DE1296131B - Verfahren zur Aktivierung von Katalysatoren fuer Brennstoffzellen - Google Patents

Verfahren zur Aktivierung von Katalysatoren fuer Brennstoffzellen

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DE1296131B DEE30017A DEE0030017A DE1296131B DE 1296131 B DE1296131 B DE 1296131B DE E30017 A DEE30017 A DE E30017A DE E0030017 A DEE0030017 A DE E0030017A DE 1296131 B DE1296131 B DE 1296131B
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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aktivierung von Katalysatoren für Brennstoffzellen, die aus Platin, Ruthenium, Rhodium, Rhenium, Palladium, Iridium oder Mischungen oder Legierungen dieser Metalle mit Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel und/oder Molybdän bestehen, also kein Aluminium enthalten.
Das Verfahren besteht darin, daß man diese Katalysatoren in feinverteilter Form 0,5 bis 20 Minuten lang mit einer Lösung eines Alkali- oder Erdalkalihydroxyds, Trinatriumphosphats, Alkalimetallmetasilikats, Natriumcarbonats oder des Ammoniaks, die einen pH-Wert von 8 bis 14, vorzugsweise 11,45 bis 14 aufweist, benetzt.
Verfahren zur Herstellung der feinverteilten Katalysatoren, die erfindungsgemäß behandelt werden, sind die bekannten Verfahren, wie chemische Reduktion aus der Lösung durch Behandlung einer Lösung eines Salzes oder von Salzen mit einem Reduktionsmittel, wie Kaliumborhydrid, Natriumborhydrid, Ameisensäure, Diboran, Formaldehyd oder das in der USA.-Patentschrift 2 177 412 beschriebene Radikalanionverfahren. Die Stoffe können auch durch Reduktion in einer Wasserstoffatmosphäre oder in einer Kohlenmonoxydatmosphäre bei mittleren Temperaturen von 176,7 bis 537,8 0C hergestellt werden.
Die basischen Lösungen, die zur Behandlung der feinverteilten Teilchen verwendet werden können, um ihre Wirksamkeit als Katalysatoren zu erhöhen, sind Alkalimetallhydroxyde, wie Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd und Lithiumhydroxyd, und Alkalimetallmetasilikate, wie Natriummetasilikat, und Kalk, Trinatriumphosphat, Natriumcarbonat und deren wäßrige Lösungen. Normales Ammoniak kann auch verwendet werden. Das Verfahren wird vorzugsweise bei Raumtemperatur durchgeführt. Es können jedoch Temperaturen zwischen dem Gefrierpunkt und dem Siedepunkt der Lösung angewendet
werden· Beispiel 1
Ein Platin-Ruthenium-Katalysator wurde hergestellt, indem man eine Lösung von Platin und Rutheniumsalzen mit Natriumborhydrid behandelte. Der erhaltene feinverteilte Stoff wurde in zwei Teile geteilt. Ein Teil wurde durch Eintauchen in 3,7 m Schwefelsäure behandelt, und der zweite Teil wurde durch Eintauchen in 6 m Kaliumhydroxyd behandelt. Die zwei Teile wurden dann aus ihren Behandlungslösungen entfernt und dann als Katalysatoren für die anodische Oxydation von Methanol getestet. Der mit Säure behandelte Katalysator wurde dann in 6 m KOH eingetaucht und erneut getestet. Die Ergebnisse all dieser Versuche sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt.
55
40
45
Behandlung
3,7 m H2SO4
m KOH
3,7 m H2SO4-Om KOH
1 in Methanol, 60" C, 30% H2SO4 Methanolpolarisierung bei
angegebener Stromdichte in mA/cm2
0,27
0,18
0,21
10
0,34 0,25
0,27
50
0,42 0,30
0,34
100
60
0,33 0,37 Aus einer Untersuchung der Tabelle ergibt sich, daß die mit Säure behandelte Elektrode ausfiel, bevor eine Stromdichte von 100 mA/cm2 erreicht war. Bei Behandlung mit der basischen Lösung war jedoch der säurebehandelte Katalysator imstande, einer Stromdichte von 100 mA/cm2 bei sehr geringer Polarisierung standzuhalten.
Beispiel 2
Eine Anzahl von Katalysatoren wird nach bisherigen Verfahren hergestellt und sowohl mit als auch ohne Behandlung mit der basischen Lösung getestet. Die untersuchten Katalysatoren waren Platin—Eisen, Platin—Mangan, Palladium—Ruthenium, Palladium—Nickel, Platin—Iridium. Wenn die Katalysatoren erfindungsgemäß behandelt werden, wird die Wirksamkeit deutlich erhöht.
Beispiel 3
Ein Iridium-Ruthenium-Katalysator wurde hergestellt, indem man eine wäßrige Mischung von Iridium- und Rutheniumsalzen mit NaBH4 reduzierte. Die erhaltene Fällung wurde mit Wasser gewaschen und in zwei Teile geteilt. Der erste Teil wurde als Katalysator bei der anodischen Oxydation .von Methanol getestet. Der Katalysator wurde auf 0,74VoIt bei 50 mA/cm2 polarisiert. Der zweite Teil wurde 10 Minuten in KOH eingetaucht und dann wie der erste Teil getestet. Der mit KOH behandelte Teil wurde auf 0,34 Volt bei 50 mA/cm2 polarisiert.
Beispiel 4
Ein Iridium - Ruthenium - Rhenium - Katalysator wurde durch Reduzieren einer wäßrigen Mischung der Metallsalze mit NaBH4 hergestellt. Der Katalysator wurde bei der anodischen Oxydation von Methanol in einem Säuresystem sowohl vor als auch nach 5 Minuten dauernder Behandlung mit 1 m K3PO4 getestet. Vor der Behandlung mit K3PO1 wurde der Katalysator 0,38 Volt vom theoretischen Wert polarisiert, und nach der Behandlung fiel die Polarisation auf 0,20 Volt.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Aktivierung von Katalysatoren für Brennstoffzellen, die aus Platin, Ruthenium, Rhodium, Rhenium, Palladium, Iridium oder Mischungen oder Legierungen dieser Metalle mit Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel und/oder Molybdän bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Katalysatoren in feinverteilter Form 0,5 bis 20 Minuten lang mit einer Lösung eines Alkali- oder Erdalkalihydroxyds, Trinatriumphosphats, Alkalimetallmetasilikats, Natriumcarbonats oder des Ammoniaks, die einen pH-Wert von 8 bis 14, vorzugsweise 11,45 bis 14 aufweist, benetzt.
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