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Vorrichtung zum Nachweis von Inhaltssto-erl einer
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Nachweis von Inhaltsstoffen einer Flüssigkeit,
bestehend aus einem flächenförmigen Testmaterial mit einer Abdeckung, insbesondere
sogenannte Teststreifen. Sie betrifft weiter ein Vorfahren zur Herstellung derartiger
Vorrichtungen.
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Solche Vorrichtungen sind vor allem als Teststreifen in den letzten
Jahren sehr bekannt geworden. Sie dienen dazu, die Gegenwart von Inllaltsstoffen
einer Flüssiqkeit auf einfache und schnelle Weise nachzuweisen bzw. zu bestimmen.
Sie habe insbesondere in der klinischen Chemie eine breite Anwendung gefunden. Von
den Flüssigkeiten haben dabei insbesondere Körperflüssigkeiten, wie Blut und Urin,
Bedeutung. So ist der Nachweis bzw. die Bestimmung von Glukose in Körperflüssigk<iten
mit Hilfe diagnostischer Teststreifen eine in der klinisc:llen Chemie eingeführte
Methode. Genauso gut kann man aber auch mit Hilfe von prinzipiell ähnlich aufgebauten
Schnellreagenzien den Gehalt von Schwermetallen in Abwässern bestimmen oder den
pH-Wert einer wässrigen Lösung. In der Reqel weben derartige Vorrichtungen eine
halbquantitative Aussage, d.h. neben einer Ja-Nein-Aussage ist noch eine Angabe
über stark erhijhte oder stark erniedrigte Gehalte der betreffenden Substanze möglich,
in einigen Fällen auch quantitative Aussagen.
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Diese Vorrichtungen bestehen in der Rege aus einem sauqfähigen Trägermaterial
wie Papier, Wolle, Glasfasern, Asbest, Holz oder Kunststoffvliese, welche mit den
für die Nachweisreaktionen notwendigen Chemikalien impräqniert sind.
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Vorrichtungen zum Nachweis von EiweiB enthalten beispielsweise einen
Indikatorfarbstoff, welcher einen Proteinfehler aufweist. Glukose kann bestimmt
werden durch die Verwendung von Glukoseoxidase, Peroxidase und einen Indikator,
dessen Farbe durch das Wasserstoffperoxid in Gegenwart der Peroxidase
verändert
wird. Harnstoff kann nachgewiesen werden mit Urease und einem Farbstoff, dessen
Farbe durch pH-Änderungen wechselt.
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Eine Reihe der bisher bekannten Vorrichtungen zeigen wesentliche Nachteile
bei deren Gebrauch. Einige bluten sehr stark aus, d.h. sie verlieren während der
Anwendung Reagenzien, insbesondere Farbstoffe. Andere sind relativ wenig reaktiv,
so daß Wirkstoffe in sehr hohen Konzentrationen aufgebracht werden müssen, die wieder
ausbluten können. Wieder andere zeiqen bei den Untersuchungen nicht den gewünschten
gleichmäßigen Farbton, woraus sich eine unsichere Interpretation in der Farbanzeige
ergibt.
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Weiter treten auch Chromatographie-Effekte auf, die ebenfalls zu einer
ungleichmäßigen Farbtiefe der betreffenden Reaktionsfelder in den Vorrichtungen
führen.
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Eine besonders wichtige Forderung bei den in Frage stehenden Vorrichtungen
ist der ungehinderte Durchtritt der notwendigen Reaktanten in die reagenzientragenden
Schichten. Beispielsweise erfordert die Glukosebestimmung Luftsauerstoff, dessen
Diffusion zu den Testbezirken durch zurückbleibendes Lösungsmittel, in der Regel
Wasser, nicht gehindert werden darf.
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Man hat auch schon versucht, die Nachteile derartiqer Vorrichtungen
zu beheben. So wird in der DT-AS 21 18 455 ein Teststreifen beschrieben, dessen
Reaktionsschicht mit einem feinmaschigen Vlies abgedeckt wird. Weiter wird in der
DT-AS 24 33 426 ein Teststreifen beschrieben, bei welchem der imprägnierte Reaktionsträger
mit einem Adsorbens, vorzugsweise einem Ionenaustauscher, abgedeckt wird, um die
in der zu untersuchenden Lösung störenden Komponenten auszuschalten.
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In der DT-OS 24 36 598 werden die Testbezirke mit einem wasserlöslichen
Papier überschichtet. Dies hat den offensichtlichen Nachteil, daß das Reagens erst
nach Auflösung der Deckschicht reagieren kann, so daß die gewünschte schnelle Aussage,
die von einer derartigen Vorrichtung erwartet wird, nicht gegeben ist.
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Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine Testvorrichtung zu schaffen,
die die angegebenen Nachteile nicht besitzt. Es sollten insbesondere die Indikatoren
nicht mehr ausbluten. Auf den Testbezirken sollte kein störendes Wasser verbleiben.
Die Teststreifenanzeige sollte gleichmäßig sein. Die Indikatoren sollten gegenüber
äußeren Einflüssen, insbesondere Berührung, möglichst geschützt werden. Schließlich
sollte die Testvorrichtung einfach herzustellen sein.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der mit den
für einen Nachweis von Inhaltsstoffen einer Flüssigkeit notwendigen Reagenzien imprägnierte
Reaktionsträger zusätzlich Teilchen aus hydrophilen quell fähigen Polymeren aufweist
bzw. daß der imprägnierte Reaktionsträger mit derartigen Polymeren beschichtet ist.
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Gegenstand der Erfindung ist demnach eine Vorrichtung zum Nachweis
von Inhaltsstoffen einer Flüssigkeit, bestehend aus einem flächenförmigen Testmaterial,
welches mit einer Abdeckung versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckung
aus Partikeln von hydrophilen quellfähigen Polymeren besteht.
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Geeignete Reaktionsträger sind -wie schon erwähnt - Papier, Wolle,
Glasfasern, Asbest, Holz oder Kunststoffvliese. Sie können z.B. auch aus Polyamid,
Celluloseacetat, Polyvinylchlorid, Polystyrol, Polyäthylen und Polyester bestehen.
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Als hydrophile, quellfähige Polymere sind für den Zusatz in den erfindungsgemäßen
Materialien beispielsweise die folgenden geeignet: A. Vernetztes Polyalkylenoxid
nach der DT-OS 20 48 721; beim Verfahren zur Herstellung dieses Produktes werden
wasserlösliche Polyalkylenoxide mit einer genügend starken ionisierenden Strahlung
behandelt, um eine Vernetzung und ein Unlöslichwerden des Polymeren zu erreichen.
Die Bestrahlung kann dabei mit dem Polyalky3enoxid in festem Zustand oder in Lösung
erfolgen.
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B. Das absorbierende, vernetzte, carboxylgruppenhaltige Mischpolymerisat
nach der DT-OS 25 07 011 aus einer a,lS --ungesättigten Säure und einem Acetal der
allgemeinen Formel (CH2 = CH-CH2-O)2 - CH - (CH2)n - CH - (O-CH2-CH = CH2)2 wobei
n = 0, 1 oder 2 ist. Als OL, B-ungesättigte Säure sind dabei insbesondere Acrylsäure,
Methacrylsäure, Itaconsäure, a-Phenylacrylsäure oderd -Benzylacrylsäure geeignet;
bei der Herstellung des Mischpolymerisats werden zweckmäßig auf 85 bis 99,9 % einer
der ungesättigten Säuren 0,1 bis 15 % des Acetals verwendet.
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C. Ein hydrokolloides Polymeres nach der US-PS 3.670.731 (= DT-OS
16 42 072), das durch Vernetzung wasserunlöslich gemacht wurde und dazu geeignet
ist, Flüssigkeiten aufzunehmen und auch zurückzuhalten; genannt sind insbesondere
bestimmte Polyacrylamide, Alkalimetallsalze von hydrolysierten Polyacrylamiden und
Alkalimetallsalze von Polystyrolsulfonaten.
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D. Ein in Wasser quellbares, vernetztes, unlösliches, physiologisch
unschädliches Polymerisat nach der US-PS 3.669.103 (= DT-OS 16 17 998) aus der Gruppe
der Poly-N-vinylpyrrolidone, Polyacrylamide, Polyacrylsäure und Polyglykole.
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E. Nach dem Verfahren der DT-OS 25 41 035 hergestellte mindestens
zum größten Teil wasserunlösliche, mit Wasser quellbare saugfähige Polymere, die
derart hergestellt werden,daß man in homogener Phase Polyhydroxymethylen in wäßrig-alkalischer
Lösung mit einer CX -Halogencarbonsäure veräthert und vor, während oder nach dem
Veräthern mit einem gegenüber Polyhydroxymethylen in alkalischem Medium polyfunktionellen
Vernetzungsmittel umsetzt.
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F. Insbesondere sind die folgenden quellfähigen, modifizierten Kohlenhydratderivate
im Rahmen der Erfindung verwendbar: Alkalimetallsalze der Carboxymethylcellulose,
die wärmebehandelt werden und in Wasser quellfähig sind'nach der US-PS
2.639.239;
beim Verfahren zur Herstellung dieses Produkts wird die Löslichkeit eines wasserlöslichen
Alkalimetallsalzes der Carboxymethylcellulose, die einen D.S. ( = Substitutionsgrad,
d.h. Anzahl der Substituierten Hydroxylgruppen an einer Anhydro-D-(glucose-Einheit)
von 0, bis etwa 1 aufweist, dadurch reduziert, daß man dieses trockene Salz in feinverteilter
Form einer Temperatur von etwa 1300 bis etwa 2100C aussetzt, wobei hochquellbare
Celteilchen erhalten werden.
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G. Wasserunlösliche; Flüssiqkeiten aufsaugende und zurückhaltende'
wärmebehandelte Carboxyalkylcellulosetl nach der US-PS 3.723.413 (= DT-OS 23 14
689); bei dem Verfahren zur Herstellung dieser Produkte geht man so vor, daß man
a) Cellulosematerialien mit carboxyalkylierenden Reaktionsteilnehmern behandelt
und hierdurch wasserlösliche Carboxyalkylcellulose mit einem mittleren Substitutlonsgrad
von me@ als 0,35 Carboxylresten pro Anhydroglucosseinheit in der Cellulose aber
mit schlechten Eigenschaften in Bezug auf Aufsaugung und Zurückhaltung von Flüssigkeiten
bildet, b) einen solchen Teil der carboxyalkylierenden ReaktioDsteilnehmer und während
der Reaktion gebildeten Nebenprodukte entfernt, da2, bezogen auf das Gewicht der
wasserlöslichen Carboxyalkylcellulose, wenigstens etwa 3 Gew.-t davon zurückbleiben,
und c) die Carboxyalkylcellulose in Gegenwart der verbliebenen carboxylierenden
Reaktionsteili^iehmer und Nebenprodukte der Reaktion einer Wärmebehandlung unterwirft
und sie hierdurch wasserunlöslich p.iactt und ihr ausge ze ichi'etc Eigenschaften
in Bezug auf Aufsaugung und Zurückhaltung von Flüssigkeiten veleiht.
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H. Saugfähige Carboxymethylcellulosefasern, die zur Verwendung in
Fasermaterialien für die Absorption und Retention wäßriger Lösungen geeignet und
im wesentlichen wasserunlöslich sind,
nach der US-PS 3.589.364 (=
DT-OS 19 12 740); derartige Fasern bestehen aus naßvernetzten Fasern von wasserlöslichen
Salzen der Carboxymethylcellulose mit einem D.S. von etwa 0,4 bis 1,6 und weisen
die ursprüngliche Faserstruktur auf.
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Als Vernetzungsmittel werden bevorzugt etwa 3-10 Gew.-% Epichlorhydrin
eingesetzt.
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1. Chemisch vernetzte, quellfähige Celluloseäther nach der US-PS 3.936.441
(=DT-OS 23 57 079); diese vernetzten Celluloseäther, insbesondere aus Carboxymethylcellulose,
Carboxymethyl-hydroxyäthylcellulose, Hydroxyäthylcellulose oder Methyl-hydroxyäthylcellulose
werden so hergestellt, daß die an sich wasserlöslichen Äther in alkalischem Reaktionsmedium
mit einem Vernetzungsmittel umgesetzt werden, dessen funktionelle Gruppen die Acrylamidogruppe
die Chlor-azomethingruppe
oder die Allyloxy-azomethingruppe - N =C-O-CH2-CH=CH2 sind oder das Dichloressigsäure
oder Phosphoroxychlorid ist.
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K. Chemisch modifizierte, quellfähige Celluloseäther nach der US-PS
3.965.091 (= DT-OS 23 58 150); diese nicht durch Vernetzung modifizierten Celluloseäther
werden so hergestellt, daß die an sich wasserlöslichen Äther in alkalischem Reaktionsmedium
mit einer monofunktionell reagierenden Verbindung umgesetzt werden, die durch eine
der beiden folgenden allgemeinen Formel beschrieben wird:
(11) CH2 = CH - SO2 - NH, wobei in Formel I : R1 = die Hydroxyl-,
eine Acylamino- oder eine veresterte Carbaminogruppe und R2 = Wasserstoff oder die
Carboxylgruppe bedeuten.
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L. Chemisch vernetzte, quellfähige Celluloseäther nach der DT-OS 25
19 927; diese vernetzten Celluloseäther werden so hergestellt, da3 die an sich lasserlöslichen
Äther in alkalischem Reaktionsmedium m;t Bisacrylamidoessigsaure als Vernetzter
umgesetzt werden.
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M. Frei fließende, durch Strahlung vernetzte, in Wasser gueilbare
hydrophile Kohlenhydrate nach der DT-AS 22 64 027; diese Produkte werden so hergestellt,
daß man (mit den folgenden Reaktionsstufen können auch bei bestimmten anderen Polymeren,
wie Polyäthylenoxid oder Polyvinylalkohol, gleichartige Produkte erhalten werden):
a) mindestens ein wasserlösliches pulvriges polymeres Kohlenhydrat mit einer solchen
Menge mindestens eines pulvrigen inerten Füllmittels, dessen Teilchen kleiner als
die des Kohlenhydrates sind, so vermischt, daß ein wesentlicher Teil der Oberfläche
des pulvrigen Xohlenhydrats bedeckt ist, b) unter Fortsetzen des Mischens das Gemisch
unter gründlichem Rühren mit einem feinverteilten Wasserspray in einer solchen Menge
in Berührung bringt, bei der das Gemisch in einer frei fließenden Teilchenform erhalten
bleibt, und c) dann das erhaltene Chemisch bis zur Vernetzung des polymeren Kohlenhydrats
einer ionisierenden Strahlung aussetzt.
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N. Chemisch vernetzte oder anderweitig modifizierte, quellfähige Stärkeäther
nach der deutschen Patentanmeldung P 26 34 539; diese speziellen Stärkeäther werden
so hergestellt, daß z.B. als Modifizierung eine Vernetzung mit einem Vernetzungsmittel
durchgeführt wird, das folgende gegenüber Hydroxylgruppen reaktionsfähige funktionelle
Gruppe trägt:
die Acrylamidogruppe, wobei R1 = H oder CH3 ist, oder
eine 4-Halogen-epoxygruppe, wobei Hal = Cl oder Br ist oder
die Chlor-azomethingruppe oder (IV) - N = C - O - CH2 - CH = CH2 die Allyloxy-azomethingruppe
oder das Phosphoroxychlorid ist.
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Eine andere Art der Herstellung verläuft derart, daß die Modifizierung
mit einer unter den genannten Bedingungen gegenüber den Hydroxylgruppen der Stärke
oder des Stärkeäthers monofunktionell reaktionsfähigen Verbindung durchgeführt wird,
die durch eine der folgenden allgemeinen Formeln beschrieben wird:
wobei R1 = CH3 oder H und R2 = H und R3 = CH3, CH2-OES, eine N-Alethylen-acylamidogruppe
Init 1 bis 3 C-Atomen eine veresterte N-Methylen-carbamido- oder N-Carboxymethylencarbamidogruppe
mit 2 bis 7 C-Atomer ist, oder i2 und R3 CH3 oder CH2-OH sind und wobei R4 und R5
= H oder R4 = S und R5 = CH3 oder R4 und R5 = CH3 sind.
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O. Alkalimetallsalze von Carboxymethylcellulose mit erhöhter Absorptions-
und Retentionsfähigkeit nach der US-PS 0.678.031 (=DT-OS 21 51 973). Dabei werden
zwar carboxylgruppenhaltige Verätherungsmittel eingesetzt, die einen normalerweise
löslichen Celluloseäther zur Folge hätten, jedoch die Bedingungen der Reaktion so
gewählt, daß Aikalimetallsalze von Carboxymethylcellulose mit einen D.S. ven 0,4
- 1,2, einen wasserlöslichen Anteil von 35, einem Wasserrtentionswert (WRV) von
etwa 1.000 bis 7.000 und einem Sdlzwasserretentionswert von etwa 400 bis etwa 2.500
entstehen.
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P. Wasserunlösliche Carboxymethylcellulosen wie so In DT-PS 1 079
796 und DT-AS 1 151 474 verwendet werden, d.h. solche eines D.S. von 0,05 bis 0,3
und solche, die im wesentlichen wasserunlöslich sind und ebenfalls einen niedrigen
D.S.
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aufweisen.
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Q. Wasserunlösliche, höher polymerisierte Carboxymethyl- oder Cerboxyäthylcellulose
mit einem wesentlichen Gehalt an freien Carboxylgruppen nach der GB-PS 725 887 (=
DT-PS 1 037 076) die durch Erhitzen der wasserlöslichen, sauren Verbindungen auf
80 bis 1770C wasserunlöslich gemacht werden.
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R. Phosphorylierte Cellulosefasern nach der DT-OS 24 47 282, wie sie
durch Umsetzung von Cellulose-Pulpe mit Harnstoff und Phosphorsäure unter Wärmeeinwirkung,
einer anschließenden sauren Hydrolyse und einer abschließenden Überführung in die
Salzform erzeugt werden können.
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S. Trockene, feste mit Wasser quellbare, wasserunlösliche Absorptionsmittel
nach der DT-OS 26 09 144, die aus einem ionischen Komplex von einem wasserunlöslichen
anionischen Polyelektrolyten und einem Kation eines mindestens 3-wertigen Metalls
bestehen; als Polyelektrolyte sind Polyacrylsäure, Stärke- oder Cellulosederivate
geeignet.
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T. Cellulosepfropfpolymerisate nach der DT-OS 25 16 380, die dadurch
hergestellt werden, daß der Cellulose Seitenketten aus solchen Polymerisatresten
aufgepfropft werden, die aus den ionischen und nichtionischen Polymerisatresten
ausgewählt sind. Geeignet dazu sind beispielsweise: Polyacrylsäure, Natriumpolyacrylat,
Polymethacrylsäure, Kaliumpolymethacrylat, Polyvinylalkoholsulfat, Polyphosphorsäure,
Polyvinylamin, Poly-(4-vinylpyridin), hydrolysiertes Polyacrylnitril, Polymethylmethacrylat,
Polyvinylacetat, Polystyrol oder Polybutadien.
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U. Granulierte, wasserunlösliche Alkalimetall-Carboxylat-Salze von
Stärke-Acrylnitril-Pfropf-Copolymeren nach der US-PS 3.661.815, die durch Verseifung
von Stärke-Acrylnitril-Pfropf-Copolymeren mit einer Base in einem wäßrig-alkalischen
Medium hergestellt werden.
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V. Modifiziertes Cellulosematerial mit verbessertem Rückhaltevermögen
für sowohl Wasser als auch physiologische Flüssigketten
nach der
DT-OS 25 28 555, das durch Aufpfropfen eines olefinisch ungesättigten, polymerisierbaren
Monomeren mit hydrolisierbaren funktionellen Gruppen oder eines funktionelle Carboxylgruppen
tragenden Monomeren auf ein faserförmiges Cellulosematerial und Hydrolysieren oder
anderweitiges Behandeln des gepfropften Produktes mit Alkali hergestellt werden.
Dabei wird das Produkt zunächst in den Zustand maximaler Quellung überführt, dann
auf einen pH-Wert angesäuert, bei dem es den Zustand minimaler Quellung besitzt,
anschließend unter 1:eine Quellung bewirkenden Bedingungen in die Salzform überführt
und abschließend getrocknet.
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Bevorzugt werden wasseraufnehmende, aber darin wenigstens zum größten
Tel)., d.h. zu mehr als 50 vO unlösliche Kohlenhydratäther, insbesondere Äther der
Cellulose oder der Stärke, wie sie für Celluloseäther, z.B. in US-PS 2.639.239 (F),
DT-OS 19 12 740 (H), DT-OS 23 57 079 (I), DT-OS 25 29 927 (L) und DT-OS 26 34 358
(N) beschrieben sind.
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Die Partikelgröße der im Rahmen der Erfindung einzusetzenden hydrophilen
Polymeren beträgt bis zu 200 gm, vorzugsweise wird eine Partikelgröße<125 am
verwendet. Die Quadratmeterbeschichtung kann bis zu 120 g/m2, vorzugsweise 60-90
g/m2 betragen.
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Im Rahmen dieses breiten Bereiches der Partikelgrößrnrrußte eigentlich
damit gerechnet werden, daß das durch die Reaktion sich entwickelnde Farbbild auf
Testvorrichtungen sehr unruhig und unregelmäßig sein müßte. Überraschenderweise
wurde jedoch gefunden, daß die Testvorrichtungen eine sehr gleichmäßige Farbe ausbilden.
Dabei ist es unerheblich, ob die erfindungsgemäßen Testvorrichtungen mit großen
oder kleinen Mengen an Polymerpartikeln beschichtet sind. Unterschiede in dem Bereich
einer Beschichtung von 60 g/m² des flächenförmigen Testmaterials bis zu 120 g/m²
sind praktisch nicht vorhanden.
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Aufgrund der quell- und saugfähigen Eigenschaften der hydrophilen
Polymeren können diese überschüssiges, auf den Testmaterialien befindliches Wasser
aufsaugen. Der ungehinderte Zutritt von Luftsauerstoff an die mit Indikatoren beschichteten
Teile wird somit begünstigt. Die früher diskutierten Fehler werden vermieden. Die
Testvorrichtung ist im. Routinegebrauch leicht zu handhaben.
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Da die erfindungsgemäß beschichteten Testvorrichtungen auch nach ihrer
Benutzung nahezu trocken sind, könnendie notwendigen überschüssigen Indikatoren
kaum ausbluten. Störeffekte bei Kombinationsteststreifen, - das sind solche, in
denen auf einem Teststreifen mehrere Reaktionen in unterschiedlichen Bezirken ablaufen
können, - werden ebenfalls nicht beobachtet.
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Durch die Kombination einer nahezu trockenen Reaktionsschicht mit
einer gleichmäßigen Farbbildung sind di3 erfindungsgemäßen Testvorrichtungen sehr
gut für die Auswertung mit Analysengeräten geeignet. Dies betrifft insbesondere
Testvorrichtungen zur Glukosebestimmung, bei welcher erfindungsgemäß beschichtete
Teststreifen eine der jeweiligen Glukosekonzentration entsprechende Farbabstufung
zeigen.
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Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäß beschichteten Vorrichtungen
liegt in der schützenden Wirkung der quellfähigen Partikel. Bei feuchtigkeitsempfindlichen
Streifen werden die Indikatorreagenzien teilweise dadurch geschützt, daß die Luftfeuchtigkeit
von den Partikeln aufgenommen wird.
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Der Gegenstand der Erfindung erstreckt sich auch auf die Herstellung
der mit hydrophilen quell fähigen Polymerpartikeln beschichteten Testvorrichtungen.
Es kann ein bereits mit den Partikeln beschichtetes flächenförmiges Trägermaterial
mit den für den Nachweis von Inhaltsstoffen einer Flüssigkeit notwendigen Reaqenzien
imprägniert werden. Es ist aber genauso gut möglich, das schon fertige, nach dem
Stand der Technik imprägnierte Testmaterial nachträglich zu beschichten und auf
diese
Weise mit Eigenschaften zu versehen, die bei der Verwendung
die geschilderten Vorteile zeigen.
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Es ist z.B. auch möglich, den Träger mit einem Puffer zu trn und den
Indikator zusammen mit den Polymeren auf den vorbereiteten Träger aufzubringen.
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In einer Ausgestaltung der Erfindung können die hydrophilen quellfähigen
Polymeren mit der Reage@zienlösung getränkt und diese dann in einem zweiten Schritt
auf das Tr->germaterial aufgebracht werden.
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In einer erweiterten Ausführungsform ist es auch möglich, die erfindungsgemäß
zu verwendenden hydrophllen quel) fähigen Polymeren in ein feinmaschiges Netzwerk
einzubetten. Dieses feinmaschige Netzwerk kann z.B. ein Papiervlics mit 40 bis 60
9 freier Lochfläche sein, in welchem die Lochfläche durch die genannten hydrophilen
quellfähigen Polymeren ausgefüllt ist.
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Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen werden vorzugsweIse nach Verfahren
hergestellt wie sie analog in DT-OS 25 34 358 und DT-OS 25 S6 723 beschrieben sind,
indem man das flächenförmige Trägermaterial für die Reagenzien befeuchtet, danach
mit einem Gasstrom, vorzugsweise mit einem Luftstrom, anbläst, der die aufzubringenden
hydrophilen quellfähigen Partikel enthält.
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Zweckmäßig läßt man die Teilchen vor dem Auftreffen ein Hochspannungsfeld
passieren, wobei eine elektrostatische Aufladung erfolgt. Nach dem Trocknen des
Trägermaterials kann dies nach an sich bekannten Methoden mit den Testreagenzicn
imprägniert werden. Wie oben ausgeführt kann die Beflockung des Trägermaterials
auch nach der Imprägnierung nach einem vergleichbaren Verfahren durchgeführt werden.
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Die Beschichtung des flächenförmigen Trägermaterials ist auch mittels
einer Dispersion der hydrophilen Partikel möglich, aber auch durch einfaches Aufstreuen
des trockenen Pulvers auf einen feucr'jten Träger.
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Aus dem Erfindungsgedanken ist klar herzuleiten, daß im Grunde alle
nicht abgedeckten Vorrichtungen zum Nachweis von Inhaltsstoffen einer Flüssigkeit
durch das erfindungsgemäße Verfahren verbessert werden können.
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Die Erfindung wird an nachstehenden Beispielen näher erläutert.
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Beispiel 1 Ein saugfähiges Papier mit einem Flächengewicht von 146
g/m2 wird mit dem 2,5-fachen seines Eigengewichts an destilliertem Wasser gleichmäßig
befeuchtet. Im Anschluß daran wird das Papier mit einem Luftstrom angeblasen, der
die aufzubringenden Teilchen enthält.
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Bei den verwendeten Teilchen handelt es sich um eine mit Bisacrylamidoessigsäure
analog der DT-OS 25 19 927 (L) vernetzten Carboxymethylcellulose mit folgenden Kenndaten:
D.S. = 0,80; WRV = 8430 t; Wasserunlösliches = 58,7 %; Saugvermögen (NaCl 1 %) =
1930 %.
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Der Telichenstrom passiert vor dem Auftreffen auf die Papieroberflächen
ein Hoch spannungsfeld von 60 kV, in dem die Quellstoffteilchen der Korngröße unter
0,2 mm elektrostatisch aufgeladen werden.
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Die Flächenbelegung des Papiers beträgt nach dem Trocknen bei 60°C
52 g/m² . Das einseitig beschichtete Papier wird anschließend auf herkömmliche Weise
mit einem Reagens zur Untersuchung von Flüssigkeiten versehen. Es kann beispielsweise
mi einer Lösung imprägniert werden, die sich pro 100 ml zusammensetzt aus: Phosphatpuffer
pH 5,5 70 ml o-Tolidin 0,3 g Peroxidase 0,02 g Glukose-Oxidase 0,01 g Tartrazin
0,1 g Äthanol 30 ml Außerdem können noch 1,0 g Gelatine zugesetzt werden.
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Nach dem Trocknen in einem warmen Luftstrom wird das Papier in 5 x
5 mm große Stücke zerschnitten, die so auf PVC-Streifen aufgeklebt werden, daß die
beschichtete Papieroberfläche offen liegt.
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Bei Gebrauch in einer glucosehaltigen Lösung zeigt der Testbezirk
eine gleichmäßige, abgestufte grüne Farbe. Das benetzte Papier hat eine fast trockene
Oberfläche.
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Chromatographie-Effekte werden nicht beobachtet, d.h. das Papier blutet
während des Gebrauchs nicht aus. Dagegen bluten die Indikatoren von Teststreifen,
die ohne Zusatz der unlöslichen Celluloseäther hergestellt wurden, relativ stark
aus und zeigen eine nur wenig abgestufte Farbe.
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Beispiel 2: Ein saugfähiges Papier mit einem Flächengewicht von 146
g/m2 wird mit dem 2,5-fachen seines Eigengewichts an destilliertem Wasser gleichmäßig
befeuchtet. Anschließend wird das befeuchtete Papier einseitig analog der DT-OS
25 56 723 elektrostatisch bei einer Hochspannung von 60 kV beflockt.
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Bei den verwendeten Partikeln handelt es sich um eine analog der DT-OS
19 12 740 /H) mit Epichlorhydrin vernetzte Carboxymethylcellulose mit folgenden
Kenndaten: D.S. = 0,46; WRV = 2370 %; Wasserunlösliches = 78,4 %; Saugvermögen (NaCl
1 %) = 1833 %.
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Das die Teilchen der Korngröße unter 0,125 mm enthaltende Sieb mit
entsprechender Maschenweite dient dabei als Elektrode und befindet sich 35 cm oberhalb
des Papiers. Die Flächenbelegung des Papiers beträgt nach dem Trocknen bei 1000C
60 g/m2.
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Das getrocknete, mit Partikeln versehene Papier wird im Anschluß auf
herkömmliche Weise mit dem entsprechenden Reagens versehen.
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Die Reagenslösung besteht pro 100 ml im wesentlichen aus: 50 mg Dithizon
1 g Th oharnstoff 8 5 Natriumcarbonat 50 ml Wasser 50 ml Äthanol.
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Das getrocknete Papier zeit störungsfrei 10 mg/l Zinkionen im Wasser
an. Ein Ausbluten oder Chromatographie-Effekte werden nicht beobachtet.
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Beispiel 3 Ein Papier Sciileicher und Schall 2316 wird getränkt mit:
50 ml Citratpuffer pH 3,3 0,1 g Tetrabromphenolphthaleinäthylester / Kaliumsalz
50 ml Äthanol.
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Dieses mit einem Reagens zum Nachweis von Protein in Flussigkeiten
versehene saugfähige papier mit einem Flächengewicht 2 von 146 g/m wird mit einem
2,5-fachen seines Eigengewichts an destilliertem Wasser gleichmäßig befeuchtet.
Anschließend wird das befeuchtete Papier analog der DT-OS 25 34 358 mit einem Luftstrom
angeblasen, der die aufzubringenden Teilchen in gleichmäßiger Verteilung enthält.
Bei den verwendeten Pdrtikeln der Teilchengröße unter 0,125 mm handelt es sich um
eine analog US-PS 2.639.239 (F) durch Terneratureinwifl'ung vernetzte Carboxymethylcellulose
mi t folgenden Kenndaten: D.S. = 0,8 ; WRV = 3322 % ; Wasseruniösliches: 80,9 %,
Saugvermögen (NaCl 1 %) = 1240 e.
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Das getrocknete, gelbe Indikatorpapier zeigt deutlich das Vorhandensein
von Albumin durch einen Farbumschlag von gelb nach blau an. Der Teststreifen ist
gleichmäßig eingefärbt. Chromatographie-Effekte werden nicht beobachtet. Desgleichen
tritt ein Bluten des Indikators nicht auf.
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Beispiel 4 Ein auf herkömmliche Weise mit einem Reagens versehenes
saugfähiges Papier mit einem Flächengewicht von 146 g/m² wird mit dem 3,0-fachen
seines Eigengewichtes mit destilliertem Wasser gleichmäßig befeuchtet. Anschließend
wird das befeuchtete Papier analog der DT-OS 25 34 358 mit einer Vibrations-Laborsiebmaschine
bepudert. Die Teilchengröße der verwendeten Partikel lag unter 0,2 mm. Bei den Partikeln
handelt es sich um eine analog der DT-OS 26 34 539 (N) mit Bisacrylamidoessigsäure
vernetzte Carboxymethylstärke mit folgenden Kenndaten: D.S. =0,65; WRV = 8500 %;
Wasserunlösliches = 86 %; Saugvermögen (NaCl 1 %) = 2550 %.
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Nach dem Trocknen bei 1000C betrug die Flächenbelegung 60,5 g/m2.
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Statt Papier kann man auch mit Reagens versehene Cellulose oder Glasfaser
oder Cellophanpapier verwenden.
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Beispiel 5 2 Ein Papiertissue mit einem Flächengewicht von 20 glm
wird analog Beispiel 1 mit einem quervernetzten Kohlenhydratäther bis zu 2 g/m²
beschichtet.
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Mit diesem besonderen Vlies wird ein Testbezirk zur Bestimmung von
Glucose abgedeckt, der hergestellt wurde durch Imprägnierung eines Papiers Schleicher
& Schüll 2316 mit der in Beispiel 1 angegebenen Tränklösung. Trotz der im trockenen
Zustand undurchsichtig trüben Abdeckung zeigen reagierende Teststreifen deutlich
eine gleichmäßig grüne Verfärbung. Die Indikatoren bluten nicht aus. Ein eventuell
benachbartes Testfeld zur pH-Wert-Bestimmung wird nicht beeinträchtigt.
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Beispiel 6 Aus 140 g Celluloseacetat, 20 g Glycerin und 400 ml Aceton
wird eine gießfähige Celluloseacetatlösung hergestellt, die zu einer Folie vergossen
wird. Aiif die gerade noch feuchte Folie wird soviel vernetzte Carboxymethylcellulose
aufgepudert, daß die anschließend trockene Folie mit 100 g/m² Carboxymethylcellulose
beschichtet ist.
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Entsprechend dem Beispiel 1 wird der so erhaltene Reaktionsträger
mit den Reagenzien zum Nachweis von Glucose imprägniert.
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Auch mit diesem Reaktionsträger kann störungsfrei Glukose nachgewiesen
werden.
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Ähnlich verhalten sich Reaktionsträger, die aus PVC oder Polyäthylen,
vernetzter Carboxymethylcellulose und Indikatoren aufgebaut sind.