DE2804573A1 - Elektrolytkondensatorfolie aus legiertem aluminium - Google Patents
Elektrolytkondensatorfolie aus legiertem aluminiumInfo
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Description
PATENTANWALT
DIPL. INQ. QERHARD F. HIEBSCH
D-7700 SiNQEN/HOHENTWIEL
SCHWEIZERISCHE ALUMINIUM AG, Chippis
Elektrolytkondensatorfolie aus legiertem Aluminium
Die Erfindung bezieht sich auf eine aus einer Aluminiumlegierung bestehenden Folie für elektrolytische Kondensatoren,
welche eine hohe spezifische Kapazität aufweist, sowie auf ein Verfahren zu deren Herstellung.
Die Hersteller von Elektrolytkondensatoren verwenden häufig Aluminiumfolien, um sowohl das Gewicht als auch die Aussenabmessungen
der Kondensatoren zu vermindern. Aluitiiniumfolien gewährleisten trotz einem verhältnismässig kleinen Raum im
Kondensatorenbehälter eine grosse Oberfläche. Dieser Oberflächenbereich der Aluminiumfolie wird üblicherweise vergrössert,
indem die Folie chemisch oder elektrochemisch geätzt wird, wobei die submikrone Oberflächentextur entsteht.
Der durch ein solches Aetzen geschaffene Oberflächenbereich ist im Zusammenwirken mit der elektrischen Isolation,
welche durch einen anschliessend gebildeten.anodischen Film
auf der Folienoberfläche gebildet wird, verantwortlich für die hohe spezifische Kapazität pro Oberflächeneinheit der
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Folie.
Im allgemeinen wird als Folienmaterial für solche Kondensatoren ausschliesslich hochreines Aluminium verwendet. Das
Aetzverhalten der Folien .hängt von den Bedingungen ab, die
von den Kondensatorenherstellern gefordert werden, und wird sowohl durch die Legierungszusammensetzung der Folie als
auch dem Verfahren zu deren Herstellung bestimmt.Für Niedervoltkondensatoren
(unter 100 Volt), bei welchen ein Leckstrom in den Kondensatoren nicht von so entscheidender Bedeutung
ist wie bei Hochvoltkondensatoren, werden weniger reine und weniger teure Aluminiumlegieruhgen, wie beispielsweise die
Legierungen AA 1188 (0,06% Silizium, 0,06% Eisen, 0,005% Kupfer, 0,01% Mangan, 0,01% Magnesium, 0,03% Gallium, 0,03%
Zink und 0,01% Titan) oder AA 1193 (0,04% Silizium, 0,04% Eisen, 0,006% Kupfer und 0,02% Zink), verwendet. Die H 19-Verfestigung
(üS-Zustandskurzzeichen für überharte oder federharte Folien) wird für den vorliegenden speziellen
Voltbereich gegenüber der O-Behandlung (US-Zustandskurzzeichen
für weiches Knethaltzeug) bevorzugt. Diese Bevorzugung beruht auf der feineren Oberflächentextur, welche
bei Folien anlässlich einer Verfestigung mittels Kaltwalzen erreicht werden kann. Ein entscheidender Vorteil der geätzten
Oberflächentextur kann bei Niedervoltkondensatoren dadurch erreicht werden, dass der bei der Kondensatorenfolienherstellung
verwendete anodische Film die Oberflächentextur im allgemeinen nicht vollständig versiegelt.
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Die Herstellung von Kondensatoren ist ein mit ausserordentlich
hohen Kosten verbundener, konkurrenzintensiver Industriezweig, und Metallieferanten, welche Aluminiumfolien
liefern können, die bei der niedrigsten zur Folienherstellung
benötigten Metallmenge die höchste Kapazität erreichen, haben gegenüber Mitbewerbern einen bedeutenden Verkaufsvorteil
. Ein Verfahren zur Gewährleistung einer derart erhöhten Kapazität bei vernünftig niedriger Reinheit der Aluminiumfolien
besteht darin, dass gewisse Elemente, welche eine Erhöhung der Kapazität der entsprechenden Legierungen
bewirken, zugegeben werden. Die US-PS 3 498 765 beispielsweise beschreibt eine 78%-ige Verbesserung der spezifischen
Kapazität im Vergleich zu hochreinem Aluminium, indem 70 ppm (parts per million) Kadmium zum Aluminium hinzugefügt werden.
Dieses Patent offenbart weiter eine 10%-ige Verbesserung der spezifischen Kapazität gegenüber hochreinem Aluminium
durch die Zugabe von 60 ppm Indium zum Grundgefüge von Aluminium. Die US-PS 3 578 570 beschreibt eine vergrösserte
Aetzporendichte und deshalb eine erhöhte Kapazität einer geglühten Aluminiumfolie, welche eines oder mehrere Elemente
Antimon, Barium oder Zink in Mengen von 5-200 ppm, bis zu 0,5 ppm Blei und Wismut sowie bis zu 2 ppm Kalzium und
Chrom enthält.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Elektrolytkondensatorfolie aus legiertem Aluminium, welche
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im durch Kaltwalzen, verfestigten Zustand eine erhöhte spezifische
Kapazität aufweist, sowie ein Verfahren zu deren Herstellung zu schaffen t wobei die erhöhte Kapazität durch
. die Zugabe von spezifischen Elementen zum Aluminium erreicht
werden soll, und aus der .resultierenden Legierung- eine Folie
hergestellt werden kann, weiche die erwünschte Konfbination von hoher spezifischer Kapazität und niedrigen Herstellungskosten
in sich vereinigt.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die
Legierung neben Aluminium 0,001 bis 0,015 Gew.-% Gallium enthält.
Das Gallium dient dazu, die Kapazität des Aluminiumgrundgefüges von hoher Reinheit zu erhöhen, ohne die erwünschten
physikalischen Eigenschaften der aus der Aluminiumlegierung hergestellten Folie zu vermindern.
Der gewichtsmässige Anteil von 0,001-0,015% des zugattierten
Galliums ist sehr klein und kann auch als 10-150 ppm ausgedrückt werden.
Der Galliumgehalt der Aluminiumlegierung liegt vorzugsweise im Bereich von 0,005-0,01 Gew.-%.
Neben Gallium können auch andere Elemente im Aluminium-
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legierungssystem \«x>rhanden sein, man sollte aber darauf
achten, dass ihr Anteil derart beschränkt wird, dass die spezifische Kapazität der aus der Legierung hergestellten
. Folie nicht vermindert wird. So können beispielsweise höchstens je 0/5 Gew.-% Silizium und Eisen in der Legierung
enthalten sein. Die Legierung kann auch bis zu O7I Gew.-%
Kupfer, bis zu je 0,05 Gew,—% Mangan und Magnesium und bis
zu je 0,01 Gew.-% Chrom, Nickel und Zink enthalten. Die
erwähnten Elemente können einzeln oder zusammen mit einer beliebigen Anzahl der andern Elemente in der Legierung enthalten
sein.
Die erfindungsgemässe Aluminiumlegierung enthält vorzugsweise
je 0,002-0,04 Gew.-% Silizium und/oder Eisen, sowie ungefähr 0,0015 Gew.-% von einem oder mehreren der oben erwähnten
Elemente Kupfer, Mangan, Magnesium, Chrom, Nickel und Zink.
Im Rahmen der gestellten Aufgabe liegt erfindungsgemäss weiter ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrolytkondensatorfolie
aus legiertem Aluminium mit hoher spezifischer Kapazität, das sich dadurch auszeichnet, dass
- ein Barren aus einer Aluminiumlegierung mit 0,001-0,015 Gew.-% Gallium gegossen,
der Barren bis zum Verschwinden jeder sichtbaren Verun-
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ORIGINAL INSPECTED
/ie-
reinigung durch Abfräsen gereinigt,
der gereinigte Barren während mindestens 30 Minuten bei einer Temperatur im Bereich von 455-635°C homogenisiert,
- der homogenisierte Barren bei einer Temperatur im Bereich von 230-595 C warm abgewalzt,
- der warm abgewalzte Barren mit einer Geschwindigkeit von
mindestens 28 C pro Stunde abgekühlt und
- mit einer minimalen Reduktion von 80%, vorzugsweise auf ein zwischen 0,0025 und 0,108 mm liegendes Endmass, kalt
abgewalzt wird.
Die erfindungsgemässe Legierung kann nach einem beliebigen bekannten Verfahren zu Barren vergossen v/erden. Es sollte
jedoch darauf geachtet werden, dass sich keine unerwünschten Elemente als Verunreinigungen in das Legierungssystem
integrieren können. Weiter sollte darauf geachtet werden, dass die Legierung im Verlauf des Giessverfahrens sauber
gehalten wird.
Die gegossenen Barren werden sorgfältig gereinigt (abgefräst) , bis alle sichtbaren Verunreinigungen durch die Gusshaut
entfernt sind.
Bevorzugt werden die gereinigten Barren während 10 Stunden bei einer Temperatur im Bereich von 587-600°C homogenisiert.
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ORIGINAL INSPECTED
Das Abschrecken der vorzugsweise bei 510-595°C warm abgewalzten
Barren erfolgt bevorzugt mit Wasser. Die beanspruchte minimale Abschreckgeschwindigkeit Von 28 C pro Stunde
kann beträchtlich überschritten v/erden, insbesondere werden die warm abgewalzten Barren sofort oder mindestens mit
einer Geschwindigkeit von 550 C pro Stunde abgeschreckt.
Die minimal erreichte Reduktion beim Kaltwalzen liegt im allgemeinen über 80%, vorzugsweise beträgt die minimale Reduktion
99%, wobei das bevorzugte Endmass zwischen 0,025 und 0,108 mm liegt.
Das Anlassen der Folie hängt von der Spannung im Kondensator ab, in welchem die Folie angebracht wird. Niedervoltkondensatoren
machen im allgemeinen ein hartes Anlassen der Folie (feine Aetzstruktur) erforderlich, während Hochvoltkondensatoren
im allgemeinen eine Folie, welche durch Glühen erweicht worden ist (grobe Aetzstruktur), erforderlich machen.
Die erfindungsgemäss für die Folienherstellung eingesetzte Legierung kann je nach vorgesehener Endverwendung
verschiedene Anlassverfahren durchlaufen.
Um die wahren Kapazitätswerte von sowohl den zu Vergleichszwecken eingesetzten Kontrollfolien als auch den erfindungsgemässen
Elektrolytkondensatorfolien bestimmen zu können, ist es notwendig, ein entsprechendes Messverfahren zu entwickeln,
damit die Fehlermöglichkeit wesentlich vermindert
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wird. Vorbekannte liessverfahren zur Bestimmung der Kapazität
von Folien aus Aluminiumiegierungen haben eine verhältnismässig breite Variation der Kapazitätswerte erbracht.
Deshalb wurde zur Bestimmung der Kapazität die im folgenden beschriebene Messmethode verwendet.
Es wurde eine Aetzlösung aus destilliertem Wasser hergestellt, die 230 g/l (Gramm pro Liter) NaCl und 8 g/l Na3SO
enthielt. Diese Lösung wurde in einem 4 1-Becherglas auf
95°C erwärmt und während mindestens zwei Stunden stehen gelassen, bevor die gereinigten Proben in das Bad getaucht
wurden. Jede Probe wurde zugeschnitten und durch Abwischen der Probenoberflächen mit Benzol entfettet. Die entfetteten
Proben wurden mit Metanol gespült und luftgetrocknet. Anschliessend wurden die Proben während 80 Sekunden in Natronlauge
(5 g/l NaOH) von 40 C getaucht, um die Proben zu reinigen. Diese wurden anschliessend mit fliessendem destilliertem
Wasser gespült und in einer maskierten Aetzfassung eingespannt, welche für jede Probe eine kathodische Fläche
von 50x75 mm bildete. Die Aetzfassung mit je einer eingefügten Probe pro Legierung wurde in den Aetzbecher gehängt
und an den elektrischen Strom angeschlossen.
Die Proben wurden 10 Sekunden nach dem Eintauchen in das Bad während 203 Sekunden mit einem elektrischen
Strom von 14,88 A (Amperes) geätzt. Dann wurden die Proben aus dem Aetzbad entfernt, mit fliessendem destilliertem
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Wasser gespült und während 90 Sekunden in eine 2:1 HNO-Losung
von Raumtemperatur getaucht. Anschliessend wurden sie erneut in fliessendem destilliertem Wasser gespült und
ungefähr während 10 Minuten bei 70 C in einem Ofen getrocknet, Abschliessend wurde jede Probe bis zum Einsatz für das
Formieren in einem Exikkator gelagert.
Die Proben wurden auf die vorgesehene Grosse geschnitten
und zusammen mit zwei Kathodenblechen aus Aluminium in eine in einem 1 1-Becherglas befindliche Ammoniumtartratlösung
(30 g/l) mit einem pH von 5,5 gebracht. Die Proben wurden bei einem konstanten Strom von 1 A bei 30 Volt formiert.
Das Formierverfahren bei 30 Volt wurde fortgesetzt, bis der Strom auf 30 mA (Milliamperes) abfiel. Änschliessend wurden
alle Proben aus der Formierlösung entfernt, in destilliertem Wasser gespült und während ungefähr 10 Minuten bei 70 C im
Ofen getrocknet.
Dann wurden die Proben für die Messungen vorbereitet, indem jede Probe auf der Vorder- und Rückseite so mit Elektroplattierband
abgedeckt wurde, dass von jeder Probe eine Fläche von 25x50 mm frei blieb. Jede Probe wurde in einem
1 1-Becherglas mit Ammoniumtartratlösung (30 g/l) bei einem pH von 5,5-5,8 gemessen. Die Gegenelektrode im Becherglas
bestand aus einem zylinderförmigen Blech aus der Aluminiumlegierung
AA 1199 (0,006% Silizium, 0,006% Eisen, 0,006%
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Kupfer, 0,006% Magnesium und 0,006% Zink), wobei dieses
zylinderförmige Blech an den inneren Durchmesser des Bechers angepasst wurde. Jede Probe wurde anschliessend in destilliertem
Wasser gespült und getrocknet. Die Probenoberfläche wurde gemessen, indem die. Spannung/Zeit-Kurve auf Registrier-
_aufgetragen.
papier ''und eine Messung der Steigung der Spannung/Zeit-Formierkurve bei 30 Volt aufgenommen wurde. Diese Messung wurde ausgedrückt als Sekunden pro Volt.
papier ''und eine Messung der Steigung der Spannung/Zeit-Formierkurve bei 30 Volt aufgenommen wurde. Diese Messung wurde ausgedrückt als Sekunden pro Volt.
Die Messungen wurden korrigiert, indem die Kapazität der Gegenelektrode nach der folgenden Formel bestimmt wurde:
C12 · C * (2-f)2
C ^ϊ
2
C12 · (2-fr - CT.(l-f)
C12 · (2-fr - CT.(l-f)
Dabei bedeuten:
C = Kapazität der Gegenelektrode in jxE (Mikrofarad) ;
C12= Kapazitätswert zwischen Probenkapazität (C., C3)
und Kapazität der Gegenelektrode;
C = Kombinierte Kapazität der einzelnen Probenkapazitäten
(C + C2); und
f = Kapazitätsdifferenz zwischen Proben, dividiert durch die Kapazität einer Probe.
Es ist zu beachten, dass die Kapazitätswerte in der Formel (I)
in ^lF und nicht in^uF/cm eingesetzt sind. Die Kapazitätswerte werden auf einen Standardkapazitätswert in bezug auf
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die Gegenelektrode, der 2600 μ¥ oder 15 liF/cm beträgt,
korrigiert. Die Kapazität von irgend einer Probe in der Serie ist deshalb durch die folgende Formel gegeben:
15 C.
cs =
Dabei bedeuten:
C = Kapazität einer Probe in
C. = Gemessene Kapazität der Probe in der i. Position
der gemessenen Reihe, nach der Korrektur für den
Gegenelektrodeneffekt in ^iF/cm
C = Gemessener Wert für die erste Probe;
C = Gemessener Wert für die letzte Probe; η
i = Nummer der besonderen Probe an einer besonderen Position (i. Position) in der Reihe; und
η = Nummer der letzten Probe der Reihe.
Wenn i gleich gross wie η ist, ist die letzte Probe gemessen
worden.
Die vorliegende Erfindung wird anhand des folgenden Ausführungsbeispiels
näher erläutert.
Galliumzusätze von 0,005 Gew.-%, beziehungsweise 0,01 Gew.-%,
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wurden zu einer hochreinen Aluminiumvergleichslegierung mit 0,0008 Gew.-% Silizium, 0,0016 Gew.-% Eisen, 0,0004 Gew.-%
Kupfer, 0,0003 Gew.-% Mangan, 0,0002 Gew.-% Magnesium, 0,002 Gew.-% Zink, 0,0003 Gew.-% Bor und einer Spur von Titan gegeben.
Von den beiden galliumhaltigen Aluminiumlegierungen sowie der Vergleichslegierung ohne Gallium wurden ungefähr
zweieinhalb Kilo schwere Durville-Barren gegossen.
Von de;n 100x100x45 mm grossen Barren wurde 1,3 mm der Oberfläche
abgefräst. Die so gereinigten Barren wurden anschliessend während 10 Stunden bei 593 -6 C homogenisiert. Dann
wurden die Barren bei ungefähr 510°C auf ein Endmass von 10,8 mm warm abgewalzt, wobei nach jedem Stich eine Zwischenglühung
durchgeführt wurde. Die warm abgewalzten Barren wurden dann mit Wasser abgeschreckt und kalt auf ein
Endmass von 0,09 mm abgewalzt.
Die Kapazität von jeder Folienprobe wurde dann gemessen und mit derjenigen der Kontrollprobe verglichen. Die Resultate
werden in Tabelle I gezeigt.
909818/0623
Auswirkungen der Galliumzugabe in bezug auf die Kapazität von hochreinen Aluminiumfolien
Zugegebenes Element |
Analysierter Gehalt (Gew.-%) |
Kapazität (yiF/cm ) |
keines (Kontrollprobe) Ga Ga |
0,005 0,01 |
14,2 16,2 17,1 |
Die in Tabelle I gezeigten Werte weisen darauf hin, dass die Zugabe von Gallium zu der Legierung von hochreinen Aluminiumfolien,
welche üblicherweise für Kondensatoren mit hoher spezifischer Kapazität eingesetzt werden, die Kapazität
dieser Folien stark erhöht. Dies ermöglicht, dass ein Kondensator mit einer erfindungsgemässen Folie im Vergleich
zu bekannten Kondensatoren, bei welchen eine normale hochreine Aluminiumfolie eingesetzt ist, einen bedeutend
erhöhten Wirkungsgrad aufweist.
909818/0621
Claims (13)
- Patentansprüche.) Elektrolytkondensatorfolie aus legiertem Aluminium, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung neben Aluminium 0,001-0,015 Gew.-% Gallium enthält.
- 2. Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung Gallium in einer Menge von 0,005-0,01 Gew.-% enthält.
- 3. Folie nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung zusätzlich mindestens ein Element der Gruppe, bestehend aus bis zu 0,5 Gew.-% Silizium, bis zu 0,5 Gew.-% Eisen, bis zu 0,1 Gew.-% Kupfer, bis zu 0,05 Gew.-% Mangan, bis zu 0,05 Gew.-% Magnesium, bis zu 0,01 Gew.-% Chrom, bis zu 0,01 Gew.-% Nickel und bis zu 0,01 Gew.-% Zink, enthält.
- 4. Folie nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung mindestens ein Element der Gruppe, bestehend aus 0,002-0,04 Gew.-% Silizium, 0,002-0,04 Gew.-% Eisen, 0,0015 Gew.-% Kupfer, 0,0015 Gew.-% Mangan, 0,0015 Gew.-% Magnesium, 0,0015 Gew.-% Chrom, 0,0015 Gew.-% Nickel und 0,0015 Gew.-% Zink, enthält.909818/0623ORIGINAL INSPECTED
- 5. Verfahren zur Herstellung einer Elektrolytkondensatorfolie aus legiertem Aluminium mit erhöhter spezifischer Kapazität, dadurch gekennzeichnet, dass- ein Barren aus einer Aluminiumlegierung mit 0,001-0,015 Gew.-% Gallium gegossen,- der Barren bis zum Verschwinden jeder sichtbaren Verunreinigung durch Abfräsen gereinigt,- der gereinigte Barren während mindestens 30 Minuten bei einer Temperatur im Bereich von 455-635°C homogenisiert,- der homogenisierte Barren bei einer Temperatur im Bereich von 230-595 C warm abgewalzt,- der warm abgewalzte Barren mit einer Geschwindigkeit von mindestens 28 C pro Stunde abgekühlt und- mit einer minimalen Reduktion von 80%, vorzugsweise auf ein zwischen 0,0025 und 0,108 mm liegendes Endmass, kalt abgewalzt wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Barren aus einer Aluminiumlegierung, welche Gallium in einer Menge von 0,005-0,01 Gew.-% enthält, gegossen wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Barren aus einer Aluminiumlegierung, welche909818/0623zusätzlich mindestens ein Element der Gruppe, bestehend aus bis zu 0,5 Gew.-% Silizium, bis zu 0,5 Gew.-% Eisen, bis zu 0,1 Gew.-% Kupfer, bis zu 0,05 Gew.-% Mangan,
bis zu 0,05 Gew.-% Magnesium, bis zu 0,01 Gew.-% Chrom, bis zu 0,01 Gew.-% Nickel und bis zu 0,01 Gew.-% Zink,
enthält, gegossen wird. - 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-7, dadurch gekennzeichnet, dass der Barren aus einer Aluminiumlegierung, welche mindestens ein Element der Gruppe, bestehend aus 0,002-0,04 Gew.-% Silizium, 0,002-0,04 Gew.-% Eisen,0,0015 Gew.-% Kupfer, 0,0015 Gew.-% Mangan, 0,0015 Gew.-% Magnesium, 0,0015 Gew.-% Chrom, 0,0015 Gew.-% Nickel und 0,0015 Gew.-% Zink, enthält, gegossen wird.
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-8, dadurch gekennzeichnet, dass der Barren während ungefähr 10 Stundenbei einer Temperatur im Bereich von 587-600 C homogenisiert wird.
- 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-9, dadurch gekennzeichnet, dass der homogenisierte Barren bei einer Temperatur im Bereich von 510-595 C, vorzugsweise unterEinfügung einer Zwischenglühung nach jedem Stich, warm
abgewalzt wird.909818/0623 - 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-10, dadurch gekennzeichnet, dass der warm abgewalzte Barren mit Wasser, insbesondere mit einer Geschwindigkeit von mindestens 550 C pro Stunde, abgeschreckt wird.
- 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-11, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltwalzen mit einer minimalen Reduktion von 99% durchgeführt wird.
- 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-11, dadurch gekennzeichnet, dass mittels Kaltwalzen ein zwischen 0,025 und 0,108 mm liegendes Endmass erreicht wird.SCHWEIZERISCHE ALUMINIUM AG3.1.1978
FPA-HBr/lm - 1244909818/0623
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