DE1286759B - Verwendung einer Niob-Titan-Zirkonium-Legierung zur Herstellung eines Elektrolytkondensators - Google Patents

Verwendung einer Niob-Titan-Zirkonium-Legierung zur Herstellung eines Elektrolytkondensators

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DE1286759B
DE1286759B DEW39812A DEW0039812A DE1286759B DE 1286759 B DE1286759 B DE 1286759B DE W39812 A DEW39812 A DE W39812A DE W0039812 A DEW0039812 A DE W0039812A DE 1286759 B DE1286759 B DE 1286759B
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titanium
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Description

1 2
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung'. ,'Kondensatoren haben gleiche oder bessere Eigeneiner Niob-Titan-Zirkonium-Legierung, bestehend aus schäften als Tantalkondensatoren, insbesondere sehr 20 bis 80 %, besonders 50 bis 60 % Niob, 5 bis 65 %> geringe Fehlströme, lange Lebensdauer und einen besonders 15 bis 25 °/o Titan, Rest 5 bis 60 °/o> beson- besseren Faktor der Kapazität je Flächeneinheit, ders 20 bis 30% Zirkonium und zufällige Verunreini- 5 multipliziert mit der Spannung, als Tantalkondengungen, als Werkstoff zur Herstellung mindestens satoren. Außerdem sind sie billiger als diese, einer der Elektroden mit anodisch oxydierter Ober- Es ist bekannt, daß ternäre Legierungen der
fläche eines Elektrolytkondensators. erwähnten Art warmfeste und zunderbeständige
Die höchsten Anforderungen an Zuverlässigkeit Werkstoffe darstellen und sich deshalb für Einrich- und hoher Betriebstemperatur von Elektrolytkonden- io tungen wie Gasturbinen, Hochtemperaturreaktionssatoren für zivile und militärische Zwecke werden gefäße, Anlagen/ für die Raffination von öl und heutzutage nur von Tantal-Elektrolytkondensatoren Gesenke für die Metallverarbeitung bei hohen TemerfüHt, Tantal ist besonders zuverlässig, weil das peraturen eignen. Die hervorragende Eignung beMetall bei anodischer Oxydation einen nahezu stimmter Legierungen dieser Art für die Herstellung undurchlässigen dielektrischen Überzug aus Tantal- 15 von Elektrolytkondensatoren war dagegen bisher oxyd bildet, der gleichmäßig ist und die Herstellung unbekannt.
von Kondensatoren hoher Lebensdauer ermöglicht. Vorzugsweise wird eine Legierung der erfindungs-
Aus diesem Grunde und wegen der guten Verarbei- gemäßen Zusammensetzung in Form einer Folie, tungsmöglichkeiten von Tantal hat sich bisher keine eines Drahtes oder eines Sinterkörpers od. dgl. mit andere Legierung und kein anderes Metall finden 20 großer Oberfläche im Verhältnis zum Volumen lassen, das die hohen Anforderungen an Elektrolyt- zur Herstellung mindestens einer der Elektroden kondensatoren erfüllt. mit anodisch oxydierter Oberfläche eines Elektrolyt-
Andererseits sind die Tantalvorkommen beschränkt kondensators verwendet.
und die Reinigung des Tantals in dem für Konden- Der Anteil der zufälligen Verunreinigungen in
satoren erforderlichen Ausmaß ist langwierig und 25 den erfindungsgemäß zu verwendenden Legierung teuer. Als typische Verunreinigung darf Eisen eine soll insgesamt 0,2% iücht übersteigen. Das Zirkonium Konzentration von 0,0050% nicht übersteigen. kann reines Zirkonium oder das natürliche Metall
Schon kleine Mengen von Verunreinigungen haben sein, das bekanntlich bis zu etwa 2,3 % Hafnium einen äußerst schädlichen Einfluß auf die Verwend- enthält; ebenso kann das Niob reines Niob oder barkeit des Tantals für Kondensatoren. Es sollte 30 das natürliche Metall sein, das oft kleine Mengen deshalb ein Rohmaterial für Elektrolytkondensatoren Tantal enthält. Insoweit werden das. Hafnium und gesucht werden, das in größeren Mengen zur Ver- Tantal nicht als Verunreinigungen, sondern als fügung steht, leichter zu verarbeiten und herzustellen wesentliche Bestandteile der betreffenden Zirkoniumist und mit einem ebenso guten Oxydfilm versehen bzw. Niobanteile betrachtet. Alle Prozentangaben werden kann wie Tantal. 35 beziehen sich auf Gewichtsprozent.
Reines Niob mit anodisch oxydierter Oberfläche Die vorhandenen Verunreinigungen können bis zu
ist als Kondensatordielektrikum dem Tantal unter- 0,0700% Sauerstoff, bis zu 0,0500% Silizium, bis legen. Die Oxyde anderer verwandter Metalle wie zu 0,0500% Eisen und kleinere Mengen anderer Zirkonium, Titan und Vanadium sind ebenfalls Elemente wie Kupfer, Stickstoff und Mangan beschlechter als Tantaloxyd. Nur Aluminium bildet 40 tragen.
ein brauchbares anodisches Oxyd, ist aber bei höheren Besonders gute Ergebnisse wurden mit einer
Betriebstemperaturen im Gegensatz zu Tantal für erfindungsgemäß zu verwendenden Legierung erzielt, Kondensatoren unbrauchbar und auch weniger zu- die aus 50 bis 60% Niob, 20 bis 30% Zirkonium verlässig. Außerdem machen schon. kleinste Ver-. und 15 bis 25% Titan besteht. Die beste Zusammenunreinigungen das Aluminium unbrauchbar für Kon- 45 Setzung hinsichtlich der Herstellungsmöglichkeiten densatoren. und der Kondensatoreigenschaften besteht aus 55%
Von den binären Legierungen auf Niobgrundlage Niob, 25% Zirkonium und 20% Titan, wurde festgestellt, daß einige in gewisser Hinsicht Die erfindungsgemäß zu verwendenden ternären dem anodischen Tantaloxyd unterlegene anodische Legierungen lassen sich aus in vernünftigen Grenzen Oxyde bilden, daß andere aber Mischoxyde bilden, 50 reinem, handelsüblichem Rohmetall leicht in Blöcken die hinsichtlich des ohmschen Widerstandes und gewinnen, die leicht zu. Folien, Blechen oder Drähten des thermischen Verhaltens mit Tantaloxyd ver- u. dgl. ausgewalzt werden können. Für bestimmte gleichbar sind. Einige der letzteren binären Legie- Kondensatörformen läßt sich ein Sinterkörper aus rangen auf Niobgrundlage begegnen aber Her- der Legierung bilden, indem ein entsprechendes Stellungsschwierigkeiten und sind nicht leicht in 55 Pulver verpreßt und dann gesintert wird. Draht-, Folien- bzw. Pulverform zu bringen. Die Blöcke können nach den bei der Verarbeitung
Erfindungsgemäß wurde demgegenüber festgestellt, von Titan, Niob oder Zirkonium bekannten Verdaß die anodischen Oxyde der eingangs erwähnten fahren hergestellt und dann warm und kalt weiterternären Legierungen aus Titan, Zirkonium und Niob verarbeitet werden. Es ist nicht erforderlich, Reinstmindestens so stabil sind und sich so leicht bilden 60 metalle zu verwenden. Vorzugsweise werden die wie anodische Oxyde eines reinen Metalls oder einer Blöcke im Lichtbogen erschmolzen, indem eine bekannten binären Legierung. Ferner sind geringe Abschmelzelektrode aus den drei Bestandteilen in Verunreinigungen für die Kondensatoreigenschaften den gewünschten Gewichtsverhältnissen gebildet wird, dieser ternären Legierungen nicht so schädlich wie Beispielsweise werden Blechstreifen, Drähte, Stäbe bei unlegiertem Tantal oder Aluminium. Ferner 65 oder Barren der drei Bestandteile durch Punktlassen sich die betreffenden ternären Legierungen schweißen miteinander verbunden und dann als leicht in Folien, Drähte und/oder Pulver verarbeiten. Elektrode in einen Vakuumlichtbogen eingesetzt.
Die erfindungsgemäß hergestellten elektrolytischen Auch das Elektronenstrahlschmelzen kann ange-
wandt werden. Der erschmolzene Rohblock wird vorzugsweise mindestens einmal im Lichtbogen oder mit dem Elektronenstrahl umgeschmolzen, wobei ein gutes Vakuum von mindestens 10~3 mm Hg angewandt wird. Der resultierende homogene Block wird unter Schutzgas zu einem Blech, einem Barren oder einer Stange ausgewalzt oder warm geschmiedet oder beides. Bleche oder Barren von 2,5 bis 4 mm Dicke können in einem Rohn- oder Sendzimirwalzwerk leicht zu Folien mit einer Dicke von 0,01 mm kaltgewalzt werden. Drähte mit einem Durchmesser von 0,25 bis 0,19 mm und weniger können aus Stangen mit einem Durchmesser von 6 bis 13 mm gezogen werden. Die Folien und Drähte sind biegsam und für die nachfolgende Verarbeitung zu Kondensatoren ausgezeichnet geeignet.
Die Folien, Drähte, Bleche, Sinterkörper u. dgl. werden dann in einem formierenden Elektrolyten anodisch oxydiert. Die meisten Elektrolyte, die zur Bildung anodischer Oxydschichten auf Tantal, Aluminium oder Niob geeignet sind, sind auch hier anwendbar. Hierzu gehören verdünnte wäßrige Lösungen von Orthophosphorsäure, gegebenenfalls mit Zusatz von Äthylenglycol oder anderen flüssigen Glycolen. Die Formierspannung kann bis zu 600 Volt betragen^ Die anodische Oxydation kann bei Zimmertemperatur oder bis zu 1000C durchgeführt werden, wobei die höheren Temperaturen bei Elektrolyten mit Zusatz von Äthylenglycol angewandt werden. So ergibt sich auf allen Oberflächen, die mit dem Elektrolyten in Berührung stehen, eine dielektrische Mischoxydschicht im weitgehend amorphen Zustand.
Zur Herstellung eines Elektrolytkondensators wird bekanntlich die anodisch oxydierte Folie oder sonstige Legierung mit einem anderen Metallblech (im allgemeinen einem Blech aus der gleichen Legierung, das jedoch bei geringerer Spannung anodisch oxydiert ist) als Kathode kombiniert, wobei eine Zwischenlage aus einem Isolierstoff wie Papier, Glasfaser od. dgl. verwendet wird, worauf das Ganze in einen Betriebselektrolyten eingetaucht wird. Als solche
ίο Betriebselektrolyte können beispielsweise Mischungen von Borat, Wasser^ und Äthylenglycol, von Borsäure, Ammoniak und Äthylenglycol oder Lösungen von Dimethylformamidsalzen mit Tetraalkyl-ammoniumsalicylat dienen. Die Nennspannung des fertigen Kondensators beträgt im allgemeinen nicht viel mehr als etwa 70% der Formierspannung bei 9O0C.
Es wurde eine Anzahl verschiedener Legierungen gemäß Tabelle I untersucht, und zwar binäre und ternäre Legierungen von Niob, Tantal, Zirkonium,
so Titan und Molybdän. Alle aus diesen Legierungen hergestellten Folien wurden mit 120VoIt anodisch oxydiert, wobei eine Stromdichte von 4mA/cm2 bei Zimmertemperatur angewandt und als formierender Elektrolyt eine wäßrige Lösung von 0,01% H3PO4 verwendet wurde. Die Proben wurden dann bei 1250C mit einer Spannung von 60VoIt, d.h. 50% oder mehr der Formierspannung, gealtert, um das Verhalten der verschiedenen Werkstoffe zu prüfen. Während des Alterns war der Betriebselektrolyt eine Lösung von Äthylenglycol, Ammoniak und Borsäure. Die Ergebnisse dieser Experimente sind in Tabelle I zusammengestellt.
Tabelle I
Anodische Oxydation verschiedener Legierungen und thermische Alterung unter Spannung
Legierung
Eisen Oxydations Alterungs
% verhalten verhalten
0,0030 gut gut
0,0150 gut gut
0,0300 gut gut
0,0300 gut gut
0,0335 gut mittelmäßig
0,0220 gut <500 Stunden
0,0200 gut < 500 Stunden
0,0060 gut <500 Stunden
0,0300 gut <500 Stunden
0,0500 schlecht -—_
0,0140 schlecht —
0,0105 schlecht —
Gruppe A
65% Nb, 25% Zr, i()o/oTi .
55% Nb, 25% Zr, 20% Ti .
25% Nb, 25% Zr, 50% Ti .
28% Nb, 52% Zr, 20% Ti .
Gruppe B
80% Nb, 20% Ti
70% Nb, 10% Ta, 20% Ti .
50% Nb, 10% Ta, 40°/0Ti .
75% Nb, 20% Ti, 5% Mo
70% Nb, 20% Ti, 10% Mo
90% Ti, 10% Mo
90% Ti, 10% Zr
10% Ti, 90% Zr
Wie man sieht, ist für jede Legierung auch der relative Verunreinigungsgrad mittels des Eisengehaltes angegeben. Die Legierungen teilen sich offenbar in zwei Gruppen. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen der Gruppe A sind als Anoden für Elektrolytkondensatoren weit besser geeignet als die nicht zur Erfindung zählenden Legierungen der Gruppe B. Alle Elektrolytkondensatoren aus Legierungen der Gruppe A waren mehr als 1000 Stunden ohne Ausfall im Betrieb.
Bei anderen Versuchen wurden die Legierungen
der Gruppe A auch bis zu 290VoIt anodisch oxydiert, während weitere Probestücke der ersten beiden Legierungen aus Gruppe A sogar bis zu 500 Volt anodisch oxydiert wurden, wobei als formierender Elektrolyt jeweils eine Lösung von 0,9 g H3PO4 in 100 cm3 eines Gemisches von 4 Teilen Äthylenglycol und 1 Teil Wasser je Volumen verwendet wurde. Die thermischen Alterungseigenschaften der bei 290 Volt formierten Legierungen waren ausgezeichnet.
Wie Tabelle I zeigt, eignen sich die oxydierten
ternären erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen der Gruppe A sehr gut als anodisches Dielektrikum in Elektrolytkondensatoren trotz ihres hohen Eisengehaltes. Es scheint, daß bei diesen Legierungen die Verunreinigungen weniger schädlich sind, als erwartet werden konnte.
Die beste in Gruppe A der Tabelle I verzeichnete ternäre Legierung besteht aus 55 70 Niob, 25 7o Zirkonium und 20 7o Titan. Sie zeigte eine bessere Kombination aus geringem Fehlstrom, hoher Kapazität und guter Formierbarkeit als alle anderen untersuchten Legierungen. Die zweitbeste Legierung der Gruppe A bestand aus 65 70 Niob, 25 °/0 Zirkonium und 10 7o Titan. Andere Legierungen mit geringerem Anteil an Niob und größerem Anteil an Zirkonium oder Titan, z.B. 25°/0 Niob, 2570 Zirkonium und 50 °/0 Titan bzw. 28 70 Niob, 52 % Zirkonium und 20 7o Titan, hatten etwas höhere Fehlströme.
Die beste und die zweitbeste Legierung der Tabelle I wurden noch weiter geprüft, nachdem Probestücke bei 120 und 290 Volt formiert worden waren. Die Prüfergebnisse für bei 120 Volt formierte Oxyde ίο dieser beiden Legierungen sind in Tabellen zusammengestellt. Die Prüfung geschah in verschlossenen Flaschen, wobei eine anodisch oxydierte Oberfläche von etwa 3,2 cm2 in den Betriebselektrolyten eintauchte.
Tabelle II
Prüfergebnisse für bei 120 Volt formierte Kondensatoren
Anodenzusammensetzung Alterungszeit
Stunden
bei 125°C		 Spannung Kapazität
bei 125° C		 Kapazität
bei Zimmer
temperatur		 IIVC
bei 125° C		 D (Oxyd)
beil25°C
Volt nF nF °/o
65% Nb, 25% Zr, 10% Ti 282*
65 60 289 36 · 10-*
904 90 (70 Stunden lang) 252 326 · 10-*
1266 76 — 244
2272 76 247 170 · 10-* ~l,0
55% Nb, 25% Zr, 20% Ti 280*
65 60 303 50 · 10-*
904 90 (70 Stunden lang) 260 330 · 10-*
1266 76 — 245
2272 76 252 99 · 10-* 0,83
* Ausgangswert vor der Alterung.
Der Faktor //FC bedeutet Stromstärke geteilt durch das Produkt aus Spannung und Kapazität, während D der Verlustfaktor ist. Die endgültige Betriebsspannung betrug 76VoIt bei 1250C, d.h. mehr als 50 7o der Formierspannung für Zimmertemperatur. Wenn die Kondensatoren bei 80 und 90 Volt betrieben wurden, so ergaben sich beträchtliche Kapazitätsverringerungen. Es wurden aber keine Beschädigungen beobachtet, wenn die Prüfobjekte bei 1250C überlastet wurden, indem abwechselnd eine Spannung von 100 Volt 30 Sekunden lang angelegt und 5 Minuten lang abgeschaltet wurde. Die Prüfergebnisse für mit 290 Volt formierte Kondensatoren sind in Tabelle III zusammengestellt. Auch hier betrug die aktive anodisch oxydierte Oberfläche etwa 3,2 cm2.
Tabelle III
Prüfergebnisse für bei 290 Volt formierte Kondensatoren
Anodenzusammensetzung Alterungszeit
Stunden
bei 125° C		 Spannung Kapazität
bei 125° C		 Kapazität
bei Zimmer
temperatur		 IIVC
bei 125° C		 Z>(Oxyd)
bei 125° C
Volt nF nF 7o
65% Nb, 25% Zr, 10% Ti 120*
82 144 165 172 · 10-*
416 180 (183 Std. lang) 156 246 · 10-*
616 118
1624 148 129 575 · 10-* 2,7
55% Nb, 25% Zr, 20% Ti 118*
82 144 148 150 · 10-*
416 180 (183 Std. lang) 123 240 -10-*
616 114
1624 148 123 55 · 10-* 1,0
* Ausgangswert vor der Alterung.
Die endgültige Betriebsspannung der Konden- Diese Prüfobjekte wurden während der thermischen satoren in Tabelle III betrug 148VoIt bei 125°C. Alterung mit 180VoIt überlastet, wodurch sich die
stärksten Kapazitätsverluste ergaben. Bei Wechselbelastung in der obengenannten Weise mit einer Spannung von 200 Volt ergaben sich aber keine Beschädigungen.
Zum Vergleich sei angegeben, daß der Faktor I/VC für Tantalkondensatoren bei 1250C im Bereich von 100 · 10-4/Sek. liegt. Wie man sieht, liegen die Werte von Tabelle II und III oberhalb derjenigen für Tantal. Die Werte des Produktes von Formierspannung und Kapazität geteilt durch die Fläche {VCjÄ) für die erfindungsgemäßen ternären Oxydschichten betragen etwa 9,3 \x¥ · Pform/cm2, während sie für Tantal bei 10,7 μΈ · Fform/cm2 liegen.
Folien aus der Legierung 55% Nb, 25% Zr, 20% Ti wurden bei 9O0C und 500VoIt in einem Elektrolyten oxydiert, der Äthylenglycol, Ammoniak und Borsäure mit Orthophosphorsäure enthielt. Proben mit aktiven oxydierten Flächen von etwa 3,2 cm2 wurden dann bei 350 Volt und Temperaturen von 125 und 1450C gealtert. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt.
Tabelle IV
Prüfergebnisse für bei 500 Volt formierte Kondensatoren
Alterungstemperatur
°C		 Alterungsdauer
Stunden		 Kapazität bei
Alterungstemperatur
nF		 Kapazität bei
Zimmertemperatur
nF		 I/VC
bei Alterungstemperatur
125 60*
614 63 61 282 · 10-*
1440 61 58,5 1360 · 10-*
125 56*
614 60 59 258 · 10-*
1440 69 53 312 · 10-*
145 57*
300 58,5 2400 · 10-*
940 54,8 2000 · 10-*
145 55*
300 57 3700 · 10-*
940 52,6 2350 · 10-*
* Ausgangswert vor der Alterung.
Die Kapazitätsänderung der anodisierten Legierung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung in einem Kondensator beträgt zwischen —4 und —5% bei einer Temperaturänderung von Zimmertemperatur (250C) auf —550C und etwa +5% bei einer Temperaturänderung von Zimmertemperatur auf 125 0C. Im Vergleich zu den militärischen Vorschriften, die eine Kapazitätsänderung von weniger als +20% bei Temperaturänderungen von 250C auf -550C vorschreiben, erkennt man, daß die Kapazitätsänderungen der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen weit geringer sind, als es für Tantalkondensatoren zulässig ist.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäß zu verwendenden ternären Legierungen und insbesondere der bevorzugten Legierung gegenüber Tantal und verschiedenen binären Legierungen ist die Tatsache, daß die erfindungsgemäß hergestellten Kondensatoren bei höheren Betriebsspannungen betrieben werden können. Beispielsweise wurde gefunden, daß eine nicht zum Gegenstand der Erfindung zählende binäre Legierung mit 80% Niob und 20% Titan mit bis zu 300 Volt oxydiert werden kann und daß eine ebenfalls nicht zur Erfindung zählende Legierung aus 75% Niob und 25% Zirkonium mit bis zu 400 Volt anodisiert werden kann, wobei die betreffenden Betriebsspannungen bei 125° C Temperatur 210 bzw. 280VoIt betragen. Dagegen kann die erfindungsgemäß zu verwendende ternäre Legierung noch mit einer Spannung von 600VoIt anodisch oxydiert werden. Da Elektrolytkondensatoren im allgemeinen bei einer Betriebsspannung von bis zu 70% der Formierspannung betrieben werden, lassen sich die erfindungsgemäß hergestellten Kondensatoren bei erheblich höheren Spannungen als solche aus binären Legierungen betreiben. Sie sind sogar in verschiedener Hinsicht den Tantalkondensatoren überlegen.
Die Folien, Bleche oder Drähte aus den erfindungsgemäß zu verwendenden ternären Legierungen können in bekannter Weise vor der anodischen Oxydation geätzt werden, um eine größere effektive Oberfläche zu erzeugen und dadurch die Kapazität je Flächeneinheit der Folie od. dgl. zu erhöhen. Die Ätzung kann auf chemischem oder elektrolytischem Wege durchgeführt werden.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verwendung einer Niob-Titan-Zirkonium-Legierung, bestehend aus 20 bis 80 %> besonders 50 bis 60% Niob, 5 bis 65 %> besonders 15 bis 25%Titan, Rest 5 bis 60%, besonders 20 bis 30% Zirkonium und zufällige Verunreinigungen, als Werkstoff zur Herstellung mindestens einer der Elektroden mit anodisch oxydierter Oberfläche eines Elektrolytkondensators.
2. Verwendung einer Legierung der im Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung, bestehend aus 55% Niob, 20% Titan und 25% Zirkonium, für den im Anspruch 1 genannten Zweck.
3. Verwendung einer Legierung der in Anspruch 1 oder 2 angegebenen Zusammensetzung in Form einer Folie, eines Drahtes oder eines Sinterkörpers od. dgl. mit großer Oberfläche im Verhältnis zum Volumen für den im Anspruch 1 genannten Zweck.
809 702/1125
DEW39812A 1964-08-31 1965-08-26 Verwendung einer Niob-Titan-Zirkonium-Legierung zur Herstellung eines Elektrolytkondensators Pending DE1286759B (de)

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