DE1264775B - Einengen oder Eindampfen von Polycarbonatloesungen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

C08g

Int. Cl.:

Deutsche KI.: 391/-

Nummer: 1264 775

Aktenzeichen: M 62565IV c/39 b

Anmeldetag: 25. September 1964

Auslegetag: 28. März 1968

Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Einengen oder Eindampfen von im wesentlichen wasserfreien Lösungen thermoplastischer Polycarbonate in organischen Lösungsmitteln. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine solche Lösung am einen Ende in ein beheiztes Rohr einspeist, das entstandene Gemisch aus Flüssigkeit und Lösungsmitteldampf am anderen Ende des Rohres frei austreten läßt und die dabei anfallende eingeengte Polycarbonatlösung oder Polycarbonatschmelze sammelt.

Das Rohr, in dem die einzuengende oder einzudampfende Lösung erhitzt wird, kann gerade oder gekrümmt sein. Der Druck, mit dem die Lösung in das Rohr eingespeist wird, der freie innere Querschnitt und die Länge des Rohres sowie die Beheizung desselben sollen so aufeinander abgestimmt sein, daß die Verweilzeit der Lösung im Rohr ausreicht, um die Lösung auf die gewünschte Temperatur zu bringen. Je nach dem Druck und der Temperatur, die die Lösung vor dem Austritt aus dem Rohr erreicht, bildet sich schon im Rohr neben der Flüssigphase in mehr oder weniger großem Ausmaß eine Phase aus Lösungsmitteldampf. Beim Austritt aus dem Rohr trennen sich die beiden Phasen. Stand die Lösung davor noch unter Überdruck, so verdampft noch weiteres Lösungsmittel beim Entspannen der Flüssigkeit. Reicht die von der Lösung aufgenommene Wärmemenge dazu aus, beim Entspannen alles Lösungsmittel zu verdampfen, so fällt praktisch lösungsmittelfreie Polycarbonatschmelze an. Reicht die Wärmemenge nicht dazu aus, so erhält man eine eingeengte Polycarbonatlösung.. ;'

Das Rohr kann senkrecht angeordnet sein. Sollen nur geringe Mengen Lösungsmittel verdampft werden, so kann die Schwerkraft, die auf die ,eingespeiste Lösung einwirkt, ausreichen, um die Lösung mit der gewünschten Geschwindigkeit durch das Rohr hindurchfließen zu lassen. In anderen Fällen fcann man die Lösung mit einem mehr oder weniger hohen Überdruck in das Rohr einspeisen. Ist dieser Überdruck gegenüber der Schwerkraft beträchtlich, so kann das Rohr auch geneigt oder horizontal angeordnet sein. Im allgemeinen genügen Überdrücke bis zu etwa 20 Atmosphären. Häufig sind Überdrücke zwischen etwa 7 und etwa 18 Atmosphären geeignet, während die Temperatur je nach den Siedepunkten der zu verdampfenden Lösungsmittel zwischen etwa 40 und etwa 31O⁰C liegen können. Soll die Lösung praktisch vollständig eingedampft werden, so muß eine solche Temperatur erreicht werden, bei der das lösungsmittelfreie Polycarbonat als Schmelze anfällt.

Der Austritt der Lösung oder des Gemisches aus Einengen oder Eindampfen von
Polycarbonatlösungen

Anmelder:

Mobay Chemical Company, Pittsburgh, Pa.

(V. St. A.)

Vertreter:

H. Knoblauch, Rechtsanwalt,

5090 Leverkusen

Als Erfinder benannt:

Herbert L. Rawlings, New Martinsville, W. Va.

(V. St. A.);

Dr. Alois M. Gemassmer, 5670 Opladen

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. September 1963
(312178)

Lösung und Lösungsmitteldampf erfolgt zweckmäßig in einen als Abscheider wirkenden Behälter, an dessen Boden sich die abgeschiedene Flüssigkeit (eingeengte Lösung oder Schmelze) sammelt und abgelassen werden kann. Die Lösungsmitteldämpfe werden zweckmäßig über einen Kühler abgeführt, um die Dämpfe zu kondensieren. Das Lösungsmittelkondensat kann so ebenfalls aufgefangen und dann wiederverwendet werden,.

Eine Ausführungsform einer zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Vorrichtung ist in der Zeichnurig wiedergegeben. Darin bedeutet 1 das durch eine Rohrschlange 2 beheizte Rohr, an dessen einem Ende 3 die einzudampfende Lösung eingespeist wird und an dessen entgegengesetztem Ende 4 die erhitzte Lösung in den Abscheider 5 austritt. Die abgeschiedenen Dämpfe werden bei 6 abgeleitet und im Kondensator 7 niedergeschlagen. Die eingeengte Lösung oder das geschmolzene Polycarbonat schlägt sich an den Wänden 8 des Abscheiders 5 nieder und sammelt sich im Ableitungsrohr 9. Die eingespeiste Lösung wird auf ihrem Weg durch den Innenraum 10 des Rohres 1 von der Eintrittsstelle 3 bis zur Austrittsstelle 4 auf die gewünschte Temperatur erhitzt.

Mit dem Verfahren können Lösungen beliebiger Konzentration eingeengt oder eingedampft werden.

■.. ;■ : -' ' ■ 809 520/718

Die Polycarbonatkonzentration kann beispielsweise zwischen etwa 1 und etwa 30 bis 40% betragen. In der Regel wird man jedoch von Lösungen ausgehen, die etwa 7 bis etwa 20% Polycarbonat enthalten.

Die Ausgangslösungen können aus einem Polycarbonat und einem einheitlichen Lösungsmittel bestehen. Sie können aber auch verschiedene Polycarbonate oder/und Lösungsmittelgemische enthalten. Besteht ein solches Lösungsmittelgemisch aus Lösungsmitteln mit niederen und aus solchen mit höheren Siedepunkten, so kann das Verfahren dazu dienen, die leichtflüchtigeren Lösungsmittel auszutreiben und eine eingeengte Lösung zu gewinnen, die nur noch schwerflüchtige Lösungsmittel enthält. Als leichter flüchtige Lösungsmittel seien z. B. Methylenchlorid, Äthylenchlorid, Chloroform, Trichloräthan, Tetrachloräthan, Benzol u. dgl., als höhersiedende Lösungsmittel z. B. Mono- und Dichlorbenzol und Anisol genannt. Ein geeignetes Lösungsmittelgemisch besteht z. B. aus Methylenchlorid und Monochlorbenzol.

Beispiel

Bei einer Ausführungsform der Erfindung werden etwa 20 kg pro Stunde einer 10%igen Lösung von Polycarbonat in Methylenchlorid, die durch Umsetzung einer wäßrigen alkalischen Lösung von Bisphenol A mit Phosgen in Gegenwart von Methylenchlorid entstanden ist, in ein Rohr gemäß der Zeichnung bei 1 kontinuierlich eingespeist Der Eingangsdruck der Lösung beträgt zwischen etwa 7 und etwa 18 atü. Der Innenraum 10 des Rohres 1 wird durch die Heizschlange 2 auf einer Temperatur zwischen etwa 40 und 310⁰C gehalten. Das Gemisch tritt bei 4 in den Abscheiders aus. Das verdampfte Methylenchlorid entweicht durch die Leitung 6 und den Kühler?, während die Polycarbonatschmelse bei 9 abgezogen wird.

Bei einer anderen Ausführungsform enthält die 10%ige Ausgangslösung zwei verschiedene Lösungsmittel, wovon das eine einen verhältnismäßig niederen und das andere einen verhältnismäßig hohen Siedepunkt hat. Das niedrigsiedende Lösungsmittel, z. B. Methylenchloiid, beginnt im Hohlraum 10 des Rohres 1 zu verdampfen und fördert den Durchfluß der eingeengten Polycarbonatlösung.

In der französischen Patentschrift 1 064 293 ist ein Verfahren zum Trennen von Flüssigkeiten verschiedenen Siedepunkts aus einer Mischung beschrieben. Bei diesem Verfahren wird eine besonders ausgestaltete Fraktionierkolonne verwendet. Das Ausgangsgemisch wird unterhalb des Kopfes der Kolonne eingespeist und fließt von dort nach unten. Auf diesem Weg werden die leichter flüchtigen Anteile verdampft und bewegen sich im Gegenstrom zu den herablaufenden schwerer flüchtigen Anteilen, die unten ablaufen und in einem Behälter gesammelt werden. Die oben austretenden Dämpfe werden durch einen

ίο Kühler geleitet, um kondensiert zu werden. Eine solche Vorrichtung ist zum Eindampfen von Polycarbonatlösungen nicht geeignet.

Andererseits beschreiben die belgischen Patentschriften 581113, 606 885, die im wesentlichen der französischen Patentschrift 1238 941 entsprechen, sowie die belgische Patentschrift 642 286 das Eindampfen von Polycarbonatlösungen mittels Schneckenextrudern. Das Eindampfen mittels solcher Extruder mit in der Regel mehreren Vakuumstutzen und gegebenenfalls Förderschnecken spezieller Bauart ist ungleich aufwendiger als das erfindungsgemäße einfache Einpumpen einer Lösung am einen Ende in ein beheiztes Rohr und das freie Austretenlassen des Rohrinhalts am anderen Ende, das dort aus einem Gemisch aus eingeengter Lösung bzw. geschmolzenem Polycarbonat und Lösungsmitteldampf besteht, wobei die Qualität des so erhaltenen Polycarbonate derjenigen, die nach dem Extruderverfahren erhalten wird, z. B. in bezug auf die Farbe, mindestens gleich, wenn nicht besser ist. Auch ist die Verweilzeit des Gutes erfindungsgemäß im Rohr erheblich kurzer als diejenige im Extruder.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Einengen oder Eindampfen von im wesentlichen wasserfreien Lösungen thermoplastischer .Polycarbonate in organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man eine solche Lösung am einen Ende in ein beheitzes Rohr einspeist, das entstandene Gemisch aus Flüssigkeit und Lösungsmitteldampf am anderen Ende des Rohres frei austreten läßt und die dabei anfallende eingeengte Polycarbonatlösung oder Polycarbonatschmelze sammelt.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Unterlagen zu den belgischen Patenten Nr. 581115, 606 885,642 286;
   französische Patentschriften Nr. 1064 293,1238 941.

   Bei der Bekanntmachung der Anmeldung ist ein Prioritätsbeleg ausgelegt worden.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   809 520/718 3.68 © Bundesdiuckerei Berlin