DE1201339B - Verfahren zur Herstellung von Fluorenon durch Oxydation von Fluoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Fluorenon durch Oxydation von FluorenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C07c
Deutsche Kl.: 12 ο - 25
R31437IVb/12o
10. November 1961
23. September 1965
10. November 1961
23. September 1965
Gegenstand des Hauptpatentes 1165 592 ist ein Verfahren zur Herstellung von Fluorenon aus Fluoren
durch Oxydation mittels verdünnter wäßriger Salpetersäure unter erhöhtem Druck und erhöhter
Temperatur.
Es wurde nun gefunden, daß man die Oxydation auch bei Normaldruck durchführen kann, wenn man
als Reaktionsmedium indifferente, über etwa 15O0C
siedende Lösungsmittel verwendet, wie z. B. Nitrobenzol oder Carbonsäuren, vorzugsweise Capronsäure
oder Caprylsäure. Folgende Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren.
25 g eines 97°/oigen Fluorens werden mit 100 ecm Nitrobenzol unter Rühren auf 2000C erhitzt. Anschließend
werden unter Beibehaltung dieser Temperatur 140 g einer lO°/oigen Salpetersäure zugetropft.
Um die Temperatur von 200° C aufrechtzuerhalten, ist es notwendig, die unverbrauchte SaI- so
petersäure laufend abzudestillieren und im Kreislauf wieder einzusetzen. Bei entsprechender Zutropfgeschwindigkeit
genügt bereits ein einmaliger Durchgang, um von einer Dichte von 1,054 der lO°/oigen
Salpetersäure auf eine Dichte von 1,024, entsprechend einer 2 bis 3%igen Salpetersäure zu gelangen.
Die anfallende Salpetersäure kann nochmals eingesetzt werden, wobei die Dichte bis auf 1,02 (bei
25°C) fällt, oder sie wird in einem gesonderten Kreislauf aufkonzentriert. Mit der verdünnten SaI-petersäure
destilliert gleichzeitig etwas Nitrobenzol über, welches im Kreislauf zurückgeführt wird. Nach
beendeter Reaktion wird das Nitrobenzol im Vakuum abdestilliert, und anschließend wird bei 190
bis 1950C und 5 bis 10 Torr das gebildete Fluorenon destilliert. Die Ausbeute beträgt 21g = 78%
der Theorie.
25 g eines 97°/oigen Fluorens werden in 200 g Capronsäure mit verdünnter Salpetersäure, wie im
Verfahren zur Herstellung von Fluorenon durch Oxydation von Fluoren
Zusatz zum Patent: 1165 592
Anmelder:
Rütgerswerke und Teerverwertung
Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Mainzer Landstr. 195-217
Als Erfinder benannt:
Dr. Otto Koch, Mannheim;
Dr.-Ing.Hans Binder, Frankfurt/M.
Dr. Otto Koch, Mannheim;
Dr.-Ing.Hans Binder, Frankfurt/M.
Beispiel 1 beschrieben, oxydiert. Die Ausbeute an Fluorenon beträgt 19,4 g = 74% der Theorie.
In gleicher Weise kann auch Caprylsäure als Lösungsmittel bei der Reaktion eingesetzt werden, wobei
die einzuhaltende Temperatur bei 2300C liegen soll.
Claims (2)
1. Verfahren gemäß Patent 1165592, zur Herstellung von Fluorenon durch Oxydation mit
verdünnter wäßriger Salpetersäure bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Oxydation bei gewöhnlichem Druck in über 1500C siedenden, indifferenten Lösungsmitteln
durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Nitrobenzol
oder höhersiedende Carbonsäuren verwendet werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DER31437A DE1201339B (de) | 1961-07-19 | 1961-11-10 | Verfahren zur Herstellung von Fluorenon durch Oxydation von Fluoren |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DER30779A DE1165592B (de) | 1961-07-19 | 1961-07-19 | Verfahren zur Herstellung von Fluorenon durch Oxydation von Fluoren |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1201339B true DE1201339B (de) | 1965-09-23 |
Family
ID=25991485
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DER31437A Pending DE1201339B (de) | 1961-07-19 | 1961-11-10 | Verfahren zur Herstellung von Fluorenon durch Oxydation von Fluoren |
Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE1201339B (de) |
-
1961
- 1961-11-10 DE DER31437A patent/DE1201339B/de active Pending
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