WO2000076617A1 - Verfahren und vorrichtung zur emulsionsspaltung - Google Patents

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    • B01D17/047—Breaking emulsions with separation aids

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for emulsion splitting, in which the emulsion is mixed with carbon dioxide and heated.
  • Oil-in-water emulsions occur, for example, in metalworking as cooling lubricants or as oil-contaminated washing water for cleaning parts that are contaminated with oil and grease. Because of the high oil content, this waste water must not be discharged into the sewage system. They are either sent to a waste disposal company or processed to reduce the amount to be disposed of. An attempt is made to split the emulsion into an oil and a water phase in order to treat the water phase until it can be discharged into the sewage system (Bernd Penth, "Emulsion splitting with carbonic acid", Process Magazine, March 1991, pages 68-69).
  • a fission can by physical processes (adsorption), thermal processes (combustion, heating, evaporation), chemical processes (acid splitting, salt splitting, splitting by organic polymers), electrochemical processes (formation of hydroxides of polyvalent metals from sacrificial anodes), as well as mechanical
  • Relatively stable emulsions can also be broken down with the help of carbon dioxide. It is essential for the emulsion splitting to be carried out under increased pressure and at a higher temperature (Bernd Penth, "Emulsion splitting with carbonic acid", Regen Magazine, March 1991, pages 68-69).
  • the invention has for its object to overcome the disadvantages of the prior art and to provide a method and an apparatus in which a splitting of relatively difficult to separate oil-in-water emulsions is possible with relatively simple technical means.
  • the object on which the invention is based is achieved by a process in which carbon dioxide is added and heated to the emulsion, which is characterized in that the emulsion is optionally pretreated, heated and fed to a tubular reactor, which is then fed to the tubular reactor with carbon dioxide and that the mixture of emulsion and carbon dioxide is expanded at the outlet end of the tubular reactor, the oil phase separating from the water phase.
  • the object on which the invention is based is also achieved by a process in which carbon dioxide is added and heated to the emulsion, which is characterized in that the emulsion is optionally pretreated, optionally heated and fed to a tubular reactor and then to the tubular reactor Carbon dioxide is supplied, that the mixture of emulsion and carbon dioxide is then heated in the tubular reactor, and that the mixture of emulsion and carbon dioxide is expanded at the outlet end of the tubular reactor, the oil phase separating from the water phase.
  • emulsion is to be understood in particular as meaning oil-in-water emulsions which essentially contain oil, water and, if appropriate, anionic emulsifier or emulsifier combination of anionic and nonionic surfactants and, if appropriate, further auxiliaries.
  • the emulsion is heated to a temperature of 20 to 100 ° C, preferably 60 to 100 ° C, particularly preferably 60 to 80 ° C.
  • This has the advantage that the subsequent splitting with carbon dioxide is easier to implement.
  • the measure leads to a large concentration of carbon dioxide being dissolved.
  • a device for carrying out the method which has a source of carbon dioxide, which source is connected to a tube reactor with a tube bundle, in particular a tube coil or tube coil, optionally with a static mixing device, to which tube reactor the emulsion is fed, the tube reactor having a heating device and a relief valve at the outlet end of the tube bundle in order to expand the mixture of the emulsion and the carbon dioxide into a container.
  • a device for carrying out the method which has a source of carbon dioxide, which source is connected to a tube reactor with a tube bundle, in particular a tube coil or tube coil, optionally with a static mixing device, to which tube reactor the emulsion is fed, the tube reactor having a heating device and a relief valve at the outlet end of the tube bundle in order to expand the mixture of the emulsion and the carbon dioxide into a container.
  • the figure shows the schematic structure of the plant with a tubular reactor.
  • An oil-in-water emulsion is fed via a line 1 to a filter 2 in order to separate suspended matter in the emulsion.
  • the emulsion is then compressed by a pump 3 to a pressure of up to approximately 12 bar and fed to a flow meter 4.
  • the emulsion in line 5 is carbon dioxide via a line 6, a flow meter 7, a nozzle 8, for example a flat jet nozzle such as a Lechler nozzle, and then adjoining it
  • the line 5 has two check valves 10, 11.
  • the check valve 10 is arranged in front of the point at which the carbon dioxide is fed into the line 5.
  • the emulsion flows here in line 5 with a volume flow of 1.6 to 8.3 l / min.
  • the check valve 11 is arranged in front of a tubular reactor 12, to which the emulsion with the carbon dioxide is then fed.
  • the tubular reactor 12 preferably has a static mixer. It has a volume of, for example, 250 I.
  • the mixture of the emulsion and the carbon dioxide discharged from the tubular reactor 12 via a line 13 is adjusted to a pressure of approx and led away via a line 16.
  • the mixture is then let down (not shown here) in order to separate the oil phase from the water phase.
  • the device described above was used, for example, in a process for splitting a drilling emulsion.
  • a temperature of 40 to 45 ° C. and a pressure of 8 to 12 bar were set as process parameters.
  • the mineral hydrocarbon content, measured according to DIN 8409, was less than 3200 mg / l before treatment and less than 170 mg / l after cleavage. Compared to the prior art processes described at the outset, this enabled the emulsion to be split without the addition of acids which had a lasting effect on the quality of the waste water.
  • a process for breaking emulsions in which the emulsion is mixed with carbon dioxide and is heated, characterized in that the emulsion is pretreated if necessary. Is heated and fed to a tube reactor, that carbon dioxide is then fed to the tube reactor, and that on the output side At the end of the tube reactor, the mixture of emulsion and carbon dioxide is expanded, the oil phase separating from the water phase.
  • a process for breaking emulsions in which the emulsion is mixed with carbon dioxide and is heated, characterized in that the emulsion is optionally pretreated, optionally heated and fed to a tubular reactor, that the tubular reactor is then supplied with carbon dioxide, that then Mixture of emulsion and carbon dioxide is heated in the tubular reactor and that the mixture of emulsion and carbon dioxide is expanded at the outlet end of the tubular reactor, the oil phase of the
  • the device for carrying out the method according to claim 1 which has a source of carbon dioxide, which source is connected to a tube reactor with a tube bundle, in particular a coil or tube coil, optionally with a static mixing device, which
  • the reactor is fed to the tube reactor, the tube reactor having a heating device and a relief valve at the outlet end of the tube bundle in order to expand the mixture of the emulsion and the carbon dioxide into a container.

Abstract

Ein Verfahren zur Emulsionsspaltung, bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid unter Druck gesättigt oder mit kohlensäurehaltigem Wasser versetzt wird und anschliessend erhitzt wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Emulsion einem Rohrreaktor zugeführt wird, anschliessend dem Rohrreaktor Kohlendioxid zugeführt wird, anschliessend das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor erhitzt wird, und am ausgangsseitigen Ende des Rohrreaktors das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid entspannt wird, wobei sich die Ölphase von der Wasserphase trennt.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Emulsionsspaltung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Emulsionsspaltung, bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid versetzt wird und erwärmt wird.
ÖI-in-Wasser-Emulsionen fallen zum Beispiel in der Metallbearbeitung als Kühlschmiermittel oder als ölbelastete Waschwässer bei der Reinigung öl- und fettverschmutzter Oberflächen von Teilen an. Wegen das hohen Olgehalts dürfen diese Abwässer nicht in die Kanalisation geleitet werden. Sie werden entweder einem Entsorgungsunternehmen zugeführt oder aufgearbeitet, um die zu entsorgende Menge zu verringern. Dabei wird versucht, die Emulsion in eine Öl- und eine Wasserphase zu spalten, um die Wasserphase bis zur Einleitfähigkeit in die Kanalisation zu behandeln (Bernd Penth, "Emulsionsspaltung mit Kohlensäure", Umwelt Magazin, März 1991 , Seite 68-69).
Zur Spaltung selbst sind zahlreiche Methoden bekannt. Ein Spaltung kann durch physikalische Verfahren (Adsorption), thermische Verfahren (Verbrennung, Erhitzen, Verdampfen), chemische Verfahren (Säurespaltung, Salzspaltung, Spaltung durch organische Polymere), elektrochemische Verfahren (Bildung von Hydroxiden mehrwertiger Metalle aus Opferanoden), sowie mechanische
Verfahren (Zentrifugieren, Flotieren, Membranfiltrieren) erfolgen. Von diesen Verfahren sind aber nur das Verdampfen, die chemischen und elektrochemischen Verfahren und die Membranfiltration geeignet, die heute in der Metallbearbeitung zum Einsatz kommenden sehr stabilen Kühllösungen zu spalten (Bernd Penth, "Emulsionsspaltung mit Kohlensäure", Umwelt Magazin, März 1991 , Seite 68-69).
Die genannten Verfahren weisen unterschiedliche Nachteile und Einschränkungen auf: Wegen des sehr hohen Energiebedarfs und entstehender Verkrustungsprobleme ist das Verdampfen nicht praktikabel. Die Emulsionspaltung durch Säuren oder saure Salze gelingt nicht bei allen Emulsionen und es entsteht eine hohe Salzfracht im Abwasser bei der Neutralisation. Die Spaltung mit Polyelektrolyten ist relativ teuer. Bei den elektrochemischen Verfahren entstehen wasserhaltige voluminöse Schlämme. Eine Membranfiltration führt nicht zu einer gewünschten hohen Aufkonzentration des Retentats an Öl (Bernd Penth, "Emulsionsspaltung mit Kohlensäure", Umwelt Magazin, März 1991 , Seite 68-69).
Relativ stabile Emulsionen können auch mit Hilfe von Kohlendioxid aufgespalten werden. Wesentlich für das Gelingen der Emulsionsspaltung ist dabei die Durchführung unter erhöhtem Druck und bei höherer Temperatur (Bernd Penth, "Emulsionsspaltung mit Kohlensäure", Umwelt Magazin, März 1991 , Seite 68-69).
Dazu wird gemäß DE 40 28 904 C1 die Emulsion entweder mit Kohlendioxid unter Druck gesättigt oder mit kohlensäurehaltigem Wasser versetzt und anschließend langsam erhitzt. Das Erwärmen einer derart unter Überdruck stehenden Emulsion soll bei Temperaturen von 50 bis 80 °C zu einer Trennung handelsüblicher Emulsionen vom anionischen/nichtionischen Typ führen, wobei das Aufsteigen von Gasblasen aus überschüssigem Kohlendioxid eine Beschleunigung des Trennungsvorgangs der Emulsion und eine rasche Flotation der ölphase bewirken soll. Über eine einstellbare Druckhaltedrossel wird die gespaltene Emulsion in einen Behälter abgelassen, wo sich Wasserphase und ölphase trennen. Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, daß die Kohlensäure nicht kontrolliert dem Prozeß zugeführt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des genannten Standes der Technik zu überwinden und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu schaffen, bei dem eine Spaltung auch von relativ schwer trennbaren öl-in-Wasser- Emulsionen mit relativ einfachen technischen Mitteln möglich ist.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid versetzt wird und erwärmt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Emulsion gegebenenfalls vorbehandelt wird, erwärmt wird und einem Rohrreaktor zugeführt wird, daß anschließend dem Rohrreaktor Kohlendioxid zugeführt wird, und daß am ausgangsseitigen Ende des Rohrreaktors das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid entspannt wird, wobei sich die ölphase von der Wasserphase trennt. Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird auch durch ein Verfahren gelöst, bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid versetzt wird und erwärmt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Emulsion gegebenenfalls vorbehandelt wird, gegebenenfalls erwärmt wird und einem Rohrreaktor zugeführt wird und daß anschließend dem Rohrreaktor Kohlendioxid zugeführt wird, daß anschließend das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor erwärmt wird, und daß am ausgangsseitigen Ende des Rohrreaktors das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid entspannt wird, wobei sich die Ölphase von der Wasserphase trennt.
Mit dem Begriff "Emulsion" sind erfindungsgemäß insbesondere Öl-in-Wasser- Emulsionen zu verstehen, welche im wesentlichen Öl, Wasser und gegebenenfalls anionischen Emulgator oder Emulgatorkombination aus anionischem und nichtionischen Tensiden sowie gegebenenfalls weitere Hilfsstoffe enthält.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahren ergibt sich der Vorteil, daß bei einer Emulsionsspaltanlage mit Hilfe der Erfindung in einem kontinuierlichen Prozeß öle abgespalten werden können, ohne daß Säuren eingesetzt werden.
Nach der Erfindung wird die Emulsion auf eine Temperatur von 20 bis 100 °C, vorzugsweise 60 bis 100°C, besonders bevorzugt 60 bis 80 °C, erwärmt. Das hat den Vorteil, daß die nachfolgende Spaltung mit Kohlendioxid leichter zu realisieren ist. Erfindungsgemäß wird das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid auf einen
Druck von 1 bis 100 bar, vorzugsweise 7 bis 55 bar, besonders bevorzugt 7 bis 12 bar, gebracht. Die Maßnahme führt dazu, daß Kohlendioxid in großer Konzentration in Lösung geht.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird ferner durch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahren gelöst, die eine Quelle für Kohlendioxid aufweist, welche Quelle verbunden ist mit einem Rohrreaktor mit einem Rohrbündel, insbesondere Rohrschlange oder Rohrwendel, gegebenenfalls mit einer statischen Mischeinrichtung, welchem Rohrreaktor die Emulsion zugeführt wird, wobei der Rohrreaktor eine Heizvorrichtung und ein Entspannungsventil am ausgangsseitigen Ende des Rohrbündels aufweist, um das Gemisch aus der Emulsion und dem Kohlendioxid in einen Behälter zu entspannen. Diese Vorrichtung gewährleistet eine kontinuierliche Prozeßführung. Ein modularer Einbau in vorhandene Systeme ist möglich.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das Verfahren werden vorzugsweise verwendet zur Spaltung verbrauchter Kühlschmiermittel.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie das Verfahren werden nun anhand von einer Abbildung (Fig.) und einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Die Fig. zeigt den schematischen Aufbau der Anlage mit einem Rohrreaktor. Über eine Leitung 1 wird eine Öl-in-Wasser Emulsion einem Filter 2 zugeführt, um Schwebstoffe in der Emulsion abzutrennen. Die Emulsion wird anschließend durch eine Pumpe 3 verdichtet auf einen Druck bis ca. 12 bar und einem Durchflußmesser 4 zugeführt. Danach wird der Emulsion in Leitung 5 Kohlendioxid über eine Leitung 6, einen Durchflußmesser 7, eine Düse 8, zum Beispiel eine Flachstrahldüse wie Lechler - Düse, und daran anschließende
Leitung 9, zugeführt. Die Leitung 5 weist zwei Rückschlagventile 10, 11 auf. Das Rückschlagventil 10 ist vor dem Punkt der Zuführung des Kohlendioxids in die Leitung 5 angeordnet. Die Emulsion strömt hier mit einem Volumenstrom von 1 ,6 bis 8,3 l/min in der Leitung 5. Das Rückschlagventil 11 ist vor einem Rohrreaktor 12 angeordnet, welchem die Emulsion mit dem Kohlendioxid anschließend zugeführt wird. Der Rohrreaktor 12 weist vorzugsweise einen statischen Mischer auf. Er hat ein Volumen von beispielsweise 250 I. Das aus dem Rohrreaktor 12 über eine Leitung 13 abgeführte Gemisch aus der Emulsion und dem Kohlendioxid wird mit Hilfe einer Druckmeßeinrichtung 14 und Druckregeleinrichtung 15, beispielsweise ein Druckhalteventil, mengenunabhängig auf einen Druck von ca. 12 bar eingestellt und über eine Leitung 16 weggeführt. Anschließend wird das Gemisch entspannt (hier nicht dargestellt), um die Ölphase von der Wasserphase zu trennen. c
Die zuvor beschriebene Vorrichtung wurde beispielsweise eingesetzt bei einem Verfahren zur Spaltung von einer Bohremulsion. Bei diesem Verfahren wurden als Verfahrensparameter eine Temperatur von 40 bis 45°C und ein Druck von 8 bis 12 bar eingestellt. Der Gehalt an Mineralkohlenwasserstoffen, gemessen nach DIN 8409 war kleiner als 3200 mg/l vor der Behandlung und kleiner 170 mg/l nach der Spaltung. Somit konnte gegenüber den eingangs beschriebenen Verfahren nach dem Stand der Technik eine Spaltung der Emulsion ohne Zusatz von Säuren, die die Abwasserqualität nachhaltig beeinträchtigen, ermöglicht werden.
Patentansprüche
1. Verfahren zur Spaltung von Emulsionen, bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid versetzt wird und erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion gegebenenfalls vorbehandelt wird .erwärmt wird und einem Rohrreaktor zugeführt wird, daß anschließend dem Rohrreaktor Kohlendioxid zugeführt wird, und daß am ausgangsseitigen Ende des Rohrreaktors das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid entspannt wird, wobei sich die Ölphase von der Wasserphase trennt.
2. Verfahren zur Spaltung von Emulsionen, bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid versetzt wird und erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion gegebenenfalls vorbehandelt wird, gegebenenfalls erwärmt wird und einem Rohrreaktor zugeführt wird, daß anschließend dem Rohrreaktor Kohlendioxid zugeführt wird, daß anschließend das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor erwärmt wird, und daß am ausgangsseitigen Ende des Rohrreaktors das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid entspannt wird, wobei sich die Ölphase von der
Wasserphase trennt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor auf eine Temperatur von 20 bis 100 °C, vorzugsweise 60 bis 100 °C, erwärmt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor auf eine Temperatur von 60 bis 80 °C erwärmt wird. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor auf einen Druck von 1 bis 100 bar, vorzugsweise 7 bis 55 bar, gebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor auf einen Druck von 7 bis 12 bar gebracht wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahren nach Anspruch 1 , die eine Quelle für Kohlendioxid aufweist, welche Quelle verbunden ist mit einem Rohrreaktor mit einem Rohrbündel, insbesondere Rohrschlange oder Rohrwendel, gegebenenfalls mit einer statischen Mischeinrichtung, welchem
Rohrreaktor die Emulsion zugeführt wird, wobei der Rohrreaktor eine Heizvorrichtung und ein Entspannungsventil am ausgangsseitigen Ende des Rohrbündels aufweist, um das Gemisch aus der Emulsion und dem Kohlendioxid in einen Behälter zu entspannen.
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