DE1233827B - Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von niedrig schmelzenden Reinststoffen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOId

Deutsche KL: 12c-2

W31541IVc/12c
24. Januar 1962
9. Februar 1967

Es ist bekannt, insbesondere Halbleitermaterialien durch tiegelfreies Zonenschmelzen zu reinigen, wobei das stabförmige Halbleitermaterial vertikal in einem Quarzrohr gehaltert ist. Das Quarzrohr wird zur Vermeidung unerwünschter Nebenreaktionen mit einem Inertgas gefüllt, gegebenenfalls fortwährend gespült. Durch den Stab wird in Längsrichtung eine meist durch Hochfrequenz - Induktionsheizung erzeugte Schmelzzone geführt.

Es ist weiterhin bekannt, die Schmelzzone durch seitliches Anblasen mit einem Gasstrom zu stützen bzw. zu kühlen und den Erstarrungsvorgang durch dicht unterhalb der Schmelzzone angebrachte Kühlvorrichtung zu beeinflussen.

Bei Halbleiterstoffen, die unter 1000⁰C schmelzen, erstarrt die Schmelzzone an ihrem unteren Rand nicht mehr hinreichend schnell, so daß eine angemessene Geschwindigkeit für das Verschieben der Schmelzzone nicht einzuhalten ist. Dadurch erhöht sich insbesondere bei spezifisch schweren Stoffen mit geringer Oberflächenspannung die Gefahr des Abtropfens der Schmelzzone.

Diese Schwierigkeiten werden bei einem Verfahren zum Zonenschmelzen von niedrig schmelzenden Reinststoffen, die einen Schmelzpunkt unter 1000° C besitzen, wobei der Reinststoff in Stabform senkrecht angeordnet ist und das untere Ende der Schmelzzone durch einen Inertgasstrom gekühlt wird, weitgehend vermieden, wenn erfindungsgemäß der Inertgasstrom vor dem Erreichen der Schmelzzone auf Temperaturen unter 0⁰C gekühlt wird. Dabei wird der Stab von seinem unteren Ende her von dem Inertgasstrom umspült. Als vorteilhaft hat sich dabei ein Temperaturbereich, welcher zwischen der Temperatur einer Eispackung und der Temperatur des flüssigen Stickstoffs liegt, erwiesen.

Die Kühlung kann beispielsweise dadurch erfolgen, daß man den Gasstrom eine in ein Kühlmittel getauchte Gaswaschflasche durchströmen läßt. Man kann aber auch den unteren Teil des den Halbleiterstab umfassenden Quarzrohrs mit einem Mantel versehen und den Zwischenraum mit einer Kühlflüssigkeit ausfüllen oder unmittelbar den von verdampfenden kondensierten Gasen stammenden Gasstrom benutzen.

Das Verfahren gestattet durch Regelung der Geschwindigkeit des Gasstroms oder durch Wahl geeigneter Kühlmittel, die Kühlwirkung beliebig einzustellen. Verwendet man kondensierte Inertgase, so lassen sich diese in festem oder flüssigem Zustand unmittelbar in das untere Ende des Reaktionsgefäßes einbringen, wobei eine Regelung der Ver- Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von
niedrig schmelzenden Reinststoffen

Anmelder:

Wacker-Chemie G. m. b. H.,
München 22, Prinzregentenstr. 22

Als Erfinder benannt:

Dr. Herbert Jacob, Burghausen (Obb.)

dampfungsgeschwindigkeit und damit der Kühlwirkung durch entsprechende Veränderung der Wärmeisolation des unteren Teils des Gefäßes möglich ist. Als Gase eignen sich bevorzugt solche mit hoher

ao Wärmeleitfähigkeit, z. B. Wasserstoff, Helium und Ammoniak.

Die Ausführung des Verfahrens sei am Beispiel des tiegelfreien Zonenschmelzens von Galliumantimonid erläutert:

In ein Quarzrohr 1 von 15 mm lichter Weite wird in bekannter Weise ein Galliumantimonidstab 2, der als Rohstab nach bekannten Verfahren polykristallin hergestellt wurde, an einem drehbaren Wellenende 3 sowie einem dreh- und schiebbaren Wellenende 4 ge-

Zo haltert. Das Quarzrohr 1 ist an seinem unteren Drittel von einem unten geschlossenen Mantel 5 von 80 mm lichter Weite umgeben, der mit flüssigem Sauerstoff angefüllt ist. An semen Enden ist das Quarzrohr 1 vertikal und gasdicht in die ebenfalls gasdichten Durchführungen 6 der Stabhalterungswellen eingesetzt. Ein Argongasstrom, dessen Geschwindigkeit durch ein Regelventil 7 einstellbar ist, tritt am unteren Ende des Ziehrohrs in einem Ansatz 8 ein, wird beim Passieren des unteren Drittels des Quarzrohrs 1 abgekühlt, streicht dann am Galliumantimonidstab 2 vorbei, kühlt diesen vom unteren Ende her und verläßt das Quarzrohr 1 an der oberen Ableitung 9.
Durch die Hochfrequenzspule 10, die mittels bekannter Maßnahmen auf eine möglichst enge Schmelzzone abgestimmt ist, wird am unteren Ende des Stabes beginnend eine Schmelzzone durch den Stab nach oben geführt. Wird der Argongasstrom auf eine Geschwindigkeit von etwa 100 ml pro Minute

eingestellt, so kann die Schmelzzone mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 mm pro Minute nach oben bewegt werden, ohne daß die Zone abtropft.

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Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von niedrig schmelzenden Reinststoffen, die einen Schmelzpunkt unter 1000° C besitzen, wobei der Reinststoff in Stabform senkrecht angeordnet ist und das untere Ende der Schmelzzone durch einen Inertgasstrom gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Inertgasstrom vor dem Erreichen der Schmelzzone auf Temperaturen unter 0° C gekühlt wird.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Auslegeschrift Nr. 1106732.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   709 508/206 1.67 © Bundesdruckerei Berlin

   ZEICHNUNGEN BLATTl

   £ u?

   Nummer:
   Int. CL:
   Deutsche Kl.:
   Auslegetag:

   BOId

   12C-2

   9. Februar 1967

   C 3OB 13/00

   709 508/206