DE1186636B - Verwendung einer Legierung auf Gold-Palladium-Basis fuer elektrische Widerstandskoerper - Google Patents

Verwendung einer Legierung auf Gold-Palladium-Basis fuer elektrische Widerstandskoerper

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DE1186636B
DE1186636B DEB41976A DEB0041976A DE1186636B DE 1186636 B DE1186636 B DE 1186636B DE B41976 A DEB41976 A DE B41976A DE B0041976 A DEB0041976 A DE B0041976A DE 1186636 B DE1186636 B DE 1186636B
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DE
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alloys
resistance
gold
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iron
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DEB41976A
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Julius Friedrich Schneider
Cecil Spencer Sivil
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Engelhard Industries Inc
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Engelhard Industries Inc
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C5/00Alloys based on noble metals
    • C22C5/02Alloys based on gold
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/02Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys

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Description

  • Verwendung einer Legierung auf Gold-Palladium-Basis für elektrische Widerstandskörper Es ist eine große Zahl von Widerstandslegierungen für elektrische Anwendungszwecke bekannt, aber bei diesen Legierungen wird der gewünschte hohe spezifische Widerstand auf Kosten der Zugfestigkeit, der Korrosionsbeständigkeit und der Duktilität erzielt.
  • Legierungen aus unedlen Metallen, welche allgemein als Werkstoffe zur Herstellung von Widerstandskörpern verwendet werden, sind wegen ihrer Korrosionsanfälligkeit und ihres niedrigen spezifischen Widerstandes von beispielsweise etwa 38 bis 49 Mikroohm - cm für Präzisionspotentiometer nicht zufriedenstellend. Typische Vertreter dieser Gruppe von Legierungen sind Manganin und Konstantan.
  • Legierungen aus Edelmetallen, z. B. Goldlegierungen, beispielsweise eine Legierung aus 98% Gold und 2% Chrom, besitzen einen niedrigen spezifischen Widerstand von etwa 35 Mikroohm - cm. Legierungen, die 90 % Gold und bis zu 10 % mindestens eines der Elemente Eisen, Mangan und Nickel enthalten, haben einen spezifischen -Widerstand von etwa 50 bis 70,7 Mikroohm - cm. Goldlegierungen mit hohem Goldgehalt, z. B. solche aus 91 bis 93% Gold, Rest Vanadin, Eisen, Nickel und Mangan, haben einen spezifischen Widerstand von etwa 75,7 bis 115,5 Mikroohm - cm.
  • Alle diese Chrom oder Vanadin enthaltenden Goldlegierungen lassen sich nur schwierig herstellen, und man muß besondere Sorgfalt darauf verwenden, beim Einbringen dieser Metalle in die Goldschmelze eine Oxydation zu vermeiden, da Chrom und Vanadin beim Erhitzen an der Luft oder in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre eine starke Affinität zu Sauerstoff und Stickstoff haben. Außerdem besitzen diese bekannten Goldlegierungen nicht die gewünschte Härte und Zugfestigkeit.
  • Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Legierung aus 20 bis 62% Palladium, 7 bis 12% Eisen, Rest 28 bis 691.10 Gold im hinsichtlich ihres spezifischen elektrischen Widerstandes durch eine Wärmebehandlung bei 300 bis 600° C nach vorausgegangenem schnellem Abkühlen oder durch sehr langsames Abkühlenlassen von Temperaturen oberhalb 700° C stabilisierten Zustand als Werkstoff zur Herstellung von Widerstandskörpern mit einem thermisch stabilen spezifischen elektrischen Widerstand von 85 bis 199 Mikroohm - cm.
  • Ein bevorzugtes Merkmal der Erfindung ist die Verwendung einer Legierung der obengenannten Zusammensetzung, bestehend aus 30 bis 50% Palladium, 7 bis 121/o Eisen; Rest 38 bis 63% Gold, in dem genannten Zustand als Werkstoff zur Herstellung von Widerstandsdrähten und -bändern mit einem thermisch stabilen spezifischen elektrischen Widerstand von etwa 91,5 bis 199 Mikroohm - cm.
  • Es hat sich gezeigt, daß derartige, durch Wärmebehandlung vergütete Legierungen außer einem hohen, thermisch stabilen spezifischen elektrischen Widerstand auch eine hohe Zugfestigkeit, gute Duktilität und hohe Korrosionsbeständigkeit aufweisen.
  • In der deutschen Patentschrift 584 549 ist eine vergütbare Goldlegierung beschrieben, die zu 5 bis 25% aus Metallen der Platingruppe, zu 0,05 bis 50/0 aus Metallen der Eisengruppe und zum Rest aus Gold besteht. Abgesehen davon, daß die Verwendung dieser bekannten Legierungen zur Herstellung von elektrischen Widerstandskörpern nicht beschrieben ist und die Vergütung nur dem Zweck der Härtung dient, ließe sich eine solche Legierung auch nicht im Sinne der Erfindung verwenden, da sie einen zu geringen Eisengehalt hat, und außerdem, weil das Palladium durch das im Sinne der Erfindung unwirksame Platin und das Eisen durch die unwirksamen Metalle Kobalt und Nickel ersetzt werden können.
  • Die schweizerische Patentschrift 62 019 betrifft eine Goldlegierung von weißer Farbe für Schmuckzwecke, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie neben Gold mindestens ein Metall der Platingruppe und mindestens ein Metall der Eisengruppe enthält. Diese Legierung ist nicht zur Herstellung von elektrischen Widerstandskörpern bestimmt. Die der Patentschrift, in der übrigens sämtliche Metalle der Platingruppe und sämtliche Metalle der Eisengruppe einander gleichgestellt werden, zu entnehmenden beispielhaften Angaben über die mengenmäßige Zusammensetzung deuten durchweg auf Legierungen hin, die nicht im Sinne der Erfindung durch thermische Vergütung hinsichtlich ihres elektrischen Widerstandes stabilisierbar sind.
  • Legierungen für elektrische Widerstandskörper, bestehend aus 1 bis 20%, vorzugsweise 101/o Palladium, 0,1 bis 10%, vorzugsweise 1 bis 3% Eisen, Rest Gold, sind in dem Referat über das deutsche Patent 754494 in »Auszüge deutscher Patentanmeldungen«, Bd. 19, S. 396, beschrieben. Das Palladium kann dabei ganz oder teilweise durch Platin ersetzt sein. Eine thermische Vergütung zur Erzielung eines besonders hohen, wärmestabilen elektrischen Widerstandes ist in dem Patent nicht erwähnt und ist auch im Falle des vollständigen Ersatzes des Palladiums durch Platin nicht möglich. Als Beispiel für eine bevorzugte Legierung enthält das Patent die Zusammensetzung 8811/o Gold, 101/o Palladium und 2% Eisen, als Beispiel für einen hohen spezifischen Widerstand, der sich nach ihrer Lehre erzielen läßt, einen solchen von 47,2 Mikroohm -cm. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß nur die erfindungsgemäß zusammengesetzten und zu verwendenden Legierungen durch Wärmebehandlung einen wesentlich höheren spezifischen Widerstand erlangen, als sie ihn im ursprünglichen Zustand besitzen, und diesen erhöhten spezifischen Widerstand nach dem Abkühlen beibehalten. Dies ergibt sich aus der nachstehenden Tabelle I, in der gezeigt wird, daß der spezifische Widerstand einer nicht behandelten Legierung aus 200/9 Palladium, 1011/o Eisen und 70% Gold, die also gerade noch den zulässigen Grenzwerten gemäß dem deutschen Patent 754494 entspricht, durch 1stündige Wärmebehandlung bei 500°C von 75 auf 85 Mikroohm - cm steigt und daß es durch Erhöhung des Palladiumgehaltes auf Kosten des Goldgehaltes sogar möglich ist, durch die gleiche Wärmebehandlung eine Steigerung des spezifischen Widerstandes um 107 Mikroohm - cm zu erzielen.
  • F i g. 1 zeigt in graphischer Darstellung den kritischen Zusammensetzungsbereich der erfindungsgemäß zu verwendenden ternären Au-Pd-Fe-Legierungen; F i g. 2 zeigt in graphischer Darstellung eine Gruppe von Au-Pd-Fe-Legierungen und deren spezifischen Widerstand vor und nach der Wärmebehandlung; F i g. 3 zeigt in graphischer Darstellung eine andere Gruppe von Au-Pd-Fe-Legierungen und deren spezifischen Widerstand vor und nach der Wärmebehandlung; F i g. 4 zeigt in graphischer Darstellung, wie sich der spezifische Widerstand von Pd-Au-Fe-Legierungen und ternären Legierungen, in denen das Eisen durch Nickel oder Kobalt ersetzt ist, nach einer Wärmebehandlung bei steigender Temperatur ändert; F i g. 5 zeigt in graphischer Darstellung, wie sich der spezifische Widerstand von Pd-Au-Fe-Legierungen und ternären Legierungen, in denen das Eisen durch Nickel oder Kobalt ersetzt ist, nach einer Wärmebehandlung bei abnehmender Temperatur ändert.
  • Der spezifische Widerstand der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierung beträgt bis zu 182 und 199 Mikroohm - cm, ihre Zugfestigkeit liegt in der Größenordnung von etwa 84,4 kg/mm2, während ihre Dehnung hohe Werte von 20 bis 25% erreicht. Der Bereich, innerhalb dessen die prozentuale Zusammensetzung der Legierungen liegen kann, umfaßt in der Dreieckskoordinatendarstellung der F i g. 1 eine ziemlich kleine Zone.
  • Legierungen des ternären Systems Au-Pd-Fe, deren Zusammensetzung außerhalb des oben angegebenen, erfindungsgemäßen Bereiches liegt, haben bei Raumtemperatur einen niedrigen oder mittleren spezifischen Widerstand, der sich bei der Wärmebehandlung bei mäßig hohen Temperaturen, z. B. 300 bis 600° C, nicht ändert. Erfindungsgemäß zu verwendende Legierungen dieses ternären Systems dagegen, deren Zusammensetzung innerhalb des erfindungsgemäßen Bereiches liegt, entwickeln bei der Wärmebehandlung einen hohen und stabilen spezifischen Widerstand bis 1.99 Mikroohm - cm, der bei Raumtemperatur erhalten bleibt, gleichgültig, ob die Legierung oder ein aus ihr gefertigter Draht nach der Wärmebehandlung abgeschreckt oder langsam abgekühlt wird. Der hohe spezifische Widerstand ist nicht nur bei Raumtemperatur stabil, sondern wird auch durch eine Wärmebehandlung bei mäßigen Temperaturen, z. B. etwa 100 bis 150° C, nicht verändert.
  • Wenn diese Legierungen von einer Glühtemperatur von etwa 750° C und höher abgeschreckt werden, so haben sie einen mittleren spezifischen Widerstand von etwa 75 Mikroohm - cm, aber dieser Wert stellt nicht den stabilisierten Zustand dar, und der spezifische Widerstand neigt dazu, bei Raumtemperatur im Laufe der Zeit langsam zu steigen, wenn er nicht durch Wärmebehandlung (Alterung) auf den höheren Optimalwert gebracht wurde, welcher der stabilisierten Bedingung entspricht. Das Anwachsen des spezifischen Widerstandes wird also mit steigenden Temperaturen beschleunigt und verläuft bei der optimalen Wärmebehandlungstemperatur von 300 bis 600° C rasch. Ein langsames Abkühlen nach der Wärmebehandlung bei hoher Temperatur hat die gleiche Wirkung wie eine Alterung (Vergütung) nach dem Abschrecken, und nach einem solchen langsamen Abkühlen ist der spezifische Widerstand ebenfalls hoch. Der hohe spezifische Widerstand, der nach der Alterung oder langsamem Abkühlen erzielt wird, stellt also den bei niedrigeren Temperaturen, z. B. nach der Alterung, stabilen Zustand dar, während der bei Abschreckung nach der Glühbehanlung erhaltene Wert den unstabilen Zustand darstellt, aus welchem der spezifische Widerstand der betreffenden Legierung langsam in Richtung auf den höheren und stabilen Wert hin ansteigt.
  • Tabelle 1 zeigt die Auswirkung der Wärmebehandlung auf den spezifischen Widerstand verschiedener Legierungen des Systems Au-Pd-Fe nach der Glühbehandlung. Diese Wärmebehandlung wird durch 1- bzw. durch 24stündige Behandlung bei 500° C durchgeführt. Wie die Tabelle zeigt, hängt die wirkung der Wärmebehandlung von der Zusammensetzung der Legierung ab. Beispielsweise sprechen die nicht zum Gegenstand der Erfindung zählenden Legierungen 1, 7, 8 und 9 auf die Alterungsbehandlung nicht an, während die ebenfalls nicht zum Gegenstand der Erfindung zählenden Legierungen 2 und 6 auf die Alterungsbehandlung schon recht stark ansprechen. Eine maximale Erhöhung des spezifischen Widerstandes erfolgt bei den Legierungen 4 und 13, deren Zusammensetzung innerhalb des kritischen Bereiches liegt.
    Tabelle 1
    Spezifischer Widerstand von Pd-Au-Fe-Legierungen
    Legierung, % Mikroohm - cm
    nach Weich- I nach 1stündiger nach 24stündiger
    Nr. Pd I Fe Au glühbehandlung Alterung bei 500° C Alterung bei 500° C
    ! I i
    1 j 40 0 60 26,4 26,5 -
    2 38 6 56 78,8 j 93 99,5
    3 37 8 55 79,6 144 152
    Gruppe 1 l 4 36 10 54 73,8 j 169 179
    5 35 12 53 64,7 152 166
    6 34 14 52 56,7 102,5 ', 118
    i 7 32 20 48 45,6 45,6 45,6
    i I I Zunahme
    8 10 10 80 77 77 0
    9 15 10 75 75 75 0
    II 10 20 10 70 75 85 10
    Gruppe
    11 25 I 10 65 75 105 30
    12 30 10 60 75 140 65
    13 40 10 j 50 75 182 107
    Die in Tabelle I angeführten Au-Pd-Fe-Legierungen sind in die Gruppen I und 1I unterteilt. In den Legierungen von Gruppe I ist das Au-Pd-Verhältnis konstant (60: 40) und variiert der Eisengehalt, in den Legierungen von Gruppe 1I ist der Eisengehalt konstant und variiert das Au-Pd-Verhältnis. F i g. 2 und 3 zeigen ferner den spezifischen Widerstand beider Legierungsgruppen nach der Wärmebehandlung in graphischer Darstellung.
  • In beiden Gruppen tritt bei den bevorzugten, erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen eine maximale Auswirkung der Alterung auf den spezifischen Widerstand ein. Wenn jedoch die Alterung, z. B. bei 500° C, längere Zeit, beispielsweise 2 oder 3 Tage, durchgeführt wird, so steigt der spezifische Widerstand bis 199 Mikroohm - cm. Man kann die höheren Widerstandswerte auch durch sehr langsames Abkühlen von einer geeigneten Glühtemperatur erzielen.
  • Gleichzeitig mit dem spezifischen Widerstand wird auch die Zugfestigkeit der Legierungen. erhöht, wie Tabelle 11 zeigt.
    Tabelle II
    Spezifischer Widerstand, Zugfestigkeit und Dehnung
    Legierung, u/u Zustand Spezifischer Widerstand Zugfestigkeit Dehnung
    Pd Au i Fe Mikroohm - cm kg/mm2 % .
    37 55 1 8 weichgeglüht 79,7 63,3 24
    gealtert 152 84,4 23
    i
    36 54 10 weichgeglüht 74,7 67,5 26
    gealtert 174 78,0 22
    40,5 49,5 10 weichgeglüht 74 66,8 26
    gealtert 191 85,8 24
    Der Widerstands-Temperatur-Koeffizient einiger dieser Legierungen ist sehr niedrig. In einigen Fällen wurden sogar negative Werte von - 0,00005 Ohm/' C gemessen.
  • Die Wirkung des Eisens, in begrenzten Mengen in Pd-Au-Legierungen einen hohen spezifischen Widerstand zu erzeugen, ist überraschend. Dieser Effekt war um so weniger zu erwarten, als die anderen Elemente der Eisengruppe, nämlich Nickel und Kobalt, keine entsprechende Wirkung haben, wie das Verhalten der Legierungen gemäß F i g. 4 und 5 zeigt, welche einerseits Eisen und andererseits Nickel oder Kobalt an Stelle des Eisens enthalten.
  • F i g. 4 zeigt die Ergebnisse aufeinanderfolgender Wärmebehandlungen bei steigenden Temperaturen, F i g. 5 bei fallenden Temperaturen. Die Verbesserung des spezifischen Widerstandes ist bei eisenhaltigen Legierungen klar ersichtlich, tritt aber nicht ein, wenn man das Eisen durch Kobalt oder Nickel ersetzt. Wenn die Legierung Eisen enthält, erfolgt eine reversible Veränderung ihres spezifischen Widerstandes. Der niedrige spezifische Widerstand ist bei hohen Temperaturen stabil, der hohe spezifische Widerstand bei niedrigeren Temperaturen. Durch Abschrecken von der Glühtemperatur wird der Übergang in den letzteren Zustand unterdrückt. Wenn das Eisen durch Nickel oder Kobalt ersetzt wird, tritt nur ein Zustand des spezifischen Widerstandes auf, nämlich derjenige von niedrigerem Widerstandswert.
  • Der hohe spezifische Widerstand wird zwar durch die erfindungsgemäß zu verwendenden, ternären Pd-Au-Fe-Legierungen der oben angegebenen Zusammensetzung erreicht, diesen Legerungen können aber im Rahmen der Erfindung auch andere Metalle, nämlich Platin, Rhodium, Chrom, Mangan, Nickel, Kobalt und bzw. oder Kupfer in kleinen Mengen bis zu 10% der ternären Grundlegierung einverleibt werden, um bestimmte physikalische oder chemische Eigenschaften abzuwandeln.

Claims (3)

  1. Patentansprüche: 1. Verwendung einer Legierung aus 20 bis 62% Palladium, 7 bis 12% Eisen, Rest 28 bis 69% Gold im hinsichtlich ihres spezifischen elektrischen Widerstandes durch eine Wärmebehandlung bei 300 bis 600° C nach vorausgegangenem schnellem Abkühlen oder durch sehr langsames Abkühlenlassen von Temperaturen oberhalb 70(i° C stabilisierten .Zustand als Werkstoff zur Herstellung von Widerstandskörpern mit einem thermisch stabilen spezifischen elektrischen Widerstand von 85 bis 199 Mikroohm/cm.
  2. 2. Verwendung einer Legierung der in Anspruch 1 genannten Zusammensetzung, bestehend aus 30 bis 50% Palladium, 7 bis 12% Eisen, Rest 38 bis 63% Gold, im in Anspuch 1 genannten Zustand als Werkstoff zur Herstellung von Widerstandsdrähten und -bändern mit einem thermisch stabilen spezifischen elektrischen Widerstand von etwa 91,5 bis 199 Microohm/cm.
  3. 3. Verwendung einer Legierung der in Anspruch 1 oder 2 genannten Zusammensetzung im in Anspruch 1 genannten Zustand, bei der jedoch bis 10% der ternären Grundlegierung durch Platin, Rhodium, Chrom, Mangan, Nickel, Kobalt und bzw. oder Kupfer ersetzt sind, für den in Anspruch 1 oder 2 angegebenen Zweck. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 584 549; schweizerische Patentschrift Nr. 62 019; »Auszüge deutscher Patentanmeldungen«, Vol. 19, S. 396 (Referat über das Patent Nr. 754494).
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL8204468A (nl) * 1981-12-14 1983-07-01 Elect & Magn Alloys Res Inst Elektrische weerstandlegering, werkwijze voor de bereiding daarvan en werkwijze voor de vervaardiging van een elektrisch weerstandselement.

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CH62019A (de) * 1912-09-11 1913-11-01 Richter & Co Dr Goldlegierung von weißer Farbe
DE584549C (de) * 1929-09-05 1933-09-21 Siebert G M B H G Verguetbare Goldlegierungen

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