DE1198666B

DE1198666B - Verfahren zur Erzeugung von Zellstoff

Info

Publication number: DE1198666B
Application number: DEM50639A
Authority: DE
Inventors: Dr Manfred Luethgens
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1961-10-20
Filing date: 1961-10-20
Publication date: 1965-08-12
Also published as: US3262839A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

D 21 c

Deutsche Kl.: 55 b-1/20

M 50639IV a/55 b
20. Oktober 1961
12. August 1965

Zum Aufschluß zellstoffiialtiger Substanzen sind verschiedene Verfahren bekannt, die man im wesentlichen in drei Guppen einteilen kann. Die eine Gruppe ist der alkalische Aufschluß, dessen bekanntester Vertreter der Sulfataufschluß ist. Hier wird als Aufschlußfiüssigkeit eine stark alkalische Lösung von hauptsächlich NaOH oder anderen alkalischen Substanzen wie Sulfiden und Polysulfiden mit einem pH-Wert von über 12 verwendet. Das Verfahren gibt gute Zellstoffestigkeiten, aber keine guten Weißgrade.

Zur Erzeugung hellerer Zellstoffe werden die SuI-fiitverfahren verwendet, bei denen das wichtigste Aufschlußagens SO₂ in freier und/oder gebundener Form ist. Die Festigkeiten des erhaltenen Zellstoffs sind im allgemeinen niedriger als bei alkalisch gekochten Stoffen, z. B. Sulfatzellstoff, aber es werden viel hellere Zellstoffe erhalten.

In den letzten Jahren hat noch eine dritte Gruppe von Aufschlußverfahren technische Bedeutung er- zo halten, und zwar das sogenannte Neutralsulfit-Aufschlußverfahren. Bei diesem Verfahren werden alkalische Sulfitlösungen als Aufschlußflüssigkeit verwendet, deren Alkalität so eingestellt wird, daß die Aufschlußflüssigkeit bei Beendigung des Kochprozesses durch die beim Aufschluß frei werdenden Säuren etwa neutralisiert ist. Diese Verfahrensgruppe wird bisher technisch nur für die Herstellung von sogenanntem Halbzellstoff verwendet, das sind Zellstoffe mit einem nicht unerheblichen Restgehalt an Lignin. Die wesentlichsten Vorteile dieser Verfahrensgruppe liegen in den hohen Ausbeuten und der erheblich kürzeren Aufschlußzeit von etwa 10 bis 20 Minuten gegenüber 8 bis 11 Stunden beim Sulfitaufschluß und etwa 2V2 bis 8 Stunden beim Alkaliaufschluß. Der Hauptanteil besteht in schlechter Qualität des erhaltenen Stoffes und darin, daß das Aufschlußprodukt noch mechanisch zerfasert werden muß.

Für den alkalischen Aufschluß ist auch der Vorschlag bekanntgeworden, die Kochzeit dadurch erheblich zu verringern, daß die aufzuschließenden Materialien nach vorheriger gründlicher Tränkung mit der Aufschlußflüssigkeit, wobei gegebenenfalls die Tränkung durch eine vorherige Dämpfung unterstützt wird, bei Temperaturen aufgeschlossen werden, die oberhalb der bisher für alle Aufschlußarten üblichen Werte liegen, und zwar bei Temperaturen bis zu 225° C. Der Sulfitaufschluß wird nach den sonstigen bekannten Verfahren nur bei Temperaturen von 135 bis 175° C, der Alkaliaufschluß und der Neutralsulfitaufschluß bei Temperaturen bis zu 185° C durchgeführt.

Verfahren zur Erzeugung von Zellstoff

Anmelder:

Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,

Frankfurt/M., Reuterweg 14

Als Erfinder benannt:

Dr. Manfred Lüthgens, Frankfurt/M.

Es wurde nun gefunden, daß die Anwendung der an sich bekannten Maßnahmen einer gründlichen Tränkung der aufzuschließenden Materialien mit der Aufschlußflüssigkeit und einer Kochung bei wesentlich erhöhter Temperatur auf den Neutralsulfitaufschluß es ermöglicht, auch nach dem Verfahren des Neutralsulfitaufschlusses Zellstoffqualitäten zu erhalten, die sowohl in bezug auf Festigkeit wie auch auf den Weißgrad den besten Produkten aller bisher bekannten Verfahren mindestens ebenbürtig und gegebenenfalls sogar noch überlegen sind.

Die erfindungsgemäß erforderliche Aufschlußzeit ist erheblich niedriger als die für die klassischen Verfahren erforderliche und liegt bei etwa 5 bis 30 Minuten, im allgemeinen bei 8 bis 10 Minuteri." Sie ist demnach nicht höher als die für die Gewinnung von Halbzellstoffen erforderliche oder für den alkalischen Aufschluß bei erhöhter Temperatur und mit vorheriger gründlicher Tränkung, und das erhaltene Produkt ist dabei von wesentlich besserer Qualität und erfordert keine mechanische Zerfase-

rung.

Es ist zwar bekannt, daß die Kochzeit um so kürzer gehalten werden kann, je höher die Aufschlußtemperatur ist, wobei aber bisher Temperaturerhöhungen über das übliche Maß hinaus nicht für zulässig gehalten wurden.

Als Aufschlußflüssigkeiten werden Lösungen von Alkali-Sulfiten oder Bisulfiten mit Zusätzen, wie NaOH, Na₂S₂O₃, Na₂S, Na₂S₂, oder anderen Polysulfiden mit einem pH-Bereich von 7,0 bis 11,5 zu Beginn des Kochprozesses verwendet. Die Aufschlußtemperatur beträgt 200 bis 280° C, vorzugsweise 225 bis 280° C, und ist demnach im allgemeinen noch höher als die höchste der nach bekannten Verfahren maximal zulässigen.

Die erforderliche gründliche Tränkung des aufzuschließenden Materials kann in an sich bekannter Weise durch vorheriges Dämpfen, Evakuieren und/

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Claims

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3 · 4

oder mechanischen oder hydraulischen Preßdruck so- nis beträgt 5 Gewichtsteile Kochlauge zu IGe-

wie unter Bewegung bewirkt werden. wichtsteil Holz. Nach einer Imprägnierzeit von

Um sowohl die Tränkungs- wie auch die Auf- 3 Minuten wird das Holz in 4 Minuten auf 230° C schlußzeit weiter herabzusetzen, ist es zweckmäßig, erhitzt und 11 Minuten lang auf dieser Temperatur das aufzuschließende Material vorher auf eine 5 gehalten. Nach rascher Druckentlastung und AbGröße zu zerkleinern, die etwa einer maximalen kühlung wird der fertige Zellstoff dem Kocher entLänge von 25 mm und einer maximalen Dicke nommen und wie üblich gewaschen und sortiert. Der von 5 mm entspricht. Andererseits ist es zweck- Zellstoff, dessen Ausbeute bei 49*/o liegt, wird gemäßig, eine minimale Länge von 3 mm und maß Tappi-Standard Nr. T220m-60 auf seine eine ebensolche Dicke von etwa 0,5 mm nicht zu io Eigenschaften geprüft. Dabei wurden bei einem unterschreiten, um Zellstoffe hoher Festigkeit zu er- Mahlgrad von 40° SR folgende Werte erhalten:

halten. Das erfindungsgemäße Verfahren schließt Reißlänge 8710 m

aber eine Verwendung von lignozellulosehaltigen Berstfaktor 53

Materialien auch anderer Größenordnungen = wie _ , ... ".'.'.' __ -

z. B. Abfallstoffen pflanzenverarbeitender Industrien, 15 iJurcnreuirestigJceit 10,0

Gräsern, Bambus usw. — nicht aus, die ebenfalls zu Falzzahl 662

Zellstoffen mit verhältnismäßig guten Eigenschaften Weißgrad 72,4 ^fl/o

verarbeitet werden können. _p ,

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet den i-atentansprucii:

weiteren Vorteil, daß mit ihm auch in bezug auf 20 Verfahren zur Erzeugung von Zellstoff nach

Weißgrade höchste Zellstoffqualitäten mit Aufschluß- dem NeutralsulfitYerfahren, wobei die cellulose-

flüssigkeiten erhalten werden können, die erhebliche halogen Rohstoffe bei einer Schnitzelgröße von

Mengen, und zwar bis zu 60% der gesamten Auf- maximal 25-5 mm, gegebenenfalls nach vorher-

schlußchemikaiien an Na₂S₂O₃ enthalten, während gehender Dämpfung und/oder Evakuierung,

bekanntlich beim Sulfitzellstoffaufschluß schon 25 und/oder Anwendung eines hydrostatischen

wesentliche geringere Mengen an Na₂S₂O₃, und Druckes mit einer Sulfitauisehlußlösung bei

zwar schon Gehalte von etwa 2*/o dunkle Zellstoffe pH 7 bis 11,5 getränkt und bei Temperaturen

ergeben. Auch ein verhältnismäßig geringer Gehalt über 200° C gekocht werden, dadurch ge-

von etwa 10% an Na₂S und/oder Polysulfiden wirkt kennzeichnet, daß die Kochtemperatur bei

sich auf die Zellstoffqualität nicht schädlich aus, 30 einer maximalen Kochzeit von 30 Minuten 225

. ., bis 280° C beträgt und die Kochlauge gegebenen-

Ausführungsbeispxel _faj_{ls w§} _{m m},_k Thiosulfat oder bis 10%

Vorzerkleinejrtes Holz, vorzugsweise Laubholz, Natriumsulfid und/öder Polysulfide enthält.

insbesondere Aspenholz, von einer durchschnitt- — —-

liehen Schnitzellänge von 15 mm und einer Dicke 35 Ia Betraeht gezogene. Druckschriften:

von 2 mm wird in einen Kocher, vorzugsweise einen Zellstoff und Papier, Jg. I960, Heft 12, S. 468,

kontinuierlichen Kocher, eingefüllt und etwa 469;

3 Minuten lang mit Dampf von 1,5 atü gedämpft. Das Papier, Jg. 1960, Heft 5, S. 186 bis 190;

Die um das Holz und. in den Kapillaren des Holzes Chemisches Zeatralblatt, Jg. 1943, Bd. I, S. 2467

befindliche Luft entweicht dabei und wird aus dem 40 (Referat über die eanadische Patentschrift Nr.

Kocher abgeblasen. Nunmehr wird die auf 170° C 399 572);

vorerhitzte Kochlauge in «fen Kocher eingefüllt Die TAPPI, Jg. 1953, Heft 8, S. 140A bis. 143 A;

Kochlauge hat folgende Zusammensetzung: 50 g Jgv I960, Heft 6, S, 586 bis 59Q; Jg. 1960, Heft 11,

Na₂So₃ und 10 g Na₂S je Liter. Das Hottenverhält- S. 881 bis 887.

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