DE1235463B - Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischen Verbindungen - Google Patents

Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischen Verbindungen

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DE1235463B
DE1235463B DEC31986A DEC0031986A DE1235463B DE 1235463 B DE1235463 B DE 1235463B DE C31986 A DEC31986 A DE C31986A DE C0031986 A DEC0031986 A DE C0031986A DE 1235463 B DE1235463 B DE 1235463B
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DE
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DEC31986A
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English (en)
Inventor
Bernard Gayet
Jean Holder
Gerard Kurka
Jean Reboux
Jean Trouve
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27DDETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D11/00Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces
    • F27D11/06Induction heating, i.e. in which the material being heated, or its container or elements embodied therein, form the secondary of a transformer
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/02Induction heating
    • H05B6/22Furnaces without an endless core
    • H05B6/30Arrangements for remelting or zone melting

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Description

DEUTSCHES WfWWl· PATENTAMT C22f
Deutsche Kl.: 21h -18/30
AUSLEGESCHRIFT — ia,«,
Aktenzeichen: C 31986 VIII d/21 h 1 235 463 Anmeldetag: 27.Januar 1964
Auslegetag: 2. März 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischeen Verbindungen, worunter hochfeuerfeste Stoffe zu verstehen sind, durch Induktionsschmelzen.
Zu diesen bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischen Verbindungen sind einerseits Stoffe mit einer Schmelztemperatur von wenigstens 1900 bis 2000° C und einem spezifischen elektrischen Widerstand von höchstens einigen hundert Ohm-cm2/cm in der Nähe der Schmelztemperatur und andererseits Mischungen mit einem dieser Bedingung entsprechenden spezifischen Widerstand zu rechnen, die aus Stoffen der obengenannten Art im Gemisch mit anderen hochfeuerfesten chemischen Verbindungen, deren elektrischer Widerstand über dem oben angegebenen Höchstwert liegt und die sich aus diesem Grund nicht zum direkten Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren eignen würden, bestehen. Zu derartigen Stoffen gehören zahlreiche Metalloxyde, -carbide, -nitride, -silicide und insbesondere die folgenden Stoffe:
Oxyde Ungefähre
Schmelz
temperatur
0C
Spezifischer
Widerstand
in der Nähe
der Schmelz
temperatur
Ohm-cm2/cm
Urandioxyd UO2 2800 0,01 bis 0,1
Zircondioxyd ZrO2.... 2700 1 bis 50
ThoriumdioxydThO2.. 3300
Titandioxyd
(Rutil)TiO0 1950 0,001 bis 0,01
CeroxydCeO 2800
Carbide
Uranmonocarbid UC
Plutonmonocarbid PuC
Verfahren zum Verdichten von bei
Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht
leitenden chemischen Verbindungen
Anmelder:
Commissariat ä l'Energie Atomique, Paris
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. H. U. May, Patentanwalt,
München 2, Ottostr. 1 a
Als Erfinder benannt:
Bernard Gayet,
Jean Holder, Ballancourt, Seine-et-Oise;
Gerard Kurka, Grenoble, Isere;
Jean Reboux,
Savigny-sur-Orge, Seine-et-Oise;
Jean Trouve, Versailles (Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 31. Januar 1963 (923 338) ■
Ferner können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Mischungen der obengenannten Stoffe miteinander sowie beispielsweise Mischungen der obigen Oxyde mit Oxyden wie MgO und BeO, die allein einen zu hohen spezifischen Widerstand besitzen, verwendet werden.
Es ist, beispielsweise aus den deutschen Auslegeschriften 1004 382 und 1025 631, bei Verfahren zum Reinigen von Metallen, Metalloiden und Halbleitern durch tiegelloses Zonenschmelzen von daraus bestehenden Körpern bekannt, das Erwärmen gegebenenfalls durch die von einem Hochfrequenzfeld im Material induzierten Ströme zu bewirken. Dabei wird ein Block eines solchen Materials durch Induktion, gegebenenfalls unter gleichzeitiger Zwangskühlung seiner Wand, so erhitzt, daß nur der Kern des Blocks geschmolzen wird, während eine feste Kruste bestehenbleibt, die das geschmolzene Metall zurückhält und einen Tiegel darstellt, der im Vergleich mit einem besonderen Tiegel aus einem anderen Material den Vorzug besitzt, das schmelzende Material nicht zu verunreinigen und es von der Atmosphäre des Induktionsofens zu isolieren.
Derartige bekannte Verfahren lassen sich jedoch nicht einfach auf bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitende chemische Verbindungen übertragen. Ein Versuch, solche Stoffe mit den bekannten Vorrichtungen und nach dem bekannten Zonenschmelzverfahren durch Induktion tiegellos zu schmelzen und damit zu verdichten, würde nur zu dem Ergebnis führen, daß ein solches Verfahren völlig unmöglich ist. Der Grund dafür liegt in dem bei Zimmertemperatur viel zu höhen elektrischen Widerstand solcher Verbindungen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, solche schwer schmelzbaren und bei Zimmertemperatur nichtleitenden Stoffe zu verdichten.
709 517/412
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß trotz der bei Zimmertemperatur offensichtlichen Unmöglichkeit ein derartiges Verfahren überraschenderweise durchführbar ist und man die Dichte der Substanz bis fast auf die theoretische (maximale) Dichte erhöhen kann, wenn man die zu einem im wesentlichen zylindrischen Körper geformte Verbindung bis nahe an ihren Schmelzpunkt vorwärmt und einem in Richtung der Körperachse verlaufenden elektromagnetischen Wechselfeld derart unterwirft, daß nur die Kernzone des Körpers schmilzt und sich dabei verdichtet. Bei dieser Vorwärmtemperatur gewinnen auch elektrische Isolatoren eine genügende elektrische Leitfähigkeit, so daß die in ihnen induzierten Wechselströme zu einer weiteren Erhitzung bis zum Schmelzpunkt benutzt werden können. Eine derartige Vorheizstufe bis auf eine nahe beim Schmelzpunkt liegende Temperatur wird bei keinem der bekannten Induktionsschmelzverfahren angewandt oder auch nur dadurch nahegelegt.
Nur auf diese Weise läßt sich jedoch ein Schmelzen der Kernzone eines aus einer elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischen Verbindung bestehenden Körpers unter Beibehaltung einer als Tiegel wirkenden Randzone des gleichen Materials und damit, was für verschiedene Verwendungszwecke derartiger Materialien entscheidend ist, unter Ausschaltung jeder Gefahr der Verunreinigung durch von außen eindringende Stoffe erzielen.
Erfindungsgemäß wird daher ein Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischen Verbindungen, wie gesintertes Urandioxyd, Uranmonocarbid od. dgl., vorgeschlagen, wobei die zu einem im wesentlichen zylindrischen Körper geformte Verbindung bis nahe an ihren Schmelzpunkt vorgewärmt und einem in Richtung der Körperachse verlaufenden elektromagnetischen Wechselfeld derart unterworfen wird, daß nur die Kernzone des Körpers schmilzt und sich dabei verdichtet.
Vorzugsweise wird zunächst nur ein Teil des Körpers vorgewärmt und die Schmelzzone induktiv weiterbewegt.
Das Vorwärmen des Körpers kann bei einer bevorzugten Ausführungsform durch Wärmeaustausch zwischen dem Körper und einem durch das Wechselfeld durch Induktion erwärmten leitenden Körper bewirkt werden, wie weiter unten im einzelnen ausgeführt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden verdichtete, bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitende chemische Verbindungen, wie Oxyde und Carbide, in Form von Körnern mit einer Dichte in der Nähe der theoretischen Dichte, ausgehend von Pulver, gewonnen. Eine wichtige, jedoch nicht ausschließliche Anwendung dieser Ausführungsform besteht in der Herstellung von Körnern von Uran- oder Plutoniumoxyden, -carbiden und -nitriden mit einer Dichte nahe beim theoretischen Wert und hoher Reinheit zur Herstellung von Kernbrennstoffelementen. Zu diesem Zweck wird erfindungsgemäß ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem das Pulver dieses Materials zu einem im wesentlichen zylindrischen Körper gepreßt, durch eine um diesen Körper angeordnete Induktionsspule ein Strom mit solcher Frequenz geleitet wird, daß das Verhältnis zwischen Körperradius und Eindringtiefe des Stroms in den Körper in der Nähe des
Schmelzpunkts bis zum Schmelzen eines zentralen Kerns des Körpers mindestens 1,5 und vorzugsweise 1,5 bis 3 beträgt, man den Körper abkühlen läßt, vorzugsweise den nicht geschmolzenen Teil entfernt und den Kern bis zur gewünschten Korngröße zerkleinert.
Das Ausgangsmaterial muß, damit es für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist, eine genügend kleine Wärmeleitfähigkeit besitzen, und praktisch stellt eine Wärmeleitfähigkeit von 0,05cal/Sek./°C/cm einen Grenzwert dar.
Die Erfindung wird erläutert durch die folgende Beschreibung mit Bezug auf die Zeichnung, die als Beispiele verschiedene Ausführungsformen der Erfindung zeigt. In der Zeichnung ist
F i g. 1 eine Kurve, die die ungefähre Temperaturverteilung im Gleichgewichtszustand in einem Zirconoxydzylinder bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt,
Fig. 2 und 3 perspektivisch gezeigte Schaubilder zweier zylindrischer Blöcke von Urandioxyd (UO2), die zur Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorbereitet sind,
F i g. 4 ein Induktionsschmelzofen, in dem sich ein Block der in F i g. 2 gezeigten Art befindet, im Schnitt längs einer durch seine senkrechte Achse gehenden Ebene, und
Fig. 5 ein schematischer Längsschnitt eines zylindrischen Körpers und einer Vorrichtunng zur fortschreitenden Verdichtung des Körperkerns von einem Ende zum anderen Ende durch Schmelzen.
In Fig. 1, die die durch Induktionserhitzung gemäß der Erfindung in einem zylindrischen Zircondioxydblock aufrechterhaltene Temperaturverteilung zeigt, sind als Ordinaten die Temperaturen und als Abszissen die radialen Abstände ausgehend von der seitlichen Oberfläche des Blocks aufgetragen. Die Achse des Blocks ist strichpunktiert gezeichnet.
Die Eindringtiefe in einen zylindrischen Block eines bestimmten Materials errechnet sich nach der bekannten Formel.
Danach führt die Verringerung der Frequenz zu einer Erhöhung der Eindringtiefe; bei hoher Frequenz / (beispielsweise über 10 MHz für Zircondioxyd, dessen spezifischer Widerstand in der Nähe des Schmelzpunkts 1 bis 50 Ohm-cm2/cm beträgt) ist die Eindringtiefe ρ gering, und nur eine dünne rohrförmige »Rinde« des Blocks wird erhitzt, wenn der Radius des Blocks einige Zentimeter beträgt. Da die Außenfläche sich durch Strahlung und Konvektion abkühlt, wird nur eine Ringzone des Materials zwischen dem mittleren Kern und einer Außenhaut auf eine oberhalb der Schmelztemperatur liegende Temperatur gebracht und verflüssigt.
Wenn andererseits die Frequenz gering ist (einige kHz für Zircondioxyd), sind die durch Induktion im Block erzeugten Ströme und die durch diese Ströme hervorgerufene Erwärmung zu gering, um das Material in wirtschaftlicher Weise bei seiner Schmelztemperatur zu halten.
Wenn schließlich erfindungsgemäß die zum Heizen dienende Frequenz so festgelegt wird, daß das Verhältnis zwischen dem Radius r (F i g. 1) und der Eindringtiefe ρ über 1,5 und vorzugsweise unter 3 liegt, dem Wert, bei dem die Wirkung der Ströme gerade bis zur Achse des Blocks reicht, erhält man ein Schmelzen eines zentralen Kerns; für einen Zircondioxydblock von 25 mm Durchmesser ergibt sich bei
einer Frequenz von 5 MHz die in F i g. 1 angegebene Temperaturverteilung; die Dickee (Fig. 1) der den geschmolzenen Kern umgebenden Hülle hängt von der Wärmeleitfähigkeit des Materials und vor allem den Wärmeverlusten durch Strahlung und Konvektion ab, wobei die Erhöhung dieser Verluste zu einer Vergrößerung der Dicke e führt.
Die anderen Figuren zeigen als Beispiel zwei Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die F i g. 2, 3 und 4 zeigen eine Ausführungsform in der Anwendung auf die Verdichtung von Urandioxyd, wobei das Schmelzen der gesamten zu behandelnden Masse in einer einzigen Stufe vor sich geht.
Ein im wesentlichen drehzylindrischer Block wird aus dem zu verdichtenden Pulver hergestellt. Dieser «5 Schritt wird beispielsweise unter einem Druck der Größenordnung von 4 t/cm2 durchgeführt und ergibt einen Block mit einer Dichte in der Größenordnung von 6. Höhe und Durchmesser der Blocks liegen vorteilhafterweise in der gleichen Größenordnung ao und zwischen 15 und 100 mm.
Der in F i g. 4 dargestellte Ofen zur Aufnahme des in F i g. 2 gezeigten Blocks 1 besteht aus einem hohlen Halter und einer Wicklung 3 mit senkrechter Achse, die mit einer Radiofrequenzwechselstromquelle verbunden ist. Träger und Wicklung sind in einer gasdichten Kammer 5 angeordnet, die über eine Leitung 6 mit einer Vakuumpumpe und einer Zuleitung eines neutralen oder reduzierenden Gases verbunden ist.
a) Falls auf das Schmelzen ein Guß folgen soll, ist der Ofen vorteilhafterweise mit einer ebenen Hilfswicklung 7 versehen, die durch einen außerhalb der Kammer5 angeordneten Schalters in Serie mit der Wicklung 3 gelegt werden kann. Die Hilfswicklung 7 ist im Inneren des Trägers 2 unterhalb des Blocks 1 angeordnet.
Die Reihenfolge der Arbeitsgänge ist in diesem Fall wie folgt: Der Block 1 wird auf seinen Träger 2 gelegt, die Kammer 5 wird luftleer gepumpt, und man läßt daraufhin Wasserstoff oder Helium ein (da Argon die Gefahr von Zündungen mit sich bringt).
Das Erhitzen wird daraufhin durch Einscbalten von nur der Wicklung 3 bewirkt. Da es praktisch unmöglich ist, infolge seiner ungenügenden spezifischen elektrischen Leitfähigkeit bei Raumtemperatur genügend starke Ströme im Körper 1 zu induzieren, kann das Vorheizen des Körpers bis auf ungefähr 1200° C nur mit Hilfe eines Kunstgriffs erreicht werden. Eine erste Lösung besteht darin, den Körper mit einer Manschette 19, einem sogenannten »Susceptor« aus einem elektrisch leitenden Material (z. B. Molybdän oder Graphit) zu umgeben, der in F i g. 3 strichpunktiert gezeichnet ist. Diese Manschette wird durch Induktion erhitzt und strahlt zum Block 1 hin. Wenn dieser erst einmal eine genügend hohe Temperatur erreicht hat, daß seine elektrische Leitfähigkeit die Induktion von genügend starken Strömen gestattet, wird die Manschette 19 ohne Öffnen des Ofens durch nicht dargestellte Vorrichtungen angehoben und das Schmelzen des Kerns durchgeführt.
Wenn die Frequenz der Ströme zweckmäßig gewählt wurde (4 bis 5 MHz im betrachteten Fall), schmilzt der mittlere Kern des Blocks 1, da seine Temperatur den Schmelzpunkt von Urandioxyd (ungefähr 2800° C) übersteigt, jedoch bleiben eine seitliche Hülle la, ein Boden und eine »Decke« geringer Dicke (größenordnungsmäßig 1 bis 2 mm) bestehen,
die ein Auslaufen der verflüssigten Masse verhindern und sie von der in der Kammer 5 vorhandenen Atmosphäre trennen.
An Stelle einer Susceptormanschette 19 kann man zur Erzielung des Vorheizens des Blocks 1 einen zylindrischen leitenden Block aus beispielsweise Molybdän oder Graphit mit größenordnungsmäßig den gleichen Abmessungen wie der Block 1 verwenden. Dieser Block wird auf die obere Fläche des Blocks 1 gesetzt, darauf wird um ihn herum die Wicklung 3 angeordnet und erregt, um in dem Block Ströme zu erzeugen; der Block erhitzt sich, und ein Wärmefluß teilt sich dem darunter befindlichen Blockl durch Konvektion mit. Wenn dieser Block erst einmal eine genügend hohe Temperatur erreicht hat, wird die Wicklung 3 abgesenkt, bis sie den Block 1 umgibt, und der leitende Block wird abgehoben. Die folgenden Arbeitsschritte sind die gleichen wie oben.
In beiden Fällen wird die Wicklung 3 genügend lange erregt, um das vollständige Schmelzen des Kerns und je nachdem die Verflüchtigung der in ihm enthaltenen Verunreinigungen zu bewirken. Darauf wird durch Öffnen des Schalters 8 die Hilfswicklung 7 eingeschaltet.
Wenn die Wicklung 7 erregt wird, erhitzt sie ausschließlich den Boden des Blocks 1 und bringt seinen Mittelpunkt zum Schmelzen unter Erzeugung einer Öffnung 18: sobald das geschehen ist, läuft die ganze Masse des Kerns infolge ihres Gewichts durch die' Öffnung 18 und den hohlen Träger 2 in eine am unteren Ende dieses Trägers angeordnete (nicht gezeigte) Blockform.
Die aus der fest gebliebenen Hülle la bestehende geleerte und durchbrochene Kokille wird daraufhin entfernt. Das Einsetzen des Blocks 1 und die Entfernung der geleerten Kokille kann selbstverständlich automatisch vorgenommen werden.
Die in die Blockform gelangte Uranoxydmasse zeigt eine Dichte zwischen 10,8 und 10,9, was sehr nahe bei der theoretischen Dichte liegt. Durch Zerkleinern der abgekühlten Masse erhält man außerordentlich dichte und reine Körner.
b) Wenn man die Verdichtung an Ort und Stelle unter Zurückhalten der verflüssigten Masse im Inneren der Hülle bewirken will, wird bei dem Arbeitsvorgang auf die Verwendung der Hilfswicklung 7 verzichtet. Es genügt, nachdem man den Kern genügend lange Zeit im Schmelzzustand gehalten hat, den Block an Ort und Stelle abkühlen zu lassen, indem man die Erregung der Wicklung 3 abschaltet. Der verflüssigte Kern verfestigt sich von neuem und scheidet sich unter Rißbildung ab. Nach Erkalten des Blocks 1 beseitigt man die nicht geschmolzene Hülle und behält nur den Kern zurück, den man zu Körnern mit einer Dichte nahe der theoretischen Dichte zerkleinern kann. In diesem Fall braucht der Träger 2 offensichtlich nicht hohl zu sein.
c) Es ist auch möglich, die Masse des verflüssigten Kerns aus der Hülle ohne Verwendung einer Hilfswicklung 7 und in manchen Fällen sogar ohne eine Susceptormanschette oder ähnliche Vorrichtung herauszuholen. Man braucht nur dem Block die in F i g. 3 gezeigte Form zu geben: Dieser Block unterscheidet sich von dem in F i g. 2 gezeigten nur dadurch, daß er an seinem unteren Ende eine Vertiefung aufweist, deren Rand Ib größenordnungsmäßig ebenso dick ist wie die während der Behandlung vorgesehene stehenbleibende Hülle. In diesem Fall tre-

Claims (4)

ten Schmelzen und Ausfließen gleichzeitig ein: Die raschere Erhitzung des inneren Teils des Blocks bewirkt das Schmelzen des Boden 1 c der Vertiefung und unter immer größerer Vertiefung dieses Loches ergießt sich die verflüssigte Masse in die dargestellte Blockform. Man kann auch einen Block der in F i g. 3 gezeigten Form umgekehrt, nämlich mit der Vertiefung am oberen Ende, verwenden, wenn man Kristalle des Materials »Ziehen« will. Man braucht dann nur in die Schmelzzone einen Kristallisationskeim zu bringen, den man allmählich herauszieht, um die Kristallisation der aus dem Kern herausgezogenen flüssigen Masse zu bewirken. Der in Fi g. 4 gezeigte Block kann ebenso wie der in Fig. 2 gezeigte Block durch Pressen eines Pulvers und gegebenenfalls anschließende Vorsinterung und Bearbeitung zur genauen Formgebung hergestellt werden. Die gleichen Verfahren können mit Frequenzen ao der gleichen Größenordnung auf andere bereits erwähnte Oxyde mit ähnlichen Eigenschaften (insbesondere spezifischen elektrischen Widerstand) angewandt werden. Sie können auch auf Carbide und Nitride angewandt werden, deren höhere Leitfähigkeit zu niedrigeren Frequenzen von im allgemeinen einigen Kilohertz führt. Das Verfahren wurde insbesondere auch zur Behandlung von Urancarbid, UC, unter sekundärem Vakuum bei einer Heizfrequenz zwischen 1 und 10 kHz benutzt. Wenn das Verfahren zur Verdichtung eines Blocks von gesintertem Carbid benutzt wird, wird dieses vorteilhafterweise vorher einer Lichtbogengrobschmelzung unterworfen, um Explosionsgefahren auszuschalten. Die in F i g. 5 gezeigte Ausführungsform der Erfindung entspricht einem kontinuierlichen Zonenschmelzen und nicht mehr einem Blockschmelzen, wobei die verflüssigte Masse des Kerns im Inneren des Kerns bleibt, wo sie sich nacheinander erst verflüssigt und dann verfestigt. Zur Durchführung dieser Ausführungsform des Verfahrens wird ein drehzylindrischer Stab 9, beispielsweise aus Urandioxyd, hergestellt, dessen Länge einige Dutzend Zentimeter und dessen Durchmesser 15 bis 100 mm beträgt. Dieser Stab 9 wird senkrecht angeordnet, und nachdem man seinen untersten Teil durch eine Strahlungsheizquelle vorgewärmt hat, bringt man diesen Stab axial in die Mitte einer Heizwicklung 3' entsprechend der oben beschriebenen und einer sogenannten »Hebe«-wicklung 10, die die allgemeine Form einer kegelförmigen Schale mit nach oben gerichteter Höhlung hat, wobei die ganze Anordnung in eine Vakuumkammer 5' eingeschlossen ist, die durch eine Leitung 6' mit einer Vakuumpumpe und einer Zuleitung eines Neutralgases verbunden ist. Eine Stromquelle 4' speist die Wicklung 3' mit einem Heizstrom einer Frequenz zwischen 5 und 10 MHz. Eine andere Stromquelle 11 speist die Wicklung 10 mit einem anderen Strom mit geringerer Frequenz als der vorige (beispielsweise größenordnungsmäßig 100 bis 1000 kHz). Wenn die beiden Wicklungen eingeschaltet sind, wird ein Mittelkern des unteren Teils des Stabes 9 durch die von der Wicklung 3 erzeugten Induktionsströme geschmolzen; der verflüssigte Kern bleibt elektromagnetisch gehalten durch die Wicklung 10, was den von der verflüssigten Masse auf die dünne festgebliebene Außenhaut ausgeübten Druck verringert. Der Stab wird daraufhin in Richtung der Achse der Wicklung 3 regelmäßig verschoben. F i g. 5 zeigt schematisch als Rechteck 12 eine Bewegungsvorrichtung, die ein in einer festen Führung 14 gleitfähig befestigtes Traggerüst 13 verschiebt; dieses Traggerüst umfaßt eine Platte 15, auf der die Grundfläche des Stabes ruht, und eine die Stabspitze haltende Klemme 16. Der Kern des unteren Teils des Stabes 9 verfestigt sich zu einer Masse, die durch Risse in einer Reihe von homogenen Blöcken mit einer höheren Dichte als der ursprüngliche Stab verteilt ist, während sich der Kern eines weiter oben gelegenen Stabsabschnitts verflüssigt; auf diese Weise kann der gesamte Stab behandelt werden. Die Geschwindigkeit des Vorbeigleitens kann viel höher vorgesehen werden, als sie bei den bekannten Zonenschmelzreinigungsverfahren zulässig ist, bei denen sich die Verunreinigungen in den Endabschnitten eines Stabes ansammeln sollen. In diesem bekannten Fall muß tatsächlich das Schmelzen genügend langsam erfolgen, daß die Verunreinigungen aus der festen Phase über die Grenzfläche in die flüssige Phase übertreten können. Im Gegensatz dazu kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Vorschubgeschwindigkeit 4 cm/Min. erreichen. Nach Beendigung der Behandlung und Abkühlung des Stabes kann die nicht geschmolzene Haut entfernt werden. Selbstverständlich kann man statt einer Verschiebung des Stabes bezüglich der Wicklungen auch ebensogut die Wicklungen senkrecht längs des Stabes verschieben. Der Block 1 der F i g. 3 und 4 kann wenigstens teilweise durch Hebevorrichtungen entsprechend der Wicklung 10 (F i g. 5) gehalten werden, wobei der Guß dann durch einfaches Abschalten dieser Wicklung ausgelöst wird. Selbstverständlich sind noch andere Abwandlungen des Verfahrens und der Vorrichtung möglich. Patentansprüche:
1. Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischen Verbindungen, wie gesintertes Urandioxyd, Uranmonocarbid od. dgl., dadurch gekennz eichnet, daß die zu einem im wesentlichen zylindrischen Körper geformte Verbindung bis nahe an ihren Schmelzpunkt vorgewärmt und einem in Richtung der Körperachse verlaufenden elektromagnetischen Wechselfeld derart unterworfen wird, daß nur die Kernzone des Körpers schmilzt und sich dabei verdichtet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst nur ein Teil des Körpers vorgewärmt und die Schmelzzone induktiv weiterbewegt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorwärmen des Körpers durch Wärmeaustausch zwischen dem Körper und einem durch das Wechselfeld durch Induktion erwärmten leitenden Körper (19) bewirkt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Feldfre-
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1004382B (de) * 1955-10-21 1957-03-14 Telefunken Gmbh Verfahren zur Reinigung eines Elementes oder einer chemischen Verbindung
DE1025631B (de) * 1955-03-30 1958-03-06 Westinghouse Electric Corp Verfahren zur Raffination eines laenglichen Metallkoerpers nach dem Zonenschmelzverfahren
FR1224825A (fr) * 1957-09-23 1960-06-27 Sylvania Electric Prod Appareil pour affiner les semi-conducteurs

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1025631B (de) * 1955-03-30 1958-03-06 Westinghouse Electric Corp Verfahren zur Raffination eines laenglichen Metallkoerpers nach dem Zonenschmelzverfahren
DE1004382B (de) * 1955-10-21 1957-03-14 Telefunken Gmbh Verfahren zur Reinigung eines Elementes oder einer chemischen Verbindung
FR1224825A (fr) * 1957-09-23 1960-06-27 Sylvania Electric Prod Appareil pour affiner les semi-conducteurs

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