DE118440C

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Publication number: DE118440C
Application number: DENDAT118440D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

JVe 118440 KLASSE 22 d.

Es wurde gefunden, dafs ein schwefelhaltiger blauer Farbstoff auch entsteht, wenn man, anstatt wie im Haupt-Patente von dem Condensationsproducte der p-Nitrochlorbenzol-o-sulfosäure mit p-Amidophenol, hier vom Condensationsproducte der p-Nitrochlorbenzol-o-sulfosäure mit der p-Amidosalicylsäure ausgeht.

Das Condensationsproduct wird auf folgende Weise dargestellt:

Man erhitzt z. B. 2ÖoTh. p-Nitrochlorbenzolsulfosäure

>—WO₂ (Natronsalz),

So, H

160 Th. p-Amidosalicylsäure und 120 Th. Soda mit der entsprechenden Menge Wasser im geschlossenen Gefäfs 6 Stunden auf 120⁰. Die erhaltene gelbe Lösung kann ausgesalzen werden, man bekommt so das Natronsalz des Condensationsproducts in gelbroth gefärbten Nadeln; säuert man die Lösung mit Mineralsäuren an, so krystallisirt die freie Sulfocarbonsäure in gelben Krystallen aus. Diese sind verhältnifsmäfsig schwer löslich in Wasser, während das roth gefärbte Natronsalz in Wasser sehr leicht löslich ist. Zur Darstellung der Amidoverbindung wird die gelbe Lösung direct verwendet, man neutralisirt mit Salzsäure und reducirt mit Eisen und Essigsäure in bekannter Weise; beim Ansäuern der nach der Reduction mit Soda alkalisch gemachten und filtrirten Flüssigkeit scheidet sich die Amidoverbindung des Condensationsproductes in weifsen Nadeln aus, die in Wasser nahezu unlöslich sind. Das so erhaltene Condensationsproduct ist verschieden von dem Product, welches in der Patentschrift 109150 als Ausgangsmaterial verwendet wird. Letzteres wird durch Erhitzen auf dem Wasserbade gewonnen, während hier auf über ioo° erhitzt wird; jenes Product liefert einen grünen Farbstoff, während aus dem hier erhaltenen Condensationsproduct ein blauer Farbstoff (siehe nachstehend) entsteht.

Zur Darstellung des Farbstoffs verfährt man beispielsweise wie folgt:

Man trägt in eine Schmelze von 100 Th. Schwefelnatrium und 30 Th. Schwefel 30 Th. der Amidoverbindung des obigen Condensationsproductes aus ρ - Nitrochlorbenzolsulfosäure und p-Amidosalicylsäure ein und erhitzt so lange, bis die Masse dick wird und die Schwefelwasserstoffentwickelung nachgelassen hat. Die Bildung des Farbstoffs bezw. seiner Leukoverbindung geht etwa zwischen den Temperaturgrenzen 120⁰ bis i8o° vor sich und man erhält ihn in guter Ausbeute sowohl bei Einhaltung einer niedrigeren Temperatur, etwa 130⁰ bis 150⁰, wie auch, wenn man über 150⁰ arbeitet. Im ersteren Falle ist ein längeres Erhitzen — etwa 4 Stunden — nöthig, im letzteren genügt kürzeres Erhitzen von ¹J₂ bis ι Stunde. Man löst die erhaltene Schmelze in Wasser, säuert mit Schwefelsäure an, wobei

die Leukoverbindung mit Schwefel zusammen ausfällt, und filtrirt ab; durch Behandeln des Niederschlages mit Soda geht die Leukoverbindung wieder in Lösung, man filtrirt vom Schwefel ab und oxydirt die Lösung durch Einblasen von Luft. Nach beendigter Oxydation wird der ausgeschiedene Farbstoff abfiltrirt und durch Auflösen in Wasser und Fällen mit Salz gereinigt. Der so erhaltene getrocknete Farbstoff stellt zerrieben ein dunkles, kupferglänzendes Pulver dar, das sich leicht in Wasser mit schön blauer Farbe löst; fügt man zu der wässerigen Lösung eine Mineralsäure, so scheidet sich der Farbstoff in blauen Flocken ab. In Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit graublauer Farbe, beim Verdünnen mit Wasser' scheidet er sich in blauen Flocken ab; reducirende Mittel entfärben die wässerige¹ blaue Lösung, die dann beim Stehen an der Luft wieder blau wird. An Stelle des oxydirten Farbstoffs kann auch die ausgefällte Leukobase zum Färben verwendet werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Abänderung des durch Patent 109352 geschützten Verfahrens . zur Darstellung eines schwefelhaltigen blauen Farbstoffs, darin bestehend, dafs man die Amidoverbindung des bei einer Temperatur über ioo° erhaltenen Condensationsproducts aus p-Nitrochlorbenzolo-sulfdsäure und ρ - Amidosalicylsäure mit Schwefel und Schwefelalkalien erhitzt.