DE4333318A1 - Verfahren zur Aufarbeitung von Öl- in Wasser-Emulsionen - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von Öl- in Wasser-EmulsionenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von
Öl- in Wasser-Emulsionen, wobei die jeweilige Öl- in Was
ser-Emulsion in einem Emulsionsspaltbehälter unter gegen
über Umgebungsbedingungen erhöhter Temperatur und erhöhtem
Druck mittels Kohlendioxid als Spaltmittel in eine ölhalti
ge und eine wasserhaltige Phase getrennt wird.
Beispielsweise bei der Metallbearbeitung fallen große Men
gen tensidhaltiger Öl- in Wasser-Emulsionen an, einmal als
Kühlschmiermittel und zum anderen als ölbelastete Waschwäs
ser aus der Teileentfettung. Da solche Abwässer wegen des
hohen Ölgehaltes in dieser Form nicht eingeleitet werden
dürfen, müssen sie entweder einem Entsorgungsunternehmen
anvertraut oder aber aufgearbeitet werden.
Es gibt für den Anwender bisher verschiedene Verfahren zur
Aufarbeitung mit dem Ziel, die zu entsorgende Menge zu ver
mindern. Dementsprechend wird in den meisten Fällen ver
sucht, nach Spaltung der Emulsion in eine Öl- und eine Was
serphase die Wasserphase bis zur Einleitfähigkeit zu behan
deln. Grundsätzlich sind zur Emulsionsspaltung physikali
sche Verfahren (z. B. Absorption), thermische Verfahren
(z. B. Verbrennen, Erhitzen, Verdampfen), chemische Verfah
ren (Säurespaltung, Salzspaltung, Polyelektrolytspaltung
und mechanische Verfahren (z. B. Zentrifugieren, Flotieren,
Membranfiltrieren) bekannt.
Von diesen Verfahren scheiden einige im Hinblick auf ihre
Anwendungsmöglichkeit zur Spaltung der in der Metallbear
beitung zum Einsatz kommenden sehr stabilen Kühlschmiermit
tel aus. Dazu gehören physikalische Verfahren, wie Absorp
tion sowie unter den mechanischen Verfahren das Zentrifu
gieren und das Flotieren. Unter den thermischen Verfahren
erweist sich nur das Verdampfen als durchführbar, was je
doch wegen des sehr hohen Energiebedarfs nicht praktikabel
ist.
Eine Emulsionsspaltung durch Säuren oder saure Salze ge
lingt nicht bei allen Emulsionen, zudem sind die damit ver
bundenen Kosten und insbesondere die nicht ungefährliche
Handhabung der notwendigen Chemikalien sowie die bei der
Neutralisation entstehende hohe Salzfracht im Abwasser pro
blematisch.
Es ist auch bereits experimentell versucht worden (Zeit
schrift cav 1991, Februar, Seite 26, 27), derartige Öl- in
Wasser-Emulsionen mittels Kohlendioxid als Spaltmittel in
eine ölhaltige und eine wasserhaltige Phase zu trennen, wo
bei sich herausgestellt hat, daß eine solche Trennung nur
gelingt, wenn unter erhöhter Temperatur (z. B. 60 bis 80°C)
und unter erhöhtem Druck (z. B. 4 bar) gearbeitet wird. Es
hat sich herausgestellt, daß unter diesen Bedingungen eine
erstaunlich schnelle Spaltung in eine aufschwimmende Ölpha
se und eine ölarme Wasserphase erzielbar ist. Dieses be
kannte Verfahren zeigt somit grundsätzlich die Möglichkeit
auf, mittels Kohlendioxid als Spaltmittel eine derartige
Öl- in Wasser-Emulsion zu trennen, es werden jedoch noch
keinerlei Hinweise auf die technische Anwendbarkeit und
insbesondere auf eine weitere Aufarbeitung der wasserhalti
gen Phase angegeben, die letztendlich erst die wirtschaft
liche Durchführbarkeit eines solchen Verfahrens ermögli
chen.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein gattungsgemäßes
Verfahren so weiter zu entwickeln, daß es bei möglichst ge
ringem Energieaufwand und somit unter wirtschaftlichen Be
dingungen in der Praxis durchführbar ist, wobei eine hohe
Reinheit der wasserhaltigen Phase mit einem CSB von etwa
1000 mg/l erreichbar sein soll.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs be
zeichneten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Koh
lendioxid durch Verbrennung als Rauchgasbestandteil gewon
nen wird und die Rauchgaswärme zur direkten Beheizung des
Emulsionsspaltbehälters eingesetzt wird.
Mit der erfindungsgemäßen Verfahrensführung läßt sich auf
besonders energiesparende Weise eine praktische Durchfüh
rung der Trennung von Öl- in Wasser-Emulsionen mittels
Kohlendioxid als Spaltmittel erreichen. Das Kohlendioxid
selbst, das bei der Verbrennung fossiler Energieträger ent
steht und ökologisch unerwünscht ist, kann somit direkt zur
Beseitigung eines anderes Abfallproblemes beitragen und
wird dabei selbst in eine umweltneutrale Form überführt.
Gleichzeitig wird die Rauchgaswärme im Emulsionsspaltbehäl
ter genutzt, um die aufgespaltene wasserhaltige Phase vom
Öl zu befreien, ohne daß es einer zusätzlichen Energiezu
führung bedarf.
Um ein besonders gutes Aufspalt- bzw. Trennergebnis zu er
reichen, hat es sich als besonders vorteilhaft herausge
stellt, eine zweistufige Emulsionsspalteinrichtung einzu
setzen, wobei die Trennung in der ersten Stufe unter Über
druck und in der zweiten Stufe unter Umgebungsdruck durch
geführt wird. So kann die Trennung bzw. Aufspaltung mittels
Kohlendioxid beispielsweise bei einer Temperatur von 20°C
bis 60°C zunächst in einen ersten Emulsionsspaltbehälter
bei 10 bar und nachfolgend in einem zweiten Trennbehälter
bei 1 bar und bei 60°-80°C erfolgen.
Um eine optimale Reinigung der erhaltenen wasserhaltigen
Phase zu erreichen, ist es besonders vorteilhaft, wenn die
aus dem Emulsionsspaltbehälter austretende wasserhaltige
Phase zunächst einer Stripkolonne zugeführt wird, welche
indirekt mittels der Rauchgaswärme beheizt wird. Dabei wer
den besonders bevorzugt die extrahierbaren Schadstoffe aus
der wasserhaltigen Phase mittels Wasserdampf ausgestrippt
und kondensiert.
Um ein optimales Aufarbeitungsergebnis für die wasserhalti
ge Phase zu erreichen, ist vorgesehen, daß die abgetrennte
wasserhaltige Phase in wenigstens einer Destillationskolon
ne destilliert wird, welche indirekt mittels der Rauchgas
wärme beheizt wird. Dabei ist ebenfalls keine zusätzliche
Beheizung erforderlich, sondern es wird vorteilhaft die
Rauchgaswärme verwandt.
Es ist besonders vorteilhaft, daß die Destillation der was
serhaltigen Phase mehrstufig in hintereinander angeordneten
Destillationskolonnen durchgeführt wird.
Dabei ist es ganz besonders vorteilhaft, daß die hinterein
ander angeordneten Destillationskolonnen mit Ausnahme der
ersten durch indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der je
weils vorhergehenden Destillationskolonne austretenden
Kopfprodukt beheizt werden, wobei dann selbstverständlich
erforderlich ist, daß der Druck innerhalb der jeweiligen
Destillationskolonne von Stufe zu Stufe reduziert wird, um
noch eine Verdampfung ermöglichen zu können.
Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung bei
spielsweise näher erläutert. Diese zeigt in einem verein
fachten Verfahrensfließbild eine Anlage zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Eine geeignete Anlage zur Durchführung des erfindungsgemä
ßen Verfahrens zur Aufarbeitung von Öl- in Wasser-Emulsio
nen weist zunächst einen Emulsionssammeltank 1 auf, der nur
teilweise dargestellt ist. In diesem Sammeltank 1 ist der
obere Füllstand angedeutet und ein Ölabskimmer 2 vorgese
hen, welcher mit einer Ölableitung 3 verbunden ist. Der
Emulsionssammeltank 1 ist über eine Leitung 4 und eine Zu
führung 5 mit einem Emulsionsspaltbehälter 6 verbunden.
Vorgeschaltet ist diesem Behälter 6 eine beispielhaft dar
gestellte Verbrennungseinrichtung 7, in welcher beispiels
weise ein fossiler Energieträger unter Bildung kohlendio
xidhaltiger Rauchgase verbrannt wird. Diese Rauchgase wer
den in die Zuführung 5 bzw. betriebsbedingt auch in eine
Ableitung 8 abgeleitet. Alternativ bzw. zusätzlich ist auch
eine Zuführung aus einem angedeuteten Kohlendioxidreservoir
möglich.
Der Emulsionsspaltbehälter 6 ist über eine Austrittsleitung
9 mit einem weiteren Trennbehälter 10 verbunden, in dessen
oberen Bereich ein Ölabscheider 11 vorgesehen ist, welcher
das aufgeskimmte Öl über die Ölableitung 3 abfließen läßt.
Das Öl kann anschließend in einer an sich bekannten Aufar
beitungsanlage recycelt werden.
Eine untere Austrittsleitung 12 aus dem Trennbehälter 10
führt in eine Stripkolonne 13, die mittels eines Wärmeaus
tauschers 14 beheizbar ist, wobei die Beheizung des Wärme
austauschers 14 durch indirekten Wärmeaustausch mit der in
der Verbrennungseinrichtung 7 erzeugten Wärme erfolgt. Dazu
sind an der Verbrennungseinrichtung 7 ein Wärmeaustauscher
15 und entsprechende Leitungen 16,17 vorgesehen.
Die Stripkolonne 13 weist eine Ableitung 19 für extrahier
bare Stoffe und insbesondere eine Ableitung 20 am Sumpf für
die aufgearbeitete wasserhaltige Phase auf, welche in den
Sumpf einer ersten Destillationskolonne 21 mündet. Diese
Destillationskolonne 21 ist am Sumpf mit einer Beheizung
(Wärmeaustauscher 22) versehen, welcher indirekt mittels
der in der Verbrennungseinrichtung 7 erzeugten Wärme er
hitzt wird.
Am Kopf der ersten Destillationskolonne 21 ist eine Destil
latableitung 23 angeordnet, die durch einen Wärmeaustau
scher 24 geführt ist und in einen Destillatsammelbehälter
25 mündet. Der Wärmeaustauscher 24 dient zur indirekten Be
heizung einer zweiten Destillationskolonne 26, in deren
Sumpf über eine Leitung 27 das Sumpfprodukt aus der ersten
Destillationskolonne 21 eingeleitet wird.
Am Kopf der zweiten Destillationskolonne 26 ist eine De
stillatableitung 28 angeordnet, welche durch einen Wärme
austauscher 29 geführt ist und ebenfalls in den Destillat
sammelbehälter 25 mündet. Der Wärmeaustauscher 29 dient zur
Beheizung einer dritten Destillationskolonne 30, in welche
am Sumpf eine Zuleitung 39 mündet, die mit dem Sumpf der
zweiten Destillationskolonne 26 verbunden ist.
Am Kopf der dritten Destillationskolonne 30 ist eine De
stillatableitung 31 angeordnet, welche über einen Wärmeaus
tauscher 32 ebenfalls in den Destillatsammelbehälter 25
mündet. Dieser Wärmeaustauscher 32 dient zur Beheizung ei
ner vierten Destillationskolonne 33.
Die vierte Destillationskolonne 33 ist am Sumpf über eine
Leitung 34 mit dem Sumpf der dritten Destillationskolonne
30 verbunden und weist am Kopf eine Destillatableitung 35
auf, welche über einen Wärmeaustauscher 36 ebenfalls in den
Destillatsammelbehälter 25 mündet. Der indirekte Wärmeaus
tauscher 36 ist beispielsweise an ein Kühlwassersystem 37
angeschlossen. Am Sumpf der vierten Destillationskolonne 33
ist eine Konzentratableitung 38 vorgesehen. Dabei verläßt
das Konzentrat die Anlage mit einem CSB von etwa 100 000
mg/l, während das Destillat aus dem Sammelbehälter 25 über
eine Ableitung 18 die Anlage mit einem CSB von 1000 mg/l
verläßt.
Erkennbar erfolgt die Beheizung der einzelnen Trenneinrich
tungen 6, 10, 13 sowie der Destillationskolonnen 21, 26, 30
und 33 nur durch die im Prozeß selbst erzeugte Wärme, d. h.
zum einen durch die Verbrennung zur Erzeugung des erforder
lichen Kohlendioxids in der Verbrennungseinrichtung 7 (Wär
meaustauscher 14 und 22) und zum anderen durch Wärmerückge
winnung bei der Abkühlung des Destillats aus den einzelnen
Destillationskolonnen (Wärmeaustauscher 24, 29 und 32). Da
bei ist die Funktionsfähigkeit der Destillationskolonnen
26, 30 und 33 selbstverständlich dadurch gewährleistet, daß
der Betriebsdruck in der jeweiligen Destillationskolonne
von der ersten zur letzten abnimmt.
Weitere vorstehend nicht erwähnte Einrichtungen, Verbin
dungsleitungen und dgl. sind für einen Fachmann ohne weite
res aus dem Verfahrensfließbild ersichtlich, so daß hierauf
nicht im einzelnen eingegangen wird.
Anhand eines konkreten, jedoch nicht beschränkenden Ausfüh
rungsbeispieles wird nachfolgend der Verfahrensablauf im
einzelnen beschrieben:
Aus dem Emulsionssammeltank 1 wird kontinuierlich eine Öl
in Wasser-Emulsion von 7 m³/h mit einem CSB von beispiels
weise 10 000-150 000 mg/l in den Emulsionsspaltbehälter 6
gefördert. Dieser Behälter 6 wird bei einer Temperatur von
20°C und einem Druck von 10 bar betrieben, während bei ei
ner Temperatur von 60° bis 80°C der Druck in dem zweiten
Trennbehälter 10 lediglich 1 bar beträgt. Dabei erfolgt die
Temperierung ausschließlich durch den direkten Wärmeaus
tausch mit dem eingeleiteten kohlendioxidhaltigen Rauchgas
ohne zusätzliche Beheizung. Durch die Einleitung des Koh
lendioxides als Spaltmittel in die Trennbehälter 6 und 10
erfolgt zunächst eine Aufspaltung in eine ölhaltige und ei
ne wasserhaltige Phase, wobei die ölhaltige Phase bevorzugt
unmittelbar über die Leitung 3 abgezogen wird.
In die Stripkolonne 13 wird die wasserhaltige Phase über
die Leitung 12 eingeleitet und mit Wasserdampf werden die
extrahierbaren Bestandteile ausgestrippt, wobei ein Volu
menstrom von 7 m³/h an wasserhaltiger Phase eingeleitet
wird und die Stripkolonne bei einem Temperaturniveau von
95°C und einem Druck von 0,9 bar betrieben wird.
Am Sumpf der Stripkolonne tritt dann ein Volumenstrom von
6,6 m³/h wasserhaltige Phase aus, 0,4 m³/h extrahierbare
Stoffe werden über die Leitung 19 und über einen Kondensa
tor 40 abgeleitet.
Das wasserhaltige Sumpfprodukt wird anschließend mit einem
Volumenstrom von 6,6 m³/h in die erste Destillationskolonne
21 eingeleitet, die bei einem Druck von 1 bar und entspre
chend einer Temperatur von 100°C betrieben wird.
Aus der ersten Destillationskolonne 21 wird am Kopf ein De
stillat von 1,6 m³/h abgezogen, dementsprechend tritt aus
der ersten Destillationskolonne 21 ein Volumenstrom von 4,8
m³/h in die zweite Destillationskolonne 26 ein. Diese De
stillationskolonne 26 wird bei einer Temperatur von 81°C
und einem Druck von 0,5 bar betrieben. Aus dieser Destilla
tionskolonne 26 wird ein Destillatstrom von 1,5 m³/h abge
zogen und dementsprechend ein Sumpfproduktstrom von 3,3
m³/h, der in den Sumpf der dritten Destillationskolonne 30
eingeleitet wird. Diese dritte Destillationskolonne 30 wird
bei einem Druck von 0,25 bar und einer Temperatur von 64°C
betrieben.
Aus dieser dritten Destillationskolonne 30 wird ein Destil
latstrom von 1,3 m³/h abgezogen, dementsprechend verbleibt
ein abzuziehender Sumpfproduktstrom von 2 m³/h, welcher in
die vierte und letzte Destillationskolonne 33 eingeleitet
wird. Diese vierte Destillationskolonne 33 wird bei einem
Druck von 0,1 bar und einer Temperatur von 46°C betrieben.
Aus dieser vierten Destillationskolonne 33 wird ein Destil
latstrom von 1 m³/h abgezogen, so daß am Sumpf ein Konzen
trat von 1 m³/h verbleibt.
Insgesamt ergibt sich somit aus der Summe der Destillatvo
lumenströme der einzelnen Destillationskolonnen ein Gesamt
output von 5,4 m³/h an Destillat, welches aus dem Destil
latbehälter 25 über die Ableitung 18 abgezogen werden kann;
hierbei handelt es sich um reines Wasser mit einem CSB von
etwa 1000 mg/l.
Natürlich ist die Erfindung nicht auf das dargestellte Aus
führungsbeispiel beschränkt. Weitere Ausgestaltungen der
Erfindung sind möglich, ohne den Grundgedanken zu verlas
sen. Wesentlich ist jedoch, daß die Verfahrensführung so
getroffen ist, daß die erforderliche Prozeßwärme allein
durch die zur Kohlendioxiderzeugung stattfindende Verbren
nung bereitgestellt wird und keine zusätzliche externe Wär
mezuführung erforderlich ist. Darüber hinaus ist es auch
möglich, das Destillat anschließend mittels Umkehrosmose
bis auf einen CSB-Wert von 100 mg/l zu reinigen, wenn dies
erforderlich ist.
Claims (7)
1. Verfahren zur Aufarbeitung von Öl-in-Wasser-Emulsionen,
wobei die jeweilige Öl-in-Wasser-Emulsion in einem
Emulsionsspaltbehälter unter gegenüber Umgebungsbedingungen
erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck mittels Kohlendioxid
als Spaltmittel in eine ölhaltige und eine wasserhaltige
Phase getrennt wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Kohlendioxid durch Verbrennung als Rauchgasbestand
teil gewonnen wird und die Rauchgaswärme zur direkten Be
heizung des Emulsionsspaltbehälters eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine zweistufige Emulsionsspalteinrichtung eingesetzt
wird, wobei die Trennung in der ersten Stufe unter Über
druck und in der zweiten Stufe unter Umgebungsdruck durch
geführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die aus dem Emulsionsspaltbehälter austretende wasser
haltige Phase zunächst einer Stripkolonne zugeführt wird,
welche indirekt mittels der Rauchgaswärme beheizt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die wasserhaltige Phase mittels Wasserdampf ausge
strippt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden,
dadurch gekennzeichnet,
daß die abgetrennte wasserhaltige Phase in wenigstens einer
Destillationskolonne destilliert wird, welche indirekt mit
tels der Rauchgaswärme beheizt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Destillation der wasserhaltigen Phase mehrstufig in
hintereinander angeordneten Destillationskolonnen durchge
führt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß die hintereinander angeordneten Destillationskolonnen
mit Ausnahme der ersten durch indirekten Wärmeaustausch mit
dem aus der jeweils vorhergehenden Destillationskolonne
austretenden Kopfprodukt beheizt werden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4333318A DE4333318A1 (de) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | Verfahren zur Aufarbeitung von Öl- in Wasser-Emulsionen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4333318A DE4333318A1 (de) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | Verfahren zur Aufarbeitung von Öl- in Wasser-Emulsionen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4333318A1 true DE4333318A1 (de) | 1995-04-06 |
Family
ID=6499063
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4333318A Withdrawn DE4333318A1 (de) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | Verfahren zur Aufarbeitung von Öl- in Wasser-Emulsionen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4333318A1 (de) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999029390A1 (de) * | 1997-12-10 | 1999-06-17 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur spaltung einer ölhaltigen, wässrigen emulsion |
WO2000076617A1 (de) * | 1999-06-11 | 2000-12-21 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur emulsionsspaltung |
CN1063215C (zh) * | 1998-06-17 | 2001-03-14 | 中国石化广州石油化工总厂 | 一种关于碱洗电精制柴油的破乳方法 |
WO2004080567A1 (de) * | 2003-03-14 | 2004-09-23 | Minitec Engineering Gmbh | Verfahren zur aufbereitung von öl-wasser-emulsionen |
CN102459097A (zh) * | 2009-04-09 | 2012-05-16 | G.I.C.工商服务有限公司 | 用于电化学分解乳浊液的胶体分解方法和设备 |
-
1993
- 1993-09-30 DE DE4333318A patent/DE4333318A1/de not_active Withdrawn
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CN102459097B (zh) * | 2009-04-09 | 2013-11-20 | G.I.C.工商服务有限公司 | 用于电化学分解乳浊液的胶体分解方法和设备 |
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Legal Events
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