DE1181431B - Verfahren zum Betrieb eines Aluminiumelektrolyseofens - Google Patents
Verfahren zum Betrieb eines AluminiumelektrolyseofensInfo
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
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- C25C3/06—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of aluminium
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
JLAJk
Internat. KL: C22d
Nummer;
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche Kl.: 40 c-3/12
A 41183 VI a/40 c
19. September 1962
12. November 1964
19. September 1962
12. November 1964
Momentane Stromausbeute % =
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Betrieb eines Aluminiumelektrolyseofens der allgemeinen
üblichen Art, der mit einem geschmolzenen Fluorid- (Kryolith- oder Chiolith-) Elektrolyten
und darin gelöstem Aluminiumoxyd (Al2O8) und mit
einer oder mehreren vorgebackenen oder selbstbackenden Kohleanoden arbeitet. Das erfindungsgemäße
Verfahren beruht auf dem Ergebnis von ausgedehnten Untersuchungen, welche mit dem Ziele
durchgeführt wurden, eine optimale Stromausbeute im Dauerbetrieb zu erreichen.
Bei diesen Untersuchungen wurde die momentane Stromausbeute durch eine neu entwickelte Schnellmethode
auf Grund des Gehaltes des an den Anoden entweichenden Gases (Anodengases) an Kohlendioxyd
(CO2) und Kohlenmonoxyd (CO) im Zeitpunkt der Entnahme des Gases nach der Formel
O2 als CO2
+ CO anodisch abgeschieden O9 theoretisch als
"Primär-CO2
anodisch abgeschieden
berechnet. Die Proben des Anodengases wurden durch lotrechte Bohrungen in den Anoden entnommen.
Die Stromausbeute über einen längeren Zeitabschnitt im Elektrolysebetrieb wurde durch mathematisch-statistischen
Ausgleich der Momentanwerte ermittelt.
Dank der neuen Methode zur Bestimmung der Stromausbeute ist zum ersten Mal der Einfluß des
Abstandes der unteren Anodenfläche vom abgeschiedenen Aluminium (»Elektrodendistanz«), der Elektrolyttemperatur,
des Al2O3-Gehaltes des Elektrolyten
und dessen Acidität (A1F3-Überschuß über diejenige Menge, die im Kryolith als 3NaF-AlF3 gebunden
ist) auf die Stromausbeute sowie deren Verlauf zwischen zwei Anodeneffekten ermittelt worden.
Es wurde jeweils der Einfluß einer dieser Variablen auf die Stromausbeute unter weitgehender Konstanthaltung
der übrigen Variablen untersucht.
Die Fig. 1 bis 4 zeigen die bei den Untersuchungen des Erfinders festgestellten Zusammenhänge.
Fig. 1 zeigt den Einfluß der Elektrodendistanz und der damit im Zusammenhang stehenden Ofenspannung
(Spannungsabfall zwischen den anodischen und den kathodischen Stromleitern außerhalb des
Elektrolyseofens) auf die Stromausbeute. Die Messungen wurden bei einer Temperatur von 970° C in
einem Kryolithelektrolyten durchgeführt, der einen Verfahren zum Betrieb eines
Aluminiumelektrolyseofens
Aluminiumelektrolyseofens
Anmelder:
Schweizerische Aluminium A. G., Chippis
(Schweiz)
Vertreter:
Dr. K. Schwarzhans
und Dipl.-Chem. Dr. phil. E. Jung,
Patentanwälte, München 19, Romanplatz 9
Als Erfinder benannt:
Johannes Schmitt, Rheinfelden (Bad.)
Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 17. Oktober 1961 (12030)
A1F3-Überschuß von rund 3,0 % und einen Al2O3-
Gehalt von rund 4,7 % enthielt. Aus der durch 143 Einzelmessungen gewonnenen Kurve geht hervor,
daß die Elektrodendistanz einen praktisch vernachlässigbaren Einfluß auf die Stromausbeute hat.
Dieses Ergebnis ist Überraschend; man wußte bisher nicht, daß der Abstand der unteren Fläche der Anoden
vom flüssigen Metallbad (d. h. vom abgeschiedenen Aluminium) einen so geringen Einfluß auf die
Stromausbeute hat. Bei Vergrößerung des Abstandes von 4 auf 6 cm bleibt die Stromausbeute nahezu konstant.
Bei noch größerem Abstand steigt sie leicht an. F i g. 2 zeigt den Einfluß der Elektrolyttemperatur
auf die Stromausbeute. Die Versuche wurden in einem Kryolithelektrolyten durchgeführt, der einen
A1F3-Uberschuß von rund 1,5% und einen AI2O3-
Gehalt von rund 6,7 °/o enthielt.
Die aus 94 Einzelmessungen gewonnene Kurve zeigt, das die Stromausbeute mit zunehmender Temperatur
in überraschendem Maße stark abnimmt. Bei 950° C betrug die Stromausbeute bei dieser Versuchsreihe
etwa 86,5%, bei 1000° C nur noch 80,5%.
Fig. 3 zeigt den Einfluß des Al2O8-Gehaltes des
Elektrolyten auf die Stromausbeute. Die Messungen wurden in einem 970° C warmen Kryolythelektrolyten
mit einem A1F8-Überschuß von rund 3,3% durchgeführt. Aus der aus 130 Einzelmessungen gewonnenen
Kurve erkennt man, daß die Stromaus-
«9 727/338
3 4
beute mit der Erhöhung des Al.,O3-Gehaltes stark liehst konstant zu halten, um das bei einem AlF3-zunimmt.
" Überschuß von 4% liegende Minimum der Strom-Fig. 4 zeigt den Einfluß des A1F3-Überschusses ausbeute zu vermeiden. Obwohl diese bei einem
im Kryolithelektrolyten auf die Stromausbeute. Die A1F3-Uberschuß unter 4 °/o wieder ansteigt, sollte da-Messungen
wurden in einem 965° C warmen Elek- 5 von Abstand genommen werden, bei niedrigem
trolyten durchgeführt, der einen Al2O3-Gehalt von A1F3-Überschuß zu arbeiten, da sich die Wände des
rung 5,2% enthielt. Aus der aus 176 Einzelmes- Elektrolysebades infolge zu starker Al2O3-LOsIiChsungen
gewonnenen Kurve geht hervor, daß bei keit des Elektrolyten aufweiten und infolgedessen die
dieser Versuchsreihe die Stromausbeute bei einem bis Gewinnung von Aluminium mit niedrigem Siliziumetwa
4% zunehmenden A1F3-Überschuß zunächst io gehalt nicht mehr gewährleistet werden kann. Anderstark zurückgeht, um dann von etwa 5% an wieder seits ist ein Aluminiumfluorid-Uberschuß von über
stark anzusteigen. 7% im Hinblick auf die stark verminderte Al2O3-
Die von dem Erfinder durchgeführten Unter- Löslichkeit und die damit verbundenen Schwierig-
suchungen haben gezeigt, daß die Stromausbeute in keiten für dien Ofenführung zu vermeiden,
weitaus höherem Maße durch die Elektrolyttempe- 15 Es ist an sich aus Untersuchungen russischer
ratur, den Al2O3-Gehalt und den A1F3-Überschuß Forscher bekannt, daß die Stromausbeute bei einer
des Elekrolyten beeinflußt wird als je erwartet wurde, relativ niedrigen Elektrolyttemperatur von 948,5
während die Elektrodendistanz im Gegensatz zu der bzw. 950° C am höchsten ist und mit steigender Tem-
bisherigen Annahme die Stromausbeute fast nicht be- peratur des Elektrolyten fällt. Es soll dabei nach
einflußt. 20 Möglichkeit bei einem Molverhältnis NaF/AlF3=2,7
Bisher war nicht bekannt gewesen, wie groß die gearbeitet werden, wobei sich der A1F3-Wert auf den
Abhängigkeit der Stromausbeute vom Al2O3-Gehalt Gesamtgehalt des Elektrolyten bezieht, und daher
des Elektrolyten sowie von der Elektrolyttemperatur auch das überschüssige, den Säuregehalt beeinflus-
in Wirklichkeit ist. Es war neu und überraschend, sende AlF3 berücksichtigt, welches im Kryolit frei,
daß eine maximale Stromausbeute nur dann erreicht 35 d. h. nicht gebunden, vorliegt. Wie eine einfache
wird, wenn die Elektrolyttemperatur und der Al2O3- Rechnung zeigt, wird aber das Verhältnis NaF/AlF3
Gehalt des Elektrolyten am oberen Ast der Kurven nur sehr geringfügig durch den Al2O3-Gehalt des
nach den F i g. 2 und 3 in engen Grenzen gehalten Elektrolyten beeinflußt, und daher läßt sich aus der
werden. Anweisung, dieses Verhältnis auf einem Wert von
Die in den F i g. 1 bis 4 gezeigten Kurven sind, wie 30 etwa 2,7 zu halten, auch keine Lehre ableiten, die
bei den verschiedensten Ofentypen festgestellt wurde, Aluminiumoxydkonzentration im Fluoridelektrolyten
in ihrem Verlauf für alle Fälle charakteristisch. Die zwischen 5 und 7% zu halten. Außerdem entspricht
absolute Höhe der festgestellten Stromausbeute ist ein Molverhältnis von 2,7 einem Gehalt an freiem
dagegen bei jedem einzelnen Ofentyp verschieden. AlF3 von nur 4 bis 4,3 °/o, was unterhalb des erfin-
Auf Grund der Untersuchungen wurde das erfin- 35 dungsgemäß vorgesehenen Bereiches von 5 bis 7%
dungsgemäße Verfahren entwickelt, das eine opti- Hegt.
male Stromausbeute im Dauerbetrieb gestattet. Das Zwecks Einhaltung der erfindungsgemäßen Be-
Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß die Tem- triebsbedingungen hat es sich als vorteilhaft erwiesen,
peratur des Elektrolyten zwischen 940 und 960° C, die sich auf dem Elektrolyten befindliche Kruste in
dessen Al2O3-Gehalt zwischen 5 und 7% und dessen 40 Abständen von 1U bis 3 Stunden, vorzugsweise von
A1F3-Überschuß zwischen 5 und 7% gehalten wird. 1 bis 2 Stunden, einzuschlagen. Das Einschlagen der
Im Gegensatz hierzu wird zur Zeit bei Elektrolyse- Ofenkruste in so kurzen Zeitabständen erfolgt zweck-
öfen üblicherweise mit einer Elektrolyttemperatur mäßigerweise mittels mechanischer Vorrichtungen,
von über 960° C bis etwa 1000° C, mit einem Al2O3- vorzugsweise automatisch, da beim Einschlagen von
Gehalt von rund 2 bis 5% und mit einem AlF3- 45 Hand die Ofenbedienung einen unwirtschaftlich
Überschuß von rund 0 bis 4°/o gearbeitet. hohen Kostenaufwand verursachen könnte. Die so-
Bei einer Elektrolyttemperatur unter 940° C er- genannte »Ofenbedienung« umfaßt vor allem das Einfolgt
eine zu starke Verkrustung des Elektrolytbades, schlagen der Kruste und das Zuführen von AIuda
die Erstarrungstemperatur des Elektrolyten je miniumoxyd Al2O3 sowie von Aluminiumtrifluorid
nach Zusammensetzung (Beimengungen an CaF2, 50 AlF3. Zur Vermeidung einer Übersättigung des Elek-MgF2
sowie Verunreinigungen an P2O5 usw.) bei 910 trolyten an Al2O3 kann es vorteilhaft sein, statt die
bis 930° C liegt. Eine zu hohe Temperatur (höher als ganze Kruste nur einzelne Teile derselben einzu-960°
C) verschlechtert die Stromausbeute und muß schlagen,
daher vermieden werden. In verschiedenen Aluminiumhütten ist wiederholt
daher vermieden werden. In verschiedenen Aluminiumhütten ist wiederholt
Nur in einem engen Al2O3-Konzentrationsbereich 55 versucht worden, ohne Anodeneffekt auszukommen,
von 5 bis 7% werden verhältnismäßig hohe Strom- um die bei diesem auftretende erhöhte Spannung zu
ausbeutewerte erzielt. Läßt man die Al2O3-Konzen- vermeiden. Im Rahmen der Erfindung wurde aber
tration auf niedrigere Werte absinken, verschlechtert erkannt, daß auf den Anodeneffekt nicht verzichtet
sich die Stromausbeute merklich. Eine Arbeitsweise, werden kann, daß es vielmehr zwecks weiterer Ver-
bei der so viel Aluminiumoxyd beim Einbrechen der 60 besserung der Stromausbeute erforderlich ist, den
Kruste in den Elektrolyten eingebracht wird, daß Anodeneffekt mindestens einmal innerhalb von
dessen Al2O3-Gehalt auf über 7% ansteigt, verbietet 48 Stunden und höchstens zweimal in 24 Stunden
sich mit Rücksicht darauf, daß bei einer so hohen herbeizuführen.
Al2O3-Konzentration das Aluminiumoxyd auf den Der Anodeneffekt trägt zur Reinigung des Elek-
Boden durchfällt und den Elektrolyseofen ver- 65 trolyten bei, indem während des Anodeneffekts so-
schlammt. wohl gasförmige Verunreinigungen als auch Schlacken
Der Aluminiumfluorid-Uberschuß ist durch häufige und Oxyde aus dem Elektrolyten ausgetrieben
Korrektur des Elektrolyten zwischen 5 und 7 mög- werden. Außerdem bewirkt er eine gleichmäßige
Al2O3-Konzentration. Bisher war lediglich bekannt,
daß der Anodeneffekt bei niedriger Al2O3-Konzentration
im Elektrolyten eintritt.
Zwecks weiterer Erforschung der Verhältnisse beim Anodeneffekt sind die Untersuchungen auf
dessen Abhängigkeit von der Al2O3-Konzentration
und von der Temperatur ausgedehnt. Es wurden zwanzig Elektrolyseöfen für die Dauer einer halben
Stunde stromlos gemacht und auf diese Weise die Elektrolyttemperatur um 25° C von 965 auf 940° C
herabgesetzt. Nach Wiedereinschaltung wurde bei Erreichen der Sollstromstärke von 40 000 A mit der
Probenahme und der Temperaturmessung begonnen. In Abständen von je einer halben Stunde wurden an
vorher vorbereiteten Stellen Elektrolytproben zur Aluminiumoxydbestimmung gezogen und die entsprechende
Elektrolyttemperatur gemessen. Der Ermittlung des Al2O3-Gehaltes während des Anodeneffektes
wurde bei der Versuchsauswertung jeweils die letzte vor dem Anodeneffekt entnommene Elektrolytprobe
zugrunde gelegt.
F i g. 5 zeigt die Abhängigkeit der Al2O3-Konzentration
beim Anodeneffekt von der Elektrolyttemperatur (die Kurve wurde aus 51 Einzelwerten gewonnen).
Durch Temperaturherabsetzung wird das Eintreten des Anodeneffektes begünstigt, indem dieser
schon bei höherem Al2O3-Gehalt eintritt. Beispielsweise
tritt bei einer Elektrolyttemperatur von 995° C der Anodeneffek erst bei einer Al2O3-Konzentration
von etwa 0,06% ein, während er bei 960° C schon bei einer Al2O3-Konzentration von etwa 2,5% stattfindet.
Es ergibt sich, daß der Elektrolyseofen möglichst kalt betrieben werden muß, damit der Anodeneffekt
bereits bei hohem Al2O3-Gehalt, der zur Erzielung
einer günstigen Stromausbeute notwendig ist, erfolgt.
Es empfiehlt sich nicht, auf den Anodeneffekt einfach zu warten, da dann die Elektrolyttemperatur zu
stark ansteigt. Um den Elektrolyseofen auf einer Temperatur zwischen 940 und 960° C arbeiten zu
lassen, ist es vielmehr zweckmäßig, das Einschlagen
der Kruste im üblichen Rhythmus vorzunehmen und lediglich zur Herbeiführung des Anodeneffektes die
AlgOj-Zugabe so zu drosseln, daß eine Al2O3-KOnzentration
von 3 bis 2.5% erreicht wird.
Auch die Al2O3-Zugabe in den genannten kurzen
Zeitabständen sollte mit Rücksicht auf die Vermeidung eines zu hohen Arbeitsaufwandes nicht von
Hand erfolgen, sondern zweckmäßigerweise mechanisiert, wenn möglich sogar automatisiert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet die Erreichung
einer Stromausbeute von 90 bis 96%.
Claims (3)
1. Verfahren zum Betrieb eines Aluminiumelektrolyseofens mit hoher Stromausbeute, dadurch
gekennzeichnet, daß bei einer an sich zu diesem Zweck bekannten Elektrolyttemperatur
von 940 bis 960° C die Aluminiumoxyd-Konzentration im Fhioridelektrolyt, mit Ausnahme
der Arbeitsperioden vor dem Anodeneffekt, stets zwischen 5 und 7% und gleichzeitig
der Aluminiumtrifluorid-Überschuß des Elektrolyten über diejenige Menge hinaus, die im
Kryolith (3NaF-AlF3) gebunden ist, zwischen 5
und 7 % gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine mechanisierte Aluminiumoxyd-Zugabe
in kurzen Zeitabständen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Einschlagen der Ofenkruste
in Abständen von 1A bis 3 Stunden der
Aluminiumoxyd-Gehalt im Elektrolyten mindestens einmal in 48 Stunden und höchstens zweimal in 24 Stunden auf 3 bis 2,5% herabgesetzt
wird, bis der Anodeneffekt erfolgt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Buch von A. I. BeIj ajew, M. B. Rapoportund L. A. Firsanowa, »Metallurgie des Aluminiums«, Bd. I, 1956, S. 144.
Buch von A. I. BeIj ajew, M. B. Rapoportund L. A. Firsanowa, »Metallurgie des Aluminiums«, Bd. I, 1956, S. 144.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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