich hervorragend· Anfärbbarkeit erzielt wird, wobei ein· beachtliche Verbesserung der Farbstoffhaftung ohne der Erscheinung des Aufblutens oder Abfärbens erhalten wird» Besondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Anfärben von aus Polyolefinmassen geformten Gegenständen mit in Wasser nicht löslichen Farbstoffen, bei welchem man die aus Polyolefinmasaen geformten Gegenstände bei einer Tempo-

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ratur yon oberhalb 70⁰O alt einer Färbef lüesigkeit in Berührung bringt, welche _&u® einer wäßrigen Lösung! besteht, die durch Zusammenschmelisen eines in Wasser unlöaliehen Färb« stoffe mit einer Alkylgrupp« oder AIi^y igrupptn,deren Gesamtsumme an Kohlenstoff atomen mindestens 4> beträgt, mit einer Polyoxyäthylenverbindung_t welche eise iangkettige Alkylgruppe aufweist und in welcher de? Polyoxylthylsnanteil 60 bis 85 Gew.-% beträgt, b*i einer temperatur oberhalb des Schmels« punkts des Farbstoffs und anschließender Zugabe von Wasser zu dem srasammengeschmolaenes. Produkt erhalten wurde _f sowie auf eine Färbeflüssigkeit; sum Anfärben von aus Polyolefinmassen geformten Gegenständen, welche ls@i der praktischen Ausführung der verstehend beschriebenem AÄeitsweise verwendet

Der hier verwendete Ausdruck "sub Polyolefinmassen geformte Gegenstände" be^iekt; eich auf Fasern oder Fäden, Filme, Bahnen oder Blätter und andere geformte Gegenstände, welche aus Polyäthylen, Polypropylen und den gemischten Polymerisaten, sowie aus Mischpolymerisaten, die als Hauptbestandteil die vorstehend genannten Polymerisate enthalten, hergestellt sind.

Im Einblick auf ihre hohe Krlstallinität und hydrophoben Eigenschaften ist die Anfärbbarkeit von Polyolefinpolymerisaten, beispielsweise von Polyäthylen und Polypropylen, sehr schlecht, indem somit das Anfärben von Folyolefinfasern oder

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BAD

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-fäden ait den Farbstoffen und Pigmenten, weiche bei natür -liehen fasern, regenerierten Fasern und anderen Substanzen verwendet werden, erschwert wird. Wenn Polyolefinfasern mit den gebräuohliohen Farbstoffen gefärbt wurden, ißt es außerdem unmöglich, gefärbte Produkte von zufriedenstellender Eohtheit su erhalten, da die Farbstoffe im Verlauf der Zeit auebluten oder abfärben.

Es wurden daher zahlreiche Vorschläge gemacht, um Polyolefinfasern oder -fäden mit Dispersions- »der Ölfarbstoffen, welche keine hydrophilen Gruppen, wie i'ulfonsäuregruppen, aufweisen, d.h. mit in Wasser unlösl*.< Um Farbstoffen, welche zum Anfärben von hydrophoben Verbindungen verwendet werden, ?u färben. Aich wenn es mögiiuß wäre, Polyolefinfasern mit derartigen Farbstoffen zu färben, wotei die Eigenschaft der gleichmäßige*.; ι ff ΐ ^rsgafähi^ks-l* äußerst gering ist, werden die Fasern jed&üh fleckig gefärbt, und es ist deshalb gänzlich unmöglich, eine zufriedenstellende Anfärbbarkeit zu erzielen.

Es wurde auch die Verwendung eines Lösungsmittels als Träger, wie Alky!halogenide, zur Steigerung der Farbstoffhaftung von solchen Dispersions- und Ölfarbstoffen vorgeschlagen. Es ist jedoch schwierig, Färbungseffektβ zu erzielen, welche Eohtheit und gleichmäßige Anfärbungefähigkeit aufweisen, wenn auch die Anfärbungsarbeitsweisen unter Verwendung von solchen Lösungsmitteln als Träger zur Anwendung gelangen.

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Es ist außerdem noch nicht möglieh, zufriedenstellende

Anfärbungewirkungen zu erzielen, bei welchen die Echtheit

und gleichmäßig ausreichend ist und das Produkt intensiv/gefärbt ist, auch

wenn bei Anwendung der vorstehenden Lößyngßffiitt«l«iUräg*r die Polyolef infasem oder -fäden durch Emulgieren oder Dispergieren in einem Emulgiermittel, s*B. einem anionischen, nichtionischen^pd.dgl«^ oberflächenaktiven Mittel^ gefärbt werden, nachdem diese Farbstoffe in den vorstehend genannten Trägern gelöst wurden.

zur Überwindung des Mangels, daß es durch die bisher vorgeschlagenen Färbeverfahren und Färbeflüssikkelt völlig unmöglich war, gefärbte aus Polyoleflnmassen geformte GegaEtständ« zu schaffen, welche in Verbindung eine zufriedenstellende Färbst offhaftung, Echtheit und gleichmäßige Färbiiitgeelgensahaft aufweisen, führten zu der Feststellung, daß es möglich war, - aus in Wasser unlöslichen Farbstoffen mit einer Alkylgruppe oder -gruppen.,, deren Gesamtsumme an Kohlenstoffatomen mindestens 4- beträgt und welche kein« hydrophilen Gruppen aufweisen und daher im wesentlichen keine Affinität für Wasser zeigen« eine Färbeflüssigkeit cum Anfärben von aus Polyolefimaaesen geformten Gegenständen mit hoher gleichmäßig anfärbender Wirkung (high level-dyeing action) su schaffen, welche von den bisher vorgeschlagenen emulgier« fcen Farbstoffdispersionen völlig verschieden ist und daß es unter Anwandung einer derartigen Färbeflüssigkeit möglich war,

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•la Verfahren zu schaffen, nach welche» aus Folyolefinmassen geformte Gegenstände, insbesondere Fasern oder Fäden, Filme, IMnnm oder Blitter od.dgl·, in technischem Maßstab vorteil» haft und wirksam gefärbt werden können, wobei verbessert a Färbstoffhaftung, Echtheit und hoher· gleichmäßig anfärbendes^ Eigenschaft (high level-dyeing property), welche bei den gebräuchlichen Arbeitsweisen nicht erhältlich war au, ersielt wurden·

Si wurde auch gefunden, daS eine solche Färbeflüssigkeit dadurch erhalten werden konnte, daß man einen in Wasser unlöslichen. £arbst©ff m^tf einer Alkylgruppe od^r Alkylgruppen, deren Gesamtsumme an Kohlenstoffatomen mindestens 4 beträgt, mit einer besonderen Polyoxyathylenrerbindung zusammenschmilzt und anschließend das zusammengeschmolzene Produkt in eine wäfirige Lösung überführt, wobei die besondere Polyoxyäthylenverbindung eine langkettige Alkylgruppe besitzen muß und ihr Polyoxyäthylenanteil 60 bis 85 Gew.-% betragen muß} es wurde ferner festgestellt, daS wenn aus den vorstehenden Substanzen eine Dispersion gemäß den gebräuchlichen Arbeitsweisen, ohne daß zuerst das Zusammenschmelzen ausgeführt wurde, hergestellt wurde, keine Färbeflüssigkeit gemäß der Erfindung erhalten werden konnte, welche eine hohe Färbst offhaftung, Echtheit und gleichmäßig anfärbende Eigenschaft in Kombination bes£ltzt und demzufolge keine zufriedenstellenden Anfärbungseffekte erzielt werden konnten.

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H4428C

@rwi@s sick wash als erfox&erliekj

Farbstoff naä di@ Polyosy^ijb^lesiyisrtoittaiiiig feel q!s©3?

is der Färbeflüssigkeit g©mll dsv Erfindmag äo k@in A^ift2?®t©B won

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Arbeitsweisen, ti©

fsmperatto? oberhalb des Selm@lsp^kts dax^B ^edoeii unterhalt d®s^®aigaii. des

stoffs war« der Verlust der durch, das Zusammenschmelzen der Erfindung erzielbaren Effekte umso beachtlicher wurd®₉ ,je niedriger die Temperatur war«

In dieser Weise wurde gefunden, daß das bein Zusammen« schmelzen bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des Farbstoffs erhaltene;:, zusammengeschmolzene Produkt zweck« mäßig in den Zustand einer wäßrigen lösung durch Zugabe von. Wasser gebracht wurde₉ um dadurch eine Färbeflüssigkeit mit einer beachtlich verschiedenen gleichmäßig tief anfärbendem Eigenschaft (level-dyeing property) gegenüber der micellaren FarbstofflösuiH} gemäß den gebräuchlichen Arbeitsweisen zu ergeben.

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Xi seigte sieh außerdem, daß die aus Polyolefinmassen · geformten Gegenstände gleichmäßig mit hoher Farbstoffhaftung und Echtheit bei einer Temperatur von oberhalb 70⁰C mit Hilfe einer solchen wäBrigen Lösung gefärbt werden können« welche als solch· oder als Färbeflüssigkeit aus der vorstehend gegebenen^TwVloher ein Färbungshilfsmittel oder ein anderer Zusats einverleibt wurde, sur Anwendung gelangt} ( im Unterschied SU den emulgierten Dispersionen gemäß der gebräuchlichen Arbeitsweise wird gemäß der Erfindung ein dem Zustand einer wäBrigen Lösung sehr nahekommender Zustand angezeigt, so daß der lusdruok "wäßrige Lösung¹* in diesem Sinne su verstehen 1st)· Ss wurde dabei gefunden₉ daß der Anfärbungsarbeitsgang durch bloße Wärmebehandlung unter der vorstehend genannten femperaturbedingung in einem Zustand, in welchem dl· Farbe*lttsslgkeit und die geformten Gegenstand· im wesentlichen in inniger Berührung miteinander vorliegen« durchgeführt werden konnte, wodurch nicht nur die Anwendung der Tauchfärbungearbeiteweiee ermöglicht wird, sondern auch dl· Durchführung der Wärmebehandlung außerhalb der Färbeflüeeigkeit_v nachdem suerst die geformten Gegenstände mit der Färbeflüssigkeit imprägniert wurden* möglich ist· In diesem Tall erwies sich eine Temperatur in der Größenordnung von 100° bis 130°0 besonders geeignet· Ss zeigte sich auch, daß der Zusats von geeigneten Leim- oder Yorlaokmaterlalien (sises). Durchdringungsmitteln (penetrante) od«dgl· möglich 1st, um die Färbeflüssigkeit in eine Druckpaste su überführen und damit auch das Drucken durchzuführen. 909812/1001

_ßAD

Es 1st deshalb ein Zweck der Erfindung, sit Hilfe eines im wesentlichen in Wasser unlöslichen Farbstoffs eine neuartige Färbeflüssigkeit für das Anfärben von aus PolyolefInsassen gefommten Gegenständen zu schaffen, welche in Kombination eine ausgezeichnete Färbstof fhaftung und Echtheit sowie eine hohe gleichmäßig anfärbende Eigenschaft aufweist, wobei diese mittels den gebräuchlichen Arbeltsweisen völlig unmöglich erhalten werden kann.

Ein anderer Zweck der Erfindung besteht in der Aufnahme der in Wasser unlöslichen Farbstoffe und besonderen PolyoxyäthylenverMaäungen, welche für die Schaffung einer solchen

Färbeflüssigkeit erforderlich i«S, sowie in einem Mittel hierfür, um damit die Färbeflüssigkeit sum Anfärben von aus PoIyoleflnmassen geformten Gegenständen sowie die Anfärbungsarbeitsweise dafür anzugeben*

Andere Zwecke und Torteile gemäß der Erfindung sind aus der nachstehenden Beschreibung ersichtlich.

Gemäß der Erfindung werden als in Wasser unlösliche Farbstoffe solche verwendet« welche eine ^Alkylgruppe oder Alkylgruppen aufweisen« deren Gesamtsumme an Kohlenstoffatomen

\Jir\ol CSC>«£> W«^»1

mindestens 4- beträgt, wobei solche zur Anwen-

überhaupt dung gelangen, welche im weeentlichefi/keine Affinität für Wasser aufweisen, und Insbesondere s lohe, welche überhaupt keine hydrophilen Gruppen, wie SuIf onsäuregruppen besitzen

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und eine hohe Affinität für öle aufweisen, können 3*ag d» Anfärbungsswecke fäharea. Es war bisher praktisch unmöglich, aus Polyolefinmassen geformte Gegenstände einheitlich oder gleichmäßig mit derartigen Farbstoffen zu färben, wobei es lediglich möglich war, fleckig gefärbte Gegenstände zu erhalten. Gemäß der Erfindung wird jedoch das Anfärben auch mit solchen farbstoffen von aus Polyolefinjnassen geformten Gegenständen ermöglicht, welche beachtlich verbesserte Farbstoffhaftung, Echtheit und eine gleichmäßig anfärbende Eigenschaft aufweisen, welche bei den gebräuchlichen Verfahren nicht möglicherweise erwartet werden können.

Beispiele für solche in Wasser nicht lösliche Farbstoffe sind u.a. die nachstehenden Verbindungent

Strukturformel ' Farbtönung

tief gelb

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Strukturformel	OH3	Farbtönung
	CH3	tief gelb
OH,
OH C
·· C — OH2
b - ; ·
!

gelb

gelb-orange gelb-orange

OH t

CH,

If-

gelb-orange

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St ruktiirf oriel Farbtönung

^0H3

5 ^ \-IT«H·/ X-K-N-/ \- I^ Rot

τι ι Ii —if _β esssas·

OH, OH, CIE,

HOt

O/V /—v /  -N»H-^f >-H-K—f 7-Hr Hot

CH, CHJ

OH,

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Strukturformel

Farbtönung

OH₅

Ni

-N-N-

Purpurrot

C₂H₅

OH
ι

Purpur

OH,

-OH Purpurrot

CH,

OH

/^ Λ-Ν-Η-

CH,

Purpurrot

CH,

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Strukturformel Farbtönung

CH, OH

CH,

Gelborange

CH,

ΑΛ.

I I I

^CH3 CH, OH

Gelborange

CH₃

CH₃

CH₃

CH₃

CH

CH,

CH,
ι -'

CH₃

CH ^0H3- β -

\ s

Gelborange Gelborange Gelborange

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Strukturformel

Farbtönung

OH

NH-CH₂-CH

KH-CH₂-CH Gelborango

Purpurblau

Blau

NH-(CH₂)₃-CH₃ Blau

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Strukturformel Farbtönung

Blau

Genäfi der Erfindung wird daa zusammengeschmolzene Produkt hergestellt, indem man zuerst einen solchen im wesentlichen in Wasser unlöslichen Farbstoff und eine spexlfische Polyoxyäthylenrerbindung bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des Farbstoffs zusammenschmilzt. Zu diesem Zeitpunkt kann das Zusammenschmelzen unter Zugabe der anderem Zusätze ausgeführt werden, so lange als die Zwecke der Erfindung nicht gestört und gehindert werden.

Der hier rerwendete Ausdruck "spezifische oder besondere PolyoXxyäthylenverbindung besieht sich auf eine Polyoxyäthylenverbindung mit einer langkettigen Alkylgruppe, in welcher der Polyoxyäthylenanteil 60 bis 85 Gew.-% beträgt· Biese Polyojqrmldbhylenverbindung muß zunächst mit dem Farbstoff in die Form eines zusammengeschmolzenen Produkts gebracht werden, da die Zwecke der Erfindung nicht erzielt

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werden können, wenn die vorstehend genannte Verbindung, beispielsweise als Hilfsmittel für die Dispersion wie bei den gebräuchlichen Arbeitsweisen, zur Anwendung gelangt· Die Erzielung der Zwecke der Erfindung wird auch in gleicher Weise beachtlich verhindert, wenn die Polyoxyäthylenverbindung eine solche ist, in welcher der Polyoxyäthylenanteil von dem vorstehend genannten Bereich abweicht» Es ist somit ersichtlich, daß die Polyoxyäthylenverbindung, welche zur Anwendung gelangt, insbesondere eine langkettige Alkylgruppe und einen Polyoxyäthylenanteil von 60 bis 85 Gew,-% aufweisen muß.

Es ist außerdem von Bedeutung, daß der in Wasser unlösliche Farbstoff mit einer Alkylgruppe odex· Alkylgruppen, deren Gesamtsumme an Kohlenstoffatomen mindestens 4· beträgt und die obengenannte besondere Polyoxyäthylenverbindung verwendet werden und daß sie bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des Farbstoffs zusammengeschmolzen werden. Fach, dem Zusammenschmelzen einer solchen Verbindung bei einer derartigen !Temperatur des Zusammenschmelzens wird Wasser zugegeben und eine wäßrige Lösung erhalten, wodurch ein Färbebad erhalten wird, das von den nach gebräuchlichen Arbeitsweisen erhältlichen Färbeflüssigkeiten völlig verschieden ist und in Kombination Anfärbungeeigenschaften aufweist, welche hervorragende Färbstoffhaftung, Echtheit und gleichmäßiges Anfärbevermögen umfassen.

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Derairtige Polyoxyäthylenverbindungen umfassen die Alkyl« äthe2>, Alkylaryläth.e3>» Alkylamia> Alkylestei^ Alkylamid- und Sorbitanalkyläther-Verbindungen mit einer in bezeichneten Anteilen zugegebenen Polyoxyäthylengruppe oder -gruppen, z.B. Polyoxyäthylenalkyläther mit einer langkettigen Alkylgruppe mit 11 oder mehr Kohlenstoffatomen, in welchen der Polyoxyäthylenanteil 65 - 85 Gew.-% beträgt, Pqlyoxyäthylenalkylaryläther mit einer langkettigen Alkylgruppe mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen, in welchen der Polyoxyäthylenanteil 65 - 85 Gew.-% beträgt, Polyoxyäthylenalkylamine mit einer langkettigen Alkylgruppe mit 11 oder mehr Kohlenstoffatomen, in welchen der Polyoxyäthylenanteil 60-80 Gew.-% beträgt, Polyoxyäthylenalkylester mit einer langkettigen Alkylgruppe mit 11 oder mehr Kohlenstoffatomen, in welchen d*» Polyoxyäthylenanteil 65 - 85 Gew.-% beträgt, Polyoxyäthylenalkylamide mit einer langkettigen Alkylgruppe mit 11 oder mehr Kohlenstoffatomen, in welchen der Polyoxyäthylenanteil 60 bis 80 Gew.-% beträgt und Polyoxyäthylensorbitanalkylester mit einer langkettigen Alkylgruppe mit 11 oder mehr Kohlenstoff at omen, in welchen die Gesamtsumme der Polsp&thylenanteile von Polyoxyäthylen und Sorbitan 65 bis 85 Gew.-% beträgt. Es ist hieraus ersichtlich, daß die hier verwendete Bezeichnung "langkettige Alkylgruppe" solche Alkylgruppen mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen bezeichnet«

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Besondere Beispiele solcher bequem anwendbaren Polyoxyäthylenverbindungen umfassen u.a» die. Polyoxyäthylenalkyläther, deren Polyoxyäthylenanteil 65 - 85 Gew.-# beträgt, wie PoIyoxyäthylendodeeyläther, Polyoxyätbylenhexadecyläther, PoIyoxyäthylenoctadecyläther und Polyoxyäthyleneicosyläther, die Po Iy oxyäthylenalkylary lather, deren Polyoxyäthylenanteil 65 bis 85 Gew.-% beträgt, wie PolyoxyäthylenoctyIphenylather, Poly oxyäthyiennonylphenyläther, Polyoxyäthylendodecylphenyläther, Polyoxyäthy lent etradecy lphenyläther, Polyoxyäthylenhexadecylphenyläther und Polyoxyäthylenoctadecylphenyläther, die PoIyoxyäthylenalkylaiaine, deren Polyoacyäthylenanteil 60 bis 80 Gew.-% beträgt, wie Polyoxyäthylendodecylamin, Polyoxyäthy— lenoctadecylamin, und Polyoxyäthylendioctylamin, die Polyoxyäthylenalkylester, deren Polyoxyäthirlenanteil 65 bis 85 Gew.-96 beträgt, wie Polyoxyäthylenlaurylester, Polyoxyäthylencetylester und Polyoxyäthylenstearylester, die Poiyoxyäthylenalkylamide, deren Polyoxyäthylenanteil 60 bis 80 Gew.-% beträgt, wie Polyoxyätbylenlaurylamid, Polyoxyäthylenstearylamid und Polyoxyäthylenmyrlstylamid und die Polyoxyäthylensorbitanalkylester, deren. Polyoxyäthylenanteil 65 - 85 Gew,-% beträgt, wie Polyoxyäthylensorbitanmonolaury!ester, Polyoxyäthy— lensorbitanmonostearylester und Polyoxyäthylensorbitandioleylester.

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Obgleioh beim Zusammenschmelzen diese Polyoxyäthylen-Terbindung mit dem Farbstoff in einem Gewichts verhältnis von etwa mehr als dem 3-fachen, vorzugsweise mehr als dem 10-fachen, des Farbstoffs zur Anwendung gelangt, kann dieses Verhältnis des zusammengeschmolzenen Frodukts in Abhängigkeit von der Art des Farbstoffs und der Polyoxyäthylenverbindung, dem Verfahren des Zusanmenschmelzens od.dgl. variiert werden. Normalerweise ist die Verwendung der Polyoxyäthylenverbindung in einer verhältnismäßig großen Menge von etwa dem 5-faohen oder darüber, bezogen auf Gewichtsbaeis, zweckmäßig· Die Verwendung einer ungenügender. Menge wird zu einem Hindernis für die Erzielung der Zwecke gemäß der Erfindung und wenn die Menge außerordentlich unzureichend ist, wird die Erzielung der Zwecke gemäß der Erfindung unmöglich·

Gemäß der Erfindung ist der Farbstoff nicht nur vollständig einheitlich mit dieser Poiyoxyätbylenverbindung mischbar, sondern vermischt sich auch, selbst, wenn die Mischung mit Wasser verdünnt ist, homogen in dem wäßrigen Medium, ohne daß Änderungen in seiner Mischbarkeit auftreten. Bei Verwendung einer Färbstoffflüssigkeit, welche aus der so erhaltenen wäßrigen Lösung besteht, können aus Polyolefinmassen geformte Gegenstände zufriedenstellend bei einer Temperatur oberhalb 70⁰C gefärbt werden.

Das Merkmal der Erfindung beruht darauf, daß im Gegensatz zu der Farbstoff-Flüssigkeit, welche durch das übliche

Behandlungsverfahren mit Dispersionsfarbstoffen/bei welchem

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die PolyosyplajbhylenverMndung in Wasser aufgelöst und anschließend darin der Farbstoff aufgelöst wird, ere, die Farbstoff-Flüssigkeit gemäß der Erfindung in Kombination eine verbesserte Farbstoffhaftung und Echtheit zusammen mit einer außerordentlich hohen gleichmäßigen Anfärbungs- oder Aufziehelgenachaft besitzt. Während bei der nach üblichen BehenÄlungsarbeitsweisen erhaltenen Farbstoff-Flüssigkeit Färb— Stoffteilchen mikroskopisch wahrgenommen werden können, können unter entsprochenden mikroskopischen Bedingungen im wesentlichen keine Färbstoffteilchen in der FSrbetoff-Flüssigkeit gemäß der Erfindung beobachtet »werden· Sie besitzt daher beachtlich verschiedene Anfärbungseigenschaften im Vergleich mit den gebräuchlichen micellaren Lösungen· Selbst, wenn die Farbstoff-Flüssigkeit gemäß der Erfindung Trennarbeitsgängen mittels Zentrifugalkraft unterworfen wird, findet außerdem überhaupt keine Abtrennung von Färbst off teilchen statte

Die Farbstoff-Flüssigkeit zum Anfärben von aus Polyolefinmassen geformten Gegenständen wird dadurch hergestellt, indem man Wasser von einer gewünschten Temperatur einem zusammengeschmolzenen Produkt aus dem in Wasser unlöslichen Farbstoff und der Polyoxyäthylenverbixidung zusetzt, welches durch Erhitzen auf oberhalb des Schmelzpunkts des ersteren, üblicherweise über 8fiV°0, und Bewirken des Zusammen- oder Mischschmelzens unter gründlichem Rühren erhalten wurde, um eine wäßrige

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Lösung zu erhalten, welche als solche oder , wie es der allgemeinen Praxis entspricht, vermischt mit den gebräuchlich verwendeten Anfärbiingshilfsmitteln und Trägermaterialien, zur Anwendung gelangt.

Zur Bestimmung des Einflusses des Gehalts an Polyoxyäthylenanteil der Polyoxyäthylenverbindung auf die Anfärbungseigenschaften (insbesondere auf die gleichmäßige Anfärbunge— eigenschaft (level-dyeing property) der Farbstoff-Flüssigkeit gemäß der Erfindung und der Abnahme der reaktiven Färb— stoffkonsentration in der farbstoff-Flüssigkeit wurde als ein im wesentlichen in Wasser unlöslicher Farbstoff mit einer Gesamtsumme von mindestens 4· Alkylgruppen Dihexylaminoanthrachinon verwendet, welches lait einer Polyoxyäthylenverbindung unter Anwendung eines Misohsehaelze-Verhältnissee, bezogen auf Gewichtsbasis, bei weichen die lebst ere in der 20-fachen Meng· des Farbstoffs vorlag, bei einer Temperatur von 90°0, d.h. einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des obengenannten Farbstoffs, zusammengeschmolzen wurde, worauf dem erhaltenen zusammengeschmolzenen Produkt Wasser zugefügt wurde, um eine Färbeflüssigkeit zu erhaltend In der nachstehenden !Fabelle Z sind die Ergebnisse zusammengestellt, welche beim Aussetzen der Farbstoff-Flüssigkeit an einen zentrifugalen Trennarbeitsgang erhalten wurden, sowie die Ergebnisse der gleichmäßigen Anfärbungsfähigkeit, welche bei Verwendung der vorstehenden Farbstoff-Flüssigkeit erhalten wurden, wobei ein Polypropylen-

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gewebe bei 10O⁰C mit einem Badverhältnis von 1i50 angefärbt wurde·

In der Tabelle wurde die gleichmäßige Anfärbeeigenschaft

oder -fähigkeit auf der Basis eines Systems mit 5 GrradenM>estimmt, in welchem eine gleichmäßige Anfärbungeffihigkeit von 5 auffallend überlegene gleichmäßige Anfärbungefähigkeit, eine gleichmäßige Anfärbungsfähigkeit von 3 eine solche, bei welche Färbungsflecken auftraten und eine gleichmäßige Anfärbungsfähigkeit von 1 eine solche, bei welcher das Auftreten von Fleckigkeit übermäßig war, darstellen«

038 12/1GOI

Tabtll« I

Ram· und 1Όγβ·1

Polyoxyathylenverbindttng

Nr.

Itayl» Btlativ· «entratioa

fugaler

fttigkeit

, (Polyoxyätoylenattarylamin)

20 20 20 20

20

98

100

100

91

67

5 5 5 3

Ansahl von Molen (ac) von Polyoxy*- äthylen

-ο-

(Wlyoxyathylennunylplienyl-

äther)

15	20	95	5
15	20	100	5
15	20	89	5
5	20	20	2
25	20	91	3

(Polyoxyäthylendodecylphenol-

(äther)

20 20 20

99 99 95

5 5

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Aus !Tabelle I ist ersichtlich« daß bei d#n Versuchen Nr. 4_f 5, 9, 10 und 13 die Anzahl Mole des Po Iy oxy ethylene außerhalb des Bereichs des Polyoxyäthylenanteils, welcher gemäß der Erfindung enthalten sein soll₉ liegt· Sie Ergebnisse zeigen, daß die relative Konzentration und/oder die gleichmäßige Anfärbungsfähigkeit nach des zentrifugalen Trennungsarbeitsgang beachtlich abnimmt, so daß die gemäß der Erfindung beabsichtigten Anfärbungseffekte nicht er-» zielt werden können.

Auch wenn die Mischschaelzverhältnisse (Gewicht X) der Versuche Nr* 1 und 6 auf etwa das 2-fache geändert wurden, was eine ausgesprochen ungenügende Menge für die zu verwendende Polyoxyäthylenverbindung darstellt, und die Versuche im übrigen in gleicher Weise ausgeführt wurden, zeigte es sich, daß die vorstehende relative Konzentration und gleichmäßige Anfä^ungsfähigkeit beachtlich abnimmt und daß die Erzielung der Zwecke gemäß der Erfindung verhindert wird·

Andererseits ist aus den Versuchen Nr. 1, 2, 3, 6, 7t 8, 11 und 12, welche gemäß der Erfindung ausgeführt wurden, ersichtlich, daß die relative Konzentration und gleichmäßige Anfärbungefähigkeit jeweils von überragender Überlegenheit sind, nachdem die Färbstoff-Flüssigkeiten dem zentrifugalen Trennarbeitsgang ausgesetzt wurden·

BAO

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- 2p -

Die Anfärbung gemäß der Erfindung wird im allgemeinen b 70⁰C ausgeführt« Färbearbeitsweisen, bei welchen die Färbung unter der Bedingung eines innigen Konta^kts des zu färbenden Gegenstands mit der J?arbstoff-Flüssigkeit, j wie dies allgemein beim Tauchfärben» Drucken od.dgl«, praktisch ausgeführt wird, erfolgt, können zur Anwendung gelangen.Außerdem kann auch ein Hochtemperatur-Färben und Thermosol-Färben praktisch durchgeführt werden. Es besteht im einzelnen keine Beschränkung hinsichtlich der Anfärbungsarbeitsweise, welche angewendet werden kann, wobei eine Jigger-, Hochdruck^igger- oder Haspel- (wince)-Einrichtung verwendet werden kann. Wenn die in dem Färbeverfahren gemäß der Erfindung zu verwendende Polyoxjäthylenverbindung in gleicher Weise wie im Fall der gebräuchlichen Anfärbungshilfsmittel für Dispersionsfarbstoffe zur Anwendung gelangen, können die Zwecke der Erfindung überaaupt nicht erreicht werden. Die Zwecke der Erfindung können auch nicht durch die Verwendung

anderen
der bisher bekannten/Polyoxyäthylenverbindungen außer den besonders bezeichneten gemäß der Erfindung oder der anderen Hilfsmittel für Dispersionsfarbstoffe erhalten werden.

In der nachstehenden Tabelle II sind die Ergebnisse hinsichtlich der Anfärbungskennzeichen, insbesondere die gleichmäßigen Anfärbungsfähigkeit bei Verwendung von den in den gebräuchlichen Arbeitsweisen verwendeten Hilfsmittel für Dispersionsfarbstoffe anstelle dor gemäß der Erfindung be-

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zeichneten Polyoxymethylenverbindungen zusammengestellt, wobei die gleichen Verfahrensweisen wie bei dem Verfahren gemäß der Erfindung befolgt wurden.

Die Ergebnisse von Tabelle II wurden beim Tauchfärben eines Polypropylengewebes unter Anwendung eines Farbstoff— bads erhalten, welches durch Schmelzen und Auflösen bei 90⁰C von Dihexylaminoanthrachinon mit einer 5-£ae!ien Menge von verschiedenen Hllfsstoffen für Dispergierfarbstoffe hergehst eilt wurde, wobei zusainmengeschmolzene Mischungen erhalten wurden, welchen Wasser von 70⁰C zugesetzt wurdeji, um eine Färbst off konzentration von 5% zu. erhalten«, Anfärbungsbedingungea von einem Badverhältnis von 1t50, einer Färbe— "temperatur von 1OO°C und ein&r Zeitdauer von 60 Minuten wurden hierfür angewendet«

Tabelle II

Zugemischte Verbindungen (Hilfsstoffe Anfärbungs-

__ für Dispersionsfarbstoffe) ergebnisse

C_y]2^H25~^C"*^SO3^Iia stark fleckig

^Ci2^H25~^SO3^Na übermäßig fleckig

(o?eepol Typ)

stark fleckig

^CH3 (Igepon T Typ)

3 Hq-OH-CH OH (Aerosol OT Typ) übermäßig fleckig

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Tabelle II (Fortsetzung)

Zugemischte Verbindungen (Hilfeetoffe für PispeAonsfarbatoffe) Anfärbung8-ergebnlBs·

[OH₂CH(CH₂ )₈-C00CH₅

ÖS0,Ha 0S0,Na (Türkischrot-Öl-Typ) übermäßig

^{7 7} fleckig

f 1^^ j-S0,Na übermäßig

—ι— ι ^r 5 fleckig

(Tamol Typ)

SO₅Ha )

übermäßig fleckig

SO₅Na )

(CH₂OH₂O) H ^ ^ ^m

B+n-25 übermäßig fleckig

(CH₂OH₂O)_1nH (CH₂CH₂O)_nH

m+n«=5 übermäßig fleckig

-0-(0H₂CH₂O)₈-H übermäßig fleckig

.H übermäßig fleckig

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Aus den Ergebnissen in der vorstehenden Tabelle II ist ersichtlich, daß selbst, wenn ein Färbebad gemäß der Erfindung unter Verwendung der fiilfastoffe für Disperionefarbstoff· hergestellt wird, welche von den Polyoacyäthylenverbindunge/ia gemäß der: Erfindung, d.h. solchen mit langkettigen Alkylgruppen, in welchen der Polyoxyäthylenanteil 60 bis 85 Gew.-% beträgt, verschieden sind, weder die Anfärbeeigenschaften, welche das Färbebad gemäß der Erfindung aufweist, noch die durch die Anfärbeverfahrensweisen gemäß der Erfindung erzielten Ergebnisse erreicht werden können.

In der nachstehenden Tabelle III ist aine Anzahl waterer Beispiele hinsichtlich der Anfärbeergebnisse aufgeführt, welche unter Verwendung^Farbstoff-Flüssigkeiten erhalten wurden, die gemäß den Arbeitsweitaen der Erfindung, jedoch

anderen unter Verwendung von/Polyoxyäthylenverbindungen als die be sonderen bei der Herstellung der Farbstoff-Flüssigkeit gemäß der Erfindung verwendeten Folyoxyäthylenverbindungen hergestellt waren.

Die Eigenschaft des gleichmäßigen Anfärbens wurde auf der Basis eines Systems mit fünf Graden von 1 bis 5, wie in der vorstehenden Tabelle I angegeben, in Tabelle ΙΙΓ bestimmt«

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Tabelle III

Polyoxyäthylerrverbindung

Käme und Formel

Mole VOH

PoIyoxyäthylen

|2^H25~

(Polyoxyäthylendodccylphenyl-

äther)

5 (x)

7 (x)

30 (x)

40 (x)

Färbst of f aaftuxig

Gleichmäßige Anf&rbungsfäaigkeit

	7 (x + y)	unbefri edigend	2
(Polyoxyäthylenstearylamin)	30 (x + y)	gut	1
C^pHpeN-v^ ^ (Ott r"*TT **\ ^ TT	4 (x + y) 20 (x + y)	unbefri edi gend gut	2
(Polyoxyäthylendodecylamin)

unbefriedigend

unbefriedigend

etwas unbefriedigend

1 1 Λ 1

G9H19-<^^>-0-(CH2CH2O)xH (Polyoxyäthylennonylphenyläther)	5 30	(χ) (χ)	y) y)	unbefriedigend etwas unbefriedigend	1 1
C16H33-O-(CH2CH2O)xH (Polyoxyäthylenhexadecylather)	40	(χ)		gut '	2
C117H3 cCON^ (Polyoxyäthylenstearylamid)	5 40	(χ + (x +	unbefri edigend sehr gut	1 2
G17H55GOO(CH2GH2O)xH (Polyoxyäthylenstearat)	5	(χ) (X)	unbefriedigend sehr gut	IV) -*

bnooii / λ λ

Die gemäß der Erfindung erzielbaren Anfärbung !eigenschaften welche-· in Kombination eine ausgezeichnete Farbstoffhaftung, Echtheit und ein auffallend gleichmäßiges Anfärbungevermögen umfassen, sind nicht nur unmöglich durch die gebräuchlichen Arbeitsweisen erzielbar, sondern.i-^wie aus der vorstehenden Tabelle/Versieht lieh ist,<es können^auah die Zwecke gemäß der Erfindung nicht erhalten werden, wenn nicht die in der Erfindung bezeichnete Polyoxyäthylenverbindung zur Anwendung gelangt, selbst, wenn die vorstehend genannten Farbstoffe zuerst mit solchen bisher als Hilfsstoffe für Dispersionsfarbstoffe bekannten Polyoxyäthylenverbindungem zusammengeschmolzen und anschließend in eine wäßrige Lösung übergeführt werden.

Wie vorstellend näher ausgeführt ist@ besteht ein wichtiges Merkmal, der Erfindung in der Verwendung eines in Wasser unlöslichen Farbstoffs mit einer Alkylgruppe oder Alkylgruppen, deren Gesamtsumme an Kohlenstoffatomen mindestens 4 beträgt, und einer Polyoxyäthylenverbindung mit einer langkettigen Alkylgruppe, in welcher der Polyoxyäthylenanteil 60 bis 85 Gew.-# ist. Die Herstellung der Färbeflüssigkeit, wobei zuerst der in Wasser unlösliche Farbstoff und die Polyoxyäthylenverbindung unter Bildung eines Mischschmelzprodukts zusammengeschmolzen werden und diesem anschließend Wasser zugesetzt wird, stellt ein anderes wichtiges Merkmal dar. Andere wichtige Merkmale beruhen darauf, daß das Zusammenschmelzen bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des Farbstoffs ausgeführt werden

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mu8 und daß die Temperatur während der Durchführung des Anfärbearbeltsganges oberhalb 70°0 liegen soll« Es ist daher ersichtlich, daß die Zwecke der Erfindung nur bei gleichzeitiger Erfüllung dieser verschiedenen Besonderheiten erreicht werden. Sc wird gemäß der Erfindung eine Färbeflüssigkeit sum Anfärben von aus Polyolefinmassen hergestellten und geformten Gegenständen vorgesehen, welche besonders ausgezeichnete Anfärbungs eigenschaften aufweist, die mittels der gebräuchlichen Arbeitsweisen ebenso wie eines Verfahrens zum Anfärben derartiger geformter Gegenstände mit in Wasser unlöslichen Farbstoffen nicht erhältlich sind.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Ein Polypropylengewebe wurde unter Kochen während 60 Minuten durch Eintauehen in ein Färbebad mit einer Farbstoff· flüssigkeit gefärbt, welche durch Zusammenschmelzen, von 5 Gew.-# (o.w.f.) des nachstehend angegebenen blauen Farbstoffs mit einer fünffachen Gewichtemenge der nachstehend angegebenen

ο 4

Polyoxyätbylenverbindung bei 90 C, einer Temperatur oberhalb

des Schmelzpunkte dieses Farbstoffs, und nachfolgender Zugabe von Wasser erhalten worden war· Die Anfärbeergebnisse zeigten, daß hiermit eine gute Eigenschaft zum gleichmäßigen Anfärben erzielt wurde·

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U-U298

Farbstofft

Polyoxyäthylenverbindung j

Beispiel 2

Ein Gewebe aus Polypropylenmaterial wurde unter hohem Druck bei 120°G während 60 Minuten mittels Eintauchen in ein Färbebad mit einer Farbstoff—Flüssigkeit gefärbt} die durch Zueammensehraeleen von 3 Gew.# (o.w.f ·2 des nachstehend angegebenen orangen Farbstoffs mit einer gleichen Menge der nachstehend genannten Polyoxyäthylenverbindung bei 95°C_t einer Temperatur oberhalb^ des Schmelzpunkte dieses Farbstoffs, und nachfolgender Zugabe von Wasser erhalten worden war· Die Anfärbeergebnisse zeigten, daß hiermit ein gutes gleichmäßiges Anfärbungsvermögen erzielt wurde·

Farbstoffs OH

i 0 S 8 1 2 ; 1

-33- UU298

PolycoqräthylenTerbindung/ Beispiel 3

Ein Polyprojpylengewebe wurde während 60 Minuten unter Kochen durch Eintauchen in ein Färbebad mit einer Farbstoff· Flüssigkeit gefärbt, welche durch Zusammenschmelzen von 3 Gew (o.w.f.) des nachstehend bezeichneten roten Färbetoffs mit einer gleichen ''enge des nachstehend angegebenen Polyoxyäthylenverbindung bei 100°C» einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des Farbstoffs, und anschließender Zugabe von Wasser erhalten worden war. Es wurden Anfärbungsergebnisse, welche eine gut· gleichmäßige Anfärbungsfähigkeit aufwiesen, erhalten.

Farbstoffι

OH COOH

Itolyojcyäthylenverbindung ι

(OH₂CH₂O)_nH worin m + η · 12

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HU298

Beispiel 4

Polypropylen-Stapelfasern wurden während 60 Minuten unter Kochen mittels Eintauchen in ein Färbebad alt einer Farbstoffflüssigkeit gefärbt, welche durch Zusammenschmelzen von 3 Gew.-% (o.w.f.) des nachstehend bezeichneten gelben Farnstoffs mit einer gleichen ^enge der nachstehend angezeigten Polyoxyäthy-

oberhalb lenverbindung bei 90C» einer Temperatur/des Schmelzpunkte

dieses Farbstoffs und anschließender Zugabe von Wasser erhalten worden war. Die Anfärbungsergebnisse zeigten eine gute gleichmäßige Anfärbungsfähigkeit. Farbstoffs

Cl-

Polyoxyäthylenverbindung: ₃₅- 0-

Beispiele 5-24

Ein Diheaylaminoanthrachinonf arbstoff und^ χ ahnfache Mengen desselben an Folyosy&thylenverhlndungen mit langkettigen Alkylgruppen, in welchen die Pol^osyäthjlenanteile 60 bis 85 Gew.-Jt betrugen, wurden suerst susaaaengeechaolsen und gemischt bei einer oberhalb des Schmelzpunkte von diesem Farb-

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UU298

stoff liegenden Temperatur von 90⁰C, um Mischschmelzprodukte BU erhalten« welchen heißes Wasser von 70°C zur Herstellung von Farbstoffbädern mit einer Farbstoffkonzentration von Λ% sugegeben wurde· Unter Verwendung dieser Farbstofflaser wurden Polypropjlengewebe unter den f clgendken Farbebedingungen gefärbt ι Badverhältnis 1t 50, Anfärbungeteiaperatur 100°0,Anfärbeselt 60 Minuten·

In der nachstehenden Tabelle IT sind von d*n Anf ärbungselgenechaften die Farbstoffhaftung und die Fäbi'-'ralt sum gleichmäßigen Anfärben aufgenommen· Die Wertabgabe für d\i Fähigkeit sum gleichmäßigen Aztfärben entspricht derjenigen, n\% sie in den Tabellen I und III verwend.it wurdeji*

BAD ORIGINAL 909812/1001

Tabelle IY

Polyoxyäthylenver_indung

ii^ del Has· and IOrmel Ansahl Hole an Farbstoffhaftimg glelchaOBge

ILs Polyoxyäthylen Jzifärfe-ngsfähigkeit

tr	(Polyoxyathylenstearylamin)	10 (x +	7)	sehr gut	5	-	I	ro
'"if	(CSH2CH2O)2H	12 (x + 15 (x +	y) y)	sehr gut sehr gut	5 5		VJt	co OO
	(Polyoxyäthylendodecylamin)	7 (x +	■y)	sehr gut	5		t
9		10 (x +	y )	sehr gut	5
10	C12E25"<C )>-°^20Η20)σΗ
		10 (x)		gut	5
11	(Polyoxyäthylendodecylphenylather)	15 (xj		gut	5
u;	>—ν O CH CH O	20 (x)		sehr gut	5
13	C9H1?" X___/ "° CH2CH2° Xs	12 (x)		sehr gut	5
14	(Polyoxyäthylennonylphenylather)	15 (x)		sehr gut	5
CD .. ,,. > j y Ό		20 (x)		sehr gut	5
O 33 δ Z	909	812/1001

faballe IY (Fortsetzung)
Polyoxy&thylerrverbindung

Beispiel laiie und formel Azusahl Mole an Parbstoffhaftung gleichmäßige

Ir· Polyoxyäthylin Anfärbungsfahigkeit

C₈H₁₇-<^ J^-O(CH₂CH₂O)_xH 18 (x) eehr gut 5

17 (Polyoxyäthylenoctylphenylather) 20 (x) eehr gut 5

C₁₆H₃₃-O-(CH₂CH₂O)_xH 15 (x) sehr gut

Q (Polyoxyäthylenhexadecylather)
co

19 C₁₂H₂₅-O-(CH₂CH₂O)_xH 15 (x) gut 5

C^ 20 (Polyoxyäthylendodecyläther) 20 (x) sehr gut 5

ο .,(CHpCH₂O) H

-» 21 C^H^e-COI^ . \ 15 (x+y) sehr gut 5

(Polyoxyäthylens tearylamid)

VJl -4

22 C₁₇H₃₅COO(CH₂CH₂Ot)T_xH 20 (x) sehr gut

(Polyoxyäthylenstearat)

Claims (1)

1. Patentanspruch·

   Π.7) Yerfahren sum Anfärben ran au« Polyolefinmassen geformten gegenständen ait in Wasser unlöslichen i-^larbetoffen, dadurch gekennzeichnet, daS man die aue Polyolefimaasscn geformten Gegenstände bei einer Temperatur oberhalb 70° C mit einer aus einer wäflrigen Lösung bestehenden farbstoff-Flüssigkeit in Berührung bringt, die durch Zusammenschmelzen eines in Wasser unlöslichen farbstoff· mit einer Alkylgruppc oder -gruppen, deren Gesamtsumme an Kohlenstoffatomen mindestens 4 beträgt, ait einer eine langkettige Alkylgruppe aufweisenden Polyoxyäthylenyerbindung, in welcher der Polyozyäthylenanteil 60 - 85 Oew.ji beträgt, bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkt·· τοη diesem farbstoff und anschließender Zugabe Ton Wasser su diesem KusammengeBchmolsenen Produkt erhalten wurde·

   2· Yerfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyoxyäthylenrerbindung mit langkettiger Alkylgruppe einen Polyozyalkylather mit 11 oder mehr Koh lenstoffatomen in der Alkylgruppe, dessen Polyoxyäthylenanteil 65 - 85 Gew.jt beträgt, einen Polyoxyäthylenalkylaryläther mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen in der langkettigen

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   -39- H44298

   Alkylgruppe, deesen Polyoxyäthylenanteil 65 - 85 Ctar.jt beträgt, «1b Polyoxyäthylenanlkylaaln ait 11 oder mehr Kohlenstoffatomen Ia der langkettlgen Alkylgruppe, dessen Polyoxyathylenanteil 60-80 Oew.jC beträgt oder einen Polyoxyäthylenalkyl^ester alt 11 oder mohr Kohlenatoffatomen Ia 4«r laAgk«ttig«A Alkylgrupp·, da··en Polyoxyäthylenantell 65-85 **w.?i !»«tristt Terwendet.

   3. T*rf«hr«n Aach Anapruoh 1 oder 2, dadurch gelnima«lohiMt_t dafi aan den au« Polyol«ftniaaee«f» geforaten Segen·tand, welcher in Tora τοη Fasern, Fäden, Mlaen, Bahnen oder Blättern rorllegt, in die ^arbetoff-Flüssigkeit eintaucht und danach auf eine ?«mperatiir ran 100 hl« 150° C •rhitst·

   4· fartoetoff-flüe eifjceit sub Anfäroen τοη au* PoIyolefinmassen geforaten Gegeaetänden geaäi elnea der Ansprüche 1 oia 3t dadurch gekennzeichnet, daS aie einen Ia Wasser unluellohen Farbstoff mit einer Alkylgruppe oder -gruppea* deren OsaaatsussM an Kohlenstoffatomen aindestens 4 beträgt «Ad oino Polyoxyäthylenrerbindung mit einer langkettigen Alkylgruppe, la welcher der Polyoxyäthylenantell 60 - 85 Oew.^t beträgt, enthält, wobei der Farbstoff und die Verbindung bei einer Temperatur oberhalb dea Sohaelapunktos dieses Farbstoffes susamengesohmolsen eint

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   Had dem Mleohechaeliprodukt Vaa*«r cttr Erzielung einer wttfxlgen LttewBg su£eaetxt 1st·

   5· Farbetoff-yiUeeigkeit nach Anepruch 4, dadurch C«k*iins*iohnet₉ daft di« Fol/oxjr&thylenrerblndun« alt dta Farbstoff in einmr Mto^«e von etw* dim 5- oder athrfaofa·»« rorsugewtti·· 10 oder athrfaehMi d·· !«tittrtn, beiogtn auf GewichtBbaeis_v nui«aiieiig«scluM»ls«a let.

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