DE1444291C - Verfahren zum Farben von Erzeugnissen auf der Basis von Polyamiden und dafür ver wendbare Hilfsmittel - Google Patents
Verfahren zum Farben von Erzeugnissen auf der Basis von Polyamiden und dafür ver wendbare HilfsmittelInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Färben von Erzeugnissen auf der Basis
von Polyamiden, das erlaubt, ausgezeichnet einheitliche, lebhafte Färbungen mit guten Echtheitseigenschaften
ohne Veränderung des Materials zu erhalten. Die Erfindung betrifft ferner eine neue Zusammensetzung,
die die Durchführung dieses Verfahrens erlaubt.
Es ist bekannt, Textilerzeugnisse aus Polyamiden ■ mit Farbstoffen vom sauren Typ zu färben, indem man
dem Färbebad Produkte mit anionischem Charakter und auch Produkte mit schwach kationischem Charakter
zusetzt. Man erhält so gleichförmige, von Streifen freie Färbungen.
Es ist auch bekannt, Textilerzeugnisse aus Polyamiden in wäßrigem Medium bei Temperaturen über
100° C in Gegenwart eines schwefelhaltigen reduzierenden
Produkts zu behandeln. Dieses Verfahren ermöglicht, das Vergilben von Polyamiden durch wäßrige
Behandlung bei hoher Temperatur und somit ein Mattwerden der Färbung und eine Verschlechterung
des gefärbten Materials zu vermeiden.
Es wurde nun ein neues Verfahren zur Färbung von Erzeugnissen aus Polyamiden gefunden, das ermöglicht,
noch bessere und bis jetzt noch nicht erzielbare Ergebnisse zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, alle Erzeugnisse auf der Basis von Polyamiden bei
einer Temperatur von zumindest 900C in einem Bad
mit einem pH-Wert zwischen 3 und 5 in gleichzeitiger Anwesenheit der folgenden Bestandteile zu
färben:
Ein anionisches Egalisiermittel der allgemeinen Formel R(A)nR', worin R und R', die gleich oder voneinander
verschieden sein können, sulfonierte Benzoloder Naphthalinringe bedeuten, A einen der Reste
CH2, SO2 oder NH bedeutet und η eine ganze Zahl
zwischen 0 und 4 einschließlich darstellt. Natrium- ■d,a' - dinaphthyl - ß,ß' - disulfonat oder Natriumu,r/-dinaphthylmethan-/?,/?'-disulfonat
eignen sich besonders gut.
Ein schwach kationisches komplexbildendes Mittel, wie beispielsweise. Poly vinylpyrrolidon oder ein Kondensationsprodukt
von Äthylenoxyd mit einem Fettamin mit langer Kette oder mit einem aromatischen Amin.
Thioharnstoff oder eines seiner N-alkylierten Derivate,
wie beispielsweise N-Monomethylthioharnstoff; wenn im folgenden stets nur von Thioharnstoff die
Rede ist, so soll dies dahingehend verstanden werden, daß es sich auch um eines seiner Derivate handeln
kann.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch die neuen Zusammensetzungen, die aus Gemischen der oben
angeführten drei Produkte allein oder zusammen mit inerten, festen oder flüssigen Produkten in Lösungen,
Dispersionen oder Emulsionen bestehen.
Es wurde gefunden, daß die Kombination aller oben angeführten Färbebedingungen zu Ergebnissen
führt, die bisher noch niemals erhalten wurden.
Die Erfindung ermöglicht, lebhaftere und waschechtere Farbtönungen zu erhalten, als wenn man
nach den bisher bekannten Verfahren färbt.
Außerdem ermöglicht die Erfindung, Streifenbildungen leichter zu vermeiden, als wenn man nach einem
der bisher bekannten Verfahren färbt, da die Färbung in Gegenwart von Thioharnstoff oder einem seiner
Derivate gleichzeitig jegliche Oxydation der zu färbenden Polymeren und somit jede Verschlechterung des
gefärbten Materials und jede Ungleichmäßigkeit der Färbung, die die Bildung von Streifen mit sich bringt,
verhindert.
Dies trifft sowohl im Falle saurer Farbstoffe als auch im Falle metallhaltiger saurer Farbstoffe und
sogar im Falle reaktiver Farbstoffe mit saurem Charakter zu, was sehr bemerkenswert ist.
Außerdem werden die durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens erzielten Ergebnisse ohne
Schwierigkeiten erreicht, da die Anwendung dieses Verfahrens einfach und leicht ist.
Die Färbung mit einem Farbstoff aus der Klasse der sauren Farbstoffe für Wolle, wie einfachen sauren
Farbstoffen, Farbstoffen mit Chrom oder mit metallhaltigen Farbstoffen (1:1 oder 2:1) wird in einer
einzigen Stufe in saurem Medium ohne Durchlaufen einer ersten alkalischen Stufe durchgeführt. Es ist
erforderlich, daß die drei oben angeführten Arten von Adjuvantien in dem Färbemedium vorhanden sind.
Man arbeitet in einem Bad entweder zwischen 90 und 1000C bei Atmosphärendruck oder unter Druck
zwischen 1000C und einer Temperatur, die gerade
unterhalb derjenigen liegt, die dem Beginn einer Schädigung des zu färbenden Materials oder des
Farbstoffs entspricht; diese Temperatur kann bis zu 150° C oder mehr betragen. Falls man unter Druck
arbeitet, so arbeitet man im Autoklav, was die Echtheitseigenschaften und die Gleichmäßigkeit dann
merklich verbessert. Dieser Arbeitsgang soll in saurem Medium bei einem pH-Wert zwischen 3 und 5 durchgeführt
werden, was durch Zugabe einer Mineralsäure oder einer organischen Säure, wie beispielsweise
Essigsäure und Ameisensäure, erzielt wird.
Dagegen erfordert die allgemeine Anwendungsmethode verschiedener reaktiver Farbstoffe mit saurem
Charakter eine erste alkalische Behandlung, vorzugsweise bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur.
Im Falle der Färbung von Textilerzeugnissen beispielsweise wird dieser erste Arbeitsgang bei einer 500C
nicht übersteigenden Temperatur, beispielsweise bei einer Temperatur zwischen Zimmertemperatur, z. B.
200C, und 50°C bei einem auf 10 bis 12 eingestellten
pH-Wert durchgeführt. Die zweite Stufe wird in dem gleichen Bad oder in einem zweiten Bad unter den im
vorstehenden Absatz angegebenen Bedingungen durchgeführt.
Wie bereits erwähnt, ist die Verwendung eines schwefelhaltigen Reduktionsmittels bei der Behandlung
von Textilerzeugnissen aus Polyamiden bekannt, doch wurde nun gefunden, daß sich der mit dem
anionischen Mittel und dem kationischen Mittel verwendete Thioharnstoff in Form von Spuren in dem
Färbemedium als Antioxydationskatalysator verhält. Es ist diese katalysierende Wirkung, die ermöglicht,
Färbequalitäten zu erhalten, die auf Grund der . . bekannten Eigenschaften gewisser anionischer Mittel
und gewisser kationischer Mittel nicht vorhergesehen werden konnten.
In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß die in dem Färbemedium zu verwendenden Mengen an
Thioharnstoff, anionischem Mittel und kationischem Mittel sich fast in umgekehrter Funktion zur Farbstoffmenge
ändern. So verwendet man beispielsweise im FaIi- eines Färbebads für Textiler/eugnisse die
folgenden Mengen an Thioharnstoff, ausgedrückt als Prozent des zu behandelnden Materials:
Farbstoff | Thioharnstoff |
> 2% 1 bis 2% 0,5 bis 1% <0,5% . |
0,02% 0,03% 0,04% 0,05% |
IO
Dies läßt die Katalysatorrolle des Thioharnstoffs, insbesondere auf Grund der geringen erforderlichen
Mengen, hervortreten.
Außer den oben angeführten Vorteilen sei bemerkt, daß das erfindungsgemäße Verfahren im Gegensatz
zu üblichen Verfahren zur Verbesserung der Gleichmäßigkeit der Erzeugnisse auf Basis von Polyamiden
bei Behandlung mit sauren oder metallhaltigen Farbstoffen in keiner Weise die Ausbeute an Farbstoffen
auf dem Erzeugnis vermindert, sondern in den meisten Fällen die Ausbeute sogar merklich verbessert ist,
was ermöglicht, die üblichen Färbezeiten herabzusetzen.
Schließlich führt das Vorhandensein von Thioharnstoff zu keinen Änderungen der Farbtönungen, wie es
bei anderen wirksamen Antioxydantien oder Reduktionsmitteln der Fall ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren übt eine wirkliche Schutzwirkung auf die Erzeugnisse auf der
Basis von Polyamiden aus, da es jeden Abbau derselben durch Oxydation verhütet. In wäßrigem Bad
bei hoher Temperatur genügen sehr geringe Mengen an Sauerstoff, um eine wesentliche Veränderung dieser
Erzeugnisse zu bewirken. In der Praxis ist es nun sehr schwierig, die Luft von dem zu färbenden Material
und den Färbemedien völlig auszuschließen, insbesondere, wenn es sich um Textilerzeugnisse handelt, und
es ereignete sich bisher oft, daß beispielsweise im Verlaufe der Färbung von texturierten Fäden eingeschlossene
Luftblasen Brüche beim Spulen, schwache Stellen in den Fertigungen hervorriefen und außerdem zu
Unterschieden der Farbtönungen auf den Fäden führten. Diese Fehler werden durch das erfindungsgemäße
Verfahren ausgeschaltet.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Man stellt in einem Färbebehälter 1500 1 Bad her, das 750 g Trinatriumphosphat und 500 g des Farbstoffs
der Formel
CH3 —O
enthält. Man behandelt in diesem Bad 100 kg Gewebe aus endlosem Faden von 4,4 Tex, 13 Einzelfäden,
200 Z, auf der Basis von Polyamid 66 während 10 Minuten bei 4O0C. Man setzt 0,75 1 Eisessig, 400 g
80gewichtsprozentige Ameisensäure, 2,5 kg oxyäthyliertes p-Aminophenol, 2,5 kg Natrium-«,u'-dinaphthylmethan-/i,/T-disulfonat
und 50 g Thioharnstoff zu. Man färbt 1 Stunde bei 1000C und spült dann in
einem Bad von 1000 1, das 500 g eines Kondensationsprodukts von einem Fettalkohol und Äthylenoxyd
enthält, das im Handel unter dem Handelsnamen Sunaptol O bekannt ist. Nach Waschen und Trocknen
besitzt das Gewebe eine schöne hellgelbe waschechte Färbung. Es ist vollständig gleichmäßig und hat
keinerlei Verschlechterung erfahren.
Man verfährt wie im Beispiel 1 mit einem Farbstoff der Formel
CH, -O
QH
SO, Na
unter Verwendung der folgenden Mengen (Bad 1500 1):
Farbstoff 3 kg
Trinatriumphosphat 0,750 kg
Thioharnstoff : 30 g
Natrium-a.a'-dinaphthylmethan-
/i,/?'-disulfonat 1,5 kg
Oxyäthyliertes p-Aminophenol ... 1,5 kg
Gewebe 100 kg
In der zweiten Färbephase neutralisiert man das Bad mit 750 g Eisessig und säuert mit 400 g 80%iger
Ameisensäure an.
Das gefärbte Gewebe weist eine außerordentlich echte und ausgezeichnet einheitliche rote Färbung
auf, wobei das Gewebe seine anfänglichen mechanischen Eigenschaften völlig beibehalten hat.
Man arbeitet wie im Beispiel 2, verwendet jedoch den Farbstoff der Formel
O,N
CH3CO
Man erhält eine Blaufärbung von bemerkenswerter Echtheit. Das Gewebe weist keine Streifen oder Ungleichmäßigkeiten
auf.
Beispiel 4 vadine AN bekannten Produkts und 40 g Thioharn-
Man färbt 100 kg eines Gewebes aus endlosem stoff enthält.
Faden von 7,7 Tex, 23 Einzelfäden, 200 Z, aus Poly- 35 Der pH-Wert des Bads wird mittels Essigsäure
amid 6 in 10001 Wasser, das 1 kg Farbstoff der
Formel
Formel
NH1
SO3Na
auf 3 eingestellt.
Man färbt 1 Stunde bei 1200C, spült und trocknet.
Das Gewebe besitzt eine sehr lebhafte Blaufärbung von ausgezeichneter Lichtechtheit und Waschechtheit,
selbst unter verschärften Bedingungen, und ist vollständig gleichmäßig, wobei es seine guten mechanischen
Eigenschaften bewahrt hat.
kg Natrium-^a'-dinaphthylmethan-^/i'-disuIfonat,
Man färbt ein Stück aus Gespinstfäden aus Fasern von 77 Tex/3 χ 270 Z/160 S aus Polyamid 11 unter
den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 4, jedoch unter Ersatz des im Beispiel 4 verwendeten Farbstoffs
2 kg des im Handel unter dem Handelsnamen Neo- 5° durch den Farbstoff der Formel
SO2CH3
O1N
Na"
Das Stück weist ebenso gute Echtheitseigenschaften auf wie im Beispiel 4.
Es ist in einem schönen sehr lebhaften echten Schwarz ohne Streifen gefärbt.
Man bringt 100 kg Gewebe aus endlosem Faden aus Polyamid 66 in ein Bad ein, das K)OOI Wasser
enthält, dem man 2 kg Acid Red 211 (C. L, 2. Auflage,
1956, erster Teil, Bd. 1, S. 1180) und 2,5 1 einer wäßrigen
Lösung zusetzt, die je Liter 392 g eines Kondensationsprodukts von Laurylamin mit Äthylenoxyd,
392 g Nalriumdinaphthylmethandisulfonat und 16 g Thioharnstoff enthält. ·
Der pH-Wert des Bads wird mit Eisessig auf 3,5 eingestellt. .
Man färbt 1 Stunde bei 130"C, spült und trocknet.
Man erhält ein Gewebe, das in einem Rot mit vollständig
einheitlicher Nuance gefärbt ist. Das Gewebe hat seine anfänglichen mechanischen Eigenschaften
beibehalten.
Wenn man Tcxtilerzeugnisse aus Polyamiden mit den gleichen Farbstoffen wie in den vorstehenden
Beispielen, jedoch ohne Einhaltung der erfindungsgemäßen Bedingungen färbt, so erhält man Färbungen
von ausgesprochen weniger lebhaften Farbtönungen und beträchtlich schlechterer Gleichmäßigkeit.
Claims (4)
1. Hilfsmittel zum Färben von Erzeugnissen auf der Basis von Polyamiden mit sauren Farbstoffen,
bestehend aus:
a) einem anionischen Egalisiermittel der allgemeinen Formel R(A)nR', worin R und R', die
gleich oder voneinander verschieden sind, sulfonierte Benzol- oder Naphthalinringe,
Λ eine Gruppe (1H2-, SO2 oder
NH und η eine ganze Zahl zwischen
0 und 4 einschließlich bedeutet,
b) einem schwach kationischen komplcxbildenden
Mittel,
c) Thioharnstoff oder einem seiner N-alkylierten
Derivate.
2. Verwendung einer Zusammensetzung gemäß Anspruch I zur Färbung von allen Erzeugnissen
auf der Basis von Polyamiden in einem wäßrigen Bad, das mindestens einen Farbstoff vom sauren
Typ enthält, bei einer Temperatur von zumindest 9()'C, wobei die Zusammensetzung zu dem wäßrigen
Bad, von einem pH-Wert zwischen 3 und 5, in solchet Menge zugegeben wird, daß das Bad
0,02 bis 0,05 Gewichtsprozent Thioharnstoff oder eines seiner N-alkylicrten Derivate, bezogen auf
das zu färbende Material, enthält.
3. Verwendung einer Zusammensetzung gemäß Anspruch I zum Färben von allen Erzeugnissen
auf der Basis von Polyamiden in einem wäßrigen Bad bei einer Temperatur von zumindest 90" G in
Verbindung mit einem Farbstoff vom sauren Typ, der ausgewählt ist aus sauren Farbstoffen für
Wolle, Farbstoffen mit Chrom und metallhaltigen Farbstoffen (I: I und 2:1).
4. Verwendung einer Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 zum Färben von allen Erzeugnissen
auf der Basis von Polyamiden in einem wäßrigen Bad bei einer Temperatur von zumindest 90'C in
Verbindung mit zumindest einem reaktiven Farbstoff mit saurem Charakter, wobei dieser Anwendung
eine Vorbehandlung der Polyamiderzeugnisse in alkalischem Milieu bei einem pH-Wert
zwischen 10 und 12 und einer 50° C nicht übersteigenden Temperatur vorausgeht.
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