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Verfahren zur Verbesserung der Knitterfestigkeit von Textilmaterialien
Es ist bekannt, daß die Knitterfestigkeit von Cellulosetextilien durch Behandeln
mit Divinylsulfon, Estern von ß,ß'-Dihydroxydiäthylsulfon oder dem Dischwefelsäureester
von ß,ß'-Dihydroxydiäthylsulfoxyd in Gegenwart von Alkalien verbessert werden kann.
Aus den genannten Estern entstehen dabei zunächst die entsprechenden Divinylverbindungen,
nämlich das Divinylsulfon bzw. das Divinylsulfoxyd, die in Gegenwart von Alkali
mit den Hydroxylgruppen der Cellulose reagieren. Wegen der toxischen Eigenschaften
sind jedoch bei der Anwendung vorr Divinylsulfon und Divinylsulfoxyd bzw. von Verbindungen,
die Divinylsulfon oder Divinylsulfoxyd in verkappter Form enthalten, besondere Vorsichtsmaßnahmen
zum Schutz gegen Vergiftungen erforderlich.
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Es wurde gefunden, daß man Textilmaterialien, die aus Cellulose bestehen
oder solche enthalten, in einfacher Weise knitterfest ausrüsten kann, wenn man auf
das Material Verbindungen der folgenden allgemeinen Formel
in der X den Rest einer ein- oder mehrbasischen anorganischen oder organischen Säure
bedeutet, in Gegenwart von Alkalien bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur einwirken
läßt.
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Als ein- oder mehrbasische Säuren seien z. B. genannt: Chlorwasserstoff,
Bromwasserstoff, Schwefelsäure, niedermolekulare aliphatische Carbonsäuren, wie
Essigsäure, Propionsäure u. ä.
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Nachstehend seien einige Verbindungen genannt, wie sie für das Verfahren
der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können 3-Chlor-4-hydroxy-tetramethylensulfonschwefelsäureester,
3,4-Dihydroxy-tetramethylensulfon-dischwefelsäureester, 3-Brom-4-hydroxy-tetramethylensulfonschwefelsäureester,
3,4-Diacetoxy-tetramethylensulfon, 2,3-Dehydro-4-acetoxy-tetrarnethylensulfon und
2,3-Dehydro-4-hydroxy-tetramethylensulfonschwefelsäureester.
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Die Verbindungen sind zum Teil bekannt (W. R. S o r e n s e n , J.
Org. Ch., 24, S.1797 [1959]) oder können aus bekannten Ausgangsverbindungen, wie
3,4 - Dihydroxy - tetramethylensulfon, 3 - Chlor-4-hydroxy-tetramethylensulfon oder
2,3-Dehydro-4-acetoxy-tetramethylensulfon, gewonnen werden, z. B. durch Umsetzung
mit Schwefelsäure oder durch Umsetzung mit Schwefeltrioxyd abgebenden Verbindungen,
wie Chlorsulfonsäure, oder im Falle von Hydroxyverbindungen auch durch Umsetzung
mit den Additionsverbindungen aus Pyridin bzw. Dimethylforanamid und Schwefeltrioxyd
oder durch Reaktion mit organischen Säureanhydriden, wie Essigsäureanhydrid.
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Die auf den angegebenen Wegen leicht herstellbaren Verbindungen stellen
kristallisierbare farblose Substanzen dar, die sehr gute Löslichkeit in Wasser bzw.
in organischen Lösungsmitteln besitzen.
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Die für das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung in Betracht
kommenden Verbindungen werden zweckmäßigerweise in Form etwa 5- bis 33%iger wäßriger
Dispersionen, Emulsionen oder Lösungen angewandt; es können auch Lösungen in organischen
Lösungsmitteln, z. B. Aceton, eingesetzt werden. Die Behandlung der Faserstoffe,
z. B. Garne, Gewebe, Gewirke, kann sowohl durch Besprühen, Tränken oder Pfiatschen
erfolgen.
Um die Reaktion zwischen den verfahrensgemäß zur Anwendung
gelangenden Verbindungen und dem Gewebe zu bewirken oder zu fördern, sind alkalisch
wirkende Stoffe nötig, die entweder direkt der Ausrüstungsflotte zugesetzt werden,
oder das mit einer Verbindung der oben angegebenen Formel (1) bzw. (2) imprägnierte
Textilmaterial wird anschließend, gegebenenfalls nach einer Zwischentrocknung, mit
einer wäßrigen Lösung eines alkalisch reagierenden Stoffes behandelt. Es ist auch
möglich, die für das Verfahren benötigte Alkalimenge zuerst auf das Textilmaterial
aufzubringen und anschließend die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
in Betracht kommenden Verbindungen zu applizieren.
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Als alkalisch wirkende Stoffe können insbesondere Alkalihydroxydc,
-carbonate urid -bicarbonate, wie beispielsweise Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd,
Natrium- und Kaliumcarbonat, und die entsprechenden Bicarbonate sowie die Alkalisalze
organischer Säuren, die bei erhöhter Temperatur alkalisch reagierende Substanzen
bilden, wie das Natrium-oder Kaliumsalz der Trichloressigsäure, verwendet werden.
Die Alkahkonzentration richtet sich nach der Menge der aufgebrachten oder aufzubringenden
Verbindung.
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Die erfindungsgemäß auf die behandelnden Faserstoffe aufgebrachten
Verbindungen und alkalisch wirkenden Substanzen können unter verschiedenen Bedingungen
mit den Hydroxylgruppen der Cellulosemoleküle des Textilstoffes umgesetzt werden.
Bei Einsatz von Alkali- oder Erdalkalihydroxyden genügt eine Verweilzeit von 30
Minuten bis 25 Stunden bei Raumtemperatur. Mit steigender Reaktionstemperatur verkürzt
sich die Reaktionszeit. Für eine kontinuierliche Durchführung des Verfahrens, gegebenenfalls
nach einer Zwischentrocknung, hat sich ein Dämpfen auf einer Schnelldämpfanlage
oder eine Hitzebehandlung bei einer Temperatur über 100°C bewährt. Die Dauer des
Erhitzens beträgt bei diesem Prozeß einige Minuten. Nach der Behandlung des Gewebes
mit der Sulfonverbindung wird die Ware gespült und neutralisiert.
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Das zu behandelnde Material kann für die Behandlung mit den obengenannten
Verbindungen in einem beliebigen Bearbeitungsstadium vorliegen. Gewebe können z.
B. als Rohware oder gebleicht, gefärbt bzw. bedruckt oder anderweitig bearbeitet
eingesetzt werden. Ist das- Gewebe noch nicht gefärbt, so kann man auch Farbstoffe
in die wäßrige Lösung der - obengenannten, in Wasser löslichen Sulfonverbindungen
einbringen. Es ist außerdem ohne weiteres möglich, die Behandlung mit den erfindungsgemäß
zur Anwendung gelangenden Verbindungen durch Modifizierungsmittel, wie Schmäh-oder
Imprägnierungsmittel, zu ergänzen. Gegebenenfalls können auch Produkte, die die
Knitterfestigkeit steigern, mit den obengenannten Sulfonverbindungen gleichzeitig
oder in einem besonderen Arbeitsgang eingesetzt werden. Die nach dem beschriebenen
Verfahren erzielte Verbesserung der Knitterfestigkeit von Cellulosetextilien ist
gut waschbeständig.
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Beispiel l Ein gebleichter und mercerisierter Baumwollhemdenstoff
(135 g/m2) wird mit einer wäßrigen Lösung fbulardiert (Abquetscheflekt 600%), die
300g/1 der Verbindung von folgender Konstitution
enthält. Ohne Zwischentrocknung wird anschließend eine 7,5%ige Natronlauge (Auflage
an NaOH 4%) aufgepflatscht. Das alkalisierte Gewebe wird aufgerollt und in einer
Polyäthylenfolie 1 Stunde bei Zimmertemperatur liegen gelassen. Das Gewebe wird
dann sofort gespült und mit verdünnter Essigsäure neutralisiert.
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An Stelle des Liegenlassens bei Zimmertemperatur kann der imprägnierte
Hemdenstoff auch 4 Minuten bei 120°C im Trockenschrank behandelt und, wie vorstehend
beschrieben, fertiggestellt werden.
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In beiden Fällen erhält man ein Textilmaterial von guter Knitterfestigkeit.
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Beispiel 2 -Ein gebleichter und mercerisierter Baumwollhemdenpopeline
(120 g/m2) wird mit einer Lösung behandelt, die 180g/1 der Verbindung
enthält. Der Abquetscheffekt beträgt etwa 800%. Nach einer Trocknung bei 80 bis
90°C wird das imprägnierte Gewebe mit einer 6%igen NaOH (Auflage an NaOH 4,2%) gepflatscht,
wieder bei 90°C getrocknet und 4 Minuten bei 120°C auf dem Benztrockner behandelt.
Den Ausrüstungsgang schließt ein Spülen und Neutralisieren der fixierten Gewebe
ab.
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Das ausgerüstete Material zeigt einen guten Knitterfestigkeitseffekt.
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Beispiel 3 Ein gebleichter und mercerisierter Baumwollhemdenstoff
wird zunächst mit einer 10%igen Natronlauge (Auflage 4% NaOH) und anschließend mit
einer acetonischen Lösung von 3,4-Dichlortetramethylensulfon gepflatscht. Die Auflage
an 3,4-Dichlor-tetramethylensulfon beträgt 9%. Das imprägnierte Gewebe wird in eine
Polyäthylenfolie eingerollt, 40 Minuten bei 80°C liegen gelassen und dann gespült
und mit Essigsäure neutralisiert.
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Man erhält einen Stoff mit den gleichen guten Eigenschaften wie die
gemäß Beispiele 1 und 2 behandelten Materialien.
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An Stelle des Behandelns bei 80°C kann man das Gewebe auch einer Vortrocknung
bei 90°C und einem 2minutigen Erhitzen bei 150°C unterziehen und, wie angegeben,
fertigstellen.
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Beispiel 4 Ebenfalls zu einer Verbesserung der Knitterfestigkeit gelangt
man, wenn man analog der in den Beispielen 1 oder 2 angegebenen Weise verfährt,
aber eine acetonische Lösung mit 180g/1
der Verbindung von folgender
Konstitution einsetzt: