DE2931062A1 - Verfahren zur herstellung von lampenueberzugsstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von lampenueberzugsstoffen

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DE2931062A1 DE19792931062 DE2931062A DE2931062A1 DE 2931062 A1 DE2931062 A1 DE 2931062A1 DE 19792931062 DE19792931062 DE 19792931062 DE 2931062 A DE2931062 A DE 2931062A DE 2931062 A1 DE2931062 A1 DE 2931062A1
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Istvan Kallai
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Description

Meissner & Meissner
PATENTANWALTSBÜRO
BERLIN - MÖNCHEN"
PATENTANWÄLTE
DIPL-ING. W. MEISSNER DIPL-ING. P. E. MEISSNER DIPL-ING. H.-J. PRESTING
Zugelassene Vertretet vor dem Europäischen Patentamt — Professional Representatives before ihe European Patent Office
Ihr Zeichen Ihr Schreiben vom Unsere Zeichen HERBERTSTR. 22, 1000 BERLIN 33
mjr.Go. 25928-272 19. September 1079
Egyesült Izzolämpa es Villamossagi Rt. Budapest
Verfahren zur Herstellung von LampenUberzugsstoffen
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lampenüberzugsstoffen für elektrische Lampen, wobei zum Überziehen die Oberfläche des Kolbens durch ein elektrostatisches oder durch ein anderes an sich bekanntes Verfahren mit einem anorganischen Pigmentüberzug versehen wird, wonach dieser Überzug bei einer Temperatur, die unter der des Erweichungspunktes liegt, einer Wärmebehandlung unterzogen wird. Die auf diese Weise überzogenen Kolben werden in der Lampenfabrikation in an sich bekannter Weise verwendet.
03002 7/0BS&
* Zweigstelle (§28 PaO) TELEX: TELEGRAMM: TELEFON; BANKKONTO: POSTSCHECKKONTO:
München: 1 - 85S 41 INVENTION BERLIN BERLINER BANK AG. - W. MEISSNER, BLN-W
St ANNASTR. 11 INVEN d BERLIN 030/891 60 37 BERLIN 31 122 82 -109
3ί>Π3 MÖNCHEN 2.1 030/892 23 82 369571BOQO
'"'. (K9'22 33 44
Die Kolbeninneroberflache der elektrischer Lichtcmelleii, Glühlampen, HG-Lampen von Hoch- und niedrigen Druck werden in vielen Fällen entsprechend der Pordcru mit lichtbrechenden, färbenden und lunineszi prer.r'pn Pulvern, mit transparenten Emailen oder mit Wärme reflektierender Gchicht überzogen.
Für die Technologie des Überzuges sind ?ah]^eich° Vorjahren bekannt.Von diesen ist zumeist das reiche Verfahren auf nassem Weg bekannt.Von diesem auf nassem V.'ef durchgeführten Verfahren gibt es seit langem Bestrebungen für sogenannte trockene Verfahren,die im Vergleich mit dem nasser. Verfahren zahlreiche Vorteile besit^pn.. Der größte Vorteil liegt darin,daß die Überzüge über nachträglich zu entfernende Bindemittel nicht verfügen. Unter den trockenen Verfahren sind die wichtigsten die elektrostatischen Antragsverfahren.
Die US-PS 2,811,131 beschreibt ein Verfahren,bei welchem feine Kieselsäure/Aerosil/elektrostatisch auf innere Wandung der Lampenkolben aufgebracht wird.Dieses Verfahren hat den Nachteil,daß die aufgetragene Schicht nicht entsprechend haftet,so daß nachträglich durch Verdampfungsverfahren und danach durch eine Wärmebehandlung die Haftung verbessert werden muß.
Die DE-AS 1064· 698 beschreibt ein Verfahren,bei welchem Kieselsäurepulver mit Titandioxydgehalt auf elektrostatischem Wege auf innere Wandung der Lampenkolben aufgebracht wi rd. Obwohl durch dieses Verfahren/v/o reine Kieselsäure aufgetragen war/verbessert werden konnte,blieb das grundsätzliche Problem des Überzuges ungelöst. Die DF-PS 107P 688 beschreibt ein elektrostatisches Verfahren zum Überzug von Lampenkolben,bzw. für Glühlampen. Dieses Verfahren für das Aufbringen von Kieselsäure feiner Verteilung geeignet,aber das grundsatzliche Problem der Haftung kann nur durch eine Wärmebehandlung b^i hoher Temperatur gelöst werden.Die GB-PS 827.013 beschreibt eir Verfahren zur Erhöhung der Haftung des aufgebrachten Kieselsäurepulvers.
030 027/OS S
ORIGINAL INSPECTED
Dieses Problem kann durch Zumengung von z. B. 0,RO/ T"5 02 Zusatz von hoher Dichte gelöst werden,aber das V/irkungsmechanismusschema ist auch heute noch urgeklä^t.
Wie es aus den obigen Erläuterungen he^vo^n-eht, war* man bestrebt, das Verfahren für die Bi Id^ro- rips elektrostatischen Überzuges zu verbessern.Pe^ ^einp^f
Fachteil der bisherigen Verfahren liegt darin,^aβ
Haftungsproblem der aufgetragenen Pigmenten
geblieben ist,bzw. es mußte noch eine zusätzliche Wärmebehandlung bei hoher Temperatur, die die optischen Parameter der Schicht verschlechterte,vorgenommen werden.da sonst die Verwendbarkeit stark begrenzt war.
Aufgabe der Erfindung ist die Beseitigung der obenerwähnten Nachtelle der elektrostatischen Verfahren und die Erhöhung der Haftung der aufgebrachten Pigmente auf dem Glas. Eine weitere Zielsetzung der Erfindung liegt darin,die
optischen Parameter der Lichtquellenüberzüge,in erster
Linie die Lichtdurchlassigkeitsparameter zu verbessern.
Gelöst v/ird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch die im
Kennzeichen des Patentanspruch 1 angegebenen Merkmal"p
Weitere Ausgestaltungen ergeben sich aus den Urteranspr.
Bei ner Erfindung war von dem Gedanken ausgegangen wo1"-dPHj^aß die aufzutragenden Körnchen/Pigmen+p/vor-hpr vorbehandelt sein müssen.Diese Vorbehandlung bringt auf der Oberfläche der Körnchen eine dünne Bindeschicht zustande, die das Haften sichert,wobei aber die Lichtabsorption
nicht erhöht wird und dabei das elektrostatische Beschichtungsmittel, bzw. die vorherige Fluidisation d^s Pulvers
erleichtert wird.
Aus früherer Erfahrung ist bekannt,daß dip Vorbehandlung der Oberfläche der auf die diese Weise vorbehandelten
Körnchen eine zu dicke elektrisch leitende Schicht ausgebildet wird.
In Hinblick auf die Beschichtung des Lampenkolbeninneren ist das Verfahren gemäß der DE-AS 2 015 072 rachteilig.
Hierbei wird die Oberfläche der Emailfritt mit Alk 1.1-
bzw. Arylsilane überzogen.Durch diese Überzüge kann nur
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ORIGINAL IWSpicTEO
J f..'AC: - - ;·
erreicht werden, daß der spezifische Widerstand der Körnchen in der Masse erhöht wird, daß die elektrostatische Abscheidung realisierbar ist. Das auf elektrostatischem Weg abgeschiene Pigment wird zwecks Ausbildung des Emails bzw. der Glasur geschmolzen. Hier ist kein Überzug erforderlich, der im Vergleich mit den Körnchen zueinander und zur Kolbenwandlung gesintert sein könnenr
Das Wpsen der Erfindung liegt darin, daß die zur Lampenkolbenbeschichtung verwendeten Pigmente vorher durch metallorganische Verbindungen beinhaltende Lösungen prepariert worden sind, wobei diese Lösungen teilweise in organischer Verbindung die glasbildenden Verbindungen enthalten. An der Oberfläche dermit so einer Lösung vorbehandelten Pigmente wird vorgegebene Glasvorverbindung/Prekursor/ zustandegebracht. Diese Vorverbindung· wird später im Laufe der Wärmebehandlung zu einem Glas -vorgegebener Zusammensetzung - umgewandelt. Bei der Auswahl der Glaszusammensetzung ist es von großer Wichtigkeit, daß der Erweichungspunkt des Glases im Vergleich mit dem Erweichungspunkt des Kolbenglases und dem Erweichungspunkt bzw. Schmelzpunkt des Pigmentes niedriger ist. Darüberhinaus müssen auch andere physikalische und chemische Vorbedingungen berücksichtigt werden. Aus metallorganischen Verbindungen ausgebildeten Glasprekursoren von Gel waren auch bis jetzt bekannt. Diesbezüglich sei erwähnt als Literaturhinweis die Literaturstelle Journal of Materials Science 12/1977/1203-1208, B.E. Yoldas "Preparation of glasses and ceramics from metalorganic compounds". In derselben Zeitschrift in Nummer 13/1978/ auf den Seiten 865-870 ist eine Publikation unter dem Titel "Preparation of gel from metal alkoxide and its properties as a precursor of oxida glass" von den Autoren Masayuki Yamane, Shinji Aso, Teruo Sakaino erschienen. Weitere Hinweise sind aus der Literaturaufstellung zu entnehmen. Übrigens beschreibt die Anwendung von Glasprekursoren durch Gelphase die US-PS 3, 927, 224 auch.
03ΟΟ27/Θ554 " 5 "
Zur Realisierung der Erfindung werden metallorganische Verbindungen enthaltende Lösungen gebildet, die in- organischen, in erster Linie in einer Alkohol-Azetonmittel, z.B. Tetraetylsilikat, Kieselsäure und/oder Phosphorsäureäster und in kleinem Maße unorganische Komponente, z.B. Kaliumhydroxid enthält. Das zu preparierende Pulver wird mit der obenerwähnten Lösung in eine Suspension gebracht. Vom Pigment lassen wir das Lösungsmittel verflüchtigen, danach wird das zurückbleibende Pulver getrocknet und auf einer Temperatur von ca. 200 Grad Celsius einer Wärmebehandlung unterstellt. Die Oberfläche der auf diese Weise vorbereiteten Pigmente enthält in großem Masse in organischer Verbindung die Komponente des zum Kornüberzug erforderlichen Glases, und zwar ohne Gelphase, in Form einer Vorverbindung. Bei der späteren Wärmebehandlung bilden sich diese Vorverbindungen zum Glas und bringen denjenigen Überzug zustande, durch welchen die im einlei-' tenden Teil erwähnten Haftungsprobleme gelöst werden. Kachstehend wird die Erfindung durch Ausführungsbeispiele näher erläutert, natürlich ohne das Schutzbegehren auf die Ausführungsbeispiele zu begrenzen. Beispiel 1
Verfahren zum Innenüberzug einer gewöhnlichen Glühlampe mit Licht dispergierenden Pigmenten
A Lösung
22,5 g pa. Borsäure wird in 450 ml Äthylalkohol von aufgelöst. Nach der Beendigung der Auflösung wird zu der Lösung 150 ml Tetraäthylsilikat und nachher 100 ml Azeton zugemischt. Die auf diese Weise erzeugte Lösung bleibt eine Stunde stehen.
B Lösung
Zu 144 ml Tetraäthylsilikat wird 6 ml Alkohol gehaltiger KOH Lösung von 5 % und 150 ml Azeton zugegeben. Nachher v-"!~rrt diese Lösung eine Stunde lang stehen.
Die Lösungen A und B zusammengemischt, erhalten wir eine hellgelbe durchsiehtliehe Lösung, aus welcher man Gelausscheidung nicht beobachten kann. In die diese Weise hergestellte Lösung wird IO5O g Titandioxid /z. B. Bayer,Titan A/ eingemischt und durch eine heftige Schiitterung erhalt man eine homogen dispergierte Suspension.
Das homogenisierte Material wird in eine Porzellanschaale hereingegossen. Danach destillieren wir es durch ein Wasserbad trocken, wonach in einem Trockungsschrank auf einer Temperatur von 120 0C - also bis zu der völligen Entfernung von Lösungsmittel - getrocknet wird. Danach wird eine Y/ärmebehandlung auf einer Temperatur von 200 °0 eine Stunde lang vorgenommen.
Das getrocknete Material wird mittels einer Kugelmühle mit Porzellankugeln trocken 24 Stunden lang gemahlen, wonach dieses Material durch ein Sieb von 60/um Lochdurchmesser gesiebt wird.
Das auf diese Weise vorbehandelte Material ist zum elektrostatischen Überzug von GlUhlampenkolbeninneren fähig. Dieses Material verfügt über diejenigen vorteilhaften Hafteigenschaften, die in dem einleitenden Teil der Beschreibung erwähnt -"worden sind%
Beispiel 2
Verfahren zum Überzug von Dekorationsglühiarapen-
kolben mit Pigmenten
Das Verfahren wird ähnlich zum Beispiel 1 vorge-
030027/0554
ORlGIHAL INSPECTED
Zur Realisierung der Erfindung werden metallorganisch^ Verbindungen enthaltende Lösungen gebildet, die in organischen,, im ersten Reihe in einer Alkohol-Azetonmittel, z. B.'Tetraetylsilikat, Kieselsäure und/ oder Phosphor säure äst er und in kleinem Masse unorganische Komponente, z. B. Kaliumhydroxid enthält. Das au. preparierende Pulver wird mit der obenerwähnten Lösung' in eine Suspension gebracht. Vom Pigment lassen wir das Lösungsmittel verflüchtigen, danach wird das zurückbleibend e Pulver getrocknet und auf einer Temperatur von cca. 200 0C einer Wärmebehandlung unterstellt. Die Oberfläche der diese Weise vorbereiteten Pigmentes enthält in grossem Masse in organischer Verbindung die Komponente des zum Kornüberzug erforderlichen Glases, undzwar ohne Gelphase, in Form einer Vorverbindung. Bei der späteren Wärmebehandlungen bilden sich diese Vorνerbindungen zum Glas und bringen denjenigen Überzug zustande, durch, welche die im einleitenden Teil erwähnten HaftungsProbleme lösen. Nachstehend wird die Erfindung durch Ausführungsbeispiele näher erläutert j natürlich ohne, dass r"»s Schutzbegehren auf die Ausführungsbeispiele begrerefc wären. .
Beispiel 1
Verfahren zum Innenüberzug einer gewöhnlichen Glühlampe mit Licht dispergierenden Pigmenten A Lösung.
22,5 g pa. Borsäure wird in 450 ml Äthylalkohol von96 % aufgelöst. Nach der Beendigung der Auflösung wird zu der Lösung 150 ml■ Tejrpäthylsilikat, und nadher 100 ml Azeton auge mischt. Die diese Weise erzeugte Lösung bleibt eine Stunde stehen.
027/Q5 54 ORIGINAL INSPECTED
nommen, mit dem Unterschied, dass in der Löaung B .statt 6 ml 18 ml alkoholgehaltige KOH Lösung von 5 % ζu bemessen -wird. Entsprechend der gGwUn.3oh.ten Farbe - analog mit Beispiel 1 - wird der Überzug des Pigmentes vorgenommen, mit dem Unterschied aber, dass bei gelben Lampen Kadmiumgolb IO4O-V, Marquart, bei roten Larapen Kadmiumrot B3/V, Bayer, bei grünen Lampen Lichtgrün 5 G Bayer und bei blauen Lampen Ultraraerinblau 5, Siegle Pigmente verwendet werden." Für Lampenüberzug mit anderer Farbe können natürlich andere handelsübliche Pigmente verwendet werden. Übrigens wird in dieser Hinsicht - wie im Beispiel 1 beschrieben - vorgegangen.
Beispiel 3
Vorbehändlungsνerfahren für Farbekorrektionslichtpulvern zu Hochdruck HG Dampflampen A Lös ung.
Zu 220 ml Tetraäthylsilikat wird 10 ml alkoholgehaltige KOH Lösung von 5 % und 150 ml Azeton zugegeben. Danach wird 50 ml Azeton gehaltige Kalziumnitratlösung von 8 fo in kleineren Mengen und in dauernden Rühren dosiert.
B.....Lösung.
In 350 ml Alkohol wird 17,5 g Bohrsäure und nach Beendigung der Auflösung 220 ml Azeton zu bemessen.
Die Lösungen A und B werden zusammengemischt, wonach eine galbo wasserklare Lösung erhalten wird, mit welcher die Vorbehandlung des Leuchtpulver3 - wie nachstehend beschrieben - vorgenommen wird.
1050 g Yttriumphosphat-Vanadat wird zum Leuchtpulver zu bemessen. Diese Lösung wird durch starke Schütterung homogenisiert.
In weiterem wird entsprechend dem Baispiel 1 vorgegangen, mit dem Unterschied aber, dass die Mahlungs-
030027/0354
ORIGINAL IMSPEGTEO
-Jf-
rH . 293tO62
zeit nur ^ otundai beträgt.
Beispiel 4
Oberflächenbehandlung für Halophosphatleuchtpulvern, zwecks Beschichtung das Innere von Niederdruck HG Lampen /Leuchtstoffröhren/ A_ Lösung
Zu 200 ml alkoholgehaltigem Kalziumnitratlögung von 8 fo wird 150 ml Azeton und danach 220 ml Tetraäthylensilikat zugegeben. Danach wird diese Lösung eine Stunde lang in Ruhe gehalten, wonach IG ml alkoholgehaltige KOH Lösung von 5 % und 100 m! äthylalkoholgehaltige Diethyl-Wasserstoff-Ortophosphorsäurs von 7 % zugegeben wird.
Die sich bildende gelbe Lösung ist für die Ober-« flächenbehandlung von Halophosphatleuchtpulvern fähig·
Die weiteren Verfahrensschritte sind mit denjenigen im Beispiel 3 erwähnten gleich. Eine Abweichung liegt darin, dass das bezogene Pigment in diesem Pa lie ein Kalziumhalophoaphatleuchtpulver ist.
Beispiel 5 - -
Torbehandlungsverfahren zu farbigen PAR 38 und zu ähnlichen Lampentypen
A Lösung ·
- Il ■ .
15 g PbB3O4 wird durch 100 ml Äthylalkohol von 98 % in 30 ml Essigsäure von 99,5 # ia Laufe einer Wärmung aufgelöst. Nach vollkommender Auflösung wird 100 ml äthy !alkoholgehalt ige H3BO3 Lösung von 5 % und äthy !alkoholgehalt ige AlZIiO3A Lösung von 4'% zugegeben.
Zu 380 ml Tetraäthylsilikat wird 20 ml äthylalkoholgehaltige KOH von 10 % und 180 ml Azeton zügegeben. .
- 10-
030 027/0 55 4
Die Lösungen X und B werden vermischt, wodurch eine gelbe wasserklare lösung erhalten wird. In 830 ztrl Lösung wird ISO £ farbiges transparentes Bmailpulver s ugpendiert. Die Suspension wird entsprechend ä&x gewünschten Farben-Tiefe hergestellten Schichtdicke auf die Glasoberflächei-aufgestreut. Der Überzug wird auf 580 G Temperatur behandelt, wodurch ein farbiger transparenter Überzug erhalten wird.
Beispiel 6
Warmereflektierender Überzug
In der 1000 eil Glas prekurs or lösung /das Gemisch von A und^ B Lösungen/ - erwähnt in Beispiel 1 - wird ein mit 1000 g Ca/XI0_/2 stabiliertes ZrO2 suspendiert, wonach diese Suspension mit Azeton auf 2500 ml verdünnt wird.
Die diese Weise vorbereitete Suspension wird mittels einer Spritzpistole auf die Innenoberfläche des Kolbens herkömmlicher V/eise aufgetragen, wonach, eine Wärmebehandlung auf einer Temperatur von 460 0G vorgenommen wird.
Diejenigen Pigmente, die aufgrund der Erfindung vorbehandelt sind, verfügen über die Eigenschaften, die es ermöglichen, dass die Pigmente vorteilhaft nach der elektrostatischen Überzug durch die nachfolgende Wärmebehandlung verwendet werden. Sie haften zueinander und zu der Wandung des Kolbens sehr gut und wiederstehen sowohl den mechanischen Ansprüchen während der Larapenherstellung, bzw." den Ansprüchen im Laufe de3 Verbrauches·
Die Erfindung bietet Möglichkeit dazu, daos
-11 -
030027/0554
immer eine dem Ziel am besten entsprechende Zusammensetzung de3 Glasbezugss auf die Körnchen auftragen vq,^ ^ De^ V/eichungs punkt des Bezuges, seine Lichtabsorption, sein spezifischer Widerstand und auch. andere Parameter können dem Verwendungsziel entsprechend gewählt werden. Dadurch wird das bisher ungelöste Problem des elektrostatischen Verfahrens gelöst, undzwar, dass das aufgebrachte Parbenpigment nicht genügend gut gehaftet hat, und dass dies es auf mechanische Einwirkungen., oder auf Wirkung von Schlä^ön, eventuell im Laufe der Gasspülung in" der Pampe lose geworden ist.
Die Erfindung ist'aber auf das elektrostatische Verfahren keinerweise beschränkt. Die νorbehandelten Pigmente geraass der Erfindung sind einwandfrei verwendbar auch zu den herkömmlichen Lampeninnenbeschichtungen, weil die äusserst gute Haftungseigenschaften auch die Qualität der Lampen sehr vorteilhaft verbessern.
Das vorbehandelte Titandioxidpigment nach Beispiel 1 ist in unveränderter Form für die herkömmlichen Plüssigkeit-Sus pensionsÜberzugsverfahren auch sehr zweckmässig. Dasselbe trifft für Zwecke von bei Hoch- und Niederdruck Hg Dampflampen verwendeten Lichtpulvern zu.
- 12 -
ORIGINAL IWSPECTED

Claims (9)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    i; Verfahren zur Herstellung von Lampenübsrzugsstoffen für elektrische Lampen» wobei zum Überziehen die Oberfläche des Kolbens durch ein elektrostatisches oder ein anderes an sich bekanntes Verfahren mit anorganischem Pigmentüberzug versehen wird, und danach dieser Überzug bei einer Temperatur, die unter dem Erweichungspunkt des Kolbens liegt, wärmebehandelt wird, dadurch gekennzeichnet , daß in einem organisches Lösungsmittel enthaltenden Medium durch Auflösung von metallorganischen und anorganischen Verbindungen eine Glas bildende Vorverbindung gebildet wird, daß Pigmente zugesetzt werden und aus der Pignettte und Vorverbindungen erhaltende Lösung eine homogene Suspension hergestellt wird, wonach das Lösungsmittel verdampft und schließlich das überzogene Pigment einer Wärmebehandlung unterworfen wird.
  2. 2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Überzug des Pigmentes verwendete metallorganisches Glas bildende Vorverbindung in einer Mischung von Kieselsäureäster und Borsäure und/oder Phosphorsäureäster gehaltigen Lösungsmittel hergestellt wird.
  3. 3. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel eine Mischung aus irgendeinem Keton und aus einem Alkohol ist.
  4. 4. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß bei der Herstellung der Vorverbindung Alkalihldroxid verwendet wird.
    - 13 -
    030027/055A
    ORIGINAL IWSPEGTED
  5. 5. Verfahren nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß bei der Herstellung der Vorverbindung Alkalifeld-Metallnitrat verwendet wird.
  6. 6. Verfahren nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß bei der Herstellung der Vorverbindung Blei und/oder Zinkazetat verwendet wird.
  7. 7. Verfahren nach Patentanspruch 5, dadurch gekennze ichnet, daß bei der Herstellung der Vorverbindung Zirkonnitrat verwendet wird.
  8. 8. Verfahren nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß bei der Herstellung der Vorverbindung Aluminiumnitrat verwendet wird.
  9. 9. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß bei der Herstellung der Vorverbindung Titannitrat verwendet wird.
    E. Meissner
    nwalt
    030027/0554
DE19792931062 1978-12-12 1979-07-27 Verfahren zur herstellung von lampenueberzugsstoffen Withdrawn DE2931062A1 (de)

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