DE1279386B

DE1279386B - Probengeber fuer chromatographische Analysengeraete

Info

Publication number: DE1279386B
Application number: DEP17931A
Authority: DE
Inventors: Donald R Bresky; Emmet S Watson
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1956-02-27
Filing date: 1957-02-09
Publication date: 1968-10-03
Also published as: FR1168644A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

GOIn

Deutsche Kl.: 421-4/16

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

P 12 79 386.1-52 (P 17931)

9. Februar 1957

3. Oktober 1968

Die Erfindung betrifft einen Probengeber für chromatographische Analysengeräte, bei welchem eine an zwei Enden offene Probenkammer mit einer Umschaltvorrichtung verbunden ist, die mit zwei Paaren von Anschlüssen in den Probensubstanz- und den zum Gerät führenden Trägersubstanzstrom eingebaut ist und durch welche die Probenkammer wahlweise in den einen oder den anderen dieser Ströme einschaltbar ist.

Üblicherweise wird bei chromatographischen Analysengeräten die Probe mittels einer Spritze in den Trägergasstrom eingespritzt. Die Spritze wird dabei durch eine selbstdichtende Membran hindurchgestochen. Dieses Verfahren hat mancherlei Nachteile: die Membran ist nur für eine begrenzte Anzahl von Probenaufnahmen brauchbar. Die Einspritzung flüssiger Proben bei der Gaschromatographie erfolgt in einen beheizten Einspritzblock hinein, in welchem die Proben möglichst schnell verdampfen sollen. Es ist dann schwierig, die Membran hinreichend kühl *° zu halten, damit das Membranmaterial nicht angegriffenwird. An der Membran kann bei der Probenaufgabe Probensubstanz abgestreift werden, die dann langsam in den Trägergasstrom hineindiffundiert und zu einer Drift der Nullinie führen kann. Es ist auch schwierig, gasförmige Proben mit einer Spritze aufzugeben. Bei der Aufgabe der Probe wird die letztere von der Spritze komprimiert. Es kann dann unkontrollierte Kondensation erfolgen, was zu einer Verfälschung der Probenaufgabe führen kann.

Es ist ein Probengeber vorgeschlagen worden, bei welchem eine Probenkammer in Gestalt eines an zwei Enden offenen länglichen Glasgefäßes durch zwei miteinander gekoppelte Hähne wahlweise in einen Trägergasstrom oder in einen Probensubstanzstrom einschaltbar ist. In der letzteren Stellung füllt sich die Probenkammer mit Probensubstanz, und die so gefüllte Probenkammer kann dann in den zum Gerät führenden Trägergasstrom eingeschaltet werden. Hierbei wird das in der Probenkammer enthaltene abgemessene Volumen an Probensubstanz von dem Trägergas in das Gerät gespült. Bei der vorgeschlagenen Anordnung ist jedoch in der letzteren Stellung der Ventile der Probensubstanzstrom abgesperrt. In der ersteren Stellung strömt die Probensubstanz in die Atmosphäre ab. Es ist jedoch häufig erwünscht, die Probe aus einem durchgehenden Probensubstanzstrom zu entnehmen. Das hat den Vorteil, daß der Probensubstanzstrom Teil eines geschlossenen Strömungssystems sein kann. Bei sich mit der Zeit ändernden Zusammensetzungen der Probensubstanz, z.B. in einem chemischen Prozeß, Probengeber für chromatographische
Analysengeräte

Anmelder:

The Perkin Eimer Corporation,

Norwalk, Conn. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. F. Pommer, Rechtsanwalt,

4000 Düsseldorf, Heyestr. 56

Als Erfinder benannt:

Emmet S. Watson, Ridgefield, Conn.;

Donald R. Bresky, Bridgeport, Conn. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 27. Februar 1956 (568 028)

hat die Probennahme aus einem ständig fließenden Probensubstanzstrom den Vorteil, daß auch die Probensubstanzzuleitungen zu dem Probengeber ständig gespült werden und die in das Gerät aufgegebene Probe tatsächlich jeweils den augenblicklich vorliegenden Zusammensetzungen entspricht.

Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, einen Probengeber für chromatographische Analysengeräte zu schaffen, der eine Probe aus einem ständig fließenden Probensubstanzstrom aufzugeben vermag. Ausgehend von einem Probengeber der erwähnten vorgeschlagenen Art ist der Probengeber nach der Erfindung gekennzeichnet durch zwei einander gegenüberliegende, feststehende, scheibenförmige Teile mit Paaren von einander gegenüberliegend mündenden Anschlußkanälen für Gas- oder Flüssigkeitsströmungen und einem zwischen diesen angeordneten verdrehbaren Teil, der Durchbrüche unterschiedlichen Durchmessers aufweist, welche konzentrisch um die Drehachse angeordnet sind, in gleichem Abstand von dieser wie die Anschlußkanäle.

Ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend ausführlich beschrieben und ist in den Zeichnungen dargestellt.

F i g. 1 und 2 sind Schnittansichten eines Ausführungsbeispieles der Erfindung, wobei die F i g. 1 einen Schnitt auf der Linie 6-6 der Fig. 2 und Fig. 2 einen Schnitt auf der Linie 7-7 der F i g. 1 darstellt.

809 619/267

Bei dem in F i g. 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird ein feststehendes Teil 51 der Umschaltvorrichtung aus zwei Teilen 52 und 53 gebildet, die durch eine Mehrzahl von Verbindungsstiften 54 zu einer Einheit zusammengeschlossen sind. Jedes der beiden das feststehende Teil 51 bildenden Teile weist eine an ihm befestigte elastische Fläche 52 α bzw. 53 α auf. Ein drehbares Teil 55 der Umschaltvorrichtung liegt zwischen den beiden das feststehende Teil 51 bildenden Teilen 52 und 53, wobei sich die einander gegenüberliegenden Flächen des drehbaren Teils 55 mit den beiden Teilen 52 und 53 des Teils 51 in gleitender Berührung befinden. Das drehbare Teil 55 ist bei 56 durch Aufkeilen mit einer Welle 57 fest verbunden, und die Berührungsflächen der einzelnen Teile der Umschaltvorrichtung werden durch einen am Ende der Welle 57 vorgesehenen Federring 58 und eine Mutter 59 unter Druck gehalten.

Eine Anzahl von Probenkammern 60, 61, 62, 63» 64 und 65 ist in dem drehbaren Teil 55 vorgesehen. Diese Probenkammern weisen unterschiedliche räumliche Abmessungen auf, und wenn durch Drehen der Welle 57 das Teil 55 innerhalb der Umschaltvorrichtung des Probengebers verdreht wird, dann kann die Lage der Probenkammern um die Drehachse der Welle herum wahlweise bestimmt werden. Wie beispielsweise in den F i g. 1 und 2 gezeigt wird, kann ein erster Gas- oder Flüssigkeitsstrom 66 mit dem feststehenden Teil der Umschaltvorrichtung verbunden werden. Ein zweiter Gas- oder Flüssigkeitsstrom 67 kann in ähnlicher Weise mit den Teilen 52 und 53 des feststehenden Teils 51 des Probengebers verbunden werden wobei sich eine Probe des ersten Gas- oder Flüssigkeitsstroms 66 beispielsweise in der Probenkammer 64 befindet und durch eine im Uhrzeigersinn ausgeführte Drehung des drehbaren Teils 55 in den zweiten Gas- oder Flüssigkeitsstrom 67 eingebracht wird. Eine solche Probe wird dann bei gleicher Temperatur und unter unverändertem Druck, wie sie bei dem Gas- oder Flüssigkeitsstrom vorhanden sind, aus dem die Probe genommen wurde, in den zweiten Gas- oder Flüssigkeitsstrom eingebracht. Das Volumen der Probe ist bestimmbar und kann, je nachdem, welche der Probenkammern 60, 61, 62,63, 64 oder 65 benutzt wird;, um die Probe von dem Gas- oder Flüssigkeitsstrom in den anderen zu überführen, gewählt werden.
Das Ausführungsbeispiel nach den F i g. 1 und 2 kann mit einer beliebigen Anzahl Probenkammern versehen werden, wobei eine geeignetej durch das drehbare Teil 55 zu betätigende Anzeigevorrichtung vorzusehen ist, so daß in jedem Fall zu erkennen ist, welche der Prob6nkammern mit den verschiedenen Gas- oder Flüssigkeitsströmen verbunden ist.

Claims

Patentanspruch:

Probengeber für chromatographische Analysengeräte, bei welcheiET"einean zwei Enden offene Probenkammer mit einer Umschaltvorrichtung verbunden ist, die mit zwei Paaren von Anschlüssen in den Probensubstanz- und den zum Gerät führenden Trägersubstanzstrom eingebaut ist und durch welche die Probenkammer wahl-

jo weise in den einen oder den anderen dieser Ströme einschaltbar ist, gekennzeichnet durch zwei einander gegenüberliegende, feststehende, scheibenförmige Teile (51, 52) mit Paaren von einander gegenüberliegend münden-

s5 den Anschlußkanälen (66,67) für Gas- oder Flüssigkeitsströmungen und einem zwischen diesen angeordneten verdrehbaren Teil (55), der Durchbrüche (60 bis 65) unterschiedlichen Durchmessers aufweist, welche konzentrisch um die Drehachse angeordnet sind, in gleichem Abstand von dieser wie die Anschlußkanäle.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschrift Nr. 537 498;

britische Patentschriften Nr. 213 816, 542 367;

USA.-Patentschriften Nr. 2 696 219, 2 591 762,
Re 24 055;

Analytical Chemistry, Bd. 27, 1955, S. 170-172;

Druckschrift der Firma The Perkin Eimer Corp., »Vapour Fractometry (Gas Chromatography), a powerful new tool in chemical analysis« von H. H. H a u s d ο r f, FD-81-9-55-2 M-MPL.

In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsche Patente Nr. 1003 974, 1032 002.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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