DE1242081B - Verfahren zur Koffeinentziehung aus waessrigen Roestkaffee-Extrakten mittels Fluessig-Fluessig-Loesungsmittelextraktion - Google Patents

Description

Bundesrepublik Deutschland deutsches ^9w^8s5" patentamt

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

A23f

A2 3 F - 1/1 O -

Deutsche Kl.: 53 d-5

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

G 29502 IV a/53 d
21. April 1960
8. Juni 1967

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Die Erfindung liegt auf dem Gebiete der Gewinnung eines koffeinfreien, löslichen Kaffee-Extrakts und beschäftigt sich mit der Überwindiäng~einer7äbrikatorischen Schwierigkeit, die bei einer Arbeitsstufe der Exraktgewinnung, nämlich der Flüssig-Flüssig-Lösungsmittelextraktion nach vorangegangener Abscheidung der Aroma- und Würzbestandteile aus dem Rohextrakt, auftritt.

Durch die USA.-Patentschrift 2472121 und die britische Patentschrift 625 349 ist es bekannt, Röstkaffee einer wäßrigen Extraktion zu unterwerfen und dem so gewonnenen Extrakt nach dem Prinzip des Flüssig-Flüssig-Kontakts mit einem Lösungsmittel das Koffein zu entziehen und ihn schließlich zu einem Trockenprodukt zu verarbeiten. Dabei treten die im Röstkaffee-Extrakt enthaltenen Aroma- und Würzstoffe zunächst in den wäßrigen Extrakt und dann bei dessen Extraktion in das Lösungsmittel über, gehen aber beim anschließenden Trocknungsschritt verloren. Zwecks Vermeidung dieser Aromaverluste entzieht man, wie z. B. die deutsche Patentschrift 709 365 lehrt, dem wäßrigen Röstkaffee-Extrakt, bevor er dem Entkoffeinierungsprozeß wird, durch rektifizierende Destillation die Aromabestandteile. Der so entaromatisierte Extrakt wird dann zur Trockene eingeengt, durch Hochvakuumsublimation vom Koffein befreit und schließlich mit dem Aromakonzentrat zu einem dickflüssigen Endprodukt vereinigt.

Schließlich ist es bekannt, zwecks Herstellung von Trockenprodukten aus natürlichem d. h. koffeinhaltigem Röstkaffee den wäßrigen Extrakt in einem Fallstrom- oder Dünnschichtverdampfer unter Entziehung der flüchtigen Aromastoffe hochzukontrieren, dem Konzentrat das Aroma wieder zuzusetzen und in einem Zerstäubungstrockner das Wasser bis zur Erzielung eines Pulverrückstandes zu verdampfen.

In der erwähnten amerikanischen Patentschrift 2472 121 wird erwähnt, daß bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion des konzentrierten wäßrigen Kaffee-Extrakts starke Neigung zur Emulsionsbildung besteht, und als Abhilfe eine besondere Durchführungsart der Durchmischung, nämlich das Einsprühen der Extraktflüssigkeit in das Lösungsmittel, angegeben.

Die Erfindung geht von diesem bekannten Verfahrensprinzip der Koffeinentziehung aus wäßrigen Röstkaffee-Extrakten mittels FIüssig-Flüssig-Lösungsmittelextraktion aus und sucht einerseits die Aromaverluste und andererseits die Neigung zur Emulsionsbildung beim Entkoffeinierungsschritt zu vermeiden. Beim Versuch, die Aromaverluste nach dem obenerwähnten, für koffeinhaltige Kaffee-Extrakte be-

Verfahren zur Koffeinentziehung aus wäßrigen
Röstkaffee-Extrakten mittels Flüssig-Flüssig-Lösungsmittelextraktion

Anmelder:

General Foods Corporation,

White Plains, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. phil. G. Henkel

und Dr. rer. nat. W.-D. Henkel, Patentanwälte,

München 90, Eduard-Schmid-Str. 2

Als Erfinder benannt:

Irwin Leroy Adler, Orangeburg, N. Y.;

Ernest Lord Earle jun.,

West Nyack, N. Y. (V. St. A.)

kannten Prinzip der Dünnschichtverdampfung zu vermeiden, wurde die Erfahrung gemacht, daß der bei

*5 üblicher Durchführung · dieser Verdampfung entstehende aromafreie wäßrige Extrakt übermäßige Neigung nicht nur zur Emulsionsbildung, sondern auch zur Feststoffabscheidung zeigt, so daß selbst das bekannte Hilfsmittel versagt, ihn in dem Lösungsmittel

durch Einsprühen feinst zu verteilen. Die Festbestandteile verstopfen die Düsen, und die entstehende Emulsion läßt sich in der Regel nicht einmal durch längeres Stehenlassen völlig aufbrechen. Während dieses längeren Stehens entzieht das Lösungsmittel

dem Extrakt außer dem Koffein auch noch andere, an sich erwünschte Kaffeebestandteile, die dann beim Entfernen des Lösungsmittels verlorengehen. Außerdem bleiben infolge der unvollkommenen Phasentrennung Lösungsmittelanteile in der wäßrigen Phase

zurück, deren Koffeingehalt in der Endtrockenstufe im Endprodukt verbleibt und dieses nicht völlig koffeinfrei sein läßt.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß man diese Schwierigkeiten durch eine besondere Durchführung der Dünnschichtverdampfung beseitigen kann.

Demgemäß besteht die Erfindung aus einem Verfahren zur Koffeinentziehung aus wäßrigen Röstkaffee-Extrakten mittels Flüssig-Flüssig-Lösungs-

mittelextraktion und weist die Besonderheit auf, daß dem wäßrigen Röstkaffee-Extrakt zunächst die Aromastoffe in bekannter Weise mittels Dünnschicht-

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Verdampfung entzogen werden, wobei zwecks Vermeidung einer Emulsionsbildung bei der nachfolgenden Koffeinentziehung die Dünnschichtverdampfung bei einem Unterdruck von 25 bis 125 Torr und einer Temperatur von weniger als 71° C in einer Zeit von weniger als 30 Sekunden durchgeführt wird.

Durch Beachtung dieser Arbeitsbedingungen beim Aromaentziehungsschritt bilden sich im Ablauf keine Festbestandteile, so daß bei der anschließenden Flüssig-FIüssig-Lösungsmittelextraktion nach dem vorerwähnten Einspritzverfahren keine Gefahr der Düsenverstopfung besteht und auch eine höherer, d. h. leistungsstärkerer Düsendruck angewendet werden kann. Infolgedessen kann man auch mit niedrigem Lösungsmittel-Extrakt-Verhältnis, niedriger Extraktionstemperatur und nur einmaligem Kontaktdurchlauf eine hochgradige Entkoffeinierung von z. B. mindestens 97°/o (gemäß ACAC-Prüfverfahren) mit Methylenchlorid unter weitgehender Schonung des kaffeeähnlichen Charakters des befreiten Extrakts erzielen. Der Wirkungsgrad dieses Koffeinentziehungsschrittes ist dabei so hoch, daß er von Unterschieden in der Extraktionskonzentration, dem Lösungsmittel-Extrakt-Verhältnis und der Kontaktzeit weitgehend unabhängig ist.

An sich ist es z. B. aus »Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie«, Bd. 1 (1951), S. 542, bekannt, daß temperaturempfindliche Lösungen bei tiefen Siedetemperaturen und unter Vermeidung langer Verweilzeiten eingedampft werden müssen. Die Erfindung geht aber über diese Grundregel insofern fortschrittlich hinaus, als sie die Arbeitsbedingungen festlegt, mit denen ein Produkt entsteht, das in einem anschließenden Arbeitsgang mit bisher nicht erreichbarer Leichtigkeit und Leistung weiterbehandelt werden kann.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bedient man sich vorzugsweise einer Apparatur in Form einer zylindrischen Unterdruckverdampfungskammer, in der der Extrakt als Film auf die erwärmte Innenwand aufgebracht und mit Hilfe eines Schnellauf-Schaufelrührers durchmischt wird. Hierdurch lassen sich Verdampfungstemperatur und Verweilzeit auf einen Mindestwert herabsetzen. Der eintretende Extrakt enthält etwa 20 bis 35Vo lösliche Kaffeebestandteile, verliert durch die Verdampfung etwa 20 bis 40 Volumprozent und kommt dadurch auf etwa 30 bis 4O°/o Kaffeebestandteile. Trotz dieses hohen Feststoffgehaltes kann er dann mit vergleichsweise niedrigem, z. B. nur das Sechsfache oder noch weniger betragendem Lösungsmittelüberschuß und bei niedriger, z. B. Zimmertemperatur im Fall von Methylenchlorid koffeinfrei gemacht werden.

Die Aromaentziehung erfolgt unter den vorstehend angegebenen Druck-, Temperatur- und Verweilzeitbedingungen, wobei die Temperatur unter.rHochvakuumbedingungen bis auf 37,9° C erniedrigt werden kann. Das aromahaltige Destillat wird auf mindestens 12,8⁰C abgekühlt und bis zur Wiedervereinigung mit dem koffeinfrei gemachten Extrakt entsprechend kühl oder sogar bei Tief- oder Tiefsttemperaturen aufbewahrt.

Die Flüssig-Flüssig-Lösungsmittelextraktion des Koffeins erfolgt im Einzelansatz- oder vorzugsweise im Durchlaufbetrieb mit Hilfe einer bekannten Einsprüh-Austauschsäule, wobei der Extrakt, je nachdem er leichter oder schwerer als das verwendete Lösungsmittel ist, von unten oder oben her mittels Hochdruckdüse (7 bis 14 kg/cm²) zugeführt wird. Als Lösungsmittel dient vorzugsweise Methylenchlorid, da es bei Volumenverhältnissen zwischen 8:1 und 4:1 schon bei Zimmertemperatur und darunter, z. B. zwischen 4 und 21° C, wirksam ist. Statt dessen kann auch mit anderen wasserunlöslichen organischen Koffeinlösungsmitteln, wie Benzol, Chlorkohlenwasserstoff, wie Di- oder Trichloräthylen od. dgl. gearbeitet werden.

Die Abtreibung der letzten Lösungsmittelspuren bis auf einen Restgehalt unter 10 ppm kann schnell, z. B. durch Blitzverdampfung im Vakuum, und billig durchgeführt werden. Auch hierfür eignet sich ein Dünnschichtverdampfer.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Koffeinentziehung aus wäßrigen Röstkaffee-Extrakten mittels Flüssig-Flüssig-Lösungsmittelextraktion, dadurch gekennzeichnet, daß dem wäßrigen Röstkaffee-Extrakt zunächst die Aromastoffe in bekannter Weise mittels Dünnschichtverdampfung entzogen werden, wobei zwecks Vermeidung einer Emulsionsbildung bei der nachfolgenden Koffeinentziehung die Dünnschichtverdampfung bei einem Unterdruck von 25 bis 125 Torr und einer Temperatur von weniger als 71° C in einer Zeit von weniger als 30 Sekunden durchgeführt wird.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Patentschriften Nr. 709 365, 595 609;
   britische Patentschrift Nr. 625 349;
   USA.-Patentschrift Nr. 2 472121;
   »Riechstoffe und Aromen«, 1960, H. 4, S. 120/121.

   70» 589/214 5.67 © Bundesdruckerei Berlin