DE1236109B - Verfahren zur Erzeugung von Russ - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von RussInfo
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Description
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.: 22f-14
Nummer: 1 236 109
Aktenzeichen: H 30786IV a/22 f
1 236 109 Anmeldetag: 1. August 1957
Auslegetag: 9. März 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Ruß in einem Ofen, der aus zwei Teilen mit verschieden!
Durchmesser und verschiedener Höhe besteht, wobei eine erste Kammer von geringer Höhe
und größerem Durchmesser vorgesehen ist, in deren Deckenwand zentral eine Kohlenwasserstoff-Injektorleitung
mit einer Düse vorgesehen ist und an deren Rand rund um die Kammer Brenner angeordnet
sind, die mit Brennstoff und Luft im Uberschuß beschickt werden, deren Flammen sich direkt längs
der Seitenwand dieser ausbreiten sowie in deren Boden eine Auslaßöffnung als Verbindung zu einer
zweiten langgestreckten und schmaleren Kammer angeordnet ist, wobei der Kohlenwasserstoff durch
die Düse in die erste Kammer als Nebel in Form eines schräg gegen die Seitenwand in die turbulente
Masse der Flammen und Gase gerichteten Sprühkegels geführt wird. Gekennzeichnet wird die Erfindung
dadurch, daß der Sprühkegel hohl ist, einen Öffnungswinkel von mindestens 50° aufweist und
der Durchmesser seiner Grundfläche in der Ebene der Auslaßöffnung größer ist als der Durchmesser
der Auslaßöffnung und daß die Reaktion fast vollständig in der ersten Kammer durchgeführt und das
Reaktionsgemisch in der zweiten Kammer durch Besprühen mit Wasser rasch abgeschreckt wird.
Für das Verfahren der Erfindung können flüssige oder ölartige Kohlenwasserstoffe von beträchtlichem
Molekulargewicht Verwendung finden, wobei die stark ungesättigten oder aromatischen Kohlenwasserstoffe
bevorzugt werden. Mit gutem Erfolg sind auch gesättigte Kohlenwasserstoffe mit 9 oder mehr Kohlenstoffatomen
im Molekül verwendbar, solche mit einer geringen Zahl von Kohlenstoffatomen besitzen verhältnismäßig
geringen Wert.
Die in die Verbrennungskammer eingeführte Luftmenge kann in einem beträchtlichen Ausmaß variiert
werden, vorzugsweise verwendet man etwas mehr Luft, als für die vollständige Verbrennung des Brennstoffes
erforderlich ist.
Sie kann aber auch die Hälfte der Menge betragen, die theoretisch zur Verbrennung sowohl des Brennstoffes
wie des rußerzeugenden Kohlenwasserstoffes notwendig ist. Die angewendete Luft- oder Sauerstoffmenge
kann zu einem beträchtlichen Überschuß an freiem Sauerstoff in den gekühlten Gasen führen,
denn die Reaktion verläuft im allgemeinen so rasch, daß ein vollständiger Verbrauch des Sauerstoffes
nicht stattzufinden braucht.
Die Verbrennung und die Rußerzeugung kann man besonders wirksam durchführen, wenn die Zufuhr
und die Entnahme aus dem Ofen so geregelt werden, Verfahren zur Erzeugung von Ruß
Anmelder:
J. M. Huber Corporation,
Borger, Tex. (V. St. A.)
Borger, Tex. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. Dr. J. Reitstötter und Dipl.-Ing. W. Bünte,
Patentanwälte, München 15, Haydnstr. 5
Patentanwälte, München 15, Haydnstr. 5
Als Erfinder benannt:
Dr. Ira Williams,
Borger, Tex. (V. St. A.)
Dr. Ira Williams,
Borger, Tex. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 2. August 1956 (601 675)
daß ein Überdruck in der kombinierten Verbrennungsreaktionskammer aufrechterhalten wird, vorzugsweise
bei Bedingungen, bei denen der Überdruck mindestens 50,8 cm Wassersäule beträgt.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird der rußerzeugende Kohlenwasserstoff mit den heißen
Verbrennungsgasen außerordentlich rasch vermischt. Hierdurch wird ein sehr wirksames und schnelles
Verdampfen des vernebelten Kohlenwasserstoffes erzielt und eine höhere Verdünnung des Kohlenwasserstoffes
mit den heißen inerten Gasen erreicht.
So gelangt man bei dem Endprodukt des Verfahrens der Erfindung zu einem Ruß von so geringer
Teilchengröße, wie sie bisher noch nicht erreicht werden konnte.
Eine nachfolgende Übersicht (Beispiel 1) macht deutlich, daß der Öffnungswinkel des Sprühkegels
eine kritische Größe ist. Die Überlegenheit beginnt bei der Mindestweite von 50°. Wird die Öffnungsweite des Sprühkegels vergrößert, so ergeben sich
Ruße von zunehmend geringerer Teilchengröße. Zweckmäßig beträgt der Öffnungswinkel 70 bis 150°.
Ferner sind für das Verfahren der Erfindung die Merkmale kritisch, wonach der Sprühkegel hohl ist
und einen Durchmesser besitzt, der die die beiden Kammern verbindende Öffnung völlig umschließt.
Versuche haben gezeigt, daß das Verfahren nach der Erfindung solchen Verfahren überlegen ist, bei
denen der Kohlenwasserstoff in einem vollen Kegel geringerer Öffnungsweite von 36° mit der weiteren
Maßgabe versprüht wird, daß er mit der Öffnung, die die beiden Kammern des Rußofens verbindet,
koinzidiert.
709 518/468
Die Ergebnisse der Versuche lauten für:
Stand | Ver | |||
der | Erfindung | besse | ||
Technik | rung | |||
Jodadsorption | 88,2 | 89,1 | ||
Ölabsorption | 151,3 | 166,4 | 15,1 | |
300 "/ο Modul (psi) | +75,0 | +200,0 | 125,0 | |
Abriebwiderstand | 94,5 | 100,8 | 6,3 | |
Zerreißfestigkeit (psi) .. | 3750,0 | 3900,0 | 150,0 |
Die Übersicht zeigt, daß das Verfahrensprodukt nach der Erfindung neben seiner besonderen Feinheit
auch noch in einer Reihe weiterer wichtiger Eigenschaften die Technik bereichert. Zur praktischen
Durchführung des Verfahrens hält man zweckmäßig besondere Bedingungen ein, damit auch gewährleistet
ist, daß die Reaktion in sehr kurzer Zeit abläuft.
Die Raumgeschwindigkeit beträgt zwischen 300 und 700 m3/m3/Min., bezogen auf das Normalvolumen.
Die Gase werden auf Temperaturen zwischen 12 und 151° C erhitzt. Unter diesen Bedingungen
liegt die Verweilzeit der Reaktionsteilnehmer im Ofen (Reaktionskammer) im Bereich zwischen
0,013 und 0,03 Sekunden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird nachstehend beschrieben.
Die Vorrichtung besteht aus einem Verbrennungsraum, der in gleicher Weise wie der bekannte Ofen
von der Einlaß- zu der Auslaßwand verhältnismäßig flach gestaltet ist, eine vergleichbare Anordnung von
Brennern und Kohlenwasserstoff-Injektionsleitung und eine Auslaßöffnung in der Mitte der Ausgangswand
aufweist. Der neue Ofen unterscheidet sich von dem bekannten aber in verschiedener Hinsicht.
Insbesondere ist die Verbrennungskammer in eine kombinierte Verbrennungs-Reaktions-Kammer umgewandelt
worden, wobei sich der Ruß praktisch ganz in diesem Raum bildet, während höchstens
noch ein geringer Anteil in der »Reaktionskammer« erzeugt wird, welche damit durch die Auslaßöffnung
in offener Verbindung steht und jetzt hauptsächlich als Abschreckraum dient.
Die Hauptunterschiede gegenüber der bekannten Vorrichtung bestehen in folgendem:
1. Die sich durch die Einlaßwand erstreckende und als Kohlenwasserstoff-Injektionsleitung
dienende Sprühdüse ist von solcher Art, daß der Kohlenwasserstoff in Form eines weitwinkligen
und praktisch hohlen Sprühkegels oder Nebels aus sehr kleinen Teilchen eingesprüht wird.
2. Die zentral gelegene Auslaßöffnung in der gegenüberliegenden Ausgangswand weist im
Verhältnis zu dieser Wand und zum Sprühkegel eine genügend kleine Fläche auf, so daß nicht
nur die Flamme und die Verbrennungsgase zur Erzeugung einer kräftigen Turbulenz in der
Kammer auf die Ausgangswand aufprallen, sondern daß auch der versprühte Kohlenwasserstoff
gezwungen wird, schräg gegen die Seitenwand oder -wände des Raumes und in die turbulente
Masse zu strömen, nicht aber in Richtung auf die Auslaßöffnung hin.
3. Die mit der Auslaßöffnung verbundene Kammer dient hier fast ausschließlich zur Abkühlung des
Reaktionsgemisches, und sie weist eine Flüssigkeits-Sprühvorrichtung auf, welche eine rasche
Abschreckung bewirkt.
Zur Erzeugung von Ruß von besserer oder optimaler Qualität unter vorteilhafteren oder optimalen
Bedingungen sind die Abmessungen der verschiedenen Teile des erfindungsgemäßen Ofens verschieden von denen der bekannten Vorrichtung gewählt,
wie es im folgenden noch näher beschrieben wird.
In der Zeichnung stellt F i g. 1 einen Längsschnitt durch die Mitte des Ofens und Fig. 2 einen Querschnitt
längs der Linie 2-2 von F i g. 1 dar. In der Zeichnung ist mit 12 eine kombinierte Verbrennungs-Reaktions-Kammer
von relativ geringer Tiefe von ihrem Kopf- oder Einlaßende bis zu dem Bodenoder Auslaßende bezeichnet. Diese Kammer hat vorzugsweise
eine zylindrische Form mit einer Höhe, welche etwa halb so große bis ebenso groß wie der
Durchmesser ist. An dem äußeren Rand des Einlaßendes 13 ist eine Vielzahl, beispielsweise acht, von
Brennern 14 vorgesehen, welche so angeordnet sind, daß die von ihnen erzeugte Flamme längs sowie in der
Nähe der Seiten wände senkrecht zu der Ausgangswand sich ausbreitet. Die Einlaßwand 13 weist ferner eine
axial zu der Reaktionskammer gerichtete öffnung 15 auf. DieAusgangs- oder Bodenwand der Kammer zeigt
eine zentral gelegene Auslaßöffnung 16, welche etwa 3 bis IO"/» der Fläche dieser Ausgangswand bedecken soll. Die Auslaßöffnung steht in offener Verbindung mit der Kühl- oder Abschreckkammer 17,
welche ihrerseits durch die Auslaßleitung 18 mit einer Sammelvorrichtung für den Ruß in Verbindung
steht, die hier nicht gezeigt ist. Die wärmebeständigen, aus einem feuerfesten Material bestehenden
Ofenwände sind von einem Stahlmantel 19 umgeben, welcher sich über die kombinierte Verbrennungs-Reaktions-Kammer
12 nach oben erstreckt und eine umschlossene Kammer 20 bildet, welcher durch die
Einlaßleitung 21 von einem nicht gezeigten Ventilator Luft zugeleitet wird. Diese Kammer 20 ist dazu
bestimmt, Luft von beliebigem Druck bis etwa 381 cm Wassersäule zu liefern.
Den Brennern 14 wird durch die Leitung 22 der Kohlenwasserstoffbrennstoff zugeleitet. Das in Ruß
umzuwandelnde Kohlenwasserstoffausgangsmaterial wird mittels Leitung 23 zugeleitet, welche durch die
öffnung 15 geht und in der Düse 27 endigt, deren Art im folgenden noch näher beschrieben wird. Die
der Abschreckkammer 17 benachbarte Ofenwand weist eine oder mehrere Öffnungen 24 nahe oder
dicht bei der Auslaßöffnung 16 auf, durch welche Leitungen lauf en, die in den Zerstäubungsdüsen 25
enden. Letztere dienen dazu, in den durch die Kammer gehenden Strom von Reaktionsprodukten eine
Kühlflüssigkeit einzusprühen und dieselben außerordentlich schnell abzuschrecken.
Das Volumen der Abschreckkammer 17 beträgt vorteilhaft 10 bis 50% des Volumens der kombinierten
Verbrennungs-Reaktions-Kammer, und ihre vorzugsweise zylindrische Gestalt ist so gewählt, daß
sie ein schnelles Abschrecken der mit Ruß beladenen Gase ermöglicht. Eine geeignete Größe für diese Abschreckkammer
17 ist so gewählt, daß ihre Querschnittsfläche etwa das 2fache von derjenigen der
mit der kombinierten Verbrennungs-Reaktions-Kammer in Verbindung stehenden Auslaßöfmung
beträgt. Zur Erzielung einer ausreichend schnellen Kühlung in dieser Kammer soll die erste oder am
oberen Ende befindlichen Sprühdüse 25 nur in kurzer Entfernung von der Auslaßöffnung 16 angebracht
sein, und mittels einer solchen Anordnung kann das erste Abschrecken der mit Ruß beladenen Gase in
etwa 0,005 bis 0,01 Sekunde nach Verlassen der Verbrennungs-Reaktions-Kammer bewirkt werden.
Zur Erzielung der gewünschten Unterteilung und gerichteter Strömung des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials
kann die Sprühdüse 27 in der Injektorleitung mit einer durchlöcherten Scheibe versehen
werden, deren Stärke den hohlen Sprühkegel erzeugt und die Winkelweite des Kegels bestimmt, wobei der
größte Winkel durch eine dünne Scheibe und der kleinste Winkel durch eine dickere Scheibe erzeugt
wird. Es kann mit Erfolg eine gebräuchliche Sprühdüse von dem Typ Verwendung finden, welcher in
dem Kohlenwasserstoff gerade vor dessen Eintritt in die öffnungen -der flachen Scheibe für eine starke
Durchwirbelung sorgt. Für die Durchführung der Zerstäubung soll diese Scheibe so gewählt werden,
daß ein Kegel von gesprühtem Material mit einem kleinsten Winkel von etwa 50° entsteht, wobei es
unbedingt erforderlich ist, daß der Sprühkegel praktisch vollständig hohl ist. Sprühkegel mit Winkeln
bis zu 140° ergeben Ruße von zunehmend feinerer Teilchengröße. Sprühwinkel von beträchtlich
weniger als 50°, z. B. von 40° oder weniger, führen dagegen zu Ruß mit mehr als der zweifachen
Teilchengröße, verglichen mit solchem, der unter Verwendung von Winkeln zwischen 50 und 150°
erhalten wird.
Die Lage und Anordnung der Brenner zur Erzeugung eines Ringes aus Flammen und Verbrennungsgasen in nächster Nähe der Seitenwände der Reaktionskammer
sind von besonderer Bedeutung für eine wirkungsvolle Arbeitsweise des Ofens, welche
dazu führt, daß die Flammen auf die Ausgangswand oder das Gemäuer 26 der kombinierten Verbrennungs-Reaktions-Kammer
aufprallen, so daß die Flammen nicht von den Brennern fortgeblasen werden, wenn der Ofen mit sehr hohen Geschwindigkeiten
gefahren wird und eine turbulente Masse heißer Gase in der Kammer aufrechterhalten wird.
Zur Erzielung dieser sehr wünschenswerten oder optimalen Ergebnisse müssen die Verfahrensbedingungen
sorgfältig kontrolliert werden. Im allgemeinen muß die Reaktion in einer sehr kurzen Zeitspanne
ablaufen. Die Raumgeschwindigkeit durch den Ofen soll zwischen 300 und 700 m3/m3/Min. betragen, bezogen
auf das unter normalen atmosphärischen Bedingungen gemessene Gasvolumen, und die Gase
sollen auf Temperaturen im Bereich zwischen 1204 und 1510° C erhitzt werden. Unter diesen Bedingungen
liegt die Verweilzeit der Reaktionsteilnehmer in der Verbrennungs-Reaktionskammer im Bereich
zwischen 0,013 und 0,03 Sekunden. Der rußerzeugende Kohlenwasserstoff wird praktisch vollständig
innerhalb der Verbrennungs-Reaktionskanuner zersetzt, und die gebildeten Rußteilchen sind von einer
bisher nicht erreichten Feinheit.
hatte einen Durchmesser von 30,5 cm und war 101,6 cm hoch. Die Wassersprühvorrichtung in der
Abschreckkammer war in einer Höhe von 45,7 cm unterhalb der Ausgangs- oder Bodenwand der Reaktionskammer
angebracht.
Zur Heizung wurde Naturgas mit einem Heizwert von 9078 kcal/m3 verwendet. Dieses Gas wurde zusammen
mit Luft in 8 Brennern vom Inspiratortyp verbrannt, welche sich durch den Kopf der Verbrennungs-Reaktions-Kammer
erstrecken. Der zu zersetzende Kohlenwasserstoff war ein viskoser Rückstand aus dem katalytischen Cracken von Erdöl mit einer
API-Dichte von 2,6, einem Destillationsbereich zwischen 187,8 und 360° C, sowie einer Anilinzahl
von 53. Dieses Öl wurde auf 329,4° C vorerhitzt und dann mit einem Druck von etwa 10,5 kg/cm2 mit
einer Geschwindigkeit von etwa 111 pro Minute durch die Injektorleitung im Zentrum des Einlaßkopfes
des Ofens in und durch eine Düse gepreßt, so daß der Kohlenwasserstoff in Form eines Hohlkegels
mit verschiedenen Winkeln zerstäubt wurde, wie im folgenden noch näher angegeben, wobei die
Sprühdüse über die innere Oberfläche der Kopfwand etwa 1,27 cm hervorstand.
5,6 m3 Gas und 82,9 m3 Luft wurden den Brennern pro Minute zugeführt. 3,4 m3 Luft wurde durch die
Kopfwand um die Kohlenwasserstoff-Injektorleitung zugeführt, so daß letztere durch die Luft gekühlt
wurde. Alle Gasmengen wurden bei einem Druck von 762 mm Hg und bei einer Temperatur von
15,56° C gemessen. Diese Gas- und Luftzuführungsgeschwindigkeiten gewährleisten die Aufrechterhaltung
einer Raumgeschwindigkeit von 570 m3 pro Kubikmeter pro Minute für den Gasdurchgang durch
den Ofen. Die Temperatur innerhalb der Verbrennungs-Reaktions-Kammer lag etwa zwischen 1399
und 1510° C
Bei der Durchführung des Verfahrens wurden für die verschiedenen Versuche Scheiben von unterschiedlicher
Dicke verwendet, um Sprühkegel von verschiedener Breite zu erzeugen, wie es in der
folgenden Tabelle angegeben ist. Proben der so erzeugten Ruße von den einzelnen Versuchen wurden
gesammelt und hinsichtlich ihrer Teilchengröße und Farbstärke in einer Zeitungsdruckerschwärze geprüft.
Es ergaben sich die folgenden Ergebnisse:
50
55
Versuch
Nr. |
Winkel
des Sprühkegels Grad |
Aus
beute kg/m3 |
Mittlerer
Durchmesser MilIikron |
Farbstärke,
bezogen auf Kanalruß % |
1 | 30 | 395,34 | 70 | 92 |
2 | 40 | 407,32 | 70 | 93 |
3 | 70 | 419,30 | 22 | 99 |
4 | 100 | 407,32 | 12 | 104 |
5 | 140 | 407,32 | 7 | 109 |
Es wurde ein Vertikalofen verwendet, wie er in der Zeichnung dargestellt ist. Er hatte eine flache
Verbrennungs-Reaktions-Kammer von 38,1 cm Höhe und 81,3 cm Durchmesser. Die Auslaßöffnung dieser
Kammer hatte einen Durchmesser von 17,8 cm und eine Länge von 15,2 cm. Die mit dieser Auslaßöffnung
in Verbindung stehende Abschreckkammer Die durch die Versuche 1 und 5 hergestellten Rußsorten
wurden auch miteinander verglichen hinsichtlich ihrer Verstärkungswirkung in Zusammensetzungen
mit geräucherten Kautschukfellen. Es wurde gefunden, daß nur 35 Teile des Produktes von Versuchs
ausreichten, um einen Steifheitsgrad zu erzielen, für den 50 Teile des Produktes von Versuch 1
verwendet werden mußten. Die Versuche 1 und 2
Claims (1)
1. Verfahren zur Erzeugung von Ruß in einem Ofen, der aus zwei Teilen mit verschiedenem
Durchmesser und verschiedener Höhe besteht, wobei eine erste Kammer von geringer Höhe und
größerem Durchmesser vorgesehen ist, in deren Deckenwand zentral eine Kohlenwasserstoffes
Injektorleitung mit einer Düse vorgesehen ist und an deren Rand rund um die Kammer Brenner
angeordnet sind, die mit Brennstoff und Luft im Überschuß beschickt werden, deren Hammen
sich direkt längs der Seitenwand dieser ausbreiten sowie in deren Boden eine Auslaßöffnung als
Verbindung zu einer zweiten langgestreckten und schmaleren Kammer angeordnet ist, wobei der
Kohlenwasserstoff durch die Düse in die erste Kammer als Nebel in Form eines schräg gegen
die Seitenwand in die turbulente Masse der Flammen und Gase gerichteten Sprühkegels geführt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Sprühkegel hohl ist, einen öffnungswinkel von
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US850323XA | 1956-08-02 | 1956-08-02 |
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---|---|
DE1236109B true DE1236109B (de) | 1967-03-09 |
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ID=22189031
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---|---|---|---|
DEH30786A Pending DE1236109B (de) | 1956-08-02 | 1957-08-01 | Verfahren zur Erzeugung von Russ |
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GB (1) | GB850323A (de) |
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JPS5938993B2 (ja) * | 1980-03-11 | 1984-09-20 | 電気化学工業株式会社 | カ−ボンブラックの製造装置 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2625466A (en) * | 1950-02-17 | 1953-01-13 | Huber Corp J M | Process and apparatus for making carbon black |
DE876128C (de) * | 1947-10-29 | 1953-05-11 | Godfrey L Cabot | Verfahren und Geraet zur Herstellung von Gasruss |
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- 1957-08-02 GB GB24574/57A patent/GB850323A/en not_active Expired
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE876128C (de) * | 1947-10-29 | 1953-05-11 | Godfrey L Cabot | Verfahren und Geraet zur Herstellung von Gasruss |
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Also Published As
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GB850323A (en) | 1960-10-05 |
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