DE1442795A1 - Verfahren zum Behandeln von Material durch Erhitzen im Dampf eines aktiven Elementes - Google Patents

Description

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• Anmo'.l-_: N. V. ?::υ:ν Cl JLLAtfPENFABfflBBI Γ" 1? j64

^At;: Ett-17 364 U A 2 7 9 5 it./rs

Anmeiciung von» .1Q. JfoV. 1962

Verfahren zum Behandeln von Material durch Erhitzen im Dampf eines

aktiven Elementes

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Behandeln eines Materials, zum Beispiel eines Halbleitermaterial, bei dem dieses Material in einem QefSss im Dampf eines aktiven Elementes erhitzt v/ird. Ea 3 Element kann au» Beispiel ein aktiver Störstoff für das Material sein und es ist zum Beispiel bekannt, den Dampf eines aktiven StSrstoffes zu verwenden zur Dotierung eines Halbleitermaterial, zum Beispiel durch Diffusion in· das feste Material» oder bei Schmelzbehandlungen, zum Beispiel bei Zonenschmelzen und Aufziehen von Kristallen aus einer Schmelze, durch Lösen des aktiven StSretoffee aus dem Dampf in der Schmelze. Das Material kann zum Beispiel den Störatoff bereits enthalten und der Dampf kann dabei dienen, um das Ausdampfen des St3r3toffes während der Erhitzungsbehandlung zu verhüten· Weiter iet es bekannt, bei einer Erhitzungebehandlung, zun Beispiel einer Schmelzbehandlung, wie Zonenschmelzen oder Aufziehen, bei einem Material, das aue einer Verbindung besteht, die sioh bei der während der Erhitzungsbehandlung angewandten Temperatur zersetzen kann, als aktives Heaent die flüchtigste Komponente der Verbindung in Dampfform au verwenden, um derZersetzung d er Verbindung entgegenzuwirken und/oder eine •teohioaMtriaahe oder eine gewünschte von der stSchiometrischen abweichende ZaBaaBensetsung cu erhalten.

2ua Behalten des Dampfes des aktiven Elementes wurde ge ma's s einer bekannten Auaführungaform dee Verfahrens während der Erhitzungebehandlung

co ei» Depot des aktiven Heaentes selber oder einer zersetzbaren Verbindung

<° diese· Hmeente· auf eine derartige, nachstehend als Depot tempera tür be-

Ct »eioteete, Teaperatur erhitzt, dass die gesättigte Dampfspannung des _* KLeaentes über dem Depot des aktiven Elementes bzw. die Gleichgewichts-

O^ daapfapannone ^d·· Ueaentea fiber dem Depot der zersetzbejfen Verbindung.

••i dleier Teegp«x»tur der gewflnachten J^pf s^nnujng im Qefass entsprach.

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Ss wurde dabei dafür Sorge getragen) daβa im OetSse an keiner Stelle eine niedriger* Temperatur als diese Depottemperatur herrschte.

Sa bei solchen Erhitzungsbehandlungen insbesondere von Halbleiter materialien an die Reinheit hohe Anforderungen gestellt werden»taueβ das Vorhandensein unerwünschter Unreinheiten in der Atmosphäre im Oei'Sss wffhrend einer solchen Behandlung möglichst vermieden werden. Ee sind aber la allgemeinen die verhfltnismlasig flüchtigen aktiven Elemente, die bei dieses Verfahren in Dampfform Verwendung finden» verhältnieaässig reaktiv und infolgedessen enthält ein aus dem aktiven Element selber bestehendes Depot im allgemeinen gebundene Unreinheiten, die beim Bilden des; Dampf es,> la Gefäas in die das zu behandelnde Material umgebende Atmosphäre übergehen und das Material verunreinigen können. Die Verwendung eines Depot© einer sersetsberen Verbindung dee' Elementes hat u.a. den Nachteil, dass eine höhere Depottemperatür erfordert wird, weil eine solche Verbindung bei Erhitzung eine niedrigere Dampfspannung liefert als das Element sel ber bei Irhltsung auf die gleiche Temperatur. Diese hohe Depottemperatur steigert die Gefahr der Verunreinigung der Atmosphäre, zum Beispiel durch die erhltaten linde des Geffases, und ist im allgemeinen weniger wirtschaftlioli·

2· ist weiter üblich, das Oefffss vorher dadurch zu reinigen, dass es unter KLndurahleitung eines Stromes eines inerten Gases oder unter Aus·» pumpen auf etwa die Depottemperatur oder sogar auf eine etwas höhere Temperatur erhitzt wird, wobei die an den Gefäsewänden adsorbierten atmo- sphlrisohen Ifareinhelten ausgeheizt und aus dem Gefäss abgeführt werden. Dieses Aushalsen könnte jedoch nicht in Anwesenheit des Depots erfolgen, weil wdrend dieser Reinigung das aktive Element völlig aus diesem Depot verdaepfen und abgeführt werden wurde. Das Depot muss somit nach dem Aub- In das Oeffss eingebracht wjrden, wobei es schwer vermeidbar

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ist, dass auch atmosphärische Verunreinigungen in das Gefcfsf? eingeführt und an den Wanden adsorbiert worden, wonach .«ie ohne Erhitzung schwer "be— seitigbar sind.

Bio Erfindung bezweckt u.&., einen Weg anzugeben, auf dem diese Hachteile veruieden werden. GeiiiSss der Erfindung wird vor der Srhitzungabehandlung dos Materials eine dat, aktive Element als flüchtigsten Bestandteil enthaltende Verbindung auf eine so hohe Temperatur erhitzt, dass sie sich wenigstens .teilweise zersetzt, wobei durch Ablagerung des frei werden den flüchtigen Bestandteile,·? aus der Verbindung im Gefffss ein Depot des aktiven Elenentes gebildet wird, wonach wahrend der Erhitzungsbehandlung i~3 halbleitenden Materials rier Dampf des aktiven Elementes dadurch erhalten wird, dasü das Depot auf eine Lepotteniperatur erhitzt wird, die niedriger ist als die Temperatur, auf die die Verbindung vorher zur Bildung des Depots erhitzt, wird. Einerseits ist nämlich eine solche Verbindung viel weniger reaktiv als dass Element solber, so dass sie in reinerer Form Verwendung finden kann, andererseits wird die niedrigere Depottemperatur wa'hrend der Behandlung des Materials benutzt, die mit der Verwendung eines Depots dee aktiven Elementes verbunden ist.

Vorzugsweise wird eine Charge der Verbindung in das QefSss gegeben und wird das GefSss vor der Bildung des Depots verschlossen, so dass das aktive Element in Elementarform nicht mit der Aussenluft in Berührung kommen und Unreinheiten aus dieser binden kann·

Dabei findet vorzugsweise eine Charge einer Verbindung Verwendung, die sowohl vor als auch nach der Bildung des Depots bei der Depottempera— tür praktisch inaktiv in Bezug auf den Dampf des aktiven Elementes ist, das heisst, daes die Charge bei der Depottamperatur das aktive Element praktisch nicht abzugeben oder aus dem Dampf aufzunehmen vermag· Das Vorhandensein einer solchen Charge im Gefäss wa'hrend der Erhit zunge behänd-

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lung des Materials hat keine Einwirkung auf die Dampfspannung des aktiven Elementes, well dies» Charge dabei nur auf die Depottemperatur oder eine etwas höhere Temperatur erhitzt zu werden braucht. ·

Wenn jedoch die Gefahr einer Herabsetzung der Dampfspannung dee aktiven Elementes, zum Beispiel wShrend einer längeren Erhitzungebehand-. lung des Materials, völlig ausgeschlossen werden soll, zum Beispiel wenn eine Charge verwendet werden soll, die nach der Bildung des Depots auch bei der Depottem^eratur eine gewisse Aktivität in Bezug auf den Dampf des Elementes aufweist, kann erforderlichenfalls nach der Bildung dee Depots und vor der ErhitEungsbehandlung des Materials der Teil des Gefffsses, in dem sich die Charge befindet, vom übrigen Teil des Gefa*seee, in dem daß zu behandelnde Material und das Depot angebracht sind, abgeschlossen werden·

Vorzugsweise findet eine„Charge einer Verbindung Verwendung, bei der mindestens ein Bestandteil eine. Gasbindewirkung auf die Atmosphäre im Gefasö ausübt, zum Beispiel infolge des Vermögens Sauerstoff in Form eines nicht flüchtigen thermisch stabilen Oxides zu binden. Geeignete Bestandteil« zu diesem Zweck sind zum Beispiel Aluminium und Gallium, die an sich wenig flüchtig sind, und eine besondere hohe Affinität für Sauerstoff aufweisen.

Dadurch, dass sich die verwendeten Verbindungen bei der Depottemperatur und sogar bei etwas fcöheren Temperaturen praktisch nicht oder nur sehr langsam zersetzen können., ist es weiter möglich, nach der Anbringung der Charge im GefSss dieses bei der Bepottemperatur oder einer höheren Temperatur auszuheizen. Dabei kann die Charge noch hinreichende Mengen des aktiven Elementes behalten, um das Depot zu bilden. Weil nach dem Ausheisen keine Stoffe mehr in das GefSss gegeben zu werden brauchen, kann bei diesem Verfahren das Einbringen atmosphä"rischer Verunreinigungen nach dem Aueheievorgang vermieden werden« _: .

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Die Erfindung lffsat sich ίΰτ ErhitsuKgsbehsndlungen von Materialien im Dampf einer leicht verdampfbaren Verunreinigung verwenden, 2um Beispiel ■bei Erhitzungsbehandltmgen Von ^Germanium oder Silicaun im Dampf von Phosphor» Arsen öder Antimon. Sie findet vor2tigswaise Anwendung bei Erhitzungsbehandlungen von Materialien, die aus bei Erhitfamg ZGrsotnbaren Verbindungen bestehen, im Dampf des flüchtigsten Bestandteiles clicse;r Vorbindung, wobei zur Bildung des Depcts-dieses Bestandteilen eine Verbindung Verwendung findet, die gleichfalls^ aifjsen Bei>t.indteil als den iluöhtijyten Bestandteil enthSlt. Vorzugsweise ergibt sich dabei c.-ac Ι/βχ^οΐ dieses flöohtigsten Bestandteiles durch ■ Erhitzung einor Charge, nie a.xxa "einer Verbindung besteht» die entweder identisch rnit der Verbindung ±ü±_t aus der das zu behandelnde Material beeteat» oder sich von dieser lebeteron Verbindung dadurch unterscheidet, dass von den v/eni^er flüchtigen Becict:i".-teilen derselben mindestens einer durch einen Horaologen disses Bojtaiiclteiles ersetzt ist, der weniger flüchtig a-lä derjenige Bentand-beil der Verbindung ist, aus dem das Material besteht, ilntar einem Hoaologer* eines Bestandteiles ist hier ein Element aus der gleichen Haupt- bziw. Nebengruppe des periodischen Systems zu vorstehen. Man kann num Beispiel bei "Drhitz— ungebehandlungen von Kadmium^ulphid, Kadniiuniselenicl oder Kaar-iiuitallurid in afimtliohenPSllen eircCharge von Kadniu^tellurid aun Bilden-eines Kadmiumdepots verwenden. Tellur gehört ebeaoo v/ie Schwefel und Selen zur sechsten Hauptgruppe des periodischen Systems der'Elemente, während ec weniger flüchtig als Schwefel und Selen ist.

Die Erfindung eignet sich insbesondere zur Anwendung bei Erfcitn

behandlungen von Verbindungen vom Typ A B ins Dampf dees betreffenden' B -Elementes, wobei der 'Bestandteil A aus einem Element der Gruppe Aluminium, Gallium, und-Indium der dritten Hauptgruppe des periodischen

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Systeme und der Bestandteil B aus einem Element der Gruppe Phosphor,

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/.!'sen -unt-1, ..i-üiiüora clor r^ni'ten Hauptgruppe dots ;yeriodiö,chen S^steüo.. be—

■^W -JF
otöht. -Mo tloawKte-i> sind sehr, oder vori.-iltnisrai'ssi^ reaictiy und.

tsn i;.i allgeir..5inoii gebundene Verunreinigung«;!'!* insbesondere Sauerstoff ,

V der bei Tcrhibζινα$ in Förn, .eines Oyydes das;., be.treff enden Eleneniies B ._:

leicht in;-Ie>ji-'£i'crci .troexgehtj Pur ciig Giiargq Itunnen niuimelu? i-tfi liciiB v/fjnig reaktive ■VerbinciungeiT-deE betrex'i'e.nden Blenentes B finden, u.a. ¥örbiniuiig-en vor, Typ Α^Λ .Β", während.ausserdera xiOQü., ^iuej,.,.,. sbindeviiikmag auf" die Itraosijlufre ira· Gpfä.as ernalten werben ktiiabj vyie"

lleii,,«

Xia liriinäuns wird nachstehend an_; Hand: der beiliegenden, 2eipi; ?tj doren Figuren schematisch iu Vertikalsqhniirfc !,ei! 3u:v. fciogelireien Zonrnsclirielaen eines Materials-. ϊβίΐ¹» sind dabei mit den gleichen Bezugs ziffern.-

Figur 1 aeigt ein Gefa'ss, das einen d-oi'ch Zonenscnoielzeri. ,au beaan-. delnaea .Stab eines solchen JJaterial3 undvei.no Charge einer Verbindung zum Bilden eines Depots eines aktiven Elementes enthalt in einer .Sture, in ; der das Geii'55 unter Auspunpe-n - erhitat wird«- ... - - ■ .. _._"

Figur 2 zeifjt einen Teil des gleichen Gefäßses in einer späteren Stufe, in der es abgeschmolsen ist und ein Depot des aktiven Lleaentea aus der Chsrgc gebildet wird« . '. .,.---..■==-

Figur 3 aeigt das' gleiche Gefass wie die Figuren 1 und 2 in einer noch α-pä'teren .Stufe,- in der der Stab des zu behändeInd'ön Mater.ials einer ZonenschnelabehaiKllung im Dampf des aktiven Elementes unterworfen wird· ...

Figur 4 zeigt eine abgeänderte Aüsführungsform des in den Figuren bi3 3 dargestellten Gefässes während der Erhitzung unter Auspumpen, wobei eine Charge einer Verbindung zum Bilden eines Depots eines, aktiven Elementes in einem. Teil des Gefässes angebracht ist» der mittels eines engen Rohres fidt dem übrigen Teil des Gefä'sses in Verbindung steht»

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Figur 5 zeigt das gleiche GefSss v/ie Figur 4 in einer späteren Stufe, in der das Geffiss abgeschlossen ist und das Depot des aktiven Elementes gebildet wird.

Figur 6 zeigt das gleiche Gefa'ss wie die Figuren. 4 und 5 in einer noch späteren Stufe, in der nach Abschmelzen des engen Rohres und Entfernung der Charge ein Material im Dampf des aktiven Elementes einer Zonenschrnelzbehandlung unterworfen wird.

In Figur 1 bezeichnet 1 ein zylindrisches Gei'Sss aus Quarzglas, dats aus einer rohrförmigen Wand 2 "besteht, in die unten und oben Quarsglasrohre 3 bzw. 4 eingeschmolzen sind. Die Einschmelzung 5 des Rohres 3 befindet eich gerade über dem unteren Ende des Rohres 2 und /bildet den Boden des Gef6*eeee. Das Rohr 4 let mit einem angeschmolzenen Flansch 6 versehen, an dem das obere Ende des Rohres 2 bei 1 angeschmolzen ist. Bin durch tiegelfreies Zonenschmelzen zu behandelnder Stab 8 aus Galliumarsenid (GaAs) ist mit den Enden mittels zweier zylindrischer Halter 9 und 1u aus Molybdän an den in das Qefä"ss hineinragenden Enden der Bohre 3 und 4 befestigt. kv£ dem Boden des GefSsses ist eine Charge 11 aus kornförmigem Galliumarsenid angebracht. Sie Charge 11 und der Stab 8 können durch das obere Ende des Rohres 2 in das Gefffss 1 gebracht werden, bevor dieses Rohr mit dem Flansch 6 verschmolzen ist· Dabei kann der Stab 8 zuvor mit Hilfe des Halters 10 ta Rohr 4 alt dem Flansch 6 befestigt und dann mit dem unteren Ende in den Halter 9 eingeschoben sein. Die Rohre 3 und 4 können benutzt werden, um durch in ihren Winden angebrachte Oeffnungen 12 bzw, 13 einen Strom von inerten 0·· durch das Qefgss hindurchzuleiten, wonach das Rohr 4 zugeschmol z«n wird. Das GefSss 1 wird Jetzt in einem senkrechten ¥iderstandsofen »wischen zwei Haltern 15 und 16 aus Graphit angeordnet, (Figur 1). Das Oeff«B wird duroh da β Röhr 3 hindttnoh entlüftet und dann mittels des Wider standsofen· wShrend etwa einer halben Stunde auf eine Temperatur von etwa

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650 C erhitzt) wobei an der ' Gefa'sswand adsorbierte Gase -UnCi. Dämpfe i'reiwerden und abgepumpt werden. Bei dieser Tempera tür gibt das Galliumarsenid des Stabes und der Charge keinen Arsendaurjf ab. Las Gei'äsE 1 wird'danach aus dem Ofen entfernt und untor Auf recht eriia llung aea. Vakuum, durch Zu-Bchmelaen des Rohres 3 völlig verschlossen. .

Das Qefa*ss 1 wird jet st in einer Klemme el/ befestigt, Cai.n wird die Charge 11 erhitzt, zürn" Beispiel.mittels eines Säuert toi'i--.'a^cerDtoiT-Brenners 21,- wobei die Charge eine Temperatur von etv/a. 1OvC; G auniraiut

(Figur 2). Bei dieser Temperatur gibt daa Galliumarsenid der CCiarge 11 ■ Areendampf ab, der an kalten Stellendes Göii'oyeB vmtnv Bilctur:c^: eines Arsendepots 22 verdichtet wird. Nach e tv/a 10 Minuten hat sloä tine hinreiohönde Areenmenge gebildet, was auch aus der Tatsache hervorgeht, άβΡβ die Charge 11 durch Bildung von Gallium geschmolzen-iß-t. Lie Erhitzung-" wird denn beendet und nach Abkühlen wird-das'Rohr in einem Ofen 3ö avviecla zwei flraphithaltern 31 und 32 angeordnet (PigTtr 3)· Lieee Gxap BUeammen mit dem Gefa'ss kSnnen von einem nicht dareestellten /irit meohanisraus aenkrecht im Ofen 30 bev/egt v/erden. Der Ofen 3C bcctent aus einem %»rzgla sr ohr 33» einer Hochfrequenzspule 34» einem über der Spule auf das Bohr 33 gewickelten Widerstandsdraht 35 und .einem-.unter der Spule auf "das Bohr 33 gewickelten WiderBtandsdraht 36. Beide w'ider&tanusdra'hte dienen zur Erhitzung des Gefässes T durch ft'iderstandserhitsung.

Die Widerstandsdrä'hte werden -jetist-so erregt, da se der innerhalb der unteren Wicklung liegende Teil des Gefässes eine Temperatur von ClO⁰C und der Innerhalb der oberen-'Wicklung' liegende Teil des Gefi'sses r;ino Temperatur von. .$30*0 annimmt. Das Areendepbt 2"'2--verdampft teilweise und "es stellt sioh im Qeffias ein Areendampf druck von etwa Aus.seriluftdruok. ein, der dem SattigungsdJuok des Araens bei 61O°C, der D3pottemperatur b'eiri nachfolgenden Zoneriaohmelzverfahren» entspricht. Die Charge 11 "des-'teilweise, z'ei*-.

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;■.,>.-irben Galliunarsenides» die gleichfalls auf eine Temperatur von 61O C erhitzt wird, ist in Bezug auf den Arsendampf inaktiv und beeinflusst infolge de s & Qn den Arsendampf druck nicht. Das Gallium kann aber mit gegebenenfalls weiterhin frei werdenden Sauerstoff resten.-, unter Bildung festen Galliucioxydes reagieren* las Gefäss wird nun S3 angeordnet» das© die Hochfrequenzspule 34 den zu" behandelnden-.-Stab von Galliumarsenid in der N«he .des unteren Stabhalters 9 umgibt. lie- Spule 34 wird mit Hilfe eines nicht dargestellten Hochfrequenzgenerators erregt, wobei der innerhalb der Spule 23 befindliche Teil den .Stabes 8 erhitzt wird und sich eine Zone 37 geschmolzenen Galliutaareenides bildet. Das geschmolzen« Galliumarsenid het daboi eine Temperatur zvißchen. 123C C (dem ■-Schmelzpunkt ues Galliumarsenide&) und etwa -1250⁰C. Bei diesen hohen Temperaturen kann sich Galliumarsenid zersetzen, jedoch in diesem Falle wird die® Zersetzung durch den vorhandenen Arsendampf verhindert.

Die geschmolzene Zone kann jetzt auf die beim Zonenschmelzen übliche "'eise durch den Stab verschoben werden, in dem die Halter 31 und 32 des Gefä'sscs allmählich herahbev/egt werden, zun Beispiel mit einer Geschwindigkeit von 1 nun in äsv I&nute. Der Ofen 30 muss dabei so lang sein, dass während dieser Verschiebung das Gefa*as 1 im Ofen bleibt (was hiar nicht dargestellt ist), damit die niedrigste Temperatur im Gefa*Bs_f die Depot temperatur, "auf 6"JO C aufrechterhalten werden kann.

Nachdom die geschmolzene Zone 37 i^ Stab 8 bis zu einem Punkt in der Nahe des Halters 10 .verschoben worden ist, wird sie zum Erstarren gebracht, zum Beispiel durch Unterbrechung des Hochfrequenzetromes in der Spule. Erforderlichenfalls kann erneut eine geschmolzene Zone im Stab· ' in der Nä*üe seines unteren Endes gebildet und auf die-bereits beschriebene Weise zum oberen Ende des Stabes hin verschoben werden. Dieser Vorgang kann mehrmals wiederholt werden, um das Material zu säubern·

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Man kann auöh von einem aus Einkristallinaterial bestehenden unteren Teil auegehen-und auf an sioh bekannte Weise einen at ibiörraigen Einkristall . herstellen. ^s

Zum Erhalten des.Arsendepots kann auch gemlss. einer Variantο der ■beispielsweise an Hand der Figuren 1, Με 3 becichrielDenen iuafü^rungsfora eine Charge von Alurniniuraarsenid in daa^Gefäss Ί ■ gosehexx und eriiit^/c_; werden. .. ... .-. . - . -\ ./. - ;-: _·;.;. ■ . , . . v. ......

Eine weitere" abgeänderte Äusführun^'siqrm v;ira' nachstehend" sn Hand',. der Figuren 4 ^is 6 nfher erläutert. Figur 4 sGij.t ein C^;eföss 40, daa.deB in Figur 1 aarges.tellten Gefäss nahezu-.entsp^icat, ^vv'->'be.i entapreciienae Teile mit den gleichen Bezugpziffern "bsKeiclanet ninu, Das Geflisp enth/ilt in diesem Falle jedoch auch; ein Anhängsel· 4^ mit einer ($iar?,glaBvian^_r...alß an die rohrförmige V/and 2 des .Gefasee£5 angeisphnolstr .ist, wobei ein .,, schmaler rohrförmiger Teil 42 die Verbindußg .-awisc^en dem Anhe'ngöir-l 41; uiid dem ffbrigen Teil des Gefasses Mldet. Im Gei'äss ist eil- durch Zonen- ;-schmelzen zu liehandelnder Sta"b 43 aus Galliuii-arsenid eingebracht. Ira Anha'ngesl .tat eine Charge 44 aus Indiumar^enid angeorC-ZLir t. Figur 4 se i^-fe.,-.. wie des OefSsa zwischen zv/ei Haltern 45' "und 46 in einons riderstanclfiofen wä'hrend etwa einer halben Stunde auf etwa 650⁰C erhitzt wirrt, wobei die frei werdenden adsorbierten Gase durch das Uohr 3 abjeuumpt werden. Bei dieser Temperatur zersetzt sich das Indiumarsenid der Charge 44 au einem geringen Teil sehr langsam, wobei der entweichende .Arsendampf diirch das Rohr abgeführt wird. . ·

Figur 5 zeigt eine weitere, der Stufe/d.er Fi£iir 2 entsprechende Stufe» naohdem des Gefa*sa 40 aus dem Ofen 4 entfernt und aas Rohr abgeschcolaen worden ist. Das Gefffss ist an einer Klemme 50--befcatifrt unci das .Anhängsel wird zum Beispiel mit Hilfe eines lichtgas-Sauerstpfi-Brenners 5I erhitzt, wobei die Charge 44 bei einer Temperatur zwischen GoC C und 9QG C zersetzt

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wird unter Bildung^von Arsendampf, aus dem sich in den kalten Teilen des C-öi'a's&es 40 ausserhalb des Anhängsels ein Arsendepot 52 "bildet.

Un sicher zu gehen, dass beim nachherigen Zonenschmelzen, "bei dein eine Sepottemjoratur von 610 C Anwendung findet, die Charge 44 aus ganz , oder teilweise zersetztem Indiumareenid keinen Arsendampf aufnehmen und den Areendampfdruck nicht herabsetzen kann, wird das Anhängsel 41 dadurch voa ifbrigen Teil des GefSssen 40 abgeschlossen, dass das Verbinäungsrohr 42 zum Beiupiel.bei }j zugeschmolzen wird. Das Anhängsel wird durch Abschmelzen völlig enti'ornto

Fiir dae Zonenschuielzen des Stabes Irann jetst der in Figur 3 dagestdlte Ofen Verwenduag finden, wobei das Göfäss 4C svdschen den versohiel baren Haltern 31 und 32 angebracht wird (Figur 6). KIr die Eildung des Arsendampfes aus dem Arsendepot 52 kann wieder eine Depottemperatur von 610 C Anwendung finden. Mittels dexs Hochfrequenzspule ZA lSsst eich im Stab 43 eine geschmolzene Zone 60 erzeugen und die Zonenschmelzbehandlung kann auf die bereits geschilderte Weise durchgeführt werden, wobei der Arsendampf die Zersetzung des geschmolzenen Qalliuraarsenides verhütet.

Bei den vorstehend als Beispiele beschriebenen Ausführungsformon wird Galliumarsenid in einer Arsenatmosph^re behandelt« Die Erfindung beschränkt sioh jedooh nicht auf die Erhitzungsbehandlung dieser bestimmten Verbindung, sondern sie kann auch erfolgreich bei Erhitzungsbehandlungen

III V anderer Verbindungen, zum Beispiel anderer Verbindungen vom Typ AB, wie der Arsenide- von Indium und Aluminium und derAntimonide und Phosphide von Indium, Gallium und Aluminium, Anwendung finden. Zum Beispiel können Schmelzbehandlungen von Indiumarsenid (Schmelzpunkt 940 C) in Arsendampf bei einer Depotteraperatur von 5^0 G erfolgen, v/ährend sich das Arsendepot durch Erhitzung einer im Gefa'ss angebrachten Charge von Indiumarsenid, Galliumarsenid oder Aluminiumarsenid erhalten lSsst.

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Weiter ist die-Erfindung, nicht auf Zonenschmelzen ohne Tiegel "be- ^iairt, sondern sie umfasst auch andere ErhitRUngsbehandlungen, zum Bei spiel Sonenschraelsen in einem Tiegel, Aufsiehon von Kristallen aus einer Schmelze xxnC: Sinter be-handlungen»

""!Die Erfindung kann weiter such da au Anv/endung finden,, einer. vyirlK-.iia Stüratoff in ein HaIbIei terraat^j-'isl dadurch j!.inzu'hr:.n£,'on, dasc dieseiß im dic5.sf.ii CturstciTüs orhitzt -.vii-d, oder aber es kann wäürend ei?."₄er ueiiättf.lu.fit,- «ines Halbleiteriat'terials dor, Ausdampfen oinera xtj luate-riai enthal-iojion "wirksamen. Stürötoffec rait !Ulfe des-Dampfe's diesee Stör stoffes verhindert werden. Dabei braucht das Halblc-iiteriasterial nicht aus einer Verbindung zu bestehen, aunacvrn ei: kann auch eir* iv Halbleiter sein, zura Beispiel Germanium oder Silic"iu:i* -.

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Claims (1)

1. U42795

   PATESTAKSPBUECHSt ' ■

   1. - Verfahren zum Behandeln eines Materials, "bei dem dieses Material in einem Oefffea in Dampf eines aktiven Elementes erhitst wird, dadurch gekennzeichnet, dass vor dieser Erhitzung eine Verbindung, die das aktive Element als Bestandteil enthält _f auf · eine so hohe Temperatur erhitzt wird, dass sie sioh wenigstens teilweise aarsetzt, wobei in Geiä'so durch Ablagerung des aktiven Bestandteiles aus der Verbindung ein Depot dea aktiven Elementes gebildet wird, wonach während der Erhitsungsbehanalung des Materials der Dampf des aktiven Elementes dadurch erhalten v/ird, dass das Depot auf eine Temperatur, die Depottemperatür, orhitct wird, die niedriger als die Temperatur ist, auf die die Verbindung vorher zur Bildung-des Depots erhitzt wird«

   2« Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, dass eine Charge der Verbindung im QefSss angebracht und &s Gefäss vor der Bildung des Depots verschlossen wird·

   3« Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Bildung des Depots und vor der Erhitzungsbehandlung dee Materials "der Teil de» Geffsses, in dem die Charge derVerbindung angebracht ist, vom übrigen Teil des GefSsses, in dem das Material und das Depot untergebracht sind. abgeschlossen wird. .

   4· Verfahren nach Anspruch 2, dadureh gekennzeichnet, dass eine Charge einer Verbindung Verwendung findet, die sowohl vor als auch nach der Bildung dea Depots "bei der Depottemperatur praktisch inaktiv in Bezug auf das aktive Slement ist«

   5» Terfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn»»iohn*t, das* die Verbindung mindestens einen Beetandteil enthSlt» dtr ein« Oaebindewirkung auf die Atmosphäre im Gefäss ausübt« 6. Verfahren naoh mindestens einem der Ansprüche 2 bis 5» dadureh ge-^ kennaeiehnet, daee naoh der anbringung der Charge im Gefe'es und vor der

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   Bildung des Depots das OefSss bei mindestens der Depottenperatur ausgeheizt und dann abgeschlossen wird.

   7« Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch

   gekennzeichnet, dass das zu behandelnde Material aus einer bei Roiiitcung aersetzbaren Verbindung besteht, und dasc die verv.-er.de te Ve ^"bindung· zur Bildung des Depots als flüchtigsten Bestandteil ei:; uhtive^ Slc-raeüt ent— hSlt, das identisch mit dem flüchtigsten 3er.τanc¹ teil ier V-T-bin-Iaii^, ist, aus der das zu behandelnde Material besteht.

   8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch ^elicni.zeichnexj "das-ε -iie zur Bildung des Depots verwendete Verbindung identinoh mit der Verbindung istι aus der das zu behandelnde Material besteht·

   9. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch s/elcem-zeichnet, ä&ar, Ii. -zur Bildung des Depots verwendete Verbindung in Besur er-f c'.io FerHrirunt,', &us der dae zu behandelnde Material besteht, r.ich C-iuv.rch ucterrcheiiiot, uass ' von den weniger flüchtigen Bestandteilen der letzteren Vferldr/uiv,· -ΙκΰβΒ— tens einer durch einen Homologen dieses Bestandteile:: errat*-t ist, der veniger flüchtig als der betreffende Bestandteil der VerWrilu;.^ 1st,, sue der das Halbleitermaterial besteht.
   10· Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis ?, 'V-sr.ureh gel'.ermzcloliiiet_t

   dass das zu behandelnde Material aus einem H.ilbleiterr.ia1;erial von Typ

   TTT 7 A B besteht und dass zur Bildung des„Depots nino Verbindung Verv/e'ndung

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   findet, die dae entsprechende Element 3 als fluchtigsten .Bestandteil

   enthflt· . '

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