DE1235463B - Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischen Verbindungen - Google Patents
Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischen VerbindungenInfo
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- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D11/00—Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces
- F27D11/06—Induction heating, i.e. in which the material being heated, or its container or elements embodied therein, form the secondary of a transformer
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
- H05B6/02—Induction heating
- H05B6/22—Furnaces without an endless core
- H05B6/30—Arrangements for remelting or zone melting
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Description
DEUTSCHES WfWWl· PATENTAMT C22f
Deutsche Kl.: 21h -18/30
AUSLEGESCHRIFT — ia,«,
Aktenzeichen: C 31986 VIII d/21 h 1 235 463 Anmeldetag: 27.Januar 1964
Auslegetag: 2. März 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder
schlecht leitenden chemischeen Verbindungen, worunter hochfeuerfeste Stoffe zu verstehen sind, durch
Induktionsschmelzen.
Zu diesen bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischen Verbindungen
sind einerseits Stoffe mit einer Schmelztemperatur von wenigstens 1900 bis 2000° C und einem spezifischen
elektrischen Widerstand von höchstens einigen hundert Ohm-cm2/cm in der Nähe der Schmelztemperatur
und andererseits Mischungen mit einem dieser Bedingung entsprechenden spezifischen Widerstand
zu rechnen, die aus Stoffen der obengenannten Art im Gemisch mit anderen hochfeuerfesten chemischen
Verbindungen, deren elektrischer Widerstand über dem oben angegebenen Höchstwert liegt und
die sich aus diesem Grund nicht zum direkten Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren eignen würden,
bestehen. Zu derartigen Stoffen gehören zahlreiche Metalloxyde, -carbide, -nitride, -silicide und insbesondere
die folgenden Stoffe:
Oxyde |
Ungefähre
Schmelz temperatur 0C |
Spezifischer Widerstand in der Nähe der Schmelz temperatur Ohm-cm2/cm |
Urandioxyd UO2 | 2800 | 0,01 bis 0,1 |
Zircondioxyd ZrO2.... | 2700 | 1 bis 50 |
ThoriumdioxydThO2.. | 3300 | |
Titandioxyd | ||
(Rutil)TiO0 | 1950 | 0,001 bis 0,01 |
CeroxydCeO | 2800 | |
Carbide | ||
Uranmonocarbid UC | ||
Plutonmonocarbid PuC |
Verfahren zum Verdichten von bei
Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht
leitenden chemischen Verbindungen
Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht
leitenden chemischen Verbindungen
Anmelder:
Commissariat ä l'Energie Atomique, Paris
Vertreter:
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. H. U. May, Patentanwalt,
München 2, Ottostr. 1 a
München 2, Ottostr. 1 a
Als Erfinder benannt:
Bernard Gayet,
Bernard Gayet,
Jean Holder, Ballancourt, Seine-et-Oise;
Gerard Kurka, Grenoble, Isere;
Jean Reboux,
Gerard Kurka, Grenoble, Isere;
Jean Reboux,
Savigny-sur-Orge, Seine-et-Oise;
Jean Trouve, Versailles (Frankreich)
Jean Trouve, Versailles (Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 31. Januar 1963 (923 338) ■
Ferner können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Mischungen der obengenannten Stoffe miteinander
sowie beispielsweise Mischungen der obigen Oxyde mit Oxyden wie MgO und BeO, die allein
einen zu hohen spezifischen Widerstand besitzen, verwendet werden.
Es ist, beispielsweise aus den deutschen Auslegeschriften 1004 382 und 1025 631, bei Verfahren
zum Reinigen von Metallen, Metalloiden und Halbleitern durch tiegelloses Zonenschmelzen von daraus
bestehenden Körpern bekannt, das Erwärmen gegebenenfalls durch die von einem Hochfrequenzfeld im
Material induzierten Ströme zu bewirken. Dabei wird ein Block eines solchen Materials durch Induktion,
gegebenenfalls unter gleichzeitiger Zwangskühlung seiner Wand, so erhitzt, daß nur der Kern des Blocks
geschmolzen wird, während eine feste Kruste bestehenbleibt, die das geschmolzene Metall zurückhält
und einen Tiegel darstellt, der im Vergleich mit einem besonderen Tiegel aus einem anderen Material
den Vorzug besitzt, das schmelzende Material nicht zu verunreinigen und es von der Atmosphäre des
Induktionsofens zu isolieren.
Derartige bekannte Verfahren lassen sich jedoch nicht einfach auf bei Raumtemperatur elektrisch
nicht oder schlecht leitende chemische Verbindungen übertragen. Ein Versuch, solche Stoffe mit den bekannten
Vorrichtungen und nach dem bekannten Zonenschmelzverfahren durch Induktion tiegellos zu
schmelzen und damit zu verdichten, würde nur zu dem Ergebnis führen, daß ein solches Verfahren völlig
unmöglich ist. Der Grund dafür liegt in dem bei Zimmertemperatur viel zu höhen elektrischen Widerstand
solcher Verbindungen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, solche schwer schmelzbaren und bei Zimmertemperatur
nichtleitenden Stoffe zu verdichten.
709 517/412
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß trotz der bei Zimmertemperatur offensichtlichen Unmöglichkeit
ein derartiges Verfahren überraschenderweise durchführbar ist und man die Dichte der Substanz
bis fast auf die theoretische (maximale) Dichte erhöhen kann, wenn man die zu einem im wesentlichen
zylindrischen Körper geformte Verbindung bis nahe an ihren Schmelzpunkt vorwärmt und einem in Richtung
der Körperachse verlaufenden elektromagnetischen Wechselfeld derart unterwirft, daß nur die
Kernzone des Körpers schmilzt und sich dabei verdichtet. Bei dieser Vorwärmtemperatur gewinnen
auch elektrische Isolatoren eine genügende elektrische Leitfähigkeit, so daß die in ihnen induzierten
Wechselströme zu einer weiteren Erhitzung bis zum Schmelzpunkt benutzt werden können. Eine derartige
Vorheizstufe bis auf eine nahe beim Schmelzpunkt liegende Temperatur wird bei keinem der bekannten
Induktionsschmelzverfahren angewandt oder auch nur dadurch nahegelegt.
Nur auf diese Weise läßt sich jedoch ein Schmelzen der Kernzone eines aus einer elektrisch nicht oder
schlecht leitenden chemischen Verbindung bestehenden Körpers unter Beibehaltung einer als Tiegel wirkenden
Randzone des gleichen Materials und damit, was für verschiedene Verwendungszwecke derartiger
Materialien entscheidend ist, unter Ausschaltung jeder Gefahr der Verunreinigung durch von außen
eindringende Stoffe erzielen.
Erfindungsgemäß wird daher ein Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht
oder schlecht leitenden chemischen Verbindungen, wie gesintertes Urandioxyd, Uranmonocarbid
od. dgl., vorgeschlagen, wobei die zu einem im wesentlichen zylindrischen Körper geformte Verbindung
bis nahe an ihren Schmelzpunkt vorgewärmt und einem in Richtung der Körperachse verlaufenden
elektromagnetischen Wechselfeld derart unterworfen wird, daß nur die Kernzone des Körpers schmilzt
und sich dabei verdichtet.
Vorzugsweise wird zunächst nur ein Teil des Körpers vorgewärmt und die Schmelzzone induktiv
weiterbewegt.
Das Vorwärmen des Körpers kann bei einer bevorzugten Ausführungsform durch Wärmeaustausch
zwischen dem Körper und einem durch das Wechselfeld durch Induktion erwärmten leitenden Körper
bewirkt werden, wie weiter unten im einzelnen ausgeführt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden verdichtete, bei Raumtemperatur
elektrisch nicht oder schlecht leitende chemische Verbindungen, wie Oxyde und Carbide, in Form von
Körnern mit einer Dichte in der Nähe der theoretischen Dichte, ausgehend von Pulver, gewonnen. Eine
wichtige, jedoch nicht ausschließliche Anwendung dieser Ausführungsform besteht in der Herstellung
von Körnern von Uran- oder Plutoniumoxyden, -carbiden und -nitriden mit einer Dichte nahe beim
theoretischen Wert und hoher Reinheit zur Herstellung von Kernbrennstoffelementen. Zu diesem Zweck
wird erfindungsgemäß ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem das Pulver dieses Materials zu einem im
wesentlichen zylindrischen Körper gepreßt, durch eine um diesen Körper angeordnete Induktionsspule
ein Strom mit solcher Frequenz geleitet wird, daß das Verhältnis zwischen Körperradius und Eindringtiefe
des Stroms in den Körper in der Nähe des
Schmelzpunkts bis zum Schmelzen eines zentralen Kerns des Körpers mindestens 1,5 und vorzugsweise
1,5 bis 3 beträgt, man den Körper abkühlen läßt, vorzugsweise den nicht geschmolzenen Teil entfernt
und den Kern bis zur gewünschten Korngröße zerkleinert.
Das Ausgangsmaterial muß, damit es für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist, eine genügend
kleine Wärmeleitfähigkeit besitzen, und praktisch stellt eine Wärmeleitfähigkeit von 0,05cal/Sek./°C/cm
einen Grenzwert dar.
Die Erfindung wird erläutert durch die folgende Beschreibung mit Bezug auf die Zeichnung, die als
Beispiele verschiedene Ausführungsformen der Erfindung zeigt. In der Zeichnung ist
F i g. 1 eine Kurve, die die ungefähre Temperaturverteilung im Gleichgewichtszustand in einem Zirconoxydzylinder
bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt,
Fig. 2 und 3 perspektivisch gezeigte Schaubilder zweier zylindrischer Blöcke von Urandioxyd (UO2),
die zur Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorbereitet sind,
F i g. 4 ein Induktionsschmelzofen, in dem sich ein Block der in F i g. 2 gezeigten Art befindet, im
Schnitt längs einer durch seine senkrechte Achse gehenden Ebene, und
Fig. 5 ein schematischer Längsschnitt eines zylindrischen Körpers und einer Vorrichtunng zur fortschreitenden
Verdichtung des Körperkerns von einem Ende zum anderen Ende durch Schmelzen.
In Fig. 1, die die durch Induktionserhitzung gemäß der Erfindung in einem zylindrischen Zircondioxydblock
aufrechterhaltene Temperaturverteilung zeigt, sind als Ordinaten die Temperaturen und als
Abszissen die radialen Abstände ausgehend von der seitlichen Oberfläche des Blocks aufgetragen. Die
Achse des Blocks ist strichpunktiert gezeichnet.
Die Eindringtiefe in einen zylindrischen Block eines bestimmten Materials errechnet sich nach der
bekannten Formel.
Danach führt die Verringerung der Frequenz zu einer Erhöhung der Eindringtiefe; bei hoher Frequenz
/ (beispielsweise über 10 MHz für Zircondioxyd, dessen spezifischer Widerstand in der Nähe
des Schmelzpunkts 1 bis 50 Ohm-cm2/cm beträgt) ist die Eindringtiefe ρ gering, und nur eine dünne rohrförmige
»Rinde« des Blocks wird erhitzt, wenn der Radius des Blocks einige Zentimeter beträgt. Da die
Außenfläche sich durch Strahlung und Konvektion abkühlt, wird nur eine Ringzone des Materials zwischen
dem mittleren Kern und einer Außenhaut auf eine oberhalb der Schmelztemperatur liegende Temperatur
gebracht und verflüssigt.
Wenn andererseits die Frequenz gering ist (einige kHz für Zircondioxyd), sind die durch Induktion im
Block erzeugten Ströme und die durch diese Ströme hervorgerufene Erwärmung zu gering, um das Material
in wirtschaftlicher Weise bei seiner Schmelztemperatur zu halten.
Wenn schließlich erfindungsgemäß die zum Heizen dienende Frequenz so festgelegt wird, daß das Verhältnis
zwischen dem Radius r (F i g. 1) und der Eindringtiefe ρ über 1,5 und vorzugsweise unter 3 liegt,
dem Wert, bei dem die Wirkung der Ströme gerade bis zur Achse des Blocks reicht, erhält man ein
Schmelzen eines zentralen Kerns; für einen Zircondioxydblock von 25 mm Durchmesser ergibt sich bei
einer Frequenz von 5 MHz die in F i g. 1 angegebene Temperaturverteilung; die Dickee (Fig. 1) der
den geschmolzenen Kern umgebenden Hülle hängt von der Wärmeleitfähigkeit des Materials und vor
allem den Wärmeverlusten durch Strahlung und Konvektion ab, wobei die Erhöhung dieser Verluste zu
einer Vergrößerung der Dicke e führt.
Die anderen Figuren zeigen als Beispiel zwei Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die F i g. 2, 3 und 4 zeigen eine Ausführungsform in der Anwendung auf die Verdichtung von Urandioxyd,
wobei das Schmelzen der gesamten zu behandelnden Masse in einer einzigen Stufe vor sich geht.
Ein im wesentlichen drehzylindrischer Block wird aus dem zu verdichtenden Pulver hergestellt. Dieser «5
Schritt wird beispielsweise unter einem Druck der Größenordnung von 4 t/cm2 durchgeführt und ergibt
einen Block mit einer Dichte in der Größenordnung von 6. Höhe und Durchmesser der Blocks liegen
vorteilhafterweise in der gleichen Größenordnung ao und zwischen 15 und 100 mm.
Der in F i g. 4 dargestellte Ofen zur Aufnahme des in F i g. 2 gezeigten Blocks 1 besteht aus einem
hohlen Halter und einer Wicklung 3 mit senkrechter Achse, die mit einer Radiofrequenzwechselstromquelle
verbunden ist. Träger und Wicklung sind in einer gasdichten Kammer 5 angeordnet, die über
eine Leitung 6 mit einer Vakuumpumpe und einer Zuleitung eines neutralen oder reduzierenden Gases
verbunden ist.
a) Falls auf das Schmelzen ein Guß folgen soll, ist der Ofen vorteilhafterweise mit einer ebenen Hilfswicklung
7 versehen, die durch einen außerhalb der Kammer5 angeordneten Schalters in Serie mit der
Wicklung 3 gelegt werden kann. Die Hilfswicklung 7 ist im Inneren des Trägers 2 unterhalb des Blocks 1
angeordnet.
Die Reihenfolge der Arbeitsgänge ist in diesem Fall wie folgt: Der Block 1 wird auf seinen Träger 2
gelegt, die Kammer 5 wird luftleer gepumpt, und man läßt daraufhin Wasserstoff oder Helium ein (da
Argon die Gefahr von Zündungen mit sich bringt).
Das Erhitzen wird daraufhin durch Einscbalten von nur der Wicklung 3 bewirkt. Da es praktisch unmöglich
ist, infolge seiner ungenügenden spezifischen elektrischen Leitfähigkeit bei Raumtemperatur genügend
starke Ströme im Körper 1 zu induzieren, kann das Vorheizen des Körpers bis auf ungefähr
1200° C nur mit Hilfe eines Kunstgriffs erreicht werden. Eine erste Lösung besteht darin, den Körper mit
einer Manschette 19, einem sogenannten »Susceptor« aus einem elektrisch leitenden Material (z. B.
Molybdän oder Graphit) zu umgeben, der in F i g. 3 strichpunktiert gezeichnet ist. Diese Manschette wird
durch Induktion erhitzt und strahlt zum Block 1 hin. Wenn dieser erst einmal eine genügend hohe Temperatur
erreicht hat, daß seine elektrische Leitfähigkeit die Induktion von genügend starken Strömen gestattet,
wird die Manschette 19 ohne Öffnen des Ofens durch nicht dargestellte Vorrichtungen angehoben
und das Schmelzen des Kerns durchgeführt.
Wenn die Frequenz der Ströme zweckmäßig gewählt wurde (4 bis 5 MHz im betrachteten Fall),
schmilzt der mittlere Kern des Blocks 1, da seine Temperatur den Schmelzpunkt von Urandioxyd (ungefähr
2800° C) übersteigt, jedoch bleiben eine seitliche Hülle la, ein Boden und eine »Decke« geringer
Dicke (größenordnungsmäßig 1 bis 2 mm) bestehen,
die ein Auslaufen der verflüssigten Masse verhindern und sie von der in der Kammer 5 vorhandenen Atmosphäre
trennen.
An Stelle einer Susceptormanschette 19 kann man zur Erzielung des Vorheizens des Blocks 1 einen zylindrischen
leitenden Block aus beispielsweise Molybdän oder Graphit mit größenordnungsmäßig den
gleichen Abmessungen wie der Block 1 verwenden. Dieser Block wird auf die obere Fläche des Blocks 1
gesetzt, darauf wird um ihn herum die Wicklung 3 angeordnet und erregt, um in dem Block Ströme zu
erzeugen; der Block erhitzt sich, und ein Wärmefluß teilt sich dem darunter befindlichen Blockl durch
Konvektion mit. Wenn dieser Block erst einmal eine genügend hohe Temperatur erreicht hat, wird die
Wicklung 3 abgesenkt, bis sie den Block 1 umgibt, und der leitende Block wird abgehoben. Die folgenden
Arbeitsschritte sind die gleichen wie oben.
In beiden Fällen wird die Wicklung 3 genügend lange erregt, um das vollständige Schmelzen des
Kerns und je nachdem die Verflüchtigung der in ihm enthaltenen Verunreinigungen zu bewirken. Darauf
wird durch Öffnen des Schalters 8 die Hilfswicklung 7 eingeschaltet.
Wenn die Wicklung 7 erregt wird, erhitzt sie ausschließlich den Boden des Blocks 1 und bringt seinen
Mittelpunkt zum Schmelzen unter Erzeugung einer Öffnung 18: sobald das geschehen ist, läuft die ganze
Masse des Kerns infolge ihres Gewichts durch die' Öffnung 18 und den hohlen Träger 2 in eine am
unteren Ende dieses Trägers angeordnete (nicht gezeigte) Blockform.
Die aus der fest gebliebenen Hülle la bestehende geleerte und durchbrochene Kokille wird daraufhin
entfernt. Das Einsetzen des Blocks 1 und die Entfernung der geleerten Kokille kann selbstverständlich
automatisch vorgenommen werden.
Die in die Blockform gelangte Uranoxydmasse zeigt eine Dichte zwischen 10,8 und 10,9, was sehr
nahe bei der theoretischen Dichte liegt. Durch Zerkleinern der abgekühlten Masse erhält man außerordentlich
dichte und reine Körner.
b) Wenn man die Verdichtung an Ort und Stelle unter Zurückhalten der verflüssigten Masse im Inneren der Hülle bewirken will, wird bei dem Arbeitsvorgang
auf die Verwendung der Hilfswicklung 7 verzichtet. Es genügt, nachdem man den Kern genügend
lange Zeit im Schmelzzustand gehalten hat, den Block an Ort und Stelle abkühlen zu lassen, indem
man die Erregung der Wicklung 3 abschaltet. Der verflüssigte Kern verfestigt sich von neuem und
scheidet sich unter Rißbildung ab. Nach Erkalten des Blocks 1 beseitigt man die nicht geschmolzene Hülle
und behält nur den Kern zurück, den man zu Körnern mit einer Dichte nahe der theoretischen Dichte
zerkleinern kann. In diesem Fall braucht der Träger 2 offensichtlich nicht hohl zu sein.
c) Es ist auch möglich, die Masse des verflüssigten Kerns aus der Hülle ohne Verwendung einer
Hilfswicklung 7 und in manchen Fällen sogar ohne eine Susceptormanschette oder ähnliche Vorrichtung
herauszuholen. Man braucht nur dem Block die in F i g. 3 gezeigte Form zu geben: Dieser Block unterscheidet
sich von dem in F i g. 2 gezeigten nur dadurch, daß er an seinem unteren Ende eine Vertiefung
aufweist, deren Rand Ib größenordnungsmäßig ebenso dick ist wie die während der Behandlung vorgesehene stehenbleibende Hülle. In diesem Fall tre-
Claims (4)
1. Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden
chemischen Verbindungen, wie gesintertes Urandioxyd, Uranmonocarbid od. dgl., dadurch
gekennz eichnet, daß die zu einem im wesentlichen zylindrischen Körper geformte Verbindung bis nahe an ihren Schmelzpunkt vorgewärmt
und einem in Richtung der Körperachse verlaufenden elektromagnetischen Wechselfeld
derart unterworfen wird, daß nur die Kernzone des Körpers schmilzt und sich dabei verdichtet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst nur ein Teil des Körpers
vorgewärmt und die Schmelzzone induktiv weiterbewegt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorwärmen des Körpers
durch Wärmeaustausch zwischen dem Körper und einem durch das Wechselfeld durch Induktion
erwärmten leitenden Körper (19) bewirkt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Feldfre-
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR1235463X | 1963-01-31 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1235463B true DE1235463B (de) | 1967-03-02 |
Family
ID=9677688
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEC31986A Pending DE1235463B (de) | 1963-01-31 | 1964-01-27 | Verfahren zum Verdichten von bei Raumtemperatur elektrisch nicht oder schlecht leitenden chemischen Verbindungen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1235463B (de) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1004382B (de) * | 1955-10-21 | 1957-03-14 | Telefunken Gmbh | Verfahren zur Reinigung eines Elementes oder einer chemischen Verbindung |
DE1025631B (de) * | 1955-03-30 | 1958-03-06 | Westinghouse Electric Corp | Verfahren zur Raffination eines laenglichen Metallkoerpers nach dem Zonenschmelzverfahren |
FR1224825A (fr) * | 1957-09-23 | 1960-06-27 | Sylvania Electric Prod | Appareil pour affiner les semi-conducteurs |
-
1964
- 1964-01-27 DE DEC31986A patent/DE1235463B/de active Pending
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