DE1443488A1 - Verfahren zur Herstellung von Derivaten und/oder Abbauprodukten von Galaktomannanen,Polyuronsaeuren und aehnlichen hochmolekularen Naturstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Derivaten und/oder Abbauprodukten von Galaktomannanen,Polyuronsaeuren und aehnlichen hochmolekularen Naturstoffen

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DE1443488A1 DE19631443488 DE1443488A DE1443488A1 DE 1443488 A1 DE1443488 A1 DE 1443488A1 DE 19631443488 DE19631443488 DE 19631443488 DE 1443488 A DE1443488 A DE 1443488A DE 1443488 A1 DE1443488 A1 DE 1443488A1
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Description

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Blattmann k Co.. Wädenswil (Zürich, Schweiz)
Verfahren zur Herstellung von Derivaten und/oder Abbauprodukten von Galaktomannanen, Polyuronsäuren und ähnlichen hochmolekularen Naturstoffen.
Nach den bisher bekannten Verfahren erfolgt der Abbau von Galaktomannanen, Polyuronsäuren und ähnlichen hochmolekularen Naturstoffen entweder in wässrigen Suspensionen durch einen Röstprozess in offenen Pfannen oder dur«h Mechanischen Abbau. Diese Verfahren zeigen folgend« Nachteile: Beim Suspensionsabbau sind zusätzliche Arbeitsproeeise erforderlich, wie das in Suspension bringen der pulverförmigen, trockenen Ausgangsmaterialien, die Isolierung und Trocknung der Derivate und der damit verbundene grosse Verlust der kaltwasserlöslichen Anteile. Daher ist der Abbau in Suspension GV//IR
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nur beschränkt anwendbar und kostspielig. Beim Röstverfahren in offenen Pfannen ergeben sich durch die Verbrennung ungleichmässige Produkte,durch die Anwesenheit von Luftsauerstoff während des Röstprozesses Verfärbungen und dunkel gefärbte Abbauprodukte. Zudem ist die Röstung von pulverförmiger organischen Substanzen bei höheren Temperaturen in Anwesenheit von Sauerstoff ausserordentlich explosionsgefährlich» Der mechanische Abbau, der beispielsweise mittels einer Kugelmühle erfolgen kann? ist ebenfalls zeitraubend und sehr beschränkt, d„h. nur für geringen Abbau anwendbar.
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Derivaten und/oder Abbauprodukten von Galaktomannanen, Polyuronsäuren und ähnlichen hochmolekularen Naturstoffen und Mischungen derselben, dadurch gekennzeichnet, dass man pulverförmige Galaktomannane, Polyuronsäuren und ähnliche hochmolekulare Naturstoffe in nativem oder vorbehandeltem und/oder teilweise abgebautem Zustand, gegebenenfalls mit oder ohne abbauende Reaktionsmittel, welchTletstere unter gewöhnlichen atmosphäriechen Bedingun gen oder unter Vakuum zugesetzt werden, im Vakuuto unter allmählicher Temperaturerhöhung einer fortwährenden Wasserverminderung unterwirft, hernach gewünschtenfalls durch Temperaturerhöhung unter praktischem Ausschluss von Sauerstoff, d.h. z,B, im Vakuum, in inerter Atmosphäre
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oder in Anwesenheit sonstiger nichtoxydierender oder reduzierender Gase, einer thermischen und/oder chemischen Behandlung unterwirft und unter Ausschluss von Sauerstoff auf etwa Normaltemperatur abkühlt.
Als Ausgangsmaterialien kommen in Frage: Galaktomannane, wie Carubine oder Guarane, Agar-Agar, Carrageene, Polyuronsäuren, wie Tragant, Gummi Arabicum, Pektine und Alginate, sowie Mischungen dieser Produkte, wie auch Mischungen jedes einzelnen dieser Produkte mit Stärken, als auch Mischungen mehrerer dieser produkte mit Stärken. Die Ausgangsmaterialien können in nativem oder vorbehandeltem und/oder teilweise abgebautem, trockenem bis feuchtem, pulverförmigem Zustand verwendet werden.
Die dem erfindungsgemässen Verfahren gegebenenfalls vorausgehende Vorbehandlung kann mechanisch, z.B. durch Feinmahlung, chemisch z.B. mit schwefliger Säure, oder biochemisch z.B. durch Enzyme oder mittels einer Kombination dieser Methoden erfolgen.
Als Reaktionsmittel können organische oder anorganische Säuren, wie z.B. Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure u.a.m., wie auch anorganische und/oder organische Salze wie z.B. Ammoniumchlorid, Natriumhydrogensulfat, Aluminiumchlorid, Aluminiumsulfat, Calciumchlorid, und andere Alkali- oder Erdalkalisalze, Natriumoxalat, Natriumphthalat, usw. verwendet werden.
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In Kombination mit dem Abbau der obenerwähnten Ausgangsmaterialien kann auch die Herstellung von Derivaten erfolgen, wie z.B. eine Verätherung (z.B. mit Aethylenoxyd, Propylen- · oxyd, Mohochloressigsäure u.a.m.), eine Veresterung, eine Acetalisierung (z.B. mit Formaldehyd, Polyoxymethylen, Acetaldehyd, Dialdehyden, wie Glyoxal u.a.m.) oder eine Stickstof feihlagerung (z.B. mit Ammoniak, Harnstoff, Trimethylamin, Hydrazin, Triäthanolamin usw.).
Der Wassergehalt der zur Verwendung gelangenden trockenen bis feuchten, pulverförinigen, gegebenenfalls vorbehandelten Ausgangsmaterialien kann innerhalb weiter Grenzen variieren, da sowohl vorgetrocknete Produkte, die weniger als den 'handelsüblichen Feuchtigkeitsgehalt besitzen, als auch sogenannte feuchte Materialien, wie sie bei der Fabrikation aus Filterpressen, Nutschen usw. in krümeliger Form anfallen, dem Verfahren unterworfen werden können.
Die Entwässerung des Reaktionsgutes unter Vakuum kann entweder soweit durchgeführt werden, bis das Gut praktisch kein Wasser mehr enthält, oder nur soweit, dass bei der evtl. anschliessenden thermischen Behandlung keine Gelbildung eintreten kann, bzw. sich keine Klumpen bilden können. Die Behandlung unter Ausschluss von Sauerstoff kann bei Unterdruck, bei Normaldruck oder bei Ueberdruck erfolgen. Zur Herstellung einer inerten Gasatmosphäre kommen in Frage: Stickstoff-Kohlendioxyd, gasförmiges Schwefeldioxyd usw. Vorgängig der
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Kühlung kann gewünschtenfalls mit geeigneten Medien, beispielsweise mit Ammoniak, der gewünschte pH-Wert eingestellt werden.
Zur Erzielung eines homogenen Produktes arbeitet man zweckmässigerweise in Autoklaven, die durch geeignete Vorrichtungen zur kontinuierlichen Umwälaung des Reaktionsgutes sowie zur Temperaturregelung versehen sind.
Bei vorliegendem Verfahren werden die Reaktionen an trockenem bis feuchtem, pulverförmigem, gegebenenfalls vorbehandeltem Gut vorgenommen, wobei unter schonendsten Bedingungen, d.h. unter Vakuum und/oder Ausschluss von Sauerstoff gearbeitet wird. Das Verfahren ist explosionssicher und die resultierenden Produkte sind heller in der Farbe, gleichmassiger in der Qualität und im Umsetzungsgrad, besitzen we-■niger oxydierte Gruppen und bessere Filmeigenschaften, können in jedem beliebigen Viskositätsgrad hergestellt und abgebaut werden. Durch die Erhaltung der reaktiven OH-Gruppen gewinnt man Derivate, welche gleichmässigere Substitutionen zeigen und sich wiederum durch eine höhere Löslichkeit und flexiblere Filmeigenschaften auseeichnen. Durch diese Verbesserungen eignen sich diese Produkte ganz besonders für die Veredlung von Papieren, wie beispielsweise für die Oberflächenleimung, für gestrichene Papiere, sowie In der Textilveredlung für die Ausrüstung, für die Appretur und für den Filmdruck.
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Beispiele:
1. 200 kg Guaraiehl in handelstrockenem, nativem Zustand werden mit 40& g Salzsäuregas unter Vakuum imprägniert und unter Beibehaltung des Vakuums bei fortwährendem Wasserentzug· innert 3 Stunden allmählich auf 970C gebracht, worauf die Temperatur auf HO0C erhöht wird. Anschliessend wird das Vakuum durch Stickstoff aufgehoben und die Temperatur so lange auf HO0C gehalten, bis der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht ist, worauf in der Stickstoffatmosphäre auf Normaltemperatur abgekühlt wird.
2. 175 kg pulverförmiges Carubamehl in nativem Zustand werden mit 750 cm konzentrierter Salzsäure besprüht, dann in einem Rührwerkautoklaven unter Vakuum gesetzt. Anschliessend wird unter fortwährender WasServerminderung unter Beibehaltung des Vakuums die Temperatur innert 2s Stunden auf 950C gebracht. Hierauf wird das Gut unter Vakuum auf 1300C erhitzt und so lange auf dieser Temperatur gehalten, bis der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht ist, worauf unter Vakuum gekühlt wird,
3. 175 kg handelstrockenes, durch Feinmahlung vorbehandeltes Guarmehl werden mit 175 kg abgebauter, pulverförmiger Kartoffelstärke gemischt, dann im Rührwerkautoklaven unter Vakuum gesetzt und mit 650 g HCl-Gas angesäuert. Hernach wird das Gemisch unter Beibehaltung des Vakuums bei fortwährender Wasserverminderung allmählich auf 980C gebracht, worauf die Temperatur auf 16O0C erhöht wird. Anschliessend wird mittels
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Kohlendioxydgas im Reaktionsautoklaven ein Druck von 1,5 Atmosphären erzeugt und unter Beibehaltung der Temperatur von 16O0C so lange weitererhitzt, bis der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht ist, worauf das Gut in der Kohlendioxydatmosphäre gekühlt wird.
4. 100 kg Guarmehl in handelstrockenem, nativem Zustand werden mit 175 g HCl-Gas unter Vakuum angesäuert und unter Beibehaltung des Vakuums innert 3g Stunden unter fortwährendem Wasserentzug auf 1070C gebracht, worauf die Temperatur auf 13O0C erhöht wird. Das Produkt wird anschliessend unter Beibehaltung der erwähnten Bedingungen ii Stunden gehalten, wodurch der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht wird. Anschliessend wird unter Vakuum gekühlt.
Eine kaltangerührte, l$-ige Lösung des Endproduktes zeigt einen pH-Wert von 4,9 und folgende Viskositäten, gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter, 20 UpM, bei 250C: nach einer Stunde 15 cP, nach 24 Stunden 17,5 cP,
Eine l#-ige Lösung, die während 10 Minuten auf 950C erhitzt wird, zeigt nach dem Abkühlen auf 250C folgende Viskositäten: Nach einer Stunde 20 cP, nach 24 Stunden 37 cP. Eine 3#-ige Lösung, die während 10 Minuten auf 950C erhitzt wird, zeigt nach dem Abkühlen auf 250C einen pastenartigen Charakter und eine Viskosität von 6300 cP. Diese Viskosität entspricht in der Grössenordnung derjenigen einer l$-igen Lösung des Ausgangsproduktöe (6150 cP).
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Das obenerwähnte Abbauprodükt kann als Basis für Druckverdicker dienen, besonders für Spezialfasern wie Acetat und Nylon; bei welchen ein erhöhter Trockensubstanzgehalt verlangt wird. In geringen Konzentrationen kann dieses Produkt für die Herstellung von oberflächengeleimten und gestrichenen Papieren in Kombination mit Stärkederivaten eingesetzt werden.
5. 300 kg pulverförmiges, handelstrockenes, natives Carubamehl werden mit 525 g Salzsäuregas unter Vakuum imprägniert und innert 3 Stunden in· einem laufenden Rührwerkautoklaven unter Beibehaltung eines Vakuums von 67 mm Hg abs. allmählich auf 1050C gebracht, wodurch das Produkt einer fortschreitenden Wasserverminderung unterworfen wird. Anschliossend wird die Temperatur unter Beibehaltung des Vakuums auf 130 C gesteigert und so lange den erwähnten Bedingungen ausgesetzt (ca, 2 Stunden), bis der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht ist, worauf unter Vakuum gekühlt wird.
Sine kaltangerührte, 1^-ige Lösung des Endproduktes ist praktisch farblos, zeigt einen pH-Wert von 4,4 und folgernde Viskosität, gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter, 20 UpM, bei 250C: nash 1 Stunde 12,5 cP, nach 24 Stunden 15 eP.
Eine IJi.ige Lösung des Endprodukte, die während 10 Minuten auf 950G erhitzt wurde, aeigt nach dem-Abkühlen auf 250G folgende Viskositäten: nach 1 Stunde 50 cP, nach 24 Stunden 72 oP*
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Eine 3Jt-IgG Löeung, die 10 Minuten auf 95°C erhitat wurde, ieigt nach dem Abkühlen auf 25°C einen paetenartigen, •chmalzigen Charakter und eine Viskosität von 4500 cP. Diene liegt etwa· tiefer al· diejenige einer l^-igen Lösung dee Auagangamaterial· (5250 cP).
Dae so erhaltene Abbauprodukt eignot eich gane bteondtr·
«um Einsät* in den verschiedenen Sparten der Nahrungemittel-
Eiβpr»weβ industrio, wie a.B. für Dessert-Speisen, für Suppenprodufct*, Tür/ für Instant-Puddings und Instant-Saucen sowie zum Stabilisleron von Oel-Wasser-Emulsionen- Hierdurch erziolt man cino Verfoinerung des Aromae und eino schloimigoro Konaiatenz.
Da das Produkt untor Vakuum, d.h. unter Auo3chlu3s von oxydierenden Modien abgobaut wird, iat os frei von störenden FromdgenchmackBtoffcn wio Aldohydon, Kotoncn u.a.m., wodurch weitere EinaatzmÖglichkeiten in der Lebensmittelindustrie erechlosaen werden.
6. Eine Mischung von 20 kg durch Feinmahlung vorbohandoltem, handelttrookenem OuArmohl mit 180 leg Kartoffeletlrke wird im Rührwerkautoklaven unter Vakuum geaetat, dann mit 50 g Salzsäurogae angesäuert; hernach wird das Gemisch unter Beibehaltung des Vakuums allmählich wahrend 3 Stunden unter fortwährender Was s or Verminderung auf HO0C gebracht, worauf die Temperatur auf 1500C erhöht wird. Dieso Bedingungen worden währond 1 /4 Stunden aufrechterhalten, worauf das Roaktionsgut untor Vakuum gekühlt wird. Eine 10£-ige Löaunp, dea End-
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Produktes, die führend 10 Minuten auf 950C erhittt wird, ζ«igt einen pH-Wert von 3,3 und folgende Viakoaitlten nach den Abkühlen auf 250C, gemaeen mit einem Brookfield-Viakosimeter, 20 UpM: nach 1 Stund· 150 cP, nach 24 Stunden 140 eP. Das Pro* dukt ielgt geringer« Tendern lur Ratrogradation Ala eine tür gleichen Vidkoaltftt abgebaute, rein· Kartoff«lstlrke, bildet flexibler· FlIdM und eignet aloh tür Verwendung als Schliohtemittel, aowle sum lineat· in der Papierheretellung und -Veredlung.
7. Eine Mischung von 80 kg pulverförmigera, handelstrr>chpnera Guarmohl mit 320 kg nativer Stärke wird mit 0,4 kg Polyoxymethylen versetzt, dann in einen Rührworkautoklaven unter Vakuum mit 110 g HCl-Gaa angesäuert und unter fortwährendem Wasaerontzug während 2/4 Stunden allmählich auf 104°C gebracht. Die Temperatur wird alsdann unter Beibehaltung eines Vakuums von 57 mm Hg abs. auf 135°C erhöht, und diese Bedingungen werden hierauf so lange aufrechterhalten, bis der gewünaoht· Unaattunffafrad erreicht lit, worauf usattr Vakuum gekühlt wird.
Das resultierende Roaktionagut zeichnet sich durch wesentlich verminderte Retrcgradation aus, durch gute fUmbildende Eigenschaften und eignet sich speziell als Ba*is für Druckverdicker in der Textilindustrie.
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Claims (9)

Patentansprüche
1. Verfahren sur Herstellung von Derivaten und/oder Abbauprodukten von Galaktomannanen oder Polyuronsäuren oder ähnlichen hochmcl^kularen Naturstoffen, sowie von Mischungen jedes einzelnen dieser Produkte, wie auch von Mischungen jedes einzelnen dieser Produkte mit nativen oder vorbehandelten Stärken, als auch Mischungen mehrerer dieser Produkte mit nativen oder vorbehandelten Stärken, dadurch gekennzeichnet, dass man die genannten Ausgangsmaterialien in pulverförmigem, trockenem bis feuchtem, native» oder gegebenenfalls vorbehandeltem und/oder teilweise abgebautem Zustand, mit oder ohne abbauende Reaktionsmittel, welch*letζtere unter atmosphärischen Bedingungen oder unter Vakuum zugesetzt werden, unter Vakuum bei allmählicher Temperaturerhöhung einer fortwährenden Wasserverminderung unterwirft, hernach das Reaktionsgut gewünsihtenfalls unter einer weiteren Temperaturerhöhung unter Ausschluss von Sauerstoff einer thermischen und/oder chemischen Behandlung unterwirft und unter Ausschluss von Sauerstoff kühlt,
St Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische und/oder chemische Behandlung sowie die Kühlung unter Vakuum durchgeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische und/oder chemische Behandlung sowie die Kühlung in Gegenwart von nichtoxydiorenden Medien durchgeführt werden·
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4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische und/oder chemische Behandlung sowie die Kühlung in inerter Atmosphäre durchgeführt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische und/oder chemische Behandlung sowie die Kühlung in Anwesenheit einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt werden.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 3-5, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische und/oder chemische Behandlung sowie die Kühlung bei atmosphärischem Druck durchgeführt werden.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 3-5, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische und/oder chemische Behandlung sowie die Kühlung bei Unterdruck durchgeführt werden.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 3-5, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische, und/oder chemische Behandlung sowie die Kühlung bei überatmosphärischem Druck durchgeführt werden.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Behandlung in Form einer Verätherung, Veresterung, Acetalisierung oder Stickstof feinlagerung erfolgt.
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DE19631443488 1962-08-21 1963-07-30 Verfahren zur Herstellung von Derivaten und/oder Abbauprodukten von Galaktomannanen,Polyuronsaeuren und aehnlichen hochmolekularen Naturstoffen Pending DE1443488A1 (de)

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