DE1293367B - Hitzehaertende, pulverfoermige UEberzugsmittel - Google Patents

Hitzehaertende, pulverfoermige UEberzugsmittel

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DE1293367B DEG29898A DEG0029898A DE1293367B DE 1293367 B DE1293367 B DE 1293367B DE G29898 A DEG29898 A DE G29898A DE G0029898 A DEG0029898 A DE G0029898A DE 1293367 B DE1293367 B DE 1293367B
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Description

Die Erfindung betrifft hitzehärtende, pulverförmige überzugsmittel, insbesondere zum Wirbelsintern, auf der Grundlage von Gemischen aus einem Epoxyharz und einem festen Härter.
Es sind bereits aus einem pulverförmigen Epoxyharz und einem Härter bestehende überzugsmittel bekannt. Weiterhin sind überzugsmittel aus Epoxyharzen und Polyvinylacetalharzen sowie überzugsmittel aus Epoxyharzen und Acrylatharzen bekannt. Diese bekannten überzugsmittel ergeben überzüge, die eine rauhe Oberfläche aufweisen und deren Beständigkeit gegen Lösungsmittel zu wünschen übrigläßt.
Es hat sich nun unerwarteterweise herausgestellt, daß ein aus dem Reaktionsprodukt eines Epoxyharzes, eines festen Härters, eines Polyvinylacetalharzes sowie eines Polyacrylatharzes bestehender überzug eines Metallteiles eine gute dielektrische Festigkeit, ausgezeichnete Beständigkeit gegen Lösungsmittel, gleichmäßige Stärke sowie gute Abrieb- und Schlagfestigkeit aufweist.
Gegenstand der Erfindung sind daher hitzehärtende pulverförmige überzugsmittel, insbesondere zum Wirbelsintern, auf der Grundlage von Gemischen aus einem Epoxyharz und einem festen Härter, die
OH dadurch gekennzeichnet sind, daß sie zusätzlich ein Polyvinylacetalharz und ein Polyacrylatharz enthalten. Insbesondere enthalten die "überzugsmittel nach der Erfindung neben dem Härter ein Gemisch aus 25 bis 94° 0, vorzugsweise 65 bis 85° 0 Epoxyharz, 1 bis 25°O, vorzugsweise 4 bis 10° 0 Polyvinylacetalharz und 5 bis 70° 0, vorzugsweise 10 bis 25° 0 Polyacrylatharz. Vorzugsweise bestehen die überzugsmittel nach der Erfindung aus dem pulverförmigen Gemisch des Härters mit der vermahlenen Schmelzmischung aus Epoxyharz, Polyvinylacetalharz und Polyacrylatharz.
Für die überzugsmittel nach der Erfindung werden bekannte Epoxyharze mit mehr als einer Epoxydgruppe, z. B. zwischen 1 und 2 oder mehr Epoxydgruppen je Molekül, verwendet, die durch Umsetzung eines mehrwertigen Phenols, z. B. Hydrochinon, Resorcin, und Kondensationsprodukten der Phenole mit Ketonen, ζ. B. Bis-(4-oxyphenyl)-2,2-propan, mit Epichlorhydrin hergestellt worden sind.
Ein anderes Epoxyharz, das für das überzugsmittel nach der Erfindung verwendbar ist, ist der Abkömmling einer Mischung von Poly-(oxyphenyl)-pentadekanen, deren wesentlicher Bestandteil die folgende Formel hat:
(CH2)- — CH — (CH2)(,CH,
Die nachstehende Tabelle gibt eine Reihe von handelsüblichen Epoxyharzen an, die für die Ausführungsbeispiele verwendet wurden und die die Zusammensetzung der Formel haben.
Tabelle I
Epoxyäquivalent Angenähertes
Esterifizierungs-
äquivalent		 Schmelzpunkt
in C
450 bis 525
905 bis 985
1600 bis 1900
2400 bis 4000		 130
175
190
200		 64 bis 76
97 bis 103
127 bis 133
145 bis 155
Diese komplexen Harze enthalten Epoxygruppen oder Epoxy- und Hydroxylgruppen als funktionelle Gruppen und besitzen gewöhnlich keine weiteren funktionellen Gruppen, z. B. basische oder saure Reste. Zur Härtung ist der Zusatz eines Härters erforderlich.
Das für das überzugsmittel nach der Erfindung verwendete Polyvinylacetalharz kann nach den üblichen Verfahren aus Polyvinylacetat durch Hydrolyse hergestellt werden, an die sich eine Umsetzung mit Aldehyd zur Bildung des Acetals anschließt. Diese Verfahren sind bekannt. Die Polyvinylacetat werden gewöhnlich mit den niederen Aldehyden, z. B. Formaldehyd, Acetaldehyd und Butyraldehyd, gebildet, so daß Polyvinylformal, Polyvinylacetal und Polyvinylbutyral entstehen. Polyvinylformal und Polyvinylbutyral sind die bekanntesten handelsüblichen
OH Polyvinylacetalharze und werden bevorzugt für die Mittel der Erfindung verwendet.
Das verwendete Polyacrylatharz kann ein beliebiges Polymerisat oder Mischpolymerisat von Estern der Acryl- oder Methacrylsäure, ζ. B. Methacrylat, Methylmethacrylat, Äthylacrylat, Äthylmethacrylat, Butylacrylat, Isobutylacrylat, Butylmethacrylat und Isobutylmethacrylat, sein. Diese Verbindungen können beispielsweise durch Veresterung der Acrylsäuren und Polymerisation der Ester nach den bekannten und üblichen Verfahren hergestellt werden.
Die überzugsmittel nach der Erfindung besitzen neben dem Härter annähernd die nachstehend angegebene Zusammensetzung in Gewichtsprozent:
Epoxyharz 25 bis 94° 0,
bevorzugt 65 bis 86° 0
Polyvinylacetalharz .... 1 bis 25° 0,
bevorzugt 4 bis 10° 0
Polyacrylatharz 5 bis 70°. 0,
bevorzugt 10 bis 25° 0
Die folgenden Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen überzugsmittel ergaben feste, zähe, wärmegehärtete Schutzüberzüge für Metallteile, welche durch eine ausgezeichnete Festigkeit gegen Lösungsmittel, gute mechanische Festigkeit gegen Abrieb und Aufschlag und hervorragende elektrische Isolationsfähigkeit gekennzeichnet sind, und dadurch zur Isolierung von Hochspannungsgeräten bestens geeignet sind. Das überzugsmittel nach Beispiel I wird besonders bevorzugt. Die Zahl in Klammern, welche in den Beispielen nach dem Epoxyharz angegeben ist, gibt das Epoxyäquivalent an.
Beispiel I
Epoxyharz (905 bis 985) 75,5° 0
Polyvinylformal 5,6° 0
Polybutylacrylat 18,9° 0
Dieses überzugsmittel, dem annähernd 3°0 Dicyandiamid als Härter und eine geringe Menge kolloidalen SiO2 beigegeben wurde, so daß es durch Wirbelsintern aufgetragen werden konnte, ergab nach Aufbringen auf eine Metalltafel einen außergewöhnlich befriedigenden überzug mit einer dielektrischen Festigkeit von 1100 V je 0,1 mm bei einer Dicke von 0,225 mm.
Beispiel II '5
Epoxyharz (1600 bis 1900) 92,0° 0
Polybutylmethacryiat 5.7° 0
Polyvinylformal 2,3° 0
Beispiel III
Epoxyharz (1600 bis 1900) 35,8° 0
Polybutylmethacryiat 53,5° 0
Polyvinylformal 7,1° 0
B e i s ρ i e 1 IV
Epoxyharz (905 bis 985) 86,0%
Polybutylmethacryiat 5,4° 0
Polyvinylformal -. 8,6%
B e i s ρ i e 1 V
Epoxyharz (1600 bis 1900) 34,8%
Epoxyharz (905 bis 985) 34,8%
Polyvinylbutyral 17,4%
Polybutylmethacryiat 13,0° 0
Beispiel VI
Epoxyharz (905 bis 985) 78,5%
Polybutylmethacryiat 19,6%
Polyvinylformal 1,9%
B e i s ρ i e 1 VII
Epoxyharz (450 bis 525) 69,6%
Polybutylmethacryiat 17,4%
Polyvinylformal 13,0%
Beispiel VIII
Epoxyharz (1600 bis 1900) 55,5%
Epoxyharz (420) 18,5%
Polybutylmethacryiat 18,5%
Polyvinylformal 7,5%
Beispiel IX
Epoxyharz (905 bis 985,
ölmodifiziert) 37,0%
Epoxyharz (905 bis 985) 37,0%
Polybutylmethacryiat 18,5%
Polyvinylformal 7,5%
B ei s ρ iel X ^
Epoxyharz (905 bis 985) 74,0%
Polybutylmethacryiat 18,5%
Polyvinylformal 7,5%
B e i s ρ i e 1 XI
Epoxyharz (905 bis 985) 74,0%
Polyäthylmethylacrylat 18,5%
Polyvinylbutyral 7,5%
B e i s ρ i e 1 XII
Die Zusammensetzung ist die gleiche wie im Beispiel XI, mit dem Unterschied, daß das Polyäthylmethacrylat durch Polymethylmethacrylat ersetzt wurde.
Beispiel XIII
Die Zusammensetzung ist die gleiche wie im Beispiel XI, mit dem Unterschied, daß das Polyäthylmethacrylat durch Polyisobutylacrylat ersetzt wurde.
B e i s ρ i e 1 XIV
Die Zusammensetzung ist die gleiche wie im Beispiel XI, mit dem Unterschied, daß das Polyäthylmethacrylat durch ein Mischpolymerisat aus Butylmethacrylat und Isobutylmethacrylat ersetzt wurde. Viele der angegebenen Zusammensetzungen wurden durch Zusätze von geringen Mengen an Farbstoffen abgewandelt. Man hat festgestellt, daß es für die Einverleibung des Farbstoffes zu empfehlen ist, eine kleine Menge eines flüssigen Epoxyharzes zur Herstellung einer konzentrierten Farbstoffpaste zu verwenden und dann die Paste den übrigen Bestandteilen hinzuzufügen. Außerdem wurde, wie bereits erwähnt, eine kleine Menge eines anorganischen, neutralen Füllstoffes, z. B. kolloidales Siliciumdioxyd, in vielen der genannten Zusammensetzungen verwendet, damit die bestmögliche Auftragung in einem Fließbett gewährleistet ist. Als Härter hat sich Dicyandiamid in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf den Epoxyharzgehalt, für die angegebenen Zusammensetzungen besonders bewährt. Es können indessen auch andere Härter, z. B. Anhydrid-Katalysatoren, wie Maleinsäureanhydrid, Chlorendianhydrid und Pyromellitsäuredianhydrid; aminartige Härter für Epoxyharze, z. B. p.p^Methylendianilin, Äthyllendiamin, Diäthylentriamin, Piperidin, u. a. m., und Härter wie Bortrifluoridamin-Komplexe verwendet werden. Die Menge des verwendeten Härters ist sehr unterschiedlich und hängt von dem Äquivalentgewicht und der chemischen Aktivität des jeweiligen Härters ab.
Bei einem typischen Beispiel wurden die drei Hauptbestandteile, welche fest sind, entweder einzeln oder gemeinsam in eine Zwei-Walzen-Mühle oder ein Mischgerät, das auf etwa 12O0C erwärmt worden war, gegeben und dort fortdauernd bearbeitet, so daß die Bestandteile zu einer homogenen Masse vermischt wurden. In den Fällen, in denen ein Farbstoff verwendet wurde, wurde der Farbstoff in der Form einer Paste, welche aus Vermischen mit einem flüssigen Epoxyharz hergestellt wurde, in die Harzmischung von diesem Zustand eingeführt und durch die Mühle oder das Mischgerät mit ihr vermischt. Die entstandene Schmelze wurde nachfolgend auf Zimmertemperatur abgekühlt und zerstoßen, so daß man einen Stoff mit kleiner Korngröße erhielt. Der Härter, z. B. Dicyandiamid, wurde dem zerstoßenen Harz dann in Pulverform zugesetzt, und die vereinigten Stoffe wurden gemischt und mit Hilfe einer Mahlvorrichtung zu einem feinen Pulver vermählen. In diesem Zustand wurde ein neutraler Füllstoff, z. B. kolloidales Siliciumdioxyd, zugesetzt. Das pulverformige Überzugsmittel wurde dann nach den bekannten Verfahren in die Form eines Fließbettes gebracht, und ein Metallteil, der auf etwa 2000C vorgewärmt wurde, wurde in diese Masse getaucht.
Nachdem er je nach gewünschter Dicke des Überzugs mehr oder weniger lang im Fließbett wir, wurde der überzogene Metallteil herausgenommen und in einen Ofen von annähernd 200° C gegeben, bis die Härtung abgeschlossen war (gewöhnlich etwa 10 Minuten).
Es wurden Prüfungen vorgenommen, bei denen das überzugsmittel nach Beispiel I mit überzugsmittel verglichen wurde, die (a) aus Epoxyharz allein, (b) aus einem Gemisch auf Epoxyharz und 11% Polyvinylformal und (c) aus einem Gemisch aus Epoxyharz und 20% Polybutylacrylat bestanden. In allen Überzugsmitteln wurde das gleiche Epoxyharz verwendet. Jedes überzugsmittel enthielt etwa 4 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf den Epoxyharzgehalt, Dicyandiamid und eine kleine Beimengung kolloidales Siliciumdioxyd (weniger als 3% des Gesamtgewichtes), um es für die Verwendung im Fließbett geeignet zu machen.
Die zu prüfenden überzugsmittel wurden pulverisiert und dann im Fließbett unter gleichen Bedingungen auf Stahltafeln aufgetragen, so daß ein überzug von 0,25 mm gebildet wurde. Es stellte sich heraus, daß das überzugsmittel nach Beispiel I einen wesentlich gleichmäßigeren und glatteren überzug als irgendein anderes überzugsmittel lieferte. Das überzugsmittel (b) ohne Polyacrylat lieferte den äußerlich ungünstigsten überzug, der durch eine außerordentlich unebene und ungleichmäßig starke Oberfläche gekennzeichnet war.
Zur Prüfung der Beständigkeit gegen Lösungsmittel wurden die Proben eine Woche lang in eine 50:50-Mischung aus Äthylacetat und Benzol getaucht und dann getrocknet. Das überzugsmittel nach Beispiel I lieferte den einzigen überzug, der überwiegend frei von Adern, Blasen und aufgeworfenen Stellen war, welche die überzüge aus den anderen Massen kennzeichneten. Bei dieser Prüfung lieferte das überzugsmittel (c) ohne Polyvinylacetal das schlechteste Ergebnis.
Proben wurden unter Verwendung einer 1,6 mm starken Kugel, die mit 1550 g belastet war, auf ihre Widerstandsfähigkeit gegen mechanischen Abrieb geprüft. Bei dieser Prüfung zählte man die Striche, welche die Kugel auf der überzogenen Tafel ausführen konnte, ehe diese bis auf das Metall abgerieben war, was durch Schließen eines elektrischen Stromkreises nachgewiesen wurde. Der überzug nach Beispiel I widerstand 3000 Strichen, der überzug (c) 1500 Strichen, der überzug (b) 600 Strichen und der überzug (a) ebenfalls 600 Strichen, womit die Überlegenheit des Überzugsmitteis nach der Erfindung eindeutig erwiesen ist.
Bei Schlagprüfungen stellt man fest, daß der überzug nach der Erfindung an der Aufschlagsfläche nicht wie alle anderen überzüge abgestoßen war. Zur überprüfung benutzte man ein Fallgewicht von etwa 5 kg mit einer 12,7 mm großen, kugelförmigen Aufschlagsfläche. Das Gewicht wurde auf eine Höhe von 25,4 bis 43,2 cm gehoben und fallen gelassen. Der überzug (a) zeigte bei dieser Prüfung die schlechtesten Ergebnisse, d. h., der überzug löste sich in unmittelbarer Nähe der Aufschlagsfläche.
Wie bereits angeführt, liefert das überzugsmittel besonders gute überzüge, wenn es durch Wirbelsintern aufgetragen wird. Die Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt, und es lassen sich gute Ergebnisse auf beliebigen Unterlagen mit Hilfe anderer bekannter Verfahren erzielen.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Hitzehärtende, pulverförmige überzugsmittel, insbesondere zum Wirbelsintern, auf der Grundlage von Gemischen aus einem Epoxyharz und und einem festen Härter, dadurchgekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein Polyvinylacetalharz und ein Polyacrylatharz enthalten.
2. überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie neben dem Härter ein Gemisch aus 25 bis 94%, vorzugsweise 65 bis 85% Epoxyharz, 1 bis 25%, vorzugsweise 4 bis 10% Polyvinylacetalharz und 5 bis 70° 0, vorzugsweise 10 bis 25% Polyacrylatharz enthalten.
3. überzugsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus dem pulverförmigen Gemisch des Härters mit der vermahlenen Schmelzmischung aus Epoxyharz, Polyvinylacetalharz und Polyacrylatharz bestehen.
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