DE1243646B - Verwendung wasserloeslicher Kondensationsprodukte als Flockungsmittel - Google Patents

Verwendung wasserloeslicher Kondensationsprodukte als Flockungsmittel

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DE1243646B
DE1243646B DEZ9077A DEZ0009077A DE1243646B DE 1243646 B DE1243646 B DE 1243646B DE Z9077 A DEZ9077 A DE Z9077A DE Z0009077 A DEZ0009077 A DE Z0009077A DE 1243646 B DE1243646 B DE 1243646B
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DE
Germany
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water
acid amide
acrylic acid
flocculants
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Pending
Application number
DEZ9077A
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English (en)
Inventor
Dr-Ing Rudolf Schwarz
Dr-Ing Theodor Hennig
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zschimmer and Schwarz GmbH and Co KG
Original Assignee
Zschimmer and Schwarz GmbH and Co KG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • C02F1/54Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using organic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/26Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the processing of plants or parts thereof
    • C02F2103/28Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the processing of plants or parts thereof from the paper or cellulose industry

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  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Description

  • Verwendung wasserlöslicher Kondensationsprodukte als Flockungsmittel C Es ist bekannt, daß hochmolekulare Polymerisationsprodukte von Acrylsäureamid eine starke koagulierende Wirkung auf wäßrige Suspensionen besitzen können. Sie werden daher als Hilfsmittel bei der Flockung, Flotation, Sedimentation und Filtration von feindispersen Stoffen verschiedenster Art, wie Papierstoff, Kaolin, Kohle, Mineralien, Pigmenten, eingesetzt.
  • Durch Flockenbildung lassen sie eine schnellere Klärung der Wässer durch Sedimentation und Flotation, eine erhöhte Filterleistung oder auch - im besonderen Fall der Papierindustrie - eine erhöhte Retention von Bestandteilen des Papierstoffs auf dem Sieb der Papiermaschine erzielen.
  • Es wurde nun gefunden, daß bei Verwendung von wasserlöslichen Kondensationsprodukten aus Harnstoff- oder Guanidin-Formaldehyd-Verbindungen und hochmolekularen Acrylsäureamidpolymerisaten eine überraschend starke Koagulationswirkung erreicht wird, die weit größer ist, als dem in ihnen enthaltenen Anteil an Acrylsäureamidpolymerisat entspricht.
  • Die Kondensationsprodukte gemäß der Erfindung wirken zum Teil auch unter Bedingungen, bei denen das reine Acrylsäureamidpolymerisat nicht oder nur bei verhältnismäßig hohen Zusatzmengen Flockungen hervorruft.
  • Als Aldehydkomponente für die zu verwendenden Verbindungen dient in erster Linie Formaldehyd, das auch teilweise durch andere Aldehyde, z. B. Acetaldehyd, ersetzbar ist. Als niedrigmolekulare Amide sind außer Harnstoff oder Guanidin Verbindungen verschiedener Art, wie Sulfoharnstoff, Melamin, Dicyandiamid und ihre Derivate - allein oder im Gemisch -, mitverwendbar. Das einzusetzende Acrylsäureamidpolymerisat wird zweckmäßig auf Grund seiner Koagulationswirkung, die möglichst groß sein soll und die sich an Suspensionen von beispielsweise Kaolin, Papierstoff, Pigmenten u. a. leicht prüfen läßt, ausgewählt.
  • Es liegt im Rahmen der vorliegenden Erfindung, wenn die beschriebene Verbindung während der Herstellung oder danach durch Einbau weiterer reaktions fähiger Komponenten, wie Aminen, Äthanolaminen, Amiden oder Chloressigsäure, Säurechloriden, modifiziert werden. Beispiel 1 2,0 Teile pulverförmiges Acrylsäureamidpolymerisat werden in 60,0 Teilen Wasser gelöst. Zu dem Ansatz werden 9,0 Teile Harnstoff und 27,0 Teile Formaldehyd (40"/,ig) gegeben. Nach 1 Stunde wird mit Essigsäure auf einen pH-Wert von 5,5 eingestellt. Nach dreistündigem Rühren bei 20'C wird mit Natronlauge auf pH 7,5 neutralisiert. Es entsteht eine viskose Lösung von rund 20 11/0 Trockengehalt.
  • Eine verdünnte Papierstoffsuspension (Cellulose), die mit Tonerdesulfat angesäuert war, flockt bei Zusatz von 10 mg/1 des als Ausgangsmaterial verwendeten Acrylsäureamidpolymerisats rasch unter Bildung großer Flocken.
  • Die gleiche Wirkung, beobachtet an Flockungsgeschwindigkeit und Flockengröße, wird nach Zusatz von 35 m"-/l des nach Beispiel 1 erhaltenen Präparates festgestellt, d. h. wenn 11 Stoffwasser nur rund 7 mg Festsubstanz, die wiederum nur 0,7 mg Acrylsäureamidpolymerisat enthält, beige,-eben wird.
  • Beispiel 2 2,5 Teile eines stark flockend wirkenden Acrylsäureamidpolymerisats und 8,0 Teile Guanidincarbonat werden in 80,0 Teilen Wasser gelöst und mit 10,0 Teilen Formaldehydlösung (40%ig) versetzt.
  • Es entsteht eine hochviskose, leicht getrübte Lösung, mit einem Feststoffgehalt vonrund 14 11/0. Eine neutrale Suspension von 2 g Chinaclay in 11 Wasser wird mit 10 mg (entsprechend 1,4 mg Festsubstanz), gelöst in 1 ccm Wasser, des nach Beispiel 2 erhaltenen Präparats versetzt. Es tritt sofort eine starke Flockung ein. Bei Zusatz von 10 mg/1 des verwendeten Acrylsäureamidpolymerisats allein ist dagegen kaum eine Wirkung zu erkennen.
  • Wird die vorliegende Suspension von Chinaclay andererseits mit Tonerdesulfat auf einen pH-Wert von etwa 4,5 ang säuert, so flocken 10 mg Acrylsäurele amidpolymerisat sofort. Zur Erzielung einer gleichen Wirkung sind hier etwa 40 mg des Präparats nach Beispiel 2 - entsprechend etwa 5,6 mg Festsubstanz - notwendig. Beispiel 3 In 400 Teile Wasser werden 40 Teile Guanidincarbonat und 60 Teile Harnstoff gelöst. Anschließend werden 160 Teile Formaldehyd (40"/,ig) zugegeben.
  • Der Ansatz wird 2 Stunden bei 50'C gerührt. Danach wird mit Essigsäure auf einen pH-Wert von 6 eingestellt. Der Ansatz wird weiterhin 2 Stunden bei 50'C gerührt und anschließend mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 7,5 eingestellt.
  • Zu dem Ansatz werden 310 Teile Wasser zugesetzt. Anschließend werden bei etwa 30'C 30 Teile Polyacrylsäureamid eingerührt und gelöst.
  • Es entsteht eine viskose Lösung, die etwa 20 0/, Trockenrückstand aufweist.
  • Zum Vergleich wurden lOg Polyacrylsäureamid bzw. 10 g des oben beschriebenen Produktes zu 11 gelöst; 1 cem der Lösungen enthält daher 10 mg Polyacrylsäureamid bzw. etwa 2 mg Versuchsprodukt (berechnet als Trockensubstanz).
  • Zu je 11 einer Kaolinsuspension, die 2 g11 Kaolin enthielt, wurden 10 mg Polyacrylsäureamid bzw. etwa 2 mg des obigen Versuchsproduktes zugesetzt. Nach dem Zusatz zeigten beide Suspensionen eine starke Flockung. Die Flockenbildung und Absetzgeschwindigkeit bei dem Versuchsprodukt war nur geringfügig schlechter als mit Polyacrylsäureamid. Wurden zu der Suspension jedoch 4 mg des Versuchsproduktes zugesetzt, so trat eine stärkere Flockungswirkung ein als bei Zusatz von 10 mg Polyacrylsäureamidverbindungen.
  • War die Koalinsuspension mit Aluminiumsulfat versetzt, wie dies in der Papierindustrie erfolgt, so war die Wirkung von 6 mg Versuchsprodukt etwa der von 10 mg des als Ausgangsmaterial verwendeten Polyp acrylsäureamides gleich.
  • Bei einer neutralen Blanc fixe-Suspension bewirkten 2 mg Versuchsprodukt eine bessere Flockung als 10 mg Polyacrylsäureamid. Wurde die Bariumsulfatdispersion mit Aluminiumsulfat angesäuert, so waren etwa 6 bis 8 mg des Versuchsproduktes 10 mg des Polyacrylsäureamids gleichwertig. Beispiel 4 2Teile Acrylsäureamidpolymerisat und 4,OTeile Guanidincarbonat werden in 85,OTeilen Wasser gelöst und mit 6,0 Teilen Formaldehydlösung (400/,ig) versetzt.
  • Nach 24 Stunden werden 2,5 Teile chloressigsaures Natrium eingerührt. Nach einigen Tagen ist ein hochviskoses Präparat entstanden, das - unter Zusatz von Alkali gelöst - gute Flockungswirkung auf Altpapierstoff erkennen läßt. Beispiel 5 1,0 Teile Acrylsäureamidpolymerisat, 2,5 Teile Guanidinearbonat, 9,0 Teile Harnstoff, 27,0 Teile Formaldehyd (4001jg) werden, in 60,0 Teilen Wasser gelöst, mehrere Stunden gerührt, mit Essigsäure auf einen pH-Wert von 5,5 gebracht und nach 6 Stunden mit Natronlauge neutralgestellt.
  • Das Präparat wirkt gut flockend auf neutrale Suspensionen von beispielsweise Altpapier und Titandioxid. Beispiel 6 2,0 Teile Acrylsäureamidpolymerisat, 4,0 Teile Guanidincarbonat, 1,0 Teil Monoäthanolamin, 6,0 Teile Formaldehyd (40"Ijg), 87,0 Teile Wasser werden, wie in den vorhergehenden Beispielen beschrieben, vermischt und mehrere Stunden unter Rühren auf 50'C erhitzt. Das Präparat zeigt gute Flockungswirkung.
  • Beispiel 7 2,0 Teile hochviskoses Polyacrylsäureamid, 6,0 Teile Guanidincarbonat werden in 82,5 Teilen Wasser von 50'C gelöst und unter Rühren mit 1,5 Teilen Ölsäureäthanolamid (= 1 Ölsäure . 1 Monoäthanolamin) verrührt.
  • Es entsteht in kurzer Zeit eine viskose Lösung, die auf Suspensoide stark flockend wirkt und Papierstoffe zum Aufrahmen bringt. Beispiel 8 120,OTeile Guanidinearbonat, 15,OTeüe Acrylsäureamidpolymerisat, 120,0 Teile Formaldehyd (400/,ig) 455,0 Teile Wasser werden 12 Stunden auf 50'C erhitzt.
  • Das erhaltene Präparat wirkt flockend und fällend auf Harzleim.
  • Die Verwendung der beschriebenen Kondensationsverbindungen - aus Amid, Aldehyd und Acrylsäureamidpolymerisaten geeigneter Art - als Flockungsmittel ist als Bereicherung der Technik anzusehen. Sie zeigen eine gesteigerte Wirkung gegenüber den reinen Polyacrylsäureamidverbindungen; sie können modifiziert werden und lassen gegenüber bestimmten Suspensoiden spezifische Wirkungen erkennen.
  • Selbst unter Berücksichtigung der bekannten kolloidchemischen Tatsache, daß die Wirkung eines Flockungsmittels außerordentlich stark von der Zusammensetzung des Suspensionsmittels und des Suspensoids abhängig ist, konnte in Vergleichsversuchen nachgewiesen werden, daß die erfindungsgemäßen Präparate in vielen Fällen bekannten Flockungsmitteln gleichwertig und zum Teil überlegen sind, obwohl in ihnen geringere Mengen Polyacrylsäureamid enthalten sind.
  • Die vorstehend beschriebenen Präparate können angewandt werden zur Klärung von Wässern durch Sedimentation, die durch Suspensoide, wie Kohle, Mineralien, Faserstoffe, verunreinigt sind, zur Konzentrierung von Sedimenten, zur Flotation von beispielsweise Faserstoffen der Papierindustrie, zur Retention von Pigmenten, Füll- und Feinstoffen bei der Papierherstellung sowie weiterhin zur Ausfällung und Fixierung von Stoffen, wie Harzleim, Seifen oder Farbstoffen in der Papierindustrie und zur Verbesserung der Filtrierbarkeit von Feinschlämmen.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Verwendung wasserlöslicher Kondensationsprodukte aus Harnstoff- oder Guanidin-Formaldehyd-Verbindungen und hochmolekularen Acrylsäureamidpolymerisaten als Flockungsmittel. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1098 490.
DEZ9077A 1961-11-17 1961-11-17 Verwendung wasserloeslicher Kondensationsprodukte als Flockungsmittel Pending DE1243646B (de)

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