DE1213119B - Verfahren zur Polymerisation oder Mischpolymerisation von Vinylchlorid - Google Patents

Verfahren zur Polymerisation oder Mischpolymerisation von Vinylchlorid

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DE1213119B
DE1213119B DED42155A DED0042155A DE1213119B DE 1213119 B DE1213119 B DE 1213119B DE D42155 A DED42155 A DE D42155A DE D0042155 A DED0042155 A DE D0042155A DE 1213119 B DE1213119 B DE 1213119B
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DE
Germany
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polymerization
vinyl chloride
copolymerization
absence
peroxide
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DED42155A
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English (en)
Inventor
Dr Robert Buening
Dr Gerhard Bier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dynamit Nobel AG
Original Assignee
Dynamit Nobel AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
    • C08F14/02—Monomers containing chlorine
    • C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
    • C08F14/06—Vinyl chloride

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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C08f
Deutsche Kl.: 39 c-25/01
1213119
D42155IVd/39c
1. August 1963
24. März 1966
Zur Polymerisation von Vinylchlorid bei Temperaturen zwischen —5 und -2O0C sind die Systeme Ascorbinsäure, Schwermetallsalze und Wasserstoffperoxyd oder Methylhydroperoxyd bekannt. Diese Polymerisationsart wird im allgemeinen in Gegenwart geringer Mengen von Alkohol durchgeführt. Da aber die Polymerisationsgeschwindigkeit 10% je Stunde übersteigt und man praktisch eine Massepolymerisation durchführt, bietet die Abführung der Polymerisationswärme, insbesondere in technischem Maßstab, gewisse Schwierigkeiten. Ein weiterer Nachteil der genannten Verfahren ist, daß die Polymerisationsgeschwindigkeit, insbesondere am Anfang der Polymerisation, nicht linear verläuft (vgl. Chemical Abstracts, 55, S. 18190e [1962]).
Weiterhin ist es bekannt, Vinylchlorid bei tiefen Temperaturen mit Ascorbinsäure, Schwermetallsalzen und Peroxyden, wie Dilaurylperoxyd, Dibenzoylperoxyd, Cumylhydroperoxyd, Cyclohexanonhydroperoxyd, oder Azoverbindungen in Gegenwart von ao UV-Licht zu polymerisieren. Hierbei kann die Polymerisationsgeschwindigkeit durch das UV-Licht gesteuert werden. Die Verwendung von UV-Licht ist aber ein zusätzlicher technischer Aufwand einerseits, und andererseits beeinflußt das UV-Licht das entstehende Polymerisat in negativem Sinne, da es zersetzend wirkt.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Polymerisation oder Mischpolymerisation von Vinylchlorid unter Verwendung von Ascorbinsäure, Schwermetallsalzen und Peroxyden als Redoxsystem bei Temperaturen von —8 bis -2O0C in Gegenwart von 8 bis 20 Gewichtsprozent eines niederen Alkohols, bezogen auf das Vinylchlorid, und in Abwesenheit wesentlicher Mengen eines weiteren Verdünnungsmittels sowie in Abwesenheit von UV-Strahlen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Peroxyd Cyclohexansulfonylacetylperoxyd verwendet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren treten die geschilderten Mängel nicht auf. Die Polymerisationsgeschwindigkeit verläuft am Anfang der Polymerisation nahezu linear. Die Umsätze, je Stunde liegen je nach der Temperatur in dem für Massepolymerisation günstigen Bereich zwischen 5 und 10°/0· Gemäß der Erfindung wird die Polymerisation bei Temperaturen zwischen —8 und —200C in Gegenwart von 8 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf Vinylchlorid, eines niederen Alkohols, z. B. Methanol, durchgeführt.
Beispiel
300 g Vinylchlorid werden auf -160C abgekühlt. Unter Rühren gibt man hierzu 1,2 g Ascorbinsäure Verfahren zur Polymerisation oder
Mischpolymerisation von Vinylchlorid
Anmelder:
Dynamit Nobel Aktiengesellschaft,
Troisdorf (Bez. Köln)
Als Erfinder benannt:
Dr. Robert Büning, Oberlar;
Dr. Gerhard Bier, Troisdorf (Bez. Köln)
in 20 ecm Methanol, 2 g Cyclohexansulf onylacetylperoxyd in 40 ecm Methanol und 2 ecm einer l°/oigen Eisensulfatlösung in Wasser. Die Temperatur wird durch ein Kältebad auf -160C gehalten.
In der folgenden Tabelle werden die Ausbeuten nach bestimmten Zeitabständen wiedergegeben:
Polymerisationszeit Ausbeute
Minuten g
15 5,9
30 12,0
45 17,9
60 24,2
75 30,4
90 36,5
Beispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß zusätzlich 30 g Vinylacetat verwendet wurden. Die Ausbeute an Mischpolymerisat beträgt nach Minuten 23,5 g.
Beispiel 3
Beispiel 1 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß zusätzlich 10 g Acrylsäureäthylester verwendet wurden. Die Ausbeute an Mischpolymerisat beträgt nach 45 Minuten 18,4 g.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Polymerisation oder Mischpolymerisation von Vinylchlorid unter Verwendung von Ascorbinsäure, Schwermetallsalzen und Peroxyden als Redoxsystem bei Temperaturen von
    609 539/443
    —8 bis—20° C in Gegenwart von 8 bis 20 Gewichts- gekennzeichnet, daß man als Peroxyd
    prozent eines niederen Alkohols, bezogen auf das Cyclohexansulfonyläcetylgeroxyd verwendet.
    Vinylchlorid, und in Abwesenheit wesentlicher
    Mengen eines weiteren Verdünnungsmittels sowie In Betracht gezogene .Druckschriften:. .
    in Abwesenheit von UV-Strahlen, dadurch 5 Französische Patentschrift Nr. 1261690.
    609 539/443 3.66 © Bundesdruckerei Berlin
DED42155A 1963-08-01 1963-08-01 Verfahren zur Polymerisation oder Mischpolymerisation von Vinylchlorid Pending DE1213119B (de)

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