DE1442446A1 - Sorptionsmittel fuer die Schichtchromatographie und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Description

E. M e r ο k , 18. März 1969

Aktiengesellschaft

Darmstadt

Sorptionsmittel für die Schichtchromatographie und Verfahren zu ihrer Herstellung

Die Sohiohtohromatographie hat sowohl in der Analytik als auch in der präparativen Chemie zunehmend an Bedeutung gewonnen. Die ursprünglich nur für analytische Zwecke entwickelte Dünnschicht-Chromatographie ist unter Verwendung dickerer Sorptionsschichten bald auch in der präparativen Chemie ein unentbehrliches Hilfsmittel geworden.

Als Sorptionsmittel für die Schichtchromatographie werden im wesentlichen Kieselgel, Kieselgur, Aluminiumoxid, Magnesiumsilikate und Calciumphosphat verwendet. Die auf Platten oder Folien ausgestrichenen Schichten dieser Adsorbentien sind jedoch nicht genügend haftfest· Sie sind empfindlich gegen mechanische Beanspruchung, und beim Eintauchen der Platten oder Folien in das zur Entwicklung benutzte Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch kommt es häufig vor, daß der in der Flüssigkeit befindliche Teil der Schicht abblättert und dadurch die Entwicklung des Chromatogramms unvollständig bleibt. Es sind daher schon verschiedentlich Haft- oder Bindemittel vorgeschlagen worden, z. B. Stärke, Gips, Carboxymethylcellulose oder Polyvinylalkohol. Ferner ist bekannt, daß ein Zusatz von sehr feinteiligem Siliciumdioxid bzw. Aluminiumoxid eine Zunahme der Haftfestigkeit bewirkt.

Alle bisher bekannten anorganischen Haftmittel reichen jedoch nicht aus, auch abriebfeste Sorptionsschichten herzustellen, es sei denn, es wird ein so hoher Gipsanteil gewählt, daß die Konzentration des Sorptionsmittels bereits deutlich herabgesetzt wird. Die Verwendung von Gips zur Erzeugung abriebfester Sorp-

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tionsschichten hat darüber hinaus den Nachteil, daß solche Substanzen, die schwerlösliche Calciumsalze oder Sulfate bilden, . am Startpunkt des Chromatogramms festgehalten werden. Für die Chromatographie anorganischer Stoffe sind deswegen Sorptionsmittel, die Gips enthalten, wenig geeignet·

Die bisher gebräuchlichen organischen Bindemittel haben den erheblichen Nachteil, daß die Schichten zur Entwicklung nicht mehr universell besprühbar sind. Bei dem erforderlichen Besprühen mit aggressiven Reagenzien, insbesondere konzentrierten Säuren, und dem anschließenden Erhitzen färbt sich die Sorptionsschicht dunkel und erschwert den Nachweis organischer Substanzen oder macht ihn gar unmöglich· Die Verwendung derartiger organischer Bindemittel hebt also einen wesentlichen Vorzug der Dünnschichtchromatographie gegenüber der Papierchromatographie wieder auf.

Die Herstellung von abriebfesten Sorptionsschichten ist deshalb von besonderer Wichtigkeit, weil die Platten oder Folien dann ohne ein Verletzen der Sorptionsschicht unmittelbar aufeinandergelegt werden könnten. Damit wird die Lagerung, die Verpackung und der Transport der auf Platten oder Folien aufgetragenen Sorptionsschichten ganz wesentlich erleichtert. Besondere Bedeutung kommt diesem Vorteil auch bei der Aufbewahrung der Chromatogramme zu Dokumentationszwecken zu·

Es wurde nun gefunden, daß man haft- und abriebfeste Sorptionsschichten, die sich zum Substanznachweis mit universellen Reagenzien besprühen und ohne Verfärbung entwickeln lassen, dann erhält, wenn man den üblichen Sorptionsmitteln für die Schichtchromatographie auf Basis von Kieselgel, Kieselgur, Aluminiumoxid, Mag— hesiumsilikaten und Calciumphosphat etwa 0,1 bis 10 ^c/o, vorzugsweise etwa 0,5 bis 5 #, hochmolekulare, carboxylgruppenhaltige PoIyvinylVerbindungen bzw. deren Salze als Haft- und Bindemittel zusetzt· Man erreicht durch diesen Zusatz eine außerordentlich gute Haft- und Abriebfestigkeit. Platten oder Folien, deren Sorptionsschichten diese Bindemittel enthalten, brauchen nicht /

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mehr in Spezialbehältern transportiert zu werden, sondern können ohne die Gefahr einer Verletzung der Schicht unmittelbar aufeinander gelegt werden. Die genannten Bindemittel besitzen überraschenderweise darüber hinaus den Vorteil, daß sie ein Besprühen der Schichten Hit verdünnten Säuren.und auch mit konzentrierten Säuren, z. B· mit konzentrierter Schwefelsäure, sowie anschliessendes Erhitzen ohne Beeinträchtigung der Nachweisreaktionen der aufgetrennten Substanzen gestatten. Trotz des organischen Bindemittelzusatzes bleiben die Schichten nach dem Besprühen mit Säuren und anschließendem Erhitzen hell. Dieser Vorteil tritt auoh bei Verwendung vieler anderer, häufig in der Dünnschichtohr omatographie verwendeter Nachweisreagenzien auf, z. B. bei Phosphorsäure, Perchlorsäure, Aritimontriohlorid (in Eisessig), Anisaldehyd—Schwefelsäure, p—Toluolsulfonsäure, Phosphormolybdän— säure, Phosphorwolframsäure und Vanillin in verschiedenen Säuren. Darüber hinaus treten bei der Anwendung der neuen Sorptionsmittel nach der Erfindung in dickeren Schichten, wie sie in der präpara— tiven Schichtchromatographie üblich sind, überraschenderweise keine Itißbildungen in der Sorptionsmittelschicht auf« Ein weiterer Vorteil der genannten Bindemittel besteht darin, daß diese in Form ihrer Salze, insbesondere ihrer Natriumsalze, in sämtlichen organischen Fließmitteln unlöslich sind und auch bei Verwendung von wäßrigen Fließmitteln nicht aus der Schicht ausgewaschen werden, da sie lediglich hochviskos löslich sind.

Als Bindemittel für die Sorptionsmittel nach der Erfindung sind alle carboxylgruppenhaltigen Polymerisate geeignet, die aus Vinylgruppen enthaltenden Verbindungen hergestellt worden sind. In erster Linie kommen hierfür die im Handel befindlichen Carboxy— vinylpolymeron mit hohen Molekulargewichten, Polyacrylsäuren, Polymethacrylsäuren sowie Aethylen-Maleinsäure—Copolymere in Frage·

Im ungemeinen wird man statt der carboxylgruppenhaltigen Zusatzstoffe mit freien COOII-Gruppen deren Salze verwenden, denn der die Haft— und Abriebfestigkeit bewirkende Zusatzstoff sollte in

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seinem pH-Wert möglichst mit dem Basissorptionsmittel übereinstimmen, um dessen Adsorptionseigenschaften nicht zu verändern. Zudem sollte vermieden werden, daß u. ü. die freien Carboxylgruppen dieser Verbindungen eine eigene lonenaustauschwirkung entfalten· Die bei der Schichtchromatographie verwendeten Kieselgele sind im allgemeinen etwa neutral oder schwach sauer, während bei den Aluminiumoxiden auch schwach alkalische Sorten eingesetzt werden« Die Salze der hochmolekularen, -carboxylgrüppenhaltigen Polymerisate sollten den dadurch vorgegebenen pH—Werten angeglichen werden. Als Salze der carboxylgrüppenhaltigen Zusatzstoffe kommen insbesondere die Alkali- und Erdalkali- sowie Magnesiumsalze in Frage« Normalerweise wird man aus wirtschaftlichen Erwägungen heraus Alkalisalze, insbesondere die Natriumsalze, einsetzen. "

Carboxyvinylpolymere mit hohem Molekulargewicht sind z. B. unter dem der B. F. Goodrich Chemical Company geschützten Warenzeichen Carbopol ^ erhältlich. Sie werden als trockene, weiße, riesel— fähige Pulver in Form der freien Säuren geliefert. Sie werden in Wasser gelöst und zweckmäßig durch Neutralisieren mit Basen in Salze überführt. Sie liefern schon in sehr geringen Konzentrationen (unter 0,1 fa) sehr viskose Lösungen. Der gewünschte Viskositätsgrad kann durch Variieren der Konzentrationen eingestellt werden.

Polymerisate auf der Basis von Acryl— und Methacrylsäure sind z.B. unter dem der RcJhm & Haas GmbH geschützten Warenzeichen Rohagit ^ im Handel. Gut geeignet sind auch hier Lösungen der Salze, insbesondere der Alkalisalze, die in verschiedenen Viskositätsstufen verwendet werden können. Der Viskositätsabfall der Alkalisalzlösungen beim Verdünnen 1st sehr gering. Die Viskosität ist jedoch auch vom pH-Wert der Lösung abhängig. Die freien Säuren sind in Wasser unlöslich, quellen aber bei höheres Temperaturen. Die Alkali- und

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Erdalkalisalze dagegen sind wasserlöslich« Erstere lösen sich vollständig klar, letztere opak. Alkalische Lösungen besitzen eine stabile Viskosität, während sich diejenige der neutralen oder sauren Lösungen bei der Lagerung etwas verändert.

Auch von den Mischpolymerisaten auf Basis Aethylen/Maleinsäure werden vorzugsweise die Salzlösungen, insbesondere die Alkalisalze, verwendet. Sie werden hergestellt durch Copolymerisation von Aethylen und Maleinsäureanhydrid, Verseifen des Anhydrids und - gegebenenfalls partielles -· Neutralisieren. Produkte dieser Art sind unter dem Namen EMA^ (Warenzeichen der Monsanto Comp.) im Handel. Sie stehen in einem großen Bereich von verschiedenen Molekulargewichten und sowohl als lineare als auch als vernetzte Copolymere zur Verfügung. Mit Wasser oder vielen organischen Lösungsmitteln können Lösungen verschiedener Viskosität hergestellt werden. Vorzugsweise werden die Mono— oder Dinatriumsalze dieser Copolymerisate bzw« Mischungen dieser Salze verwendet.

Als Träger für die Sorptionsmittel nach der Erfindung können alle üblichen Unterlagen wie Glasplatten, Metallplatten oder -folien oder auch Kunststoffolien verwendet werden» Die neuen Sorptionsmittel haben besondere Bedeutung für die Dünnschichtchromatographie, da gerade hier bei dem Verbraucher in erheblichem Maße der Wunsch besteht, bereits vorgefertigte, d. h. auf Platten oder Folien ausgestrichene, getrocknete und aktivierte Sorptions— schichten zu verwenden.

Grundsätzlich können für die neuen Sorptionsmittel nach der Erfindung als Basissorptionsmittel alle diejenigen gebraucht werden, die üblicherweise in der Schichtchromatographie, d. h. sowohl in der Dünnschichtchromatographie als auch in der präparativen Schichtchromatographie, Verwendung finden. Gut geeignet sind z.B. Kieselgele, die mittelporig sind und eine spezifische Oberfläche von ca. 500 bis 600 m"/g, einen mittleren Porendurchmesser von

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ca. 30 bis 50 A₁ ein Porenvolumen von ca. 0,6 bis 0,9 cm /g sowie etwa folgende Korngrößenverteilung besitzt g

>30 μ 2

6 - 30 μ 63

<6 ;i 34

Als Kieselgur, das für die Sorptionsmittel nach, der Erfindung verwendet werden kann, kommt insbesondere ein solches in Frage, das mit Salzsäure gewaschen und geglüht wurde und das eine Korngrößenverteilung besitzt, bei der etwa 85 Gew.fo der Partikel zwischen 5 und. 30 ^x liegen« Als Magnesimssilikat kommt ein solches in Frage, das ca, 15.5 % MgO und ca, 84 fe SiO₀ enthält und dessen Partikel eine Größe von unter 75 ^i besitzen_o

Ferner können alle Aluminiuraoxide verwendet werden, die üblicherweise für chromatograpiaisciie Zs^eelie zur Anwendung koiainen. Es können basische, neutrale oder saure Sorten mit vorzugsweise etwa folgender Korngrößencharakteristik eingesetzt Werdens

>26 f. 2 Gen _sfc

6 « 26 μ 69 Q@w_ofe

<6 ^i 29 Gew.^

Als Calciumphosphate köansis alle fesadelsüTblioiaea Sorten, insbe« sonder© die aus Lösungen ausgefällten, verwendet werden* Besonders geeignet sind die nach Arche BloelieiSa Bioptiys« 6^, 132 (1956) hergestellten Hydroxy!apatite„

Den SorptioEsmittsln nach der Erfiuünng kann man auc£i₃ sofern das erwünscht ist, zusätzlich noeli soaSare anorganische Haftmittel hinzufügen ₃ Zo Β« feiöstteiliges Siliciumdioxid« Zwecloaäßig setzt man dieses feinstteilige Silieiiaadissid (3 - 30 mp.), das z, B₈ durch Thenaoliydrolysa toe Silioiiamtstrasiilörid hergestellt worden ist, in einer Menge von 2 fels 7 fo_s vorzugsweise 3 bis 5 fo, zu. Besonders geeignet ist der Zwsats v&u solchem feinteiligen Silicium-

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dioxid zu den Basissorptionsmitteln Kieselgel, Kieselgur und Magnesiumsilikat. Verwendet man als Basissorptionsmittel Aluminiumoxid, so kann als zusätzliches Haftmittel feinstteiliges Aluminiumhydroxid zugegeben werden· Vorzugsweise werden Aluminiumhydroxidgele (Alumogele), wie sie z. B. aus Aluminiumaalz-Lösungen durch Fällen mit Basen, Filtrieren, Auswaschen und schonendes Trocknen hergestellt werden, verwendet, deren Teilchengröße <,1 ^i ist, vorzugsweise 0,001 bis 0,1 μ.

Zur besseren Erkennung von farblosen, aber im UV absorbierenden Stoffen kann den Sorptionsmitteln nach der Erfindung weiterhin ein | anorganischer Leuchtstoff, wie z, B. mit Mangan aktiviertes Zinksilikat, Magnesiumwolframat oder Cadmiumhalogenphosphat, mit Zinn aktiviertes Calciumphosphat, mit Mangan oder Mangan und Blei aktiviertes Galciumsilikat oder mit Antimon bzw. mit Antimon und Mangan' aktiviertes Calolumhalogenphosphat zugesetzt werden. Für farblose, im UV unter 220 νψ absorbierende Stoffe kann auch ein organischer Fluoreszenzindikator, wie z. B. 3-hydroxypyren~5,8,10->trisulfon·· saures Natrium, 3,5-dihydroxypyren-8,iO-disulfonsaures Natrium oder Morin verwendet werden·

Die anorganischen Fluoreszenzindikatoren bewirken bei Substanzen, die im mittleren UV—Bereich ab 230 mu absorbieren, bei Bestrahlung mit kurzwelligem UV-Licht (254 nui) eine Intensitätsabnahme bzw. Löschung der Fluoreszenz, so daß sich die Adsorbatbanden dunkel von der fluoreszierenden Fläche abheben·

Die organischen Fluoreszenzindikatoren bewirken eine Intensitätszunahme der Fluoreszenz auf den Adsorbatbändern bei Einwirkung ι von langwelligem UV-Licht (366 mu), so daß sie sich heller von der fluoreszierenden Fläche abheben.

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Die mit den neuen Sorptionsmitteln nach der Erfindung hergestellten Sorptionsschichten sind so abriebfest, daß die Schichten z. B. durch Preßluftgebläse nicht mehr von den Unterlagen abgerieben werden können, wie das bei den bisher gebräuchlichen Sorptionsmitteln der Fall ist«

Zur Prüfung der neuen Sorptionsmittel auf Abriebfestigkeit wurde ein neuer fest entwickelt, bei dem man .ein zylinderfbrmiges Magnetrührstäbchen von 3,5 cm Länge und 7,3 g Gewicht auf der mit dem Sorptionsmittel beschichteten Glasplatte, die der Platte des Magnetrührers aufliegt, rotieren läßt· Die Drehzahl des Stäbchens beträgt (auf der unbeschichteten Glasplatte) 108 Umdrehungen pro Minute· Es wird die Zeit gemessen, in der die Schicht bis zur Glasunterlage abgeschabt ist· In der folgenden Tabelle ist für einige der nach den nachfolgenden Beispielen erhaltenen Sorptionsmittel die Abriebzeit im Vergleich zu den bisher üblichen Sorptionsmitteln angegeben, woraus die Ueberlegenheit der Sorptionsmittel nach der Erfindung deutlich hervorgeht.

	Schichtdicke nach dem Akti vieren	gemessene Ab riebzeit	Abriebzeit auf eine Schicht dicke von 200 μ bezogen
Kieselgel mit Gips Kieselgel mit fein- teiligem Silicium dioxid	200 U 200 μ	2,i see 4,1 see	2,1 see 4,1 see
Aluminiumoxid mit Aluminiumhydroxid» gel	200 /x	7,3 see	7,3 see
Kieselgel nach Beispiel 1 Kieselgel nach Beispiel 2	160 μ 95 μ	12,5 see 19,6 see	15,6 see 41,3 see

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	- 9 - .	gemessene riebzeit	1U2U6·
	Schichtdicke naoh dem Akti vieren	12,5 see	Ab- Abriebzeit auf eine Schicht dicke von 200 μ bezogen
Kieselgel nach Beispiel 3	165 μ	48,5 see	15,2 seo
Kieselgel nach Beispiel 4	125 u	100,0 see	77,6 see
Aluminiumoxid naoh Beispiel 5	65 μ	307,7 seo

Zur Herstellung der Sorptionsmittel nach der Erfindung werden die Bindemittel mit den Basissorptionemitteln in wäßriger Aufschlämmung bzw· Lösung gut vermischt. Häufig wird dazu ein sogenannter Intensivmischer verwendet. Die Sorptionsmittel werden dann auf die Unterlagen ausgestrichen und in üblicher Weise getrocknet und aktiviert.

Die Erfindung bringt somit einen wesentlichen Fortschritt bei der Durchführung von Plattenchromatographien im präparativen Maßstab und bei der Ausführung von DünnschichtChromatographien für analytische Trennungen·

Beispiel 1

In einem 2 1-Kolben schüttelt man 1 g Carbopol ^ 934 mit 400 ml Wasser etwa 3 Minuten, bis sich eine gleichmäßige, milchig getrübte Suspension gebildet hat. Unter weiterem gelegentlichen Schütteln fügt man tropfenweise 1 - 2 ml von etwa 10 'folgern Natriumhydroxid hinzu bis zu einem pH-Wert der Lösung von etwa 7. Zu der klaren, viskosen Lösung gibt man 100 g eines mittelporigen Kieselgels in der Korngröße um 30 μ. Man schüttelt und setzt noch etwa 400 ml Wasser hinzu, bis eine gut ausstreichbare Suspension des Kieselgels vorliegt.

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Bei einer Spaltbreit© des Streioligarätes vqu 750 u beschichtet man 20 - 25 Glasplatten von 200 χ 200 mm® Nach eintägigem Trocknen an der Luft werden die Schichten durc& elssstünöiges Erhitzen auf . 130⁰C aktiviert* Ihre -Oberfläche ist gieiolmäßig, rißfrei und abriebfest· Die Schichtdicke "beträgt etwa 160 p.* .

Beispiel 2

In einem 20 l-WeithalskoXften rührt man 2© g Carbopol ^ 934 mit 8 1 Wasser etwa 15 Minuten an, bis sich eine gleichmäßige, milchig getrübte Suspension gebildet hat* Unter weiterem Rühren fügt man nach und na©ii etwa 30 ml einer etwa 10 ^igen Natronlauge hinzu bis zu einem pH—Wert der Lösung voa etwa 7» In die klare_s viskose Lösung rührt man 990 g eines mittelporigem Kieselgels In der Korngröße um 30 μ ^owie 10 g mit Maßgaa aktiviertes Zinksilikat ein und setzt nooß etwa 5,6 1 Wasser hinzu, Ms eine gut ausstreichb£re Suspension des Kieselgeis vorliegt«

Mit einem maschinellen Auftragegerät von passend, eingestellter Spaltbreite werden etwa 400 Glasplatte» der Größe 200 χ 200 χ 1 mm bzw, etwa 80 m einer geeigneten Kunststoffolie ?sn 200 mm Breite beschichtet· Nach dem Trocknen an der Luft oder durch Infrarotstrahlung werden die Schichten durch weiteres Trocknen aktiviert· Sie sind weitgehend abriebfest und weisen ein® Schichtdicke von etwa 100 ^i auf·

Beispiel 3

In einem 1 1-Kolben verdünnt man 20 g der etwa 10 $igen Lösung von Rohagit ^-SL 147 mit 180 ml Wasser und gibt 99 g eines mittelporigen Kieselgels in der Korngröße um 30 μ sowie 1 g mit Mangan aktiviertes Zinksilikat hinzu» Man schüttelt und setzt noch etwa. 320 ml Wasser hinzu, bis eine gut aussti^eichbare Suspension des Kieselgels vorliegt·

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-Ii-

Bei einer Spaltbreite des Streiohgerätes von 500 μ beschichtet man 25 - 30 Glasplatten von 200 χ 200 mm. Nach eintägigem Trocknen an der Luft werden die Sohichten durch e'instündiges Erhitzen auf 130⁰C aktiviert. Ihre Oberfläche ist gleichmäßig, rißfrei und abriebfest« Die Schichtdicke beträgt 165 μ»

Beispiel 4

In einem 1,5 1-Kolben verdünnt man 50 g der etwa 10 tilgen Lösung von Rohagit ^ SL 147 mit 450 ml Wasser und gibt 99 g eines mittelporigen Kieselgels in der Korngröße um 30 ^i sowie 1 g mit Mangan aktiviertes Zinksilikat hinzu« Man schüttelt und setzt noch etwa 240 ml Wasser zu, bis eine gut ausstreichbare Suspension des Kieselgels vorliegt«

Bei einer Spaltbreite des Streichgerätes von 500 u beschichtet man etwa 40 Glasplatten von 200 χ 200 mm. Nach mehrstündigem Vortrooknen an der Luft werden die Sohichten durch Infrarotstrahler völlig getrocknet und aktiviert« Die Sohiohtdicke beträgt 125 ^i·

Beispiel 5

In einem 2 1-Kolben schüttelt man 2 g Garbopol ^w 934 mit 800 ml Wasser etwa 3 Minuten, bis sich eine gleichmäßige, milchig getrübte Suspension gebildet hat. Unter weiterem gelegentlichen Schütteln fügt man tropfenweise 2 - 4 ml einer etwa 10 Tilgen Natronlauge hinzu bis zu einem pH-Wert der Lösung von etwa 7· Zu der klaren viskosen Lösung gibt man 99 g eines basischen Aluminium*· oxids in der Korngröße um 30 μ sowie 1 g mit Mangan aktiviertes Zinksilikat· Man schüttelt und setzt noch etwa 400 ml Wasser hinzu, bis eine gut ausstreichbare Suspension vorliegt.

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Bei einer Spaltbreite des Streichgerätes von 750 μ beschichtet man etwa 30 Glasplatten von. 200 χ 200 mm. Nach eintägigem Trocknen an der Luft werden die Schichten durch einstündiges Erhitzen auf 140⁰C aktiviert. Die Oberfläche der Schichten ist gleichmäßig, rißfrei und abriebfest. Die Stärke beträgt etwa 65 μ*

Beispiel 6

In einem 3 !-Kolben schüttelt man 1,6g Carbopol*& 934 mit 640 ml Wasser etwa 3 Minuten, bis sich eine gleichmäßige, milchig getrübte Suspension gebildet hat. Unter weiterem gelegentlichen Schütteln gibt man tropfenweise 2 bis 3 ml von etwa 10 %igem Natriumhydroxid hinzu bis zu einem pH der Lösung von etwa 7. Zu der klaren viskosen Lösung gibt man 752 g eines mittelporigen Kieselgele in der Korngröße um 30 μ, 40 g eines feinteiligen Siliciumdioxids in der Korngröße um 20 mu sowie 8 g mit Mangan * aktiviertes Zinksilikat. Man schüttelt und setzt noch etwa 1600 ml Wasser hinzu, bis eine gut gießbare Suspension des Kieselgels vorliegt.

Man beschichtet 5 Aluminiumplatten der Größe 1000 χ 200 χ 3 mm, die sich in mit Schaumstoff abgedichteten Kunststaffrahmen befinden, durch Aufgießen von etwa 500 ml der Suspension und gleichmäßiges Verteilen durch Bewegen der Rahmen. Nach eintägigem Vortrocknen in horizontaler Lage werden die Schichten durch 2stündiges Trockm etwa 2 mm«

ges Trocknen auf 120°G aktiviert, die Schichtdicke beträgt dann

Beispiel 7

In ein 200 1-Gefäß werden nach und nach 200 g Carbopol W 940 unter Rühren in 80 1 Wasser eingetragen. Nach weiterem einstündigen Rühren werden etwa 400 ml einer 10 fügen Natronlauge zugegeben, bis eine Probe an der Glaselektrode einen pH-Wert von etwa 7 zeigt.

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• · · J₁₃- U42U6.

In die klare viskose Lösung trägt man nach und nach 10 kg eines weitporigen Kieselgels mit einer Korngröße von etwa 30 u ein; dann wird weiter gerührt, bis die Masse völlig homogen ist. Mit dieser Suspension werden etwa 1000 m eines 200 mm breiten flexiblen Aluminiumbandes maschinell beschichtet und anschließend getrocknet. Das beschichtete Band wird in Bahnen von 5 m Länge oder in Folien des Formats 400 χ 200 mm, 200 χ 200 mm, 100 χ 200 mm und 50 χ 200 mm zugeschnitten. Die Schichtdicke beträgt 100 μ,

Beispiel 8

In ein 200 1-Gefäß werden unter Rühren nach und nach 200 g „-*„*,*.„* 940 in 80 1 Wasser eingetragen. Nach weiterem einstündigen Rühren werden etwa 400 ml einer 10 feigen Natronlauge zugegeben, bis eine Probe an der Glaselektrode einen pH-Wert von etwa 7 zeigt. In die klare viskose Lösung trägt man nach und nach die Mischung von 9,8 kg eines basischen Aluminiumoxids mit einer Korngröße von etwa 30 μ und 0,2 kg eines feinpulverigen, mit Mangan aktivierten Zinksilikats ein; dann wird weiter gerührt, bis die Masse völlig homogen ist. Mit dieser Suspension werden etwa 3000 Glasplatten des Formats 200 χ 200 mm oder 1500 Glasplatten des Formats 400 χ 200 mm maschinell beschichtet und anschließend getrocknet. Die Schichtdicke beträgt 75 μ*

Beispiel 9

200 g carbopol ** 940 werden nach und nach unter Rühren in 80 1 Wasser eingetragen. Nach weiterem einstündigen Rühren werden etwa 400 ml einer 10 #igen Natronlauge zugegeben, bis eine Probe einen pH-Wert von etwa 7 zeigt. In die klare viskose Lösung trägt man nach und nach die Mischung von 9,5 kg Kieselgur mit einer Korngröße von etwa 30 μ und 0,5 kg eines feinpulverigen, mit Mangan aktivierten Zinksilikats ein; dann wird weiter gerührt, bis die Masse völlig homogen ist. Mit der erhaltenen Suspension werden etwa 1000 m eines 200 mm breiten flexiblen Aluminiumbandes oder eines Kunststoffbandes maschinell beschichtet und anschließend getrocknet. Das beschichtete Band wird in Folien des Formats 200 χ 200 mm zugeschnitten. Die Schichtdicke der Sorptionsmittelsohicht beträgt 100 u. 909830/1064

Claims (9)

Patentansprüche

1. Sorptionsmittel für die Schichtchromatograpliie auf Basis von Kieselgel₈ Kieselgur, Aluminiumoxid, Magnesiumsilikaten oder Calciumptospliat, gekennzeichnet durch @im@n Gehalt von etwa 0,1 bis i© fäf vorzugsweise etwa 0_s5 Ibis 5 $>, an carboxylgruppenhaltigen Polyvinylpolymerisatesa lazwe deren Salzen»

2. Sorptionsmittel nach Gehalt an Salaen von

I₅ gokesmzeiehßet. dureii einen

©der Fol^nnethacrylsäuren

3 * Sorptionsmittel nach Asaspruofe 1 einen Gehflt an Salzes ¥on

und 2₉ gekenaaeichnet durch en«

Sorptioßsmittel naofe den AmsprüeSiea 1 bis S₅ gelsesanzeichnet durch einen 6©fealt an Salaaa v&n

5β YesrfaferoE %w? Eerstellwag &®τ Sorptionsmittel nach Anspruch 1, daöurola golseaiazeiehnet, da© ϊι@εϊ äi® SiffidsMiiitsl mit den Sorp— tioasMittelEi v©j? dem AiasstesioSsoEs auf di© Ueiterlagen in Gegenwart "#©E 17asser inaig

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