DE1230802B - Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntrichloriden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AlkylzinntrichloridenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntrichloriden - Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntrichloriden. Bislang wurde z. B. Butylzinntrichlorid durch Erhitzen von 1 Mol Tetrabutylzinn mit 3 Mol Zinntetrachlorid unter Rückfluß bei 160°C und Normaldruck hergestellt. Hierbei betragen die Ausbeuten selbst nach 12 Stunden nur 38 °/o des theoretischen Wertes. Nach L u i j t e n und v a n d e r K e r k, »Tin Research Institute«, Oktober 1955, S. 47, verläuft die Disproportionierungsreaktion R.Sn -1- 3 SnX4 --D, 4 RSnX3 bei Arylverbindungen quantitativ, bei Alkylverbindungen aber nur in sehr niedriger Ausbeute. ' Mit der vorliegenden Erfindung soll nun ein neues Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntrichloriden vorgeschlagen werden, bei welchem bessere Ausbeuten und kürzere Reaktionszeiten möglich sind.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntrichloriden durch Coproportionierung von Zinntetraalkylen und Zinntetrachlorid, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man 1 Mol Tetraalkylzinn mit mindestens 3 Mol Zinntetrachlorid auf mindestens 200°C unter Eigendruck erhitzt.
- Der Überschuß an Zinntetrachlorid über die zur Umsetzung erforderliche Menge kann z. B. 10, 30, 50 oder 1000/, betragen, und zwar bezogen auf die folgenden Gleichungen: R4Sn + 3 SnC14 4 RSnC13 1 Tatsächlich erfolgt die Gesamtreaktion jedoch nach den folgenden Gleichungen: R4Sn 4- SnC14 RSnCI3 + R,SnCI
R,SnCI + SnC14 SnC14 D, RSnC13 + R2SnC12 oder R4Sn -E- 2 SnC14 SnC14 #, 2 RSnC13 + R2SnC12 2 - Die Reaktion bei Umsetzung von Tetraalkylzinn mit Zinntetrachlorid bei mindestens 200°C und Eigendruck ist anders als die Umsetzung von Tetraarylzinn mit Zinntetrachlorid bei mindestens 200°C und Eigendruck.
- Wenn 100 g (0,234 Mol) Tetraphenylzinn mit 238,0 g (0,913 Mol) Zinntetrachlorid 3 Stunden auf 210 bis 215°C erhitzt werden, erhält man als Ausbeute 249 g des bei 80 bis 85°C und 0,5 Torr siedenden Phenylzinntrichlorids. Dieses entspricht, bezogen auf das Tetraphenylzinn, einer 88°/oigen Ausbeute, also sehr viel mehr, als es dem Höchstwert nach Gleichung 1 und 2 entspricht.
- Die Bildung der Alkylzinntrichloride kann in 1 Stunde erfolgen, gewöhnlich wird aber mit Reaktionszeiten von 2 bis 8 Stunden gearbeitet. Beispiel 1 In einem geschlossenen Gefäß wurden 458g (0,8 Mol) Tetraoctylzinn und 812 g (3,12 Mol) Zinntetrachlorid 3 Stunden auf 210 bis 215°C erhitzt. Das Reaktionsprodukt wurde-:gekühlt und von größeren Mengen eines schwarzen,. kohlenstoffhaltigen Niederschlages getrennt. Anschließend wurde das Filtrat fraktioniert, wobei die folgenden Fraktionen erhalten wurden:
Fraktion Siedepunkt in ° C Ausbeute in g 1 114 bis 116 (760 mm) 193 2 125 bis 135 (1,0 mm) 530 3 150 bis 185 (0,5.mm) 40- Rückstand 190 (0,5 mm) 237 - Beispiel2 In einem 150-1-Autoklav wurden 28 kg Tetrabutylzinn und 85 kg Zinntetrachlorid 8 Stunden auf 203'C erhitzt. Der Höchstdruck betrug 3,1 kg/em2. Nach Frälftioheren - wurden folgende Verbindungen erhalten:
Verbindung °AusbQute,in kg Sdp. ri'b'C bei 10 Torr SnC14 40,1 71 C4H,SüCl3 -44;5 101 (C4I-19)2SncC12 _ 23,5 149 - Beispiel 3 Bei weiteren Versuchen wurden 1 Mol Tetrabutylzinn und 3,9 Mol Zinntetrachlorid 2 Stunden auf 200°C unter Eigendruck in einem geschlossenen Gafäß erhitzt, wobei eine 70°/oige Ausbeute an Butylzinntrichlorid erhalten wurde, während in einem Parallelversuch mit entsprechenden Mengen ,Tetraoctylzinn etwa 500/, der theoretischen Ausbeute an Octylzinntrichlorid erhalten wurden. .,
Claims (2)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntrichloriden durch Disproportionierüng von Zinntetraalkylen =und Zinntetrachlorid; d a d u.r c h gekennzeichnet, daß man 1Mol Tetraalkylzinn mit mindestens 3 Mol Zinntetrachlorid auf mindestens 200°C unter Eigendruck erhitzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 2 bis 8 Stunden auf 200 bis 215°C erhitzt und das gebildete Alkylzinntrichlorid durch Destillation abtrennt.
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