DE1447601A1 - Roentgenprimaerfluoreszenzschirm fuer Roentgenbildwandler und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Description

DIpI.-Ing. Dipl. oagS^nufel. 8 MÜNCHEN-Peslng.den ^September 1963 DI ET RICH *_ii. *. . VfTT^ ι _{eenki eay#r Hyooth u w}._ch,.,._B«_{nIt Lelm} ν,. O₃₄₈ PATENTAN V%_i^*tf^r PoalecHeoK-Konto: MUnohan 423 01

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Compagnie Fra»9aise Thomson-Houston, Paris 8e, 173» Boulevard Haussmann (Frankreich)

"Röntgenprimärfluoreszenzschirm für Röntgenbildwandler und Verfahren zu seiner Herstellung"

Französische Priorität vom 4«. September 1962 aus der französischen Patentanmeldung Nr* yO8 540

Die Erfindung betrifft einen Röntgonprimärfluoreszenz» schirm für Verstärker der Helligkeit den EöJitgenbildes, sogenannte Röntgenbildwandler, bei dem das Hciütganbild über ein Fluoreszenzbild in ein verkleinertes Elektronenbild umgewandelt wird, das dann auf einem elelctronenempfindli- \ chen Leucht-sohirm, dem ,Sfikundärfluoreszer-Äschirm beobachtet, photographiert oder gefilmt wird« Zur vollen Ausnutzung der Röntgenbildintensitärb ist hierbei der Rb'ntgen-.... .., primärfluoreszenzschirm im Innern des evakuierten Bildv/and~ '■''"' "' lerröhie's unmittelbar" auf ei he möglichst dünne ß-lasf clie aufgebracht, die auf ihrer Rückseite mit der photoempfindlichen Schicht belegt ist, die als Photokathode des Bild~ wandlere diente Ein solcher Röntgenbildwandler liefert ein verkleinertes ι sehr helles Röntgenbild. Ferner bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung der erfin- dungsgemäß vorgeschlagenen Fluoreszenzschirme, ■„.,:..,.„ 909805/08U

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Bei bisher bekannten derartigen Röntgenbildhelligkeitsverstärkern» die wie gesagt auch als Bildwandler bezeichnet werden, erregen die Röntgenstrahlen einen Fluoreszenzschirm, den sogenannten Primärfluoreszenzschirm. Das von diesem Schirm ausgesandte Licht erregt auf dessen einen Seite eine parallel in geringem Abstand zu ihm angeordnete, als Photokathode des Bildwandlers dienende photoempfindliche Schicht. Die von dar Photokathode abgegebenen Elektronen werden in Richtung auf einen weiteren Fluoreszenzschirm, den sogenannten Sekundärfluoreszensschirm, beschleunigt, der gewöhnlich geringere Abmessungen als der Primärfluoreszensschirm aufweist und auf dem sich ein Sekundärlichtbild bildet. Unter der gekoppelten Wirkung dieser geometrischen Verkleinerung des Röntgenbildes und der Anwendung einer sehr hohen Beschleunigungsspannung weist das Sekundärbild im Verhältnis zum primären Bild eine beträchtliche Verbesserung in der Helligkeit und Kontrastwirkung ' auf.

Bei den bisher üblichen Bildwandlerröhren besteht der Primärschirm am häufigsten aus einer Schicht von Mikrolristallen eines fluoreszierenden Stoffes wie Zink- oder ' ^i<"ⁱ Cadmiumsulfid, die auf die eine Seite einer dünnen Glas- " folie abgesetzt ist. Auf ihrer anderen Seite trägt die Griasfolie die Photokathode, die beispielsweise aus einer" "" Schicht eines oder mehrerer Metalle besteht, von denen das' eine alkalisch ist, und zwar mit oder ohne Oxydation. Die Griasfolie verhindert jegliche chemische Reaktion zwischen

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der Photokathode und den Fluoreszenzstoffen, Die freie Oberfläche der Fluoreszenzschicht ist mit einem metallischen Niederschlag belegt, der vorzugsweise aus Aluminium besteht und welcher für Röntgenstrahlen durchlässig ist, jedoch das von der Fluoreszenzschicht abgegebene Licht reflektiert und somit den Lichtwirkungsgrad steigert.

Die Herstellung solcher eine reflektierende Metallschicht besitzender Fluoreszenzschirme bietet beträchtliche Schwierigkeiten. Einmal müssen die Kristalle der Fluoreszenzstoffe sowohl untereinander als auch mit der sie tragenden Glasfolie fest verbunden sein, ohne daß die gute Wirkungsweise des Fluoreszenzschirmes oder sonstiger Elemente der Röhre durch das verwendete Bindemittel oder von ihm abgegebene Produkte geändert wird. Zum anderen muß die Metallschicht mit der Fluoreszenzschicht fest vereinigt sein, jedoch ohne daß es möglich ist, daß das Metall in die Fluoreszenzschicht eindringt und die Kristalle der fluoreszierenden Stoffe umhüllt.

^ Die bisher für die Bildung solcher Fluoreszenzschirme gewählten Ausführungsformen und Herstellungsverfahren entsprachen jedoch keineswegs völlig diesen vorstehenden Forderungen· Als Bindemittel zwischen den Kristallen der Fluoreszenzschicht hat man bisher Harze verwendet} hierdurch läßt eich eine Schicht mit glatter Oberfläche erzielen, welche den Niederschlag einer gut haftenden Metallschicht gestattet, und daa verwendete Metall dringt nicht in die fluoreszierende Schicht ein. Diese üblicherweise benutzten Harze auf

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der Basis von Kohlenwasserstoffen oder Silikonen sind jedoch niclrt stabil. Bei hohen Temperaturen der verwendeten Trockenkammer oder Heizschranks und sogar während der Nutzungsdauer der Eöhre geben sie Dämpfe ab, die entweder aus dem M3.denden Material oder aus seinen Abbauprodukten stammen. Diese Dämpfe sind aber für die fluoreszierenden und lichtabgebenden Elemente der Röhre schädliche Es ist daher notwendig, nach Niederschlag der Metallschicht entweder das gesamte Bindemittel oder dessen flüchtigen Bestandteile wie im Falle gewisser Bindemittel auf Kohlenwasserstoffbasis oder ihre Abbauprodukte zu entfernen, wie dies sehr häufig bei Silikonlacken der Pail ist.. Die gesamte Beseitigung dieser Stoffe ist jedoch aus Gründen der verhältnismäßig hohen Stärke, die gewöhnlich für die Fluoreszenzschichten gefordert wird, nahezu unmöglich. Die Schwierigkeiten sind etwa die gleichen, wenn man als Bindemittel einen Kunststoff wie Methylmetacrylat benutzt.

Ebenso hat man auch schon anorganische Bindemittel wie beispielsweise Borax oder Silikon oder ein Erdalkalimetallsilikat verwendet. Diese Stoffe, die Temperaturen von 400 bis 600⁰O aushalten können, bewirken eine gute Kohäsion der Schicht. Die.so gefertigten Schirme besitzen jedoch einen körnigen Aufbau, der kleine Zwischenräume von 10 bis 50 Mikron aufweist, und daa Aluminium, das in Form einer dünnen Schicht auf. diese Oberfläche niedergeschlagen wird, diffundiert durch dieee ZwischenriVuine in das Innere des Schirms, sofern man nicht zu besonderen Vorkehrungen

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greift» Die fluoreszierenden Kristalle sind somit von Aluminiumpartikeln umhüllt und verlieren mithin ihre Leuchtwirksamkeit·

Um das zuletzt erwähnte Verfahren zu verbessern, hat man auf den Fluoreszenzschirm vor Aufbringen der Aluminiumschicht auch schon Kollodium niedergeschlagen, wobei beispielsweise die Tropfenmethode verwendet wurde. Darauf wurde das Kollodium durch Verbrennung oder Sublimieren durch die Mikroporen des Aluminiums hindurch zersetzt. Dieses Verfahren hat jedoch zwei wesentliche Nachteile. Einerseits ist es notwendig, die zu belegende Oberfläche in Wasser zu tauchen, was eine Zersetzung oder gar Auflösung der Fluoreszenzschicht hervorrufen kann; andererseits gestattet ,dieses Verfahren nicht, eine äußerst glatte Oberfläche zu erzielen. Die durch dieses Verfahren erhaltene Kollodiumschicht ist nämlich dünn, nämlich von der Größenordnung einiger Mikron, und bringt es nicht fertig, die Oberfläche des Fluoreszenzschirms genügend zu schließen, deren Unregelmäßigkeiten von der Größenordnung von 50 Mikron sindo

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Röntgenprimärfluoreszenzschirm für Röntgenbildwandler zu schaffen, der alle vorstehenden Nachteile vermeiden läßt, insbesondere ,den Vorteil besitzt j infolge von Erwärmungen, die sich, jährend der Herstellung und auch während der Nutzungsdauer ,des- Bildwandler rohr es einstellen, keinen Änderungen zu unterliegen,,,',

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Diese Aufgabe ist bei dem hier vorgeschlagenen Eöntgenprimärfluoreszenzschirm mit einer aus Mikrokristallen eines fluoreszierenden Stoffe gebildeten Schicht, die auf die eine Seite einer auf ihrer anderen Seite eine Photo- ■ kathode tragenden G-lasfolie aufgebracht und auf ihrer letzterer gegenüber abgewandten Seite mit einer reflektierenden Metallschicht belegt ist, im wesentlichen dadurch gelöst, daß die "fluoreszenzschicht als Bindemittel einen anorganischen Stoff enthält und von der reflektierenden Metallschicht durch einen Silikonharzüberzug getrennt ist. Bei dem so ausgebildeten Fluoreszenzschirm sind die Kristalle der Fluoreszenzschicht vollständig miteinander verbunden, und diese Schicht besitzt eine glatte Oberfläche, und jegliche Metalldiffusion zwischen den Kristallen ist ausgeschlossen*

Der in der Fluoreszenzschicht als Bindemittel enthaltene anorganische Stoff kann nach einem weiteren Merkmal der Erfindung entweder wie Borax in Wasser löslich oder wie Silikon oder die Silikate von Erdalkalimetallen im wesentlichen unlöslich sein. Zweckmäßig besteht hierbei die reflektierende Metallschicht aus Aluminium.

Die Erfindung erstreckt sich ebenfalls auf zwei besonders vorteilhafte Verfahren zur Herstellung des erfindungs-*. gemäß vorgeschlagenen Fluoreszenzschirmes, die Schirme erzielen lassen, bei denen das Bindemittel in Wasser entweder löslich oder unlöslich ist_o

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Bei dem erateren Verfahren läßt man fluoreszierende Mikrokristalle aus einer Suspension derselben in ein anorganisches Salz wie Borax in Lösung enthaltenem V/asser aui: einer dünnen Glasfolie sich niederschlagen. Darauf wird die Flüssigkeit abgegossen, und man läßt die erhaltene Schicht trocknen. Darauf kristallisieren die Bindemittellösungsrückstände zwischen den fluoreszierenden Mikrokxistallen. Sodann wird die erhaltene Schicht mit einem in einem organischen Lösungsmittel ^lösten Silikonharz in einer dünnen Schicht belegt. Nach Trocknung und Polymerisation dieser Harzschicht wird auf ihr eine dünne Schicht eines Metalls durch Verdampfung desselben im Vakuum abgesetzt.

Gemäß dem zweiten Verfahren läßt man fluoreszierende Mikrokristalle aus einer Suspension in Wasser, in welchem man Natrium- oder Kaliumsilikat mit einem Erdalkalisalz wie Bariumazetat reagieren läßt, auf einer dünnen G-lasfolie sich niederschlagen. Das Reaktionsprodukt, ein unlösliches Silikat, setzt sich zu gleicher Zeit wie die Mikrokristalle des fluoreszenzstoffs ab und bildet zwischen letzteren ein Bindemittel. Mach Abgießen der Flüssigkeit und Trocknung der erhaltenen Schicht wird diese mit den Silikonharz- und MetallsGfaichten wie bei dem ersteren Verfahren belegt.

Die Bildung des hier vorgeschlagenen Fluoreszenzschirms und die Verfahren zu seiner Herstellung gemäß der Erfindung sind mit der Verwendung sämtlicher geeigneter Fluoreszenzstoffe wie Zinksulfid, Cadmiumsulfid, wolframsaurem Kalzium

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und ebenfalls in solchen Kristallen vereinbar, die gegenüber \ -Strahlung empfindlich sind, wie Natriumiodid oder mit Thalliumjοdid aktiviertes Oäsiumjodid. Die Metallschicht besteht vorzugsweise aus Aluminium, es läßt sich jedoch auch ;jedetS andere Metall verwenden, das in dünner Schicht oine vernachlässigbare Absorption von Sönt^ä^enstrahlen, einen gegenüber der durch die Fluoreszenzschicht abgegebenen Lichtstrahlung hohen Reflexionskoeffizienten, beispielsweise höher als 80% nach Niederschlag auf einer glasigen Fläche, und schließlich eine vernachlässigbare chemische Reaktionsfähigkeit mit dem Bestandteil der Fluoreszenzschicht aufweist. Somit lassen sich beispielsweise im Falle eines im Gerbgrünbereich strahlenden Fluoreszenzschirms aus mit Silber aktivierten Zink- und Kadmiumsulfiden die Metalle Aluminium, Kupfer, Silber, Ohrom, Nickel, Gold und Indium und im Falle eines im Blauviolettbereich strahlenden Fluoreszenzschirm^ aus mit Wolfram aktiviertem Kalziumtangstat die Metalle Aluminium, Silber, Chrom, Nickel und Indium oder legierungen derselben verwenden.

Bei dem Fluoreszenzschirm gemäß der Erfindung bewirkt das anorganische Bindemittel eine gute Adhäsion derfluoreszierenden Kristalle untereinander und auf der Glasfolie; das Aufbringen eines dünnen Silikonharzüberzuges auf diese Schicht hat zur Wirkung, die Zwischenräume zu verstopfen, die sich zwischen den Fluoreszenzkristallen einstellen können, so daß die Metallteilchen in dem Augenblick, da die Metallschicht niedergeschlagen wird, nicht zwischen die Fluoreszenzkristalle eindringen können. Die an Silikonharz verwen- "

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dete Menge ist äußerst gering, so daß die Lösungsmittel und die instabilen Komponenten während der Ausheizung der Rohre leicht eliminiert werden, und es ist kein Stoff vorhanden, der in der Lage wäre, die gute Betriebsweise des Fluoreszenzachirms oder sonstiger Elemente der Rohre zu ändern. Die abgesetzten Schichten besitzen elastische Eigenschaften, beispielsweise der Art;, daß sie eine Erhitzung von 400 G aushalten können, ohne rissig zu werden oder dazu neigen, sich voneinander zu lösen.

Selbstverständlich können die mit der Erfindung vorgeschlagenen Primärschirme auch in Helligkeitsverstärkerröhren anderer Bauweise als diejenigen verwendet werden, bei denen das zu beobachtende Leuchtbild sich unmittelbar auf einem Sekundärfluoreszenzschirm abbildet. Der oekundärschirm kann beispielsweise in bekannter Weise aus einer ,Johaibe mit Sekundäremission, einer Scheibe mit induzierter bzw· sekundärer Leitfähigkeit oder allgemeiner aus jetlichem Schirm bestehen, der ein elektronisches Bild zu empfangen in der Lage ist, das in ein Leuchtbild entweder unmittelbar oder über Fernsehsysteme umwandelbar ist.

In der Zeichnung ist ein Röntgenpriinärfluoreszenzschirm der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Art in einer beispielsweise gewählten Ausführungsform schematisch veranschaulicht« Fig.. ,1 zeigt den Primär fluoreszenzschirm gomäß der Erfindung in einem vergrößerten Querschnitt. Fig_o 2 stellt in verein fachter .Art eine.einen solchen Röntgenprimärfluoresaenz-

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schirm enthaltende RöntgenMidwandlerröhre dar.

Der in Fig» I dargestellte Fluoreszenzschirm besitzt eine leicht gewölbte G-lasfolie 1, die auf ihrer konkaven Seite eine aus einer photoempfindlichen Schicht bestehende Photokathode 6 und auf ihrer konvexen Seite eine Fluoressenzschicht 2 trägt, die mit einem Silikonharzüberzug 3 belegt ist» Dieser Überzug ist schließlich von einer Metallschicht 4 bedeckt. Die Stärken dieser einzelnen leilechichten sind in der Zeichnung vergrößert dargestellt. Die G-lasfolie 1 besitzt eine Stärke zwischen etwa 1 und 2 Zehntel Millimetern und besteht aus einem weichen Glas, beispielsweise Kalkglas, wobei die Krümmung z.B_o durch Gießen oder Formen unter Druck und Hitze erzielt wird. Das Glas muß gegenüber der- Wirkung der die Photokathode 6 bildenden Stoffe chemisch widerstandsfähig sein. Die Fluoreszenzschicht 2 besitzt eine Stärke von etwa 4 bis 5 Zehntel Millimetern und besteht beispielsweise aus Mikrokristallen von Zink- und Kadmiumsulfiden und Zusatz von Silber als Aktivator und enthält als Bindemittel Borax, und zwar ebenfalls in Form von Ivlikrokristallen, jedoch von kleinerer Gestalt als diejenigen des Fluoreszenzstaffs. Die in die Zwischenräume zwischen den fluoreszierenden Kristallen eingebrachten Boraxmikrokristalle verbinden letztere untereinander und mit der Glasfolie 1. In Fig_o 1 sind die Einzelheiten dieses Agglomerate verschiedener Kristalle nicht dargestellt; demgegenüber ist der;.-körnige Aufbau der Oberfläche der Schicht 2 übertrieben groß.:;

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gezeichnet, um aufzuzeigen, daß die aus Silikonharz bestehende Schicht 3 in die Unebenheiten der Schicht 2 eindringt und dort deren Poren verstopft. Die Metallschicht besitzt eine Stärke von etwa 20 bis 30 Mikron und besteht aus Aluminium. Die Photokathode 6 ist beispielsweise aus mehreren Metallen gebildet, von denen zumindest eines alkalisch ist. Die Einzelheiten ihres Aufbaus stehen jedoch mit vorliegender Erfindung in keinem Zusammenhang.

Der in Fig. 1 im Querschnitt veranschaulichte Fluoreszenzschirm kann auf folgende Y/eise hergestellt werden. Man bereitet zunächst eine Zink- und Kadmiumsulfidkristalle in Mengen von etwa 55$ bzw. 45% enthaltende wäßrige Suspension zu, wobei diese Kristalle Abmessungen von 20 bi3 40 Mikron besitzen und Silber als Aktivator und einige Teile an Nickel pro Tausend enthalten, um die Fortdauer der Lichtstärke zu mindern. Die Flüssigkeit enthält außerdem in Lösung Borax, 60 bis 120g der Verbindung B₄O₇Na₂ · 10 H₂O , die pro Liter V/asser gelöst ist. Bei einer !Temperatur von 60 bit; 80⁰C läßt man die Suspension auf der Glasfolie sich niederschlagen. Um eine Schicht von 4 bis 5 Zehntel Milli-

2 metern zu erzielen, muß man 50 bis 100mg Sulfide pro cm Oberfläche niederschlagen. Nach Abgießen der Flüssigkeit kristallisieren die Boraxlösungsrückstände in den Zwischenräumen· des Sediments infolge der Abkühlung nach Trocknung derselben. AUi₁₁ die trockene Schicht wird sodann entweder mittels Pinsels oder Spritzpistole ein Silikonharz, beispiels-

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weise der Zusammensetzung Sl 804 (geliefert von der Societe Industrielle des Silicones) aufgebracht, das in einem organischen Lösungsmittel wie Toluol gelöst ist. Ein Brennen im Ofen unter 400°0 über eine Stunde führt su der Polymerisation des Harzes und der Eliminierung der Lösungsmittel« Schließlich wird die Harzschicht mit einer Aluminiumhaut unter' einer Yakuumglocke überzogen, in der auf einem Wolframheizdraht angeordnete Marken aus

—5 Wolfram verdampft werden, wobei der Restdruck etwa 10 Torr beträgt. Die Art der Herstellung der Photokathode soll hier nicht weiter beschrieben werden, da sie nicht in den Umfang der Erfindung fällt-,

Bei der in Pig_o 2 dargestellten Bildwandlerröhre ist mit 5 der mit der Erfindung vorgeschlagene Röntgenfluoreszenzschirm bezeichnet, der mit einer Photokathode 6 ausgestattet ist, wie dies lig. 1 näher entnommen ή erden kann« Der Schirm 5 ist an einem mechanischen Träger 7 mittels Klammern 8 befestigt, die an drei Punkten des Umfangs angeordnet sind, und das Gesamte wird im G-ehäuse der Röhre mittels dreier Durchführungsstäbe 9 gehalten. Der mechanische Träger 7 besteht aus einer für Röntgenstrahlen durchlässigen Platte aus Metall oder Glas. Wenn diese Röhre in Betrieb ist, werden die den Primärfluoreszenzschirm .erreichenden Röntgenstrahlen in Lichtstrahlen umgewandelt, die unter Erregung der Photokathode in eine Elektronenemission überführt werden. Die die Pho-tokathode verlassenden Elektronen werden mittels nicht dargestellter Elektroden beschleunigt

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und gesammelt und fliegen auf den Sekundärfluoreszenzschirm 10, auf dem sie ein sichtbares Bild ergeben. Me Linien 11 stellen schematisch Elektronenbahnen dar.

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Claims (1)

1. Patentanspruches

   ο Röntgenprimärfluoreszenzschirm für Röntgenbildwandler mit einer aus Mikrokristallen eines fluoreszierenden Stoffs gebildeten Schicht, die auf die eine Seite einer auf ihrer anderen Seite eine Photokathode tragenden (blasfolie aufgebracht und auf ihrer letzterer gegenüber abgewandten Seite mit einer reflektierenden Metallschicht belegt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluoreszenzschicht (2) als Bindemittel einen anorganischen Stoff enthält und von der reflektierenden Metallschicht (4) durch einen Silikonharzüberzug (3) getrennt ist.

   2ο Fluoreszenzschirm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Fluoreszenzschicht (2) enthaltene Binde- ■ mittel Borax ist, ^::'

   3. Fluoreszenzschirm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Fluoreszenzschicht (2) enthaltene Bindemittel ein Silikat eines Erdalkalimetalls ist_o

   Fluoreszenzschirm nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die reflektierende Metallschicht (4) aus Aluminium besteht»

   5ο Verfahren zur Herstellung eines Fluoreszenzschirms gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß.zunächst in einer wäßrigen Boraxlösung eine Suspension von fluoreszierenden Mikrokristallen zubereitet wird, die man dann auf einer dünnen G-lasfolie sich, niederschlagen läßt,

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   darauf die Flüssigkeit abgegossen wird und man die erhaltene Schicht trocknen läßt, worauf die Bindemittellösungsrückstände zwischen den fluoreszierenden Mikrokristallen sich kristallisieren und die erhaltene Schicht mit einem in einen organischen Lösungsmittel gelösten Silikonharz belegt und auf der so erhaltenen Harzschicht nach deren Trocknung und Polymerisation eine dünne Schicht eines Metalls durch Verdampfung desselben im Vakuum abgesetzt wird.

   6» Verfahren zur Herstellung eines Fluoreszenzschirms gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst in einer Lösung eines Silikats mindestens eines der Metalle der Natrium und Kalium umfassenden Gruppe eine Suspension von Mikrokristallen eines fluoreszierenden Stoffs zubereitet und sodann ein lösliches Salz eines Erdalkalimetalls zugesetzt wird, worauf man gleichzeitig den fluoreszierenden Stoff und das sich bildende unlösliche Silikat sich auf einer dünnen Glasfolie niederschlagen läßt, darauf die Flüssigkeit abgegossen wird und man die abgelagerte Schicht trocknen läßt, anschließend diese Schicht mit einem in einem organischen Lösungsmittel gelösten Silikonharz belegt und auf der ge-

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   trockneten und polymerisierpöjen Harzschieht eine dünne Metallschicht durch Verdampfung im Vakuum abgesetzt wird.

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