DE1211169B - Verfahren zur Gewinnung von reinem Dimethylsulfoxyd - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von reinem Dimethylsulfoxyd

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DE1211169B
DE1211169B DEF42439A DEF0042439A DE1211169B DE 1211169 B DE1211169 B DE 1211169B DE F42439 A DEF42439 A DE F42439A DE F0042439 A DEF0042439 A DE F0042439A DE 1211169 B DE1211169 B DE 1211169B
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DE
Germany
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dimethyl sulfoxide
production
pure dimethyl
pure
aluminum oxide
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Pending
Application number
DEF42439A
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English (en)
Inventor
Dr Alfons Soeder
Wolfgang Hempel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C317/00—Sulfones; Sulfoxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C 07c
Deutsche KL: 12 ο-23/03
Nummer: 1211169
Aktenzeichen: F 42439 IV b/12 ο
Anmeldetag: 26. März 1964
Auslegetag: 24. Februar 1966
Dimethylsulfoxyd hat seit einiger Zeit auch für pharmazeutische Verwendung eine besondere Bedeutung bekommen. Für seine Anwendung im pharmazeutischen Bereich werden besonders hohe Ansprüche an die Reinheit gestellt, um unerwünschte, durch Verunreinigungen verursachte Nebenwirkungen auszuschalten. Da technisches Dimethylsulfoxyd die hohen Reinheitsforderungen nicht erfüllt, wurde eine einfache und billige Reinheitsniethode von hohem Wirkungsgrad, die auch im technischen Maßstab zuverlässig arbeitet, gesucht. Die bisher bekannten Reinigungsmethoden sind mit Nachteilen behaftet. So macht sich bei der Destillation die Zersetzungsneigung des Sulfoxyds bei thermischer Belastung ungünstig bemerkbar. Durch Kristallisation kann nur ein Teil der Verunreinigungen entfernt werden, wobei noch dazu größere Substanzverluste eintreten.
Es wurde gefunden, daß man reines Dimethylsulfoxyd erhält, wenn man Dimethylsulfoxyd mit einem Aluminiumoxyd der Aktivitätsstufe I, das eine Oberfläche zwischen 50 und 300 m2/g und eine pH-Einstellung oberhalb 6,5 aufweist, behandelt. Dabei gelingt es überraschenderweise, die unerwünschten, sehr verschiedenartigen Verunreinigungen, wie Verfärbungen, Eisensolvate, schwefelhaltige Geruchsträger und Restwasser, in einem Arbeitsgang zu entfernen. Dem Grad der Verunreinigung des technischen Rohproduktes wird die zur Reinigung benötigte Menge Aluminiumoxyd angepaßt, wobei der Effekt durch bekannte gaschromatographische Methoden kontrolliert werden kann.
Aluminiumoxyd mit einer zugänglichen Oberfläche zwischen etwa 50 und 300m2/g und der Aktivitätsstufe I, definiert nach H. Brockmann und H. Schodder, »Chemische Berichte«, Bd. 74, (1941), S. 73, sowie einer pH-Einstellung oberhalb 6,5, ist für das Verfahren besonders geeignet.
Die Reinigung kann z. B. vorteilhaft in einem senkrecht stehenden Rohr, wie es für chromatographische Trennungen verwendet wird, durchgeführt werden, jedoch ist die Erfindung nicht auf diese spezielle Ausführungsform beschränkt.
Da das am Aluminiumoxyd anhaftende Dimethylsulfoxyd wiedergewonnen und späteren Ansätzen zugefügt werden kann, erreicht die Ausbeute an reinem Dimethylsulfoxyd fast quantitative Werte.
Das sehr einfache und billige Verfahren kann unter größtmöglicher Schonung des Produktes mit hohem Wirkungsgrad und nur geringem apparativem Aufwand auch in technischem Maßstab durchgeführt werden. So läßt sich die namentlich bei größeren Ansätzen sehr nachteilige thermische Belastung des Pro-Verfahren zur Gewinnung von reinem Dimethylsulfoxyd
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dr. Alfons Söder,
Wolfgang Hempel, Frankfurt/M.- Schwanheim - -
duktes ausschalten. Eine solche Belastung ist bei Destillationen, die aufwendige Apparaturen und das Arbeiten unter Luftabschluß erfordern (s. H. L. Schläfer, W. Schaffernicht, Angewandte Chemie, Bd. 72 [1960], S. 625) nicht zu umgehen.
Das nach dem neuen Verfahren erhaltene reine Dimethylsulfoxyd entspricht den für eine Anwendung im pharmazeutischen Bereich gestellten hohen Ansprüchen. Darüber hinaus ist das erhaltene Dimethylsulfoxyd auf Grund seiner Reinheit für das Lösen von Gasen, z. B. Acetylen, Ammoniak, Schwefeldioxyd und Stickstoffdioxyd, besonders geeignet, da unerwünschte Reaktionen der gelösten Gase mit Verunreinigungen nicht eintreten können.
Beispiel
In ein senkrecht stehendes Rohr von 45 mm Durchmesser und 1250 mm Länge, das an der Unterseite mit einer Glasfritte verschlossen ist, werden 350 g basisches Aluminiumoxyd (Oberfläche etwa 155m2/g, pH-Einstellung 9,5) der Aktivitätsstufe I eingefüllt. Durch dieses Rohr werden 5000 ml braunverfärbtes, stark riechendes technisches Dimethylsulfoxyd geschickt. Am unteren Ende erhält man nahezu die gleiche Menge eines wasserklaren Produkts, das nur den schwachen Eigengeruch von reinem Dimethylsulfoxyd zeigt. Schmelzpunkt 18,4 bis 18,5° C. Gaschromatographische Reinheitsprüfung: Summe aller Verunreinigungen <O,l°/o. Das so erhaltene Dimethylsulfoxyd ist für pharmazeutische Zwecke verwendbar.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Gewinnung von reinem Dimethylsulfoxyd, dadurch gekennzeichdet, daß man rohes Dimethylsulfoxyd mit einem Aluminiumoxyd der Aktivitätsstufe I, das eine Oberfläche zwischen 50 und 300m2/g und eine pH-Einstellung oberhalb 6,5 aufweist, behandelt.
DEF42439A 1964-03-26 1964-03-26 Verfahren zur Gewinnung von reinem Dimethylsulfoxyd Pending DE1211169B (de)

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US3419619A (en) 1968-12-31

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