DE1421901B2 - Verfahren zum Verbessern der Haftung einer Schicht kornigen Materials auf einem Trager, insbesondere Glas - Google Patents
Verfahren zum Verbessern der Haftung einer Schicht kornigen Materials auf einem Trager, insbesondere GlasInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verbessern der Haftung einer Schichtjajrnigen Material^ auf einem Träger, insbesondere GlasT~
In der Elektronenröhren- und Lichttechnik müssen häufig dünne Schichten aus körnigem Material fest auf
eine Unterlage aufgebracht werden, insbesondere bei der Herstellung von Leuchtschirmen für Bildwiedergaberöhren,
Elektronenmikroskope, Bildverstärkerröhren und Gasentladungslampen,^. B. Hochdruckquecksilberdäinp?entladungslampen
mit einem leuchtenden Außenkolben. Andere Beispiele sind dünne Titandioxid- oder Magnesiumoxidschichten alsjjchtstreuer
bei Photometern oder Glühlampenkolben und tjTgpHitschichten zum Schwärzen der Innenseite der
Kolben von Kathodenstrahl-Bildwiedergaberöhren.
Es ist dabei sehr wichtig, daß die körnigen Materialien besonders gut auf der Unterlage oder dem Träger
haften. Es ist bekannt, die Haftung nach unterschiedlichen Verfahren und mit verschiedenen Bindemittgin zu
beeinflussen. Nitrozelluloseyerbindungen oder Acrylate werden insbesondere bei Kathodenstrahl-Bildwiedergaberöhren
häufig verwendet. Es ist sehr schwierig, die Haftung in einem Arbeitsgang ausreichend fest zu
machen.
Es ist aus der USA.-Patentschrift 2 795 514 bekannt, ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung einer
Schicht körnigen Materials auf einem Träger anzuwenden. Tn dieser USA.-Patentschrift ist erwähnt, daß die
Haftung des Phosphorschirmes nicht genügt und daß ein zusätzlicher Verfahrensschritt die Haftung verbessern
soll. Ein Material wird verdampft und auf die Phosphorteilchen und Glasträger kondensiert (Spalte 2,
Zeilen 32 bis 34). Dieses Material ist BoFsäure. Die
Schwierigkeit dieses Verfahrens besteht darin, daß Borsäure verwendet wird, da diese einen nachteiligen Einfluß
auf andere Bestandteile, z.B. einer K athodenstrahl-Bildwiedergaberöhre, ausüben kann.
Die USA.-Patentschrift 2 841 505 bezieht sich auf ein Verfahren zum Anbringen einer Lumineszenzschicht
und zeigt eine weitere Behandlung derselben, ~äb"eF~sTe betrifft nicht eine Verbesserung der Haftung,
wie aus Spalte 2, Zeilen 62 und 63, hervorgeht, denn das in dieser USA.-Patentschrift beschriebene Verfahren
liefert einen Schirm mit normalerweise genügenden Haftungseigenschaften. Ein einziger Verfahrensschritt
ist genügend für die Haftung, aber der Schirm ist im allgemeinen ungenügend in bezug auf »cross-burn«.
Das Phänomen des sogenannten »cross-burn« eines Bildschirmes einer Kathodenstrahlröhre ist bereits Gegenstand
beachtlicher Diskussionen und Untersuchungen gewesen. Es sind mehrere Methoden zur Verhinderung
des »cross-burn« gegenwärtig im industriellen Gebrauch. Der »cross-burn« zeigt sich als dunkler Bereich
des Bildschirmes, der während der normalen Betriebszeit der Bildröhre auftritt. In einer Rechteckröhre beginnt
dies normalerweise in einem kleinen ringförmigen Bereich im Mittelpunkt des Bildschirmes, zu welchem
sich dieser Einbrennbereich allmählich auf vier bestimmten Wegen in Richtung auf die vier Ecken des
Bildschirmes ausdehnt. Nach einer gewissen Zeit ist dieser eingebrannte Bereich ähnlich einem Buchstaben
X, daher der Name »cross-burn«. In einigen Fällen entstehen diese Einbrennungen am Umfang der Bildröhre
und wandern dann nach innen. Dann weisen diese Bereiche den Umriß eines Schmetterlings auf.
Ein zusätzlicher angegebener Verfahrensschritt nach dieser Patentschrift dient zur Erhöhung des Widerstandes
gegen »cross-burn«, ohne daß ein Kompromiß zwischen dem guten Widerstand gegen »cross-burn«
und eine gute Haftung erforderlich ist (Spalte 3, Zeilen 8 bis 10). Nach der Offenbarung aus dieser USA.-Patentschrift
werden sehr feine Siliziumdioxidteilchen auf dem bereits gesetzten Lumineszenzschirm gebildet.
Die Teilchen werden aus einem Aerosol auf die Schicht niedergeschlagen, und ein derartiges Aerosol kann erhalten
werden durch Verbrennen einer organischen Siliziumverbindung, z. B. Tetraäthylsilikat. Der Nachteil
einer derartigen Anbringung eines Siliziumdioxides besteht darin, daß eine Dosierung der benötigten Menge
an Siliziumdioxid sehr schwierig ist, unter anderem auch dadurch, weil dieses in Form eines instabilen Aerosols
entsteht.
In der deutschen Patentschrift 905 453 ist in der Beschreibungseinleitung
zum Stand der Technik ein Verfahren zur Herstellung einer Bindemittelschicht beschrieben,
wonach die Glasoberfläche mit flüssigen, hydrolysierbaren Siliziumverbindungen in Kontakt
gebracht wird. Die Hydrolyse wird auf der Unterlage ausgeführt und dient also dazu, eine bereits aufgetragene
Schicht in einen Bindefilm umzuwandeln. Es ist hier erwähnt, daß es bei diesem Verfahren z. B. schwierig
bzw. unmöglich ist, in kompliziert geformten Gasentladungslampen einen gleichmäßigen Bindefilm herzustellen,
da die Flüssigkeiten in Ecken und Krümmungen zusammenfließen.
Aus der deutschen Patentschrift 1 046 840 und der entsprechenden österreichischen Patentschrift 198 368
sind Verfahren zum Mattieren von Glühlampen bzw. Verfahren zur Herstellung einer elektrischen Glühlampe
bekannt, deren Kolben an der Innenwandfläche, einen aus Siliziumdioxid bestehenden Überzug tragen.
Die deutsche Auslegeschrift 1 008 884 zeigt ein Verfahren zur Herstellung von auf Glas festhaftenden
Kieselsäureüberzügen durch Anbringung von Kieselsäureverbindungen, und die deutsche Auslegeschrift
1 074 232 zeigt ein Verfahren zur Herstellung eines festhaftenden, lichtzerstreuenden Überzuges aus Siliziumdioxid
auf der Wandungsoberfläche der Glashülle einer elektrischen Glühlampe oder Entladungsröhre.
In diesen vier Literaturstellen werden immer hydrolysierbare Siliziumverbindungen auf Glas aufgebracht,
so daß auch immer der in der deutschen Patentschrift 905 453 genannte Nachteil auftritt.
Von diesem bekannten Stand der Technik geht die Erfindung aus. Sie vermeidet die Nachteile der Borsäureverwendung,
und sie ist anwendbar auf ein Verfahren, das in einem zusätzlichen Schritt besteht, nachdem
die Schicht körnigen Materials auf dem Träger bereits aufgebracht ist. Das eingangs genannte Verfahren
ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß der Träger mit der auf ihm haftenden Kornschicht im
feuchten Zustand mit trockenem Dampf von unter Bildung von Kieselsäure hydrolysierbaren Siliziumverbindungen
behandelt und dann unter Bildung von Siliziumdioxid getrocknet wird. Bei Anwendung des
erfindungsgemäßen Verfahrens tritt der Nachteil, wie aus der deutschen Patentschrift 905 453 bekannt, nicht
auf, weil jetzt der Träger bereits mit der körnigen Schicht bedeckt ist. Diese Schicht verhindert durch
seine Struktur das Zusammenfließen der hydrolysierbaren Siliziumverbindungen, z. B. Silane.
Die Erfindung gründet sich auf die an sich bekannte Tatsache, daß gewisse Siliziumverbindungen unter Bildung von Siliziumdioxid mit Wasser reagieren können. Brauchbare Siliziumverbindungen sind unter anderem Tetramethylsilikat, Tetraäthylsilikat und Chlorsilane,
Die Erfindung gründet sich auf die an sich bekannte Tatsache, daß gewisse Siliziumverbindungen unter Bildung von Siliziumdioxid mit Wasser reagieren können. Brauchbare Siliziumverbindungen sind unter anderem Tetramethylsilikat, Tetraäthylsilikat und Chlorsilane,
3 4
ζ. B SiCl4 oder SiHCl3. Die Reaktion mit Methyl- dem steh eine ausreichende Menge Leuchtmaterials
silikat verlauft vermutlich auf folgende Weise: auf dem Trager, d. h. auf der Kolbenwand, abgesetzt
ς.ΥΠΓΗ ϊ j- A H η -* ςιίΠΗϊ _u 4 γη oh hat' wird die vorstehend erwähnte Suspension durch
5>i(UCH3)4 + 4 H2O ->
Si(OH)4 + 4 CH3UH Kippen des Kolbens ausgeschüttet. Die Haftung auf
Gegenüber den bekannten Verfahren hat ein Ver- 5 dem Träger muß dann genügen, um zu verhindern,
fahren nach der Erfindung den wichtigen Vorteil, daß daß das Leuchtmatenal sich dabei von der Wand
die Hydrolyse sich sehr leicht beherrschen läßt. Man ablost und nach einer Seite gleitet. Zu diesem Zweck
kann namhch die Wassermenge, die sich auf und ist unter anderem eine bestimmte Kaliumsihkat-
zwischen den Kornern des auf dem Träger befind- menge erforderlich.
liehen Materials befindet, genau steuern. Ist Ursprung- io Nach dem Ausschütten werden die Kolben noch
hch zuviel Wasser vorhanden, so kann man die weiteren Bearbeitungen unterworfen, für die die
Schicht eine bestimmte Zeit lang trocknen und erst Haftung des Leuchtmatenals jetzt so groß sein muß,
dann den hydrolysierbaren Siliziumverbindungen aus- daß auch dabei keine Verschiebung des Materials
setzen. auftritt. Deshalb wird der Schirm sofort nach dem
Ist urspiünghch gar kein Wasser oder zuwenig 15 Ausschütten getrocknet. Es hat sich aber heraus-
Wasser vorhanden, so kann man die Schicht z. B. gestellt, daß die nach dem Trocknen erhaltene Haf-
dadurch benetzen, daß ein Strom feuchten Gases, tung für die weitere Bearbeitung erst dann hinreichend
z. B. feuchte Luft, über sie geleitet wird. groß ist, wenn die Kaliumsilikatmenge beim Nieder-
Es hat sich herausgestellt, daß die Hydrolyse schlagen erheblich großer gemacht wird, als sie fur
leichter verlauft, wenn die feuchte zu bedeckende 20 die Haftung in nassem Zustand, d. h. beim AusSchicht
wenigstens bei Beginn der Behandlung alka- schütten, erforderlich ist.
lisch reagiert. Manchmal ist es nicht erforderlich, zu Eine gute trockene Haftung ist insbesondere not-
diesem Zweck besondere Maßnahmen zu treffen, wendig, wenn die Schirme mittels eines an sich
z. B. dann nicht, wenn das Bindemittel, mit dem bekannten Verfahrens, bei dem eine zeitweilige
die Körner bereits an den Träger geheftet sind, 25 Lackschicht durch Spritzen auf die Leuchtstoffkörner
alkalisch reagiert aufgebracht wird, mit einer dünnen, fur Elektronen
Es ist vorteilhaft, wenn die hydrolysierbare Silizium- durchlassigen Metallschicht überzogen werden müsverbindung
einen Siedepunkt von weniger als 170°C_ Isen. Bekanntlich ist eine solche zeitweilige Lackhat;
in diesem Falle ist es möglich, das Verfahren schicht, die z. B. aus Nitrozellulose oder Akrylaten
bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen durch- 30 besteht, zum Erhalten eines glatten Metallüberzuges
zuführen, bei denen einerseits eine hinreichende erforderlich. Gerade beim Aufspritzen des Lackes
Dampfspannung der Siliziumverbindungen besteht ist die Gefahr groß, daß Locher in die Leuchtschicht
und andererseits noch wenig Wasser aus der feuchten gespritzt werden, wenn die Haftung nicht fest genug ist.
Kornschicht verdampft. Bei Anwendung der Erfin- Um diese Haftung zu verbessern, wird gemäß
dung kann praktisch nie eine Beschädigung der 35 der Erfindung die Leuchtschicht nach dem vorbereits
auf dem Träger befindlichen Kornschicht stehend erwähnten Ausschütten in feuchtem Zustand
erfolgen, sogar wenn die ursprungliche Haftung während 0,5 bis 3_Minuten der Einwirkung des
sehr schwach ist. Dampfes hydrolysierbarer Siliziumverbindungen, ζ Β.
Der technische Fortschritt der Erfindung besteht Tetramethylsilikatdampfes, unterworfen. Dieser Vorgegenuber
dem Stand der Technik aus der USA.- 40 gang TcanrTzwischen "Zimmertemperatur und 10O0C
Patentschrift 2 795 514 dann, daß ein Werkstoff ver- erfolgen. Schließlich wird die Rohre mit dem in
wendet wird, dei keinen nachteiligen Einfluß auf die ihr angebrachten Leuchtschirm während 3 bis 20 Mianderen
Bestandteile ausübt, gegenüber der USA.- nuten getrocknet.
Patentschrift 2 841 505 dann, daß das Siliziumdioxyd Wenn die Schicht nach dem Ausschütten noch
nicht in Form eines instabilen Aerosols entsteht, so 45 zu naß ist, kann sie kurzzeitig, z. B. durch einen
daß eine Dosierung der benötigten Menge nicht trockenen Luftstrom, getrocknet werden Weil das
schwierig ist, und gegenüber der deutschen Patent- noch in der nassen Leuchtschicht befindliche Kalium-
schnft 905 453 (und der deutschen Patentschrift silikat alkalisch reagiert, verläuft die Hydrolyse
1 046 840, der österreichischen Patentschrift 198 368, besonders schnell und vollständig. Durch die so
den deutschen Auslegeschriften 1 008 884 und 1074 232) 50 erhaltene Verbesserung der Haftung ergibt sich der
darin, daß die kornige Struktur der Schicht, auf die Vorteil, daß beim Niederschlagen nur so viel Kahum-
die hydrolysierbaren Siliziumverbindungen aufge- silikat verwendet werden muß, wie fur eine gute
bracht werden, ein Zusammenfließen der Silizium- Haftung der Leuchtschicht in nassem Zustand erfor-
verbindungen verhindert. derhch ist. Dies bringt eine erhebliche Kosten-
Ein Verfahren nach der Erfindung kann fur die 55 ersparung mit sich, weil das erforderliche Kalium-Verbesserung
der Haftung der vorstehend erwähnten silikat ein verhältnismäßig teurer Werkstoff ist.
Materialien fur die unterschiedlichen dabei erwähnten Eine verbesserte Haftung wird nach der Erfindung Zwecke Anwendung finden. Als Beispiel wird jetzt ohne Einbuße an Regelmäßigkeit und Helligkeit em Verfahren zum Verbessern der Haftung des des Leuchtschirmes erhalten. Manchmal ergibt sich Leuchtstoffes eines Schirmes einer Kathodenstrahl- 60 sogar eine Verbesserung dieser Eigenschaften,
wiedergaberöhre detailliert beschrieben. Gemäß einer besonderen Ausfuhrungsform wird _ ein trockenes indifferentes Gas, z. B. Stickstoff oder e l s P ' TIuTt, mit dem Dampf einer hydrolysierbaren Silizium-
Materialien fur die unterschiedlichen dabei erwähnten Eine verbesserte Haftung wird nach der Erfindung Zwecke Anwendung finden. Als Beispiel wird jetzt ohne Einbuße an Regelmäßigkeit und Helligkeit em Verfahren zum Verbessern der Haftung des des Leuchtschirmes erhalten. Manchmal ergibt sich Leuchtstoffes eines Schirmes einer Kathodenstrahl- 60 sogar eine Verbesserung dieser Eigenschaften,
wiedergaberöhre detailliert beschrieben. Gemäß einer besonderen Ausfuhrungsform wird _ ein trockenes indifferentes Gas, z. B. Stickstoff oder e l s P ' TIuTt, mit dem Dampf einer hydrolysierbaren Silizium-
Im Kolben einer Kathodenstrahlrohre wird mit verbindung beladen und das erhaltene Gasgemisch
Hilfe eines bekannten Sedimentlerverfahrens eine 65 mit der Kornschicht auf dem Träger in Berührung
Leuchtschicht angebracht, wobei ein Bindemittel gebracht. Auf diese Weise lassen sich die Zufuhr-Verwendung
findet, das durch eine Reaktion von geschwindigkeit und die Menge der Sihziumverbinßariumnitrat
und Kaliumsihkat erhalten ist. Nach- düngen leicht regeln, was selbstverständlich auch
einen Einfluß auf die Siliziumdioxidmenge ausübt, die schließlich in der Schicht als Haftmittel entsteht.
Claims (5)
1. Verfahren zum Verbessern der Haftung einer Schicht körnigen Materials auf einem Träger,
insbesondere Glas, dad urch gekennzeichnet,
dälTTier Träger mit der auf ihm
haftenden Kornschicht in feuchtem Zustand mit trockenem Dampf von unter Bildung von Kieselsäure
hydrolysierbaren Siliziumverbindungen behandelt und dann unter Bildung von Siliziumdioxid getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu bedeckende Schicht_zunächst
getrocknet und_dann mit einer bestimmten Wassermenge ^benetzt, ^nscnTTeßend der Einwirkung des
trockenen Dampfes hydrolysierbarer Siliziumverbindungen ausgesetzt und schließlich erneut getrocknet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrolysierbaren Siliziumverbindungen
in Form eines mit einem trockenen indifferenten Gas gemischten Dampfes mit dem zu überziehenden Träger und der auf diesem
befindlichen Kornschicht in Berührung gebracht werden.
4. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Herstellung eines Leuchtschirms
für eine Kathodenstrahlröhre, "der auf der Seite des Elektronenstrahlerzeugungssystems
mit einer dünnen, für Elektronen durchlässigen Metallschicht, versehen ist, wobei eine zeitweilige
"dünne Lackschicht durch Aufspritzen auf das benetzte Leuchtmatenal aufgebracht ist
5. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Herstellung der Leuchtschicht
einer Strahlungsquelle, die aus der Kombination einer Hochdruckquecksilberdampfentladungsröhre
und der auf der Innenseite eines die Entladungsröhre umgebenden Kolbens aufgebrachten
Leuchtschicht besteht.
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