DE19926577A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Emulsionsspaltung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur EmulsionsspaltungInfo
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Abstract
Ein Verfahren zur Emulsionsspaltung, bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid unter Druck gesättigt oder mit kohlensäurehaltigem Wasser versetzt wird und anschließend erhitzt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion einem Rohrreaktor zugeführt wird, anschließend dem Rohrreaktor Kohlendioxid zugeführt wird, anschließend das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor erhitzt wird, und am ausgangsseitigen Ende des Rohrreaktors das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid entspannt wird, wobei sich die Ölphase von der Wasserphase trennt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Emulsionsspaltung,
bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid versetzt wird und erwärmt wird.
Öl-in-Wasser-Emulsionen fallen zum Beispiel in der Metallbearbeitung als
Kühlschmiermittel oder als ölbelastete Waschwässer bei der Reinigung öl- und
fettverschmutzter Oberflächen von Teilen an. Wegen das hohen Ölgehalts dürfen
diese Abwässer nicht in die Kanalisation geleitet werden. Sie werden entweder
einem Entsorgungsunternehmen zugeführt oder aufgearbeitet, um die zu
entsorgende Menge zu verringern. Dabei wird versucht, die Emulsion in eine Öl-
und eine Wasserphase zu spalten, um die Wasserphase bis zur Einleitfähigkeit in
die Kanalisation zu behandeln (Bernd Penth, "Emulsionsspaltung mit
Kohlensäure", Umwelt Magazin, März 1991, Seite 68-69).
Zur Spaltung selbst sind zahlreiche Methoden bekannt. Ein Spaltung kann durch
physikalische Verfahren (Adsorption), thermische Verfahren (Verbrennung,
Erhitzen, Verdampfen), chemische Verfahren (Säurespaltung, Salzspaltung,
Spaltung durch organische Polymere), elektrochemische Verfahren (Bildung von
Hydroxiden mehrwertiger Metalle aus Opferanoden), sowie mechanische
Verfahren (Zentrifugieren, Flotieren, Membranfiltrieren) erfolgen. Von diesen
Verfahren sind aber nur das Verdampfen, die chemischen und elektrochemischen
Verfahren und die Membranfiltration geeignet, die heute in der Metallbearbeitung
zum Einsatz kommenden sehr stabilen Kühllösungen zu spalten (Bernd Penth,
"Emulsionsspaltung mit Kohlensäure", Umwelt Magazin, März 1991, Seite 68-69).
Die genannten Verfahren weisen unterschiedliche Nachteile und
Einschränkungen auf: Wegen des sehr hohen Energiebedarfs und entstehender
Verkrustungsprobleme ist das Verdampfen nicht praktikabel. Die
Emulsionsspaltung durch Säuren oder saure Salze gelingt nicht bei allen
Emulsionen und es entsteht eine hohe Salzfracht im Abwasser bei der
Neutralisation. Die Spaltung mit Polyelektrolyten ist relativ teuer. Bei den
elektrochemischen Verfahren entstehen wasserhaltige voluminöse Schlämme.
Eine Membranfiltration führt nicht zu einer gewünschten hohen Aufkonzentration
des Retentats an Öl (Bernd Penth, "Emulsionsspaltung mit Kohlensäure", Umwelt
Magazin, März 1991, Seite 68-69).
Relativ stabile Emulsionen können auch mit Hilfe von Kohlendioxid aufgespalten
werden. Wesentlich für das Gelingen der Emulsionsspaltung ist dabei die
Durchführung unter erhöhtem Druck und bei höherer Temperatur (Bernd Penth,
"Emulsionsspaltung mit Kohlensäure", Umwelt Magazin, März 1991, Seite 68-69).
Dazu wird gemäß DE 40 28 904 C1 die Emulsion entweder mit Kohlendioxid unter
Druck gesättigt oder mit kohlensäurehaltigem Wasser versetzt und anschließend
langsam erhitzt. Das Erwärmen einer derart unter Überdruck stehenden Emulsion
soll bei Temperaturen von 50 bis 80°C zu einer Trennung handelsüblicher
Emulsionen vom anionischen/nichtionischen Typ führen, wobei das Aufsteigen
von Gasblasen aus überschüssigem Kohlendioxid eine Beschleunigung des
Trennungsvorgangs der Emulsion und eine rasche Flotation der Ölphase
bewirken soll. Über eine einstellbare Druckhaltedrossel wird die gespaltene
Emulsion in einen Behälter abgelassen, wo sich Wasserphase und Ölphase
trennen. Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, daß die Kohlensäure nicht
kontrolliert dem Prozeß zugeführt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des genannten Standes
der Technik zu überwinden und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu schaffen,
bei dem eine Spaltung auch von relativ schwer trennbaren Öl-in-Wasser-
Emulsionen mit relativ einfachen technischen Mitteln möglich ist.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst,
bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid versetzt wird und erwärmt wird, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß die Emulsion gegebenenfalls vorbehandelt wird,
erwärmt wird und einem Rohrreaktor zugeführt wird, daß anschließend dem
Rohrreaktor Kohlendioxid zugeführt wird, und daß am ausgangsseitigen Ende des
Rohrreaktors das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid entspannt wird, wobei
sich die Ölphase von der Wasserphase trennt.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird auch durch ein Verfahren
gelöst, bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid versetzt wird und erwärmt wird, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß die Emulsion gegebenenfalls vorbehandelt wird,
gegebenenfalls erwärmt wird und einem Rohrreaktor zugeführt wird und daß
anschließend dem Rohrreaktor Kohlendioxid zugeführt wird, daß anschließend
das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor erwärmt wird,
und daß am ausgangsseitigen Ende des Rohrreaktors das Gemisch aus Emulsion
und Kohlendioxid entspannt wird, wobei sich die Ölphase von der Wasserphase
trennt.
Mit dem Begriff "Emulsion" sind erfindungsgemäß insbesondere Öl-in-Wasser-
Emulsionen zu verstehen, welche im wesentlichen Öl, Wasser und
gegebenenfalls anionischen Emulgator oder Emulgatorkombination aus
anionischem und nichtionischen Tensiden sowie gegebenenfalls weitere
Hilfsstoffe enthält.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahren ergibt sich der Vorteil, daß bei einer
Emulsionsspaltanlage mit Hilfe der Erfindung in einem kontinuierlichen Prozeß
Öle abgespalten werden können, ohne daß Säuren eingesetzt werden.
Nach der Erfindung wird die Emulsion auf eine Temperatur von 20 bis 100°C,
vorzugsweise 60 bis 100°C, besonders bevorzugt 60 bis 80°C, erwärmt.
Das hat den Vorteil, daß die nachfolgende Spaltung mit Kohlendioxid leichter zu
realisieren ist.
Erfindungsgemäß wird das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid auf einen
Druck von 1 bis 100 bar, vorzugsweise 7 bis 55 bar, besonders bevorzugt 7 bis 12 bar,
gebracht. Die Maßnahme führt dazu, daß Kohlendioxid in großer
Konzentration in Lösung geht.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird ferner durch eine Vorrichtung
zur Durchführung des Verfahren gelöst, die eine Quelle für Kohlendioxid aufweist,
welche Quelle verbunden ist mit einem Rohrreaktor mit einem Rohrbündel,
insbesondere Rohrschlange oder Rohrwendel, gegebenenfalls mit einer
statischen Mischeinrichtung, welchem Rohrreaktor die Emulsion zugeführt wird,
wobei der Rohrreaktor eine Heizvorrichtung und ein Entspannungsventil am
ausgangsseitigen Ende des Rohrbündels aufweist, um das Gemisch aus der
Emulsion und dem Kohlendioxid in einen Behälter zu entspannen.
Diese Vorrichtung gewährleistet eine kontinuierliche Prozeßführung. Ein
modularer Einbau in vorhandene Systeme ist möglich.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das Verfahren werden vorzugsweise
verwendet zur Spaltung verbrauchter Kühlschmiermittel.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie das Verfahren werden nun anhand von
einer Abbildung (Figur) und einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Die Figur zeigt den schematischen Aufbau der Anlage mit einem Rohrreaktor.
Über eine Leitung 1 wird eine Öl-in-Wasser-Emulsion einem Filter 2 zugeführt, um
Schwebstoffe in der Emulsion abzutrennen. Die Emulsion wird anschließend
durch eine Pumpe 3 verdichtet auf einen Druck bis ca. 12 bar und einem
Durchflußmesser 4 zugeführt. Danach wird der Emulsion in Leitung 5
Kohlendioxid über eine Leitung 6, einen Durchflußmesser 7, eine Düse 8, zum
Beispiel eine Flachstrahldüse wie Lechler-Düse, und daran anschließende
Leitung 9, zugeführt. Die Leitung 5 weist zwei Rückschlagventile 10, 11 auf. Das
Rückschlagventil 10 ist vor dem Punkt der Zuführung des Kohlendioxids in die
Leitung 5 angeordnet. Die Emulsion strömt hier mit einem Volumenstrom von 1,6
bis 8,3 l/min in der Leitung 5. Das Rückschlagventil 11 ist vor einem Rohrreaktor
12 angeordnet, welchem die Emulsion mit dem Kohlendioxid anschließend
zugeführt wird. Der Rohrreaktor 12 weist vorzugsweise einen statischen Mischer
auf. Er hat ein Volumen von beispielsweise 250 l. Das aus dem Rohrreaktor 12
über eine Leitung 13 abgeführte Gemisch aus der Emulsion und dem
Kohlendioxid wird mit Hilfe einer Druckmeßeinrichtung 14 und
Druckregeleinrichtung 15, beispielsweise ein Druckhalteventil,
mengenunabhängig auf einen Druck von ca. 12 bar eingestellt und über eine
Leitung 16 weggeführt. Anschließend wird das Gemisch entspannt (hier nicht
dargestellt), um die Ölphase von der Wasserphase zu trennen.
Die zuvor beschriebene Vorrichtung wurde beispielsweise eingesetzt bei einem
Verfahren zur Spaltung von einer Bohremulsion. Bei diesem Verfahren wurden als
Verfahrensparameter eine Temperatur von 40 bis 45°C und ein Druck von 8 bis
12 bar eingestellt. Der Gehalt an Mineralkohlenwasserstoffen, gemessen nach
DIN 8409 war kleiner als 3200 mg/l vor der Behandlung und kleiner 170 mg/l nach
der Spaltung. Somit konnte gegenüber den eingangs beschriebenen Verfahren
nach dem Stand der Technik eine Spaltung der Emulsion ohne Zusatz von
Säuren, die die Abwasserqualität nachhaltig beeinträchtigen, ermöglicht werden.
Claims (7)
1. Verfahren zur Spaltung von Emulsionen,
bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid versetzt wird und erwärmt wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Emulsion gegebenenfalls vorbehandelt wird, erwärmt wird und
einem Rohrreaktor zugeführt wird, daß anschließend dem Rohrreaktor
Kohlendioxid zugeführt wird, und daß am ausgangsseitigen Ende des
Rohrreaktors das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid entspannt wird,
wobei sich die Ölphase von der Wasserphase trennt.
2. Verfahren zur Spaltung von Emulsionen,
bei dem die Emulsion mit Kohlendioxid versetzt wird und erwärmt wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Emulsion gegebenenfalls vorbehandelt wird, gegebenenfalls
erwärmt wird und einem Rohrreaktor zugeführt wird, daß anschließend dem
Rohrreaktor Kohlendioxid zugeführt wird, daß anschließend das Gemisch
aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor erwärmt wird, und daß
am ausgangsseitigen Ende des Rohrreaktors das Gemisch aus Emulsion
und Kohlendioxid entspannt wird, wobei sich die Ölphase von der
Wasserphase trennt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor auf
eine Temperatur von 20 bis 100°C, vorzugsweise 60 bis 100°C, erwärmt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor auf
eine Temperatur von 60 bis 80°C erwärmt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor auf
einen Druck von 1 bis 100 bar, vorzugsweise 7 bis 55 bar, gebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch aus Emulsion und Kohlendioxid in dem Rohrreaktor auf
einen Druck von 7 bis 12 bar gebracht wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahren nach Anspruch 1,
die eine Quelle für Kohlendioxid aufweist, welche Quelle verbunden ist mit
einem Rohrreaktor mit einem Rohrbündel, insbesondere Rohrschlange oder
Rohrwendel, gegebenenfalls mit einer statischen Mischeinrichtung, welchem
Rohrreaktor die Emulsion zugeführt wird, wobei der Rohrreaktor eine
Heizvorrichtung und ein Entspannungsventil am ausgangsseitigen Ende des
Rohrbündels aufweist, um das Gemisch aus der Emulsion und dem
Kohlendioxid in einen Behälter zu entspannen.
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