DE1281829B - Verfahren zum Abtrennen der bei der Sulfatzellstofferzeugung gebildeten neutralen uebelriechenden organischen Verunreinigungen - Google Patents
Verfahren zum Abtrennen der bei der Sulfatzellstofferzeugung gebildeten neutralen uebelriechenden organischen VerunreinigungenInfo
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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Landscapes
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- Treating Waste Gases (AREA)
Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
D21c
Deutsche Kl.: 55 b - 3/50
Nummer. , 1281829
Aktenzeichen: P 12 8/1 829.0-41 (M 62786)
Anmeldetag:; 16. Oktober 1964
Auslegetag: 31. Oktober 1968
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum
Abtrennen der neutralen, in Wasser schwer löslichen, übelriechenden organischen Verunreinigungen aus
bei der Sulfatzellstofferzeugung gebildeten verunreinigten
Dämpfen oder Oasen, soweit diese nicht durch Verbrennung entstanden sind-
Bei der Sulfatzellstofferzeugung werden flüchtige, übelriechende und meist giftige Substanzen gebildet,
die mehr oder weniger vollständig frei werden, wenn
der Kocher nach beendeter Kochung entspannt und der Kocherinhält in den Diffuseur übergeblasen wird
oder wenn dort die Schwarzlaug? durch Eindampfen konzentriert wird, Pie während des Entspannens des
Kochers bzw. während des Abblasen? des Kochepinhaltes
frei werdenden !Dämpfe enthalten in der Hauptsache Verunreinigungen von saurem Charakter,
wie Schwefelwasserstoff und Merkaptane, zusammen mit neutralen Verunreinigungen, wie Sulfiden,
DisulÖden, schwefelhaltigen! Terpenyerbmdungen?
Alkoholen und Ketonen? und außerdem alkalische Verunreinigungen, wie Ammoniak und Amine. Die
beim Eindicken der Schwarzlauge gebildeten Verunreinigungen bestehen im wesentlichen aus Schwefelwasserstoff
und Merkaptanen. Beim kontinuierlichen
Kochen im Kaltblas-Sulfatverfahren werden jedoch die Dämpfe §p unvollständig entfernt, daß ein Hauptantejl
der flüchtigen Stoffe mit der Sehwarzlauge in die Verdampfungsstufe übergeht und dort frei wird.
Bisher ließ man den Hauptante.il dieser Verunreinigungen
von dem Abwasser aufnehmen, mit dem sie abgeführt wurden, während ein kleinerer
Anteil mit den Gasen und nicht kondensierten Dämpfen in die Atmosphäre ging. Es wurden auch Reinigungsmethoden
bekannt, bei denen entweder die übelriechenden. Stoffe au§ den Kondensaten in die
Atmosphäre übergingen oder bei denen versucht wurde, die übelriechenden, flüchtigen Stoffe durch
Auswaschen der nicht kondensierbaren Gase mit verschiedenen Flüssigkeiten zu absorbieren und sie, beispielsweise naph Zugabe von Luft, zu oxydieren.
Praktisch haben sich jedoch auch diese Verfahren kaum bewährt. Ihre Anwendung erforderte meist hohe
Anlage·* und Betriebskpsten, obgleich ihr praktischer
Wert oft genug fraglich.war. Was, die nur mit einem geringen Anteil an Verunreinigungen belasteten Gase
angeht, so besteht das einzige quantitativ wirkungsvolle Verfahren wahrscheinlich in ihrer vollständigen
Verbrennung, jedoch mußte man bisher auf die Anwendung
dieser Methode verzichten, da eine gelegentliche Anreicherung vpn Verunreinigungen zu Explosionen
in den Leitungen und in der Vorrichtung führen kann. Das Ableiten von Verunreinigungen aus
Verfahren zum Abtrennen der bei der
SuIfatzellstpfferzeugung gebildeten neutralen
Übelriechenden organischen Verunreinigungen
Anmelder:
Mo Och Domsjö Aktiebolag, Örnsköldsvik
(Schweden)
Vertreter:
Dr,-Ing. F, Wuesthoff, Dipl,-Jng, O- Puls und
Dipl-Chem, Pr, rer, nat, E1 Frhr. v. Pechroann,
Patentanwälte,
8000 München 90, Schweigerstr. 2
Als Erfinder benannt:
Emil Teodpr Venemark f,
Örnsköldsvik (Schweden)
Emil Teodpr Venemark f,
Örnsköldsvik (Schweden)
Beanspruchte Priorität:
Schweden vom 18. Oktober 1963 (11478) --
2Sellstoffwerkeo in Flüsse, Seen, Küstengewässer und
in die Atmosphäre hat großen Umfang angenommen, seit die Anlagen immer größer werden, und die auf-
tretenden Probleme bedrohen in manchen Fällen die Existenz der Werke.
In der kanadischen Patentschrift 680 021 is,t ein Verfahren zum so gut wie quantitativen Entzug von
sauren übelriechenden Verunreinigungen, wie sie bei
dem Sulfatverfahren auftreten, z. B. von Schwefelwasserstoff und Merkaptanen, aus Dämpfen und
Gasen beschrieben. Nach diesem bekannten Verfahren wird eine stark alkalische Lösung in den Dampf
hinein versprüht, worauf die Tröpfchen der resultierenden
Salzlösung niedergeschlagen und zurückgewonnen
werden.
In der deutschen ,Patentschrift 549 783 ist ein Verfahren
zur Beseitigung der bei der Sulfat- undNatronzellstoffgewinnung
gebildeten übelriechenden Oase
beschrieben, bei welchem eine Emulsion von hochvjskosen
Terpenen oder Kampferarten in wäßriger Alkalilösung benutzt wird, um Abgase aus den
Kochern und von der Ablaugeverbrennung zu reinigen. Nach diesem Verfahren werden die Gase in nied-
riger Konzentration und bei niedriger Geschwindigkeit aber bei relativ hoher Temperatur (bis m 1200 C)
behandelt.
809 629/1261
I 281 829
3 4
Demgegenüber erfojgierfindungsgemäß der.Entzug gleichlaufend, im Gegenstrom, oder quer zur Ströder
Verunreinigungen bei oder sofort nach der Ent- mungsrichtung des verunreinigten Mediums erfolgen,
wicklung der verunreinigten Gase oder Dämpfe, Während der Absorptionsstufe muß die Tempera-
jedenfalls bevor diese verdünnt werden; gegebenen- tür so gesteuert werden, daß die Behandlungstempefalls
werden die sauren Bestandteile vorher auf die in 5 ratur unterhalb des Siedepunktes der am leichtesten
der. oben erwähnten kanadischen Patentschrift be- flüchtigen Verunreinigung (für Methylsulfid etwa
schrieb'ene Weise entfernt. Bei den bei der Verärbei- 36° C) bleibt. Unter Behandlungstemperatur ist dabei
tung des Sulfatzellulosebreies gebildeten neutralen, in diejenige zu verstehen, welche die Tröpfchen der einWasser
schwer löslichen^.übelriechenden organischen gesprühten Flüssigkeit nach dem Versprühen im unVerunreinigungen
handelt es sich meist um Sulfide, ίο reinen Medium annehmen. Man kann gut bei Raum-Disulfide,
Terpene bzw. schwefelhaltige Terpenver- temperatur arbeiten, jedoch können, wenn die orgabindungen
und andere, nur wenig wasserlösliche or- nische Flüssigkeit eine niedrige Viskosität hat, mit
ganische Substanzen. Vorteil auch niedrigere _Temperaturen angewandt
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen werden.
der bei der Sulfatzellstoff erzeugung gebildeten neutra- 15 Nach dem Versprühen der organischen Flüssigkeit
len, in Wasser schwer löslichen, übelriechenden orga- in dem verunreinigten Medium und nachdem die neunischen
Verunreinigungen aus den bei der Sulfatzell- tralen, leicht wasserlöslichen "organischen-Verunreinistofferzeugung
gebildeten verunreinigten Dämpfen gungen durch die !organische Flüssigkeit äufgenom-
oder Gasen, soweit diese nicht durch Verbrennung men sind, wird die letztere auf bekannte Weise von
entstanden sind, isfdadurch gekennzeichnet, daß in 20 den Dämpfen oder Gasen. abgeschieden, z.B. mit
die warmen Dämpfe oder Gase eine mit Wasser iticht Hufe eines Zyklons üblicher'Art. Vorzugsweise wird
mischbare, organische.. Sulfide lösende organische die Flüssigkeit durch Abkühlen des Dampfes unter
Flüssigkeit eingespnmt wird, deren Viskosität 50° E den Siedepunkt der "am leichtesten flüchtigen Verbei
einer Temperatur von weniger als 36° C nicht unreinigung kondensiert; "das Kondensat besteht aus
übersteigt, worauf die erhaltene Mischung auf eine 25 zwei Phasen, deren eine von Verunreinigungen freies
Temperatur zwischen 0 und 36° C abgekühlt wird Wasser, die andere die nicht mit Wasser' mischbare
und aus dem gebildeten:-Kondensat die organische organische Flüssigkeit enthält, in der die wasser-Flüssigkeit
mit den-darM'gelösten Verunreinigungen unlöslichen, neutralen organischen Verunreinigungen
abgeschieden wird. gelöst sind. Die beiden Phasen werden auf geeignete
Die als Lösungsmjttel^fürorganische Sulfide wir- 39 Weise, vorzugsweise durch eüj-, oder mehrstufiges
kende, mit Wasser nicht mischbare organische Flüs- ' Zentrifugieren, getrennt. Beim" Äbtfennen der Wäßrisigkeit
muß sich auf Grund ihrer Viskosität bei der gen Phase kann' es zweckmäßig sein, den" pH-Wert
herrschenden Temperatur leicht'in das unreine durch'Zugabe" von Alkali ödet "Säure einzustellen.'
Medium versprühen lassen, was für die genannte Vis- Andere Zusätze, beispielsweise solche^ die eine
kosität von bis zu 5O0E ;bei Temperaturen unter 35 Emulsionsbildung verhindern, können in "kleinen
36° C zutrifft. Es-kann jede organische Flüssigkeit ' Mengen: ebenfalls eingeführt werden. Die-frei der
benutzt werden, welche die: obigen Bedingungen, hin- Trennung erhaltene wäßrige Phase ist so rein, daß das
sichtlich Unverrni§chb.arkeit, Lösungs- und Viskosi- Wasser unmittelbar in die Umgebung abgeführt oder
tätseigWschaften erfülrt,'jedoch sind nicht allzu leicht zur Wiederverwendung in das Verfahren zurückgeflüchtige
organische Flüssigkeiten bevorzugt. Beispiele 40 führt werden kann'. Gegebenenfalls kann die wäßrige
hierfür sind unter anderem Kohlenwasserstoffe und *' Phase mit anderen Abwässern aus der Anlage ver-Kohlenwasserstoffgemische,
,wie Brennöle, Leuchtöl mischt werden, die Oxydationsmittel enthalten, z. B^
(Kerosin), Teerölfräktibneii und Sulfatterpentin. Sol- mit dem Weißwasser aus der Bleichung des ZellstofiV
len die neutralen, .übelriechenden Verunreinigungen bfeies, oder sie kann mit starken Oxydationsmitteln
nach dem Extrahieren durch Verbrennen zerstört 45 oxydiert werden.
werden, so verwendet man vorzugsweise einBrennöl ' Die organische Phase kann zusammen mit den Vergeeigneter
Viskosität,, das dann unter den entspre- unreinigungen verbrannt werden oder es können ihr
chenäen Vorsichtsmaßregeln, die durch eine Ände- die letzteren ganz" oder teilweise, z.B. durch Ver-"
rung, des Flammpuriktes" bedingt sein können, ver- dampfen, entzogen "werden, falls einTeil der'Verunbrannt
wird. Solleri'die "extrahierten Schwefelverbin- 50 reinigungen wiedergewonnen werden soll. Beispiels-·
düngen, unter denen insbesondere die am leichtesten ' weise kann man die !eichtest flüchtigen Verunreiniflüchtigen
einigen Marktwert haben, zurückgewonnen gungen abdestillieren und wiedergewinnen und die"
werden,.so verwendet man vorzugsweise für die Ex- zurückbleibende organische Flüssigkeit dem Verfahtraktion
eine Kohlenwasserstofffraktion mit nicht all- ren wieder zuführen. Die organische Flüssigkeit, der/
zu vielen leichtflüchtigen Anteilen, jedoch mit guter 55 flüchtige Verunreinigungen entzogen worden sindj"
Lösungskraft für organische Sulfide; Sulfatterpentin, kann auch für verschiedene Reinigungsstufen benutzt
dem die unterhalb 150° C siedenden Verunreinigun- werden, z. B. derart, daß man sie nach der Rückfüh-,
gen entzogen wurden', ist ein geeignetes LÖsungsmit- rung zuerst zum Waschen von unkondensierbaren
tel dieser Art. ' ' . Gasen aus der Kondensationsstufe benutzt, ehe man
Die Extraktion derneutralen, leicht wasserlöslichen, 60 sie wieder in die Absorptionsstufe einführt,
übelriechenden organischen Verunreinigungen wird ' Das erfindungsgemäß gereinigte dampf- bzw. gasderart.
durchgeführt, daß ,die organische Flüssigkeit förmige Medium hatgewöhnlich einen derart niedriin
das verunreinigte 'Mediuni hinein versprüht wird. gen Gehalt an Verunreinigungen, daß es .in der Regel
Das; Versprühen erfolgt; '.zweckmäßigerweise derart, unmittelbar aus der Anlage ins Freie geleitet oder, im
daß man die Flüssigkeit !unter Druck durch Sprüh- 65 Fall von nicht kondensierbaren Gasen,.in einem Ofen
vorrichtungen wie Düsen.cpder Injektoren preßt, die: "" verbrannt werden kann, ohne, daß die" Gefahr .',eines
auf dem Weg des'entweicnenden unreinen Mediums, Auftretens von explosiven Gemischen imLeiturigsangeordnet
sind; in diesem Fall kann die Injektion system besteht. " ' " !"' '
Um das erfindungsgemäße Verfahren mit technisch befriedigendem Wirkungsgrad durchführen zu können,
muß der Gehalt an nicht kondensierbaren Gasen im verunreinigten Medium niedrig sein, und das Verfahren
ist daher nicht anwendbar auf Verbrennungsgase oder Schwarzlaugedämpfe, die aus dem Eindicken
der Schwarzlauge mit Verbrennungsgasen stammen.
Die Erfindung wird durch die Beispiele näher erläutert.
10
Aus einem kontinuierlich arbeitenden Sulfatzellstoffkocher wurde am Ende der Kocherperiode
Schwarzlauge entnommen, die zunächst eine Temperatur von 170° C und am Schluß des Abziehens noch
eine solche von 120° C hatte. Die Schwarzlauge wurde in einem separaten Behälter bei einem niedrigeren
Druck unter gleichzeitigem Rückgang der Temperatur gelüftet. Die anfallenden Dämpfe, die
Schwefelwasserstoff, Merkaptane, organische Sulfide, Terpentin usw. enthielten, wurden zunächst zwecks
Entzugs der sauren Verunreinigungen mit versprühter Weißlauge, die je Liter 100 g Natriumhydroxyd
enthielt, behandelt, und zwar in einer rohrförmigen Leitung mit Tropfenabscheider, worauf in den vorbehandelten
Dampf, der sich mit einer Geschwindigkeit von 20 m/Sek. durch das Rohr bewegte, 3 kg Sulfatterpentin,
von welchem die leicht flüchtigen Anteile entzogen waren, eingeleitet wurden. Der Dampf
wurde dann in einen Oberflächenkondensator übergeführt, wo er auf 25° C gekühlt wurde, worauf aus
dem dabei erhaltenen Kondensat der Hauptanteil der organischen Phase in einem sogenannten Terpentinseparator
abgeschieden wurde. Das übergehende Wasser wurde in einem Ölabscheider behandelt, um
ihm die letzten Spuren an organischer Flüssigkeit zu entziehen. Beim Verlassen des Ölabscheider war das
Wasser so rein, daß es unmittelbar in die Vorlage geleitet werden konnte. Dem die Verunreinigungen enthaltenden
Terpentin wurden durch Destillation die unterhalb 80° C siedenden Anteile entzogen, die als
rohes Methylsulfid in den Handel kommen können, worauf es in den Prozeß zurückgeleitet wurde.
45
Die aus dem Abblasen eines diskontinuierlich arbeitenden Kochers stammenden Dämpfe wurden in
einem Düsenkondensator, der bei 97° C arbeitete, kondensiert. Das dabei erhaltene, mit Wasserdampf
gesättigte, nicht kondensierbare Gas wurde einem zweiten Düsenkondensator zugeleitet, worin es auf
etwa 30° C gekühlt wurde. Es wurde dann mit versprühter wäßriger Alkalilösung behandelt, um, wie in
Beispiel 1 beschrieben, die sauren Verunreinigungen zu entfernen. Das so vorbehandelte Gas wurde nun
mit einer Geschwindigkeit von 2m/Sek. durch ein Rohr geleitet, wo es herabfallenden Tröpfchen von
Brennöl Nr. 1 entgegenströmte, die eine Temperatur von etwa 18° C hatten. Das auf diese Weise gereinigte
Gas war so rein, daß es entweder unmittelbar ins Freie abgeleitet werden oder einem Verbrennungsofen
zugeführt werden konnte, ohne daß Gefahr bestand, daß sich in der Leitung explosive Gemische
bilden würden. Das abfließende öl wurde gesammelt und als Brennstoff verwendet.
Die kondensierten Dämpfe aus dem Eindicken von Schwarzlauge und überschüssiges Kondensat aus dem
Abblaskondensatsystem wurden in eine Abstreifvorrichtung aufgegeben, nachdem der pH-Wert auf etwas
unter 5 eingestellt worden war. In den aus dem Abstreifer kommenden Dämpfen wurde eine wäßrige
Lösung von Natriumhydroxyd versprüht, um diesen die sauren Verunreinigungen zu entziehen.
Unmittelbar danach wurde ohne vorherige Abscheidung der Alkalitröpfchen in die Dämpfe eine
Teerölfraktion (Siedebereich 220 bis 300° C) eingesprüht. Die Dämpfe wurden dann in einen bei 28° C
arbeitenden Kondensator übergeführt, und das dort erhaltene Kondensat wurde in eine wäßrige und eine
Ölphase getrennt. Die wäßrige Phase wurde in den Kocher zurückgeführt, nachdem ihr die Ölspuren entzogen
worden waren, während das Öl nach Abdestillieren des Dimethylsulfids in den Prozeß zurückgeleitet
wurde.
Claims (4)
1. Verfahren zum Abtrennen von neutralen, in Wasser schwer löslichen, übelriechenden organischen
Verunreinigungen aus bei der Sulfatzellstofferzeugung gebildeten verunreinigten Dämpfen
oder Gasen, soweit diese nicht durch Verbrennung entstanden sind, dadurch gekennzeichnet,
daß in die warmen Dämpfe oder Gase eine mit Wasser nicht mischbare, organische Sulfide
lösende organische Flüssigkeit eingesprüht wird, deren Viskosität 50° E bei einer Temperatur von
weniger als 36° C nicht übersteigt, worauf die erhaltene
Mischung auf eine Temperatur zwischen 0 und 36° C abgekühlt wird und aus dem gebildeten
Kondensat die organische Flüssigkeit mit den darin gelösten Verunreinigungen abgeschieden
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der mit den Verunreinigungen
angereicherten organischen Flüssigkeit durch Destillation in einer oder mehreren Stufen
die leichtest flüchtigen Verunreinigungen entzieht, worauf man den Rest in den Prozeß zurückführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die zurückgeführte organische
Flüssigkeit zum Waschen der nicht kondensierbaren Gase vor der Extraktion des verunreinigten
Mediums benutzt.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
man das gereinigte Medium im Anschluß an den Reinigungsvorgang mit einem Oxydationsmittel
behandelt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 549 783.
Deutsche Patentschrift Nr. 549 783.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE1147863 | 1963-10-18 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1281829B true DE1281829B (de) | 1968-10-31 |
Family
ID=20294048
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEM62786A Pending DE1281829B (de) | 1963-10-18 | 1964-10-16 | Verfahren zum Abtrennen der bei der Sulfatzellstofferzeugung gebildeten neutralen uebelriechenden organischen Verunreinigungen |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3323289A (de) |
AT (1) | AT266577B (de) |
DE (1) | DE1281829B (de) |
FI (1) | FI44519B (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3638708A (en) * | 1969-06-11 | 1972-02-01 | Marathon Engineering Inc | Methods of multiple stage evaporation from heat sources other than steam |
US4101297A (en) * | 1975-10-15 | 1978-07-18 | Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha | Process for recovering a solvent vapor |
US4552734A (en) * | 1983-09-08 | 1985-11-12 | Aquafine Corporation | Fluidization process for removing total reduced sulfur compounds from industrial gases |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE549783C (de) * | 1929-01-22 | 1932-05-02 | Bror Natanael Segerfelt | Verfahren und Vorrichtung zur Beseitigung der bei der Sulfat- und Natroncellulosegewinnung gebildeten uebelriechenden Gase |
Family Cites Families (3)
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US1946489A (en) * | 1932-05-17 | 1934-02-13 | Jacob D Jenssen | Method for recovering in concentrated form gas existing in dilute admixture with other gases |
US2198743A (en) * | 1937-01-18 | 1940-04-30 | Schuftan Paul Moritz | Process for purifying gases |
-
1964
- 1964-10-16 US US404520A patent/US3323289A/en not_active Expired - Lifetime
- 1964-10-16 FI FI2182/64A patent/FI44519B/fi active
- 1964-10-16 AT AT879364A patent/AT266577B/de active
- 1964-10-16 DE DEM62786A patent/DE1281829B/de active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE549783C (de) * | 1929-01-22 | 1932-05-02 | Bror Natanael Segerfelt | Verfahren und Vorrichtung zur Beseitigung der bei der Sulfat- und Natroncellulosegewinnung gebildeten uebelriechenden Gase |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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US3323289A (en) | 1967-06-06 |
FI44519B (de) | 1971-08-02 |
AT266577B (de) | 1968-11-25 |
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