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Verfahren zum Färben und Bedrucken Hydroxylgruppenenthaltender :Materialien
Es wurde gefunden, daß man auf Hydroxylgruppenenthaltenden Materialien, wie Textilmaterialien
aus nativer oder regenerierter Cellulose, wertvolle Färbungen erhält, wenn man auf
die Materialien in beliebiger Reihenfolge Farbstoffe der folgenden Zusammensetzung
und säurebindende Mittel aufbrint t und das so behandelte LIaterial der Einwirkung
erhöhter Temperatur unterwirft.
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In der allgemeinen Formel bedeuten F den Rest eines Farbstoffs, K
ein Halogenatom und n eine ganze Zahl von 1 - 4.
Zur Durchführung
der Färbung auf hydroxylgruppenhaltigen Materialien, wie Baumwolle und regenerierte
Cellulose, läßt man den Farbstoff aus seiner wäßrigen Lösung bei Zimmertemperatur
oder unter Erwärmen auf das Färbegut aufziehen. Durch Zusatz von Kochsalz oder Glaubersalz
zur Färbeflotte wird die Anreicherung des Farbstoffs auf der Faser begünstigt. Zur
Fixierung des Farbstoffes kann die Flotte von vornherein alkalisch gestellt werden.
Die wäßrig-alkalischen Farbstofflösungen zeigen trotz der reaktionsfähigen Gruppierungen
eine für die Bedürfnisse der Praxis ausreichende Stabilität.
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Häufig erweist es sich jedoch als zweckmäßiger, das aus neutraler
Lösung gefärbte Material durch eine wäßrige, alkalisch reagierende Lösung, der noch
Kochsalz oder Glaubersalz zugesetzt wird, passieren zu lassen. Der Salzzusatz vermindert
hierbei das Abwandern des Farbstoffes von der Faser. Anschließend wird gedämpft
oder getrocknet. Eine besonders vollst_ndige Fixierung wird vor allem mit solchen
erfindungsgemäßen Farbstoffen erreicht, die noch durch eine Halogenacylaminogruppe
substituiert sind.
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Bei Anwendung des klotzverfahrens passiert das Färbegut eine Lösung
der erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffe. Die Klotzlösung kann noch weitere
Zusätze enthalten, beispielsweise ein Verdickungsmittel, wie `ragant, Stärke; Alginat
oder
Methylcellulose; die beiden letztgenannten Verdickungsmittel
ergeben bei sonst gleichem Ansatz meist tiefere Färbungen. Um die Löslichkeit des
Farbstoffes zu verbessern, empfiehlt sich häufig ein Zusatz von Harnstoff. Die Klotzlösung
kann auch bereits das zur Fixierung erforderliche Alkali, z. B. Natronlauge, Soda,
Bicarbonat, Trinatriumphosphat, Natriumacetat enthalten. Das Färbegut wird nach
dem Klotzprozeß gedämpft oder getrocknet. Bei Verwendung einer Klotzflotte ohne
Alkali wird eine Passage der trocknen Ware durch eine Alkalilösung in gleic.ler
V@eise wie für den oben beschriebenen Färbeprozeß angeschlossen. Die Fixierung und
der Spülprozeß erfolgen in der bereits beschriebenen Leise.
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Für das Bedrucken hydroxylgruppenhaltiger Materialien bereitet nian
eine Druckpaste aus der Farbstofflösung, einem ierdickungsmittel und der Lösung
eines Alkalis. Der Zusatz von Harnstoff erweist sich, vor allem zur Erzielung hoher
Farbstoffkonzentrationen, oftmals als günstig. Das Fixieren und Spülen der Drucke
erfolgt in der für das Färben und Klotzen beschriebenen %eise.
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Man kann das zu behandelnde Material auch mit der Lösung eines säurebindenden
kittels vorbehandeln und anschließend den rarbstoff durch Farbe- oder Druckverfahren
aufbringen und durch iitzebehandlung fixieren.
Für die Herstellung
der erfindungsgemäß zu verwendenden Produkte können sulfonamidgruppenhaltige rarbstoffe
der verschiedensten Art, wie Azofarbstoffe sowie deren Metallkomplex-, verbindungen,
Anthrachinonfarbstoffe, Oxazinfarbstoffe, Phthalocyanine oder Triphenylmethanfarbstoffe
mit Cyanurchlorid zur Umsetzung gebracht werden.
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Nach einem anderen Verfahren lassen sich die Farbstoffe derart aufbauen,
daß man ein durch ein bis vier Sulfonamidgruppen substituiertes Farbstoffzwischenprodukt
zunächst mit Cyanurhalogenid unter Acylierung der Sulfonamidgruppe umsetzt-und das
so erhältliche Zwischenprodukt zur Darstellung der Farbstoffe in bekannter eeise
verwendet.
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Die Farbstoffe können außer Triazinyl-sulfonamidgruppen auch weitere,
sanst.übliche Substituenten aufweisen, beispielsweise Sulfonsäure-, Carbonsäure-,
Oxy-, Alkoxy-, Amino-, Acylaminogruppen und Halogen. Besonders wertvolle Produkte
werden bei Substitution mit Halogenacylaminogrüppen erhalten. Die Triazinyl-sulfamidgruppe
hat sauren Charakter, liegt in neutraler oder auch schwach saurer Lösung als Anion
vor und vermittelt dadurch dem Farbstoff eine gewisse Wasserlöslichkeit. Die beiden
am Triazinring befindlichen Halogenatome zeigen bei Zimmertemperatur nur eine mäßige
Reaktionsfähigkeit gegenüber Wasser, Alkoholen und Aminen.
Die verfahrensgemäß
erhältichen Färbungen und Drucke zeichnen sich insbesondere durch sehr gute Naßechtheitseigenachaften
aus.
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Beispiel 1:
Baumwollnessel wird mit einer Läsung von 6 g des
Farbstoffs der Formel
5 g Natriumbicarbonat und 10 g Harnstoff in 100 ml Wasser geklotzt und 10 Minuten
bei 1050 gedämpft. Danach wird das Färbegut mit heißem Wasser gespült, mit
einer Seifenlösung gekocht, schließlich mit kaltem Wasser gewaschen und danach getrocknet.
Die erzielte orange Färbung zei3hnet sich durch hervorragende Waschechtheit aus.
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Der in diesem Beispiel verwendete Farbstoff ist auf folgende Weise
erhältlich:
Man löst 48,6 g des Natriumsalzes des Farbstoffs, der
durch Kuppeln von dianotiertem 1-Aminobenzol-3-sulfonamid mit 6-Chloracetylamino-1-oxynaphthalin-3-sulfonsäure
erhalten wird, in 500 ml Wasser unter Zusatz von 7 ml Natronlauge (D = 1,38). Die
Farbstofflösung wird in eine Aufschlämmung von 18,4 g Cyanurchlorid gegeben, die
durch Eingießen von 100 ml einer acetonischen Lösung von Cyanurchlorid in 200 ml
Wasser und 50 g zerstoßenem Eis erhalten wurde. Durch allmähliche Zugabe von weiteren
7 ml Natronlauge wird die Reaktion dabei stets alkalisch gehalten. Nach beendeter
Umsetzung läßt sich der fertige Farbstoff durch Zusatz von Kochsalz ausfällen. Er
wird erbfiltriert und unter vermindertem Druck bei 50o getrocknet.
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Mit dem Farbstoff der Formel
erhält man nach der oben beschriebenen Verfahrensweise auf Baumwolle eine waschechte
orangefarbene Färbung. Dieser Farbstoff ist auf folgendem Wege darstellbar:
40,6
g des Farbstoffs, der durch Kuppeln einer Diazolösungaus 1-Aminobenzol-3-sulfonamid
mit 2-Oxynaphthalin-6-sulfonamid erhalten wurde, werden in 700 ml Wasser mit 14
ml Natronlauge gelöst, die Lösung wird auf 00 gekühlt. Hierzu läßt man 36,8
g Cyanurchlorid in 250 ml Aceton langsam eintropfen. Gleichzeitig wird durch allmähliche
Zugabe von 14 ml Natronlauge stets so weit alkalisch gehalten, daß Phenolphthaleinpapier
rot gefärbt wird. Durch Einwerfen von zerstoßenem Eis wird die Temperatur auf
0 0 gehalten. Nach beendeter deaktion neutralisiert man mit wenig Säure,
fällt den Farbstoff mit Kochsalz und trocknet bei 50o unter vermindertem Druck.
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Der Farbstoff der Formel
liefert nach der oben angeführten Färbeweise ebenfalls waschechte Orangefärbungen.
af
giel ,
30 g des Farbstoffs der Formel
werden mit 150 g Iiarnotoff, 450 g Natriumalginatlösung (40 t 1000), 20 g Pottasche
und 750 ml Wasser zu einer Druckpaste verarbeitet. Die damit hergestellten Drucke
zeigen getrooknetf einige Minuten auf 120 - 1400 erhitzt, gespült und geseifte
eine sehr gute Waschechtheit.
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Der in di'eOeni Beispiel eingesetzte Farbstoff wurde folgendermaßen
hergestellt: _ 50 g den Nntriumsalzee,des Farbstoffe aus dianotiertem 1-Aminobensol-4-sulfonamid
und 1-(2'-Methyl-31-ohloraoetylamino-5'-eulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolon werden,
wie in Beispiel 1 beschrieben, mit 18,4 g Cyanurählorid umgesetzt. Naah@Zugabe von
Koeheili fällt der Farbstoff der. obigen Formel@zunächst . in schmieriger Form aus,
läßt eich aber nach kurzem Rühren gut filtrieren. Man erhält mit dem Produkt
nach der in Beispiel 1 aufgeführten Arbeitsweise waschechte Gelbfärbungen.
_
-Beinviel . . Verwendet man in dem Färbeverfahren
den Beinpiele 1
den Farbstoff der Formel
so erhält man eine waschechte korinthfarbene Färbung. Der
entsprechende
Kobaltkomplex liefert auf Baumwolle eine Bordofärbung.
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Man erhält den Chromkomplexfarbstoff nach folgendem
Verfahrens
73,9
g des 112-Chromkomplexes des Monoazofarbstoffs 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonamid
--w- 2-Oxynaphthalin werden
in 500 ml Wasser und 14 ml Natronlauge
(D = 1,38) gelöst.
Hierzu fließt bei 0 o eine Lösung von
36,8 g Cyanurchlorid in
200.g1 Acttan. Durch allmähliche
Zugabe weiterer 14 01
N*teoniauge wird dis Reaktion dabei stete alkalieoh
gehaltene lnwqhliedtnd wird der Parbatoff sue seiner Ideung
durch Einwer$ln von Kochsalz gefällt, filtxiert und bei g0
o unter vermindertem Druck getrocknete.
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i-
62,6 g den Monoazofarbstoffee 2-Aminobenxol-l-sulfonsäurt-(4'-aulfonamido-phenyl)-amid-----m-1-(21-Chlor.5'-sulfophenyl')-3-methyl-5-pyrazolon
werden, wie in den vorhergehenden Beispielen beschrieben, mit 36,8 g Cyanurchlorid,
gelöst in 250 ml Aceton, bei pH 10 - 10,5 umgesetzt. Der erhaltene Farbstoff ergibt
auf Cellulosefaeern nach der Vorschrift des Beispiele 1 fixiert, waschechte gelbe
Färbungen.
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Die in diesem Beispiel verwendete Diazokomponente wird durch Kondensation
von 2-Nitrobenzol-1-sulfonsäurechlorid mit , 1-Aminobenzol-4-eulfonsäureamid in
schwach saurem wäßrigem Medium und anschließende Reduktion der Nitrogruppe zur Aminogruppe
mit Eisenpulver dargestellt. Zur Durchführung der Diazotierung werden 32,7 g 2-Aminobenzol-l-sulfonsäure-(4'-sulfamidophenyl)-amid
(Fp = 161 - 1620) fein gemahlen und in Wasser unter Zusatz eines Netzmittels,
beispielsweise des Sohwefelsäurehalbesters des Stearylalkohols, suspendiert.
Nach
Zusatz von 50 ml Salzsäure (D m 1,8) läßt man bei 5 - 100 eine wäßrige Lözung
von 7 g Natriumnitrit nach Maßgabe des Verbrauche langsam eintropfen. Die Azokupplung
wird in üblicher Weise in sodaalkaliseiier Lösung vorgenommen Fein gemahlenes Cyanurehlorid
braucht für diese Umsetzungen nicht erst in Aceton gelöst zu werden. Man kann vielmehr
die Gesamtmenge auf einmal in die Farbetofflösung, der man zweckmäßig noch eine
geringe Menge eines Netzmittelz-zusetzt, einstreuen. Das Fortschreiten der Reaktion
läßt sich am Verbrauch der zur Aufrechterhaltung des pH-Wertes von 10 - 10,5 benötigten
Natronlauge verfolgen.
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Beispiel 5s
| 63,4 g des Monoazofarbstoffes 2-Amino-5-aoetylamino- |
| benzol-l-sulfonsäure-(4'-aulfamidophenyl)-amid sauer |
| - --#o»-1- |
| Hydroxy-7-aminonaphthalin-3-sulfonsäure werden, ähnlich
wie |
in den vorhergehenden Beispielen beschrieben, mit 36,8 g Cyanurchlorid, gelöst in
250-m1 Aceton, bei pH 10 - 10,5 umgesetzt. Der erhaltene Farbstoff liefert auf Celluloßefadern
nach der Vorschrift des Beispiels 1 waschechte rote Färbungen. Die für die Herstellung
dieses Farbstoffes
verwendete
Diazokomponente wird auf folgende Weise erhaltene
5-Nitro-2-chlorbenzol-l-sulfonsäurechlorid wird mit 1-Aminobenzol-
4-sulfonsäureamid
in schwach saurem, wäßrigem Medium bei 70 - 90o kondensiert. Durch 5stündiges Erhitzen
mit 20%igem.* wäßrigem Ammoniak im Autoklaven auf 120o erhält man 5-Nitro-2-aminobenzol-l-sulfonsäure-(4'-sulfamidophenyl)-amid,
das mit Eisenpulver zum 2,5-DiaminobenZol-l-sulfonsäure-(4'-sulfamidophenyl)-amid
reduziert wird. Dieses liefert bei Acetylierung mit Essigsäureanhydrid in wäßrigem
Medium bei pH 4 - 5 das 2-Amino-5-acetylaminobenzol-1-sulfonsäure-(4'-eulfamidophenyl)-amid
(Pp = 2390).. Zur Diazotierung werden 38,4 g des Produktes fein vermahlen und in
Wasser suspendiert. Nach Zugabe von 40 ml Salzsäure läßt man die wäßrige Lösung
von 7 g Natriumnitrit langsam einfließen. Die Kupplung zum Azofarbstoff wird in
üblicher Weise in schwach saurem Medium vorgenommen. In ähnlicher Weise werden folgende
durch Sulfonsäurea.midgruppen substituierte Farbstoffe mit Cyanurchlorid umgesetzt;
die erhaltenen Farbstoffe färben cellulosehaltige Materialien nach den Angaben der
vorangegangenen Beispiele in den angegebenen Farbtönen.
| .( Farbton der fixierten |
| 'fgrbstoff Färbung auf oelluloae- |
| " haltigen Materialien |
| 1:2-gobaltkomglex dea Monoazofarbstoffa |
| -2-Itmino-1-oxybenzol-4-aulf onsäure- |
| amid ---m- l-Phenyl-3-methyl-5- gelbbraun |
| pyrazolon |
| 112-Chromkomplex dea gleichen Monoazo- |
| farbetoffe orange |
| Misohahromkomplex aue den Monoazo-. |
| farbstoffen 2-Amino-l-oxybenzol-4- |
| eulfonsäureamid----m- 2-Oxynaphthalin braun |
| und 2-Amino-l-oxybensol-4-aulfonaäure- |
| amid---a-1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon |
| 4-Aminobenaol-l-aulfonaäureamid----.#. |
| 1-(2'-Chlor-5'--aulfophenyl)-3-methyl- gelb |
| 5-pyrazolon |
| 3-Aminobenzol-l-aulfonsäureamid -m. |
| 1-(2'-Ghlor-5'-aulfophenyl)-3-;-methyl- gelb |
| 5-pyrazolon |
| 3-Aminobenzol-1-sulfonaäureamid--#- |
| 1-(3'-sulfamidophenyl)-3-methy1- gelb |
| 5-pyrazolon |
| 2-Aminobenzol-l-aulfonsäure-(4'-sulf- j |
| amidophenyl)-amid u#1-(31-gulfamido- gelb |
| phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon i |
| 2-Aminobenzol-l-sulfonsäure-(4'-aulf- |
| amidophenyl)-amid saue i-Hydroxy-7- rot |
| aminonaphthalin-3, -lfonsäure |
| 3-Aminobenzol-1-sulfonsäureamid ----r... |
| 1-Hydroxynaphthalin-3-sulfonsäure- rot |
| 8-sulfonsäureamid |
| 2-Aminobenzol-1-sulfonsäure-(4'-sulf- |
| amidophenyl)-amid---v--1-Hydroxynaph- rot |
| thalin-3-sulfonsäure-8-aulfonaäureamid |
| Kupfer-Phthaloayanin-tetraaulfonsäure- |
| amid blau |
Eeilgiel fi: 1111@1@1
. r r n1 Verwendet man in
dem Färbeverfahren
des Beispiels 1
den Farbstoff
der Formel
eo
erhält man auf Cellulosetasern
eine waschechte blaue
?ärbung.
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Der Farbstoff wird nach folgendem Verfahren hergestellte. 29,3
g des Hydrazone aus Benzaldehyd und 2-Methoxy-4-aulfonamidophenyl-hydrazin werden
in 300 ml Wasser verrührt und durch Zugabe von 30 ml Natronlauge (D = 1,38) gelöst.
Man kühlt auf 00 und versetzt unter Rühren mit der in üblicher Weise aus
18,9 g 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure bereiteten Diazoniumsalzlösung.
Das entstandene Formazan wird nach dem Neutralisieren mit Salzsäure durch Zugabe
von Kochsalz gefällt und filtriert.
Zur Überführung in die Kupferkomplexverbindung
verrührt man den Rückstand mit 1000 ml Wasser, erwärmt auf 50c und versetzt mit
der Lösung von 25 g kristallisiertem Kupfersulfat in 300 ml Wasser'. Die Mischung
wird noch drei Stunden bei 50o gerührt und der Kupferkomplex nach Zugabe von Kochsalz
abfiltriert.
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Der Rückstand wird in 700 ml Wasser angerührt, mit etwa 20 ml Natronlauge
(D = 1,38) auf pH 11,5 eingestellt, eine geringe Menge eines Dispergiermittels
hinzugefügt, auf 0c abgekühlt und anschließend 20 g gepulvertes Cyanurchlorid eingestreut.
Durch allmähliche Zugabe von Natronlauge wird die Lösung zunächst auf pH 10,5 -
11 gehalten und abschließend noch vier Stunden bei pH 9,5 gerührt. Der Farbstoff
wird bei pH 6 durch Einwerfen von Kochsalz gefällt, die Filterpaste mit 10 g Natriumhydrogencarbonat
verknetet und unter vermindertem Druck bei 40c getrocknet.
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Färbungen mit ähnlichen Eigenschaften werden erhalten, wenn zur Darstellung
des Formazans 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonamid anstelle der 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure
verwendet wird.
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Der Kupferkomplex des aus Benzaldehyd-4-sulfonsäure-(2'-methoxy-4'-sulfonamidophenyl)-hydrazon
und diazotierter Anthranilsäure hergestellten Formazans der Formel
ergibt grüngtiahig blaue Färbungen. mit dem Farbstoff der Formel
e.et mon nach der in Beispiel 1 gegebenen rärbevorsohrift
auf Baumwollre grünstiohig blaue Färbungen.
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Der Farbstoff läßt eich auf folgende Weise her-
stellens
Das
aus 58 g gupferphthalocyanin durch Behandeln mit 300 ml. Qhloraulfonsäure
bei 130 - 1350- in bekannter Weise dargestellte Cu=Phthalocyaninsulfochlorid, das
nach den Analysenwerten auf 1 Phthalooyaninmolekül 3,1 Sulfoehloridgruppen enthält,
wird in eine 5Ö- 600 warme Mischung von 300 ml Wasser und 60 g 3-Aminobenzol-l-sulfonamid
eingetragen. Durch gleichzeitige Zugabe von katronlauge hält man dabei die Reaktion
auf pH 4e5 - 4. Wenn die gesamte Menge des Sulfochlorids eingetragen und kein weiterer
Verbrauch an Natronlauge mehr festzustellen ist, wird_noch eine Stunde auf 90° erhitz-t.
Schließlich wird die heiße Suspension des' so erhaltenen Phthylocyaninsulfonsäure-(3s-sulfonamidophenyl)-amids
filtriert. -Der Rückstand wird in 2 1 Wasser verrizhrt- und durch y langsames Eintropfen
von Natronlauge bei pH 10,8 vollständig in Lösung-gebracht. Man kühlt auf 00 ab
und versetzt nach Zugabe einer geringen Menge eines Dispergiermittels mit der gesamten
Menge von 60 g Cyanurchlarid. Die Lösung wird durch vorsichtiges Einfließenlassen
von Natronlauge auf pH 1095
gehalten. Wenn das gesamte Cyanurchlorid in Lösung
gegangen ist und keine Natronlauge mehr verbraucht wird, versetzt man mit Natriumhydrogencarhonat
bis _pH 8, 5 erreicht ist, fällt den Farbstoff mit Kochsalz, filtriert und trocknet
unter vermindertem Druck bei 40. 0
Beispiel 8#.
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w
48t5 g des Farbstoffs aus dazotiertem 1'-Aminobenzol-3,5-disulfonamid
und 1-Oxynaphthalin-4-sulfonsäure werden in 500 ml Wasser bei schwach alkalischer
Reaktion heiß gelösti . Nach Neutralisieren mit Essigsäure,, wobei der-Farbstoff
zum großen Teil wieder ausfällt, versetzt man mit der heißen Lösung von 30 g Kupfersulfat
in 150 ml Wasser (pH der Mischung 4,5). Unter weiteren Erwärmen auf 80a läßt man
dann etwa 20 ml 30%iges Wasserstoffperoxyd eintropfen. Gleichzeitig wird das Reaktionsgemisch
durch Zugabe von Natriumaeetatlösung auf pH 4,5 gehalten. Alsbald scheidet sich
der Kupferkomplex des so gebildeten o,o'--Dioxyazofarbstoffs in metallisch glänzenden
Kristallen ab. Die Reaktion ist beendet, wenn im Filtrat einer zuvor abgekühlten
Probe kein Ausgangsfarbstoff mehr 2u erkennen ist. Man läBt das Reaktionsgemisch
schließlich auf Raumtemperatur abkühlen und filtriert.
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Der Rückstand wird#in 700 ml Wasser erhitzt und durch Zugabe von Natronlauge
in Lösung gebracht, (PH = 11). Man kühlt im Eis-Wasser-Bad auf ,0o ab und versetzt,
nachdem eine geringe Teenge eines Netzmittels zugegeben wurde,-mit 40 g gepulverte
Cyanuchlorid. Durch Eintropfen von Natronlauge wird der pH-Wert der Lösung auf 10,5
= 11 gehalten. Nach etwa zwei Stunden ist das Cyanurchlorid in Lösung gegangen und
es wird keine
'Natronlaug mehr verbraucht. Der erhaltene Farbstoff
:wird durch Zusatz v0. Koaha.- aüagef;llt@ filtHert und getrocknet.
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Er färbt Gellulosetaoerm -nach der in Beispiel
1 gege-
benen Vorschrift in blaustichig roten Tönen mit guter
Naßloht. heit,- _. Helepiel 9 s 83 g Kupfer-Phthalooyanin-sulfonamid,
das aus Kupfer-Phthalooyanin durch Behandeln mit Chlor ulfoneä,ure
bei 140°_ und Umsetzen des beim Aufgießen auf His
gefällten und abfil:trierten Sulfoohoride mit Ammoniak erhalten
wurde und -nach den Analysenwerten auf ein Mol des Phthalocyanina
3.,1 aulfonamidgrxppen enthält' . worden in 3000 ml Wasser verrührt Und
bei ?0o mit 0m3 Natronlauge (D a 1943) , versetzt- Man erhält
eine
kolloidale Lösung, die hach dem Abkühlen auf 0o' den .. pH-Wert
10,8 zeigt: Nach Zugabe von 3 ml der 10%igen Lösung einen Diapergiermittela
(zö B. Kondensationsprodukt aus einem höheren Pettalkohol und Ithylenoxyd)
werden 60 g gepulverten Cyanurchlorid auf einmal eingestreut.
Nach Maßgabe des'Verbrauchs - das pH s011 während der gesamte
Reaktionsdauer 1093- 10,5 betragen - läßt man innerhalb von etwa drei
Stunden etwa 37 ml Natronlauge (D = 1,43) eintropfen, Schließlich
wird
von einem eventuell noch vorhandenen geringen Rückstand unumgesetzten Cyanurchloride
geklärt und das Filtrat bis zur vollständigen Fällung des Farbstoffe
mit Kochsalz versetzt,
filtriert, mit 40 g Natriumbicarbonat
verknetet und bei 400 im Vakuum getrocknet.
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Der Farbstoff gibt nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren
klare türkisblaue Färbungen von sehr guter Waschechtheit.
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Färbungen ähnlicher Eigenschaften werden erhalten, wenn man 10 g Baumwollnessel
in einer Flotte aus 0,5 g des Farbstoffs, 0,5 g Natriumbicarbonat und 3 g Glaubersalz
eine Stunde bei 800 behandelt, dann abquetscht, bei 1900 trocknet, mit heißem Wasser
spült und erneut trocknet.
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Versetzt man die in der beschriebenen Weise aus Kupfer-Phthalocyanin-sulfonamid
und Cyanurchlorid bei pH 10,3 - 10,5 erhaltene*Farbstofflösung nach beendeter Reaktion
nochmals auf einmal mit 1.5 cm 3 Natronlauge und läßt über Nacht bei Zimmertemperatur
rühren, so weist die Lösung am nächsten Morgen eine Alkalität von pH 10,0 - 10,5
auf. Der gebildete Farbstoff, in dem ein Teil der am Triazinylsulfonamid-Rest gebundenen
Chloratome durch Hydroxylgruppen ausgetauscht sein dürfte, zeichnet sich vor dem
ursprünglichen Umsetzungsprodukt durch verbesserte Löslichkeit aus, ohne daß die
nach Beispiel 1 erhaltenen Färbungen weniger tief ausfallen.