DE1205316B - Kolorskopischer Indikator fuer Kohlendioxyd - Google Patents

Description

• Kolorskopischer Indikator für Kohlendioxyd Die Erfindung betrifft einen festen kolorskopischen Indikator für Kohlendioxyd aus einer mit einem Farbstoff imprägnierten Trägersubstanz.
• Es ist schon ein derartiger Indikator bekanntgeworden, der aus einer mit Hydrazin sowie einem Reduktions-Oxydations-Indikator imprägnierten keramischen Trägermasse besteht. Dieser bekannte Indikator weist jedoch den Nachteil auf, daß er sich nur zur CO2-Bestimmung von Gasen eignet, deren CO,-Anteil mindestens 0,5°/o beträgt. Außerdem ist er dann völlig unbrauchbar, wenn das zu untersuchende Gasgemisch außer CO2 noch reduzierend oder oxydierend wirkende Gasbestandteile aufweist.
• Schließlich ist dieser vorbekannte Indikator außerordentlich temperaturempfindlich, so daß er nur bei Temperaturen unter 300 C gelagert werden kann, da er, wird er höheren Temperaturen ausgesetzt, bei der CO,-Bestimmung falsche Konzentrationen ergibt und nur noch einen unzulänglichen Farbumschlag zeigt. Auch bleibt die unter der Einwirkung von CO2 auf den vorbekannten Indikator hervorgerufene Färbung nicht erhalten, so daß schon nach einigen Stunden die Überprüfung eines Meßergebnisses infolge Abschießens der Farbe nicht mehr möglich ist.
• Die bisher für die Herstellung derartiger Indikatoren bekannten gekörnten Trägersubstanzen sind für eine Imprägnierung mit einem Säure-Basen-Indikator nicht geeignet, weil dann entweder kein Farbwechsel mehr erfolgt, der Farbumschlag undeutlich ist oder eine störende Wechselwirkung zwischen der-Trägersubstanz und dem Indikator erfolgt.
• Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, einen festen, gut lagerbaren Indikator für Kohlendioxyd zu schaffen, der außerdem eine hohe Empfindlichkeit aufweist.
• Diese Aufgabe wird bei Indikatoren der eingangs erwähnten Art gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß der Farbstoff Thymolblau und die Trägersubstanz Aluminiumoxyd ist. Mit dem erfindungsgemäßen Indikator können bei Verwendung in Prüfröhrchen noch CO2-Anteile in Gasgemischen quantitativ bestimmt werden, deren Anteil am Gasgemisch weniger als 0,10/0 beträgt. Der Indikator kann außerdem auch zur Anzeige und Bestimmung der CO2-Anteile solcher Gasgemische herangezogen werden, die außer CO2 noch reduzierend oder oxydierend wirkende Gasbestandteile aufweisen. Der erfindungsgemäße Indikator kann aber auch noch in einer Umgebung mit verhältnismäßig hoher Temperatur zuverlässig verwendet werden und liefert auch dann noch exakte Meßergebnisse, was insbesondere bei einer Verwendung in Bergwerken von größter Wich- tigkeit ist. Schließlich ist der erfindungsgemäße Indikator außerordentlich lagerbeständig, so daß er unter allen praktisch vorkommenden Bedingungen herangezogen werden kann und Meßergebnisse noch nach längerer Lagerung überprüft werden können.
• Um auch die Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen Indikators bei dessen Herstellung einstellen zu können, ist es besonders vorteilhaft, wenn das Aluminiumoxyd auch mit einer Base imprägniert ist.
• Zur exakten und einfachen Bestimmung höherer Kohlendioxyd-Konzentrationen wird dann die Trägersubstanz mit einer größeren Menge der Base imprägniert.
• Im allgemeinen läßt sich jede Base verwenden, doch sind anorganische oder wenig flüchtige organische Basen bevorzugt heranzuziehen. Besonders vorteilhaft ist es, als Base Diäthanolamin zu verwenden, da der damit gewonnene Indikator von Blau nach Gelb umschlägt und dieser Farbwechsel besonders deutlich zu erkennen ist und weniger leicht zu Fehlmessungen führt als bei der Verwendung eines Indikators, dessen Trägersubstanz mit einer anderen Base, beispielsweise mit Natriumhydroxyd, imprägniert ist.
• Die nachfolgend aufgeführten Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung.
• Beispiel 1 0,005 bis 0,04 g, vorzugsweise ungefähr 0,02 g Thymolblau werden in Äthylalkohol zu einer Lösung von 0,1 Gewichtsprozent gelöst; diese Lösung wird mit 100 ccm aktivem Aluminiumoxyd vermischt, worauf diese Mischung bei 70 bis 750 C im Vakuum getrocknet wird. Die Farbe des sich dabei ergebenden trockenen, festen Indikators schlägt von Blauviolett nach Rosa um, wenn er mit Luft oder mit einem Gas, das COS enthält, in Berührung kommt; er ist zum Nachweis und zur quantitativen Bestimmung von Kohlendioxyd in Prüfröhrchen geeignet.
• Beispiel 2 Ungefähr 5 bis 40 ml einer 0,10/eigen Lösung von Thymolblau (0,005 bis 0,04 g Thymolblau) in Äthylalkohol und 2,5 bis 10 ml einer 40/obigen Lösung von Natriumhydroxyd (0,1 bis 0,4 g NaOH) in Wasser werden mit 100 ccm aktivem Aluminiumoxyd vermischt, das anschließend im Vakuum getrocknet wird. Die Farbe des in dieser Weise erhaltenen Indikators schlägt von Blauviolett nach Rosa um, wenn er mit Luft oder einem anderen, Kohlendioxyd enthaltenden Gas in Berührung kommt.
• Beispiel 3 Der nachfolgend beschriebene Indikator ist besonders vorteilhaft, da seine Farbe von Blau nach Gelb umschlägt. Dieser Farbwechsel ist deutlicher zu erkennen und führt weniger leicht zu Fehlbeurteilungen als der Farbwechsel von Blauviolett nach Rosa. 5 bis 30 ml, vorzugsweise 20 ml, 0,10/Die Thymolblau-Lösung in Alkohol, 1 bis 11 g, vorzugsweise 5,5 g Diäthanolamin und 40 ml deionisiertes Wasser werden mit 100 ccm aktivem Aluminiumoxyd gemischt, worauf das Ganze in gleicher Weise wie bei den vorangehenden Beispielen im Vakuum getrocknet wird.
• Dieser so hergestellte Indikator kann dann in ein Glasröhrchen eingebracht und dort durch geeignete Stopfen, z. B. einen Bausch aus Glaswolle, fixiert werden, worauf die Enden des Röhrchens verschlossen, beispielsweise zugeschmolzen werden.
• Zur Durchführung einer CO,-Bestimmung sind die verschlossenen Enden des Prüfröhrchens zu öffnen, worauf man unter Zuhilfenahme einer geeigneten Vorrichtung, etwa eines Aspirators, das zu untersuchende Gasgemisch durch das Röhrchen strömen läßt. Bei Anwesenheit von Kohlendioxyd in dem Gasgemisch erfolgt sofort ein Farbumschlag von Blau nach Gelb. Zur quantitativen Bestimmung des Kohlendioxyds wird ein bestimmtes Volumen des zu vermessenden Gasgemisches durch das Prüfröhrchen gesaugt. Die Länge der Zone des festen Reagenzes, innerhalb welcher der Farbumschlag erfolgt, ergibt dann ein Maß für die Kohlendioxyd-Konzentration.
• Die Verwendung eines derart hergestellten Prüfröhrchens gestattet es, noch weniger als 0,10/o und bis zu 1 °/e Kohlendioxyd in Luft bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 50 ccm/min und bei einer Ansaugdauer von 3 Minuten unter Verwendung eines Prüfröhrchens von 3 mm Innendurchmesser und einer Schichtlänge des festen Indikators von 52 mm quatitativ zu bestimmen.
• Dabei ist die Farbänderung unabhängig von der Feuchtigkeit des Prüfgases sowie von dessen Temperatur.
• Das aktive Aluminiumoxyd soll weder zu fein noch zu grob sein, so daß der Strömungswiderstand des Prüfröhrchens für das Gas nicht zu groß ist. Es zeigte sich, daß aktives Aluminiumoxyd mit einer Kornfeinheit zwischen 16 und 200 Maschen zufriedenstellende Ergebnisse erzielen läßt; besonders geeignet ist ein aktives Aluminiumoxyd, das durch ein 80-Maschen-Sieb hindurchgeht, von einem 200-Maschen-Sieb aber zurückgehalten wird.

Claims (4)

1. Patentansprüche: 1. Fester kolorskopischer Indikator für Kohlendioxyd aus einer mit einem Farbstoff imprägnierten Trägersubstanz, d a d u r c h g e k e n n -zeichnet, daß der Farbstoff Thymolblau und die Trägersubstanz Aluminiumoxyd ist.
2. 2. Indikator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxyd auch mit einer Base imprägniert ist.
3. 3. Indikator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Base Diäthanolamin ist.
4. 4. Indikator nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch ungefähr 0,005 bis 0,04 g Thymolblau sowie 1 bis 11 g Diäthanolamin je 100 ccm aktives Aluminiumoxyd.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 919 510, 1 525; USA.-Patentschrift Nr. 2890177.