-
Vorrichtung zur aufsteigenden Chromatographie Gegenstand vorliegender
Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung der aufsteigenden Chromatographie,
und zwar sowohl der Dünnschicht- als auch der Papier- als auch der Säulen-Chromatographie.
-
Diese erfindungsgemäße Vorrichtung zur aufsteigenden Chromatographie
weist einen Rinnentrog für die mobile Phase und eine Grundplatte auf, von der eine
Deckplatte in geringem Abstand gehalten ist; die neue Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet,
daß der von den beiden Platten gebildete Kastenrahmen in einen seiner Stärke angepaßten
Mantelschlitz eines sonst geschlossenen Rinnentroges eingestellt ist. Im Falle der
Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung der aufsteigenden
Dünnschicht-Chromatographie dient die Grundplatte als Trägerplatte für die Dünnschicht.
-
Bei den bekannten Verfahren der aufsteigenden Dünnschicht-Chromatographie
wird die die Dünnschicht, etwa Kieselgel, aufweisende Trägerplatte in einen Glastrog
gestellt, der die als mobile Phase dienende Flüssigkeit aufnimmt. Es ist somit ein
entsprechend breiter und tiefer Glastrog und eine entsprechende Menge an mobiler
Phase erforderlich.
-
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, die Trägerplatte in waagerechter
Lage auf den Rand eines rinnenartigen Metalltroges, der die mobile Phase enthält,
aufzulegen und durch eine den Metalltrog übergreifende Glasplatte abzudecken, die
sich mit zwei Seitenleisten auf der Trägerplatte abstützt.
-
Die t : Übertragung der mobilen Phase auf die Trägerplatte erfolgt
dabei durch einen Saugpapierstreifen, der auf den dem Trog benachbarten Rand der
Trägerplatte aufgelegt wird und in den Trog abgebogen ist (Experientia 17, 237,
1961).
-
Die bekannten Verfahren sind mit Nachteilen behaftet, die gemäß vorliegender
Erfindung unter Erreichung von Vorteilen überwunden werden. So ist bei den herkömmlichen
Vorrichtungen zur aufsteigenden Chromatographie eine Breitenbeschränkung der Tröge
erforderlich, wohingegen es gemäß vorliegender Erfindung möglich wird, die Chromatographierfläche
in beliebiger Breite anzuwenden. Es wird nämlich gemäß vorliegender Erfindung bis
zu etwa 85 O/o Ersparnis an Fließmittelbedarf erzielt. Ferner besteht ein großer
Vorteil der neuen Vorrichtung darin, daß eine fast augenblickliche Sättigung an
Fließmitteil dampf erreichbar ist. Ferner wird erfindungsgemäß eine Verkürzung der
Laufzeit der Trennstärke gegegenüber dem bisherigen Verfahren von etwa 50 o7 erzielt.
-
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es weiterhin möglich, eine
wesentlich schärfere Ausbildung der Trennung zu erreichen; auch die Ausbildung der
Zone kann wesentlich schärfer gestaltet werden. Das ganze Chromatogramm also wird
bei Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wesentlich und überraschend besser.
-
Ein besonderer Vorteil, der bei den bisherigen Geräten nicht zu erzielen
war, besteht in der gemäß vorliegender Erfindung erreichbaren Konstanthaltung der
Zusammensetzung des Fließmittelgemisches beim Vorhandensein verschiedener Fließmittelkomponenten,
deren Verdampfungspunkte sehr verschieden sind.
-
Es ist schließlich mit der neuen Vorrichtung auch möglich, eine Durchlauftechnik
der Chromatographie, bei der im obersten Teil der Vorrichtung ständig Fließmittel
verdunstet und abzieht, unter gleichzeitigem ständigem Nachschub an Fließmittel
am anderen Ende der Trennstrecke, durchzuführen.
-
Diese Durchlauftechnik kann bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung
durch einfaches Weglassen der oberen Begrenzungsleiste und/oder durch Verkürzung
der Deckplatten erreicht werden.
-
Das Wesen der Erfindung ist also in der Schaffung eines beliebig
schmalen Chromatographierkastens zu sehen, der in einem diesem Kasten in seiner
Stärke angepaßten oberen Mantelschlitz des sonst geschlossenen Rinnentroges eingesetzt
ist, wobei zweckmäßigerweise ein von einer Stirnfläche
des Troges
aufragender Gabelarm die senkrechte Lage des Kastenrahmens sichert. Dieser Kasten
wird an den beiden senkrechten Flachseiten und an seiner Oberseite durch leistenförmige
Abstandshalter in seiner Dicke bestimmt.
-
Vorteilhaft ist der Rinnentrog von einer auf ihm drehbaren Hülse
umgeben, die mit verschieden langen Mantelschlitzen versehen ist, die wahlweise
mit dem Mantelschlitz des Troges in Deckung gebracht werden können, so daß verschieden
breite Kastenrahmen eingestellt und durch leichtes Verdrehen der Hülse eingeklemmt
werden können, so daß der Zusammenhalt der Teile des Kastenrahmens gewährleistet
ist.
-
Zur Lagensicherung der Grundplatte auf der Deckplatte kann diese
noch an der oberen Kante mit einer ein Widerlager für die Grundplatte bildenden
Querleiste versehen sein, die gegebenenfalls einige Verdunstungslöcher hat.
-
Die neue Ausbildung ist platzsparend. Sie gibt die Möglichkeit, verschieden
breite Grundplatten unter den gleichen Bedingungen verwenden zu können und ist von
einem besonderen Übertragungsmittel für die mobile Phase aus dem Trog auf die Grundplatte
unabhänglg.
-
Die neue Ausbildung ist nachstehend an Hand der Zeichnungen näher
erläutert. Es zeigt F i g. 1 einen Achsenschnitt, F i g. 2 eine Draufsicht, F i
g. 3 den oberen Teil des Kastenrahmens, Fig. 4 einen Querschnitt nach LinieIV-IV
der Fig. 1, F i g. 5 eine perspektivische Ansicht des erfindungsgemäßen Gerätes
und Fig. 6 die Grund- und Deckplatte kurz vor dem Zusammenbau.
-
Ein zylindrischer Rinnentrog 1 mit einem sich über seine ganze Länge
erstreckenden Mantelschlitz 2 ist an einem Stirnende von einem Standböckchen 3 getragen,
dessen Standfläche 6 so ausgerichtet ist, daß der Mantelschlitz2 auf der Oberseite
des Rinnentroges 1 liegt.
-
Auf den Rinnentrog 1 ist eine Rohrhülse 4 aufgeschoben, die an einem
Ende mit einem gerändelten Rundknopf 5 versehen ist, deren Halbmesser dem Abstand
der Standfläche 6 von der Trogachse entspricht. Die Rohrhülse 4 ist in dem Beispiel
mit zwei einander gegenüberliegenden Mantelschlitzen 7, 8 versehen, die verschieden
lang bemessen sind. Es können auch noch weitere Mantelschlitze von anderer Länge
vorgesehen sein. Das Böckchen 3 trägt an einer Stange 9 einen Gabelarm 10.
-
Die die Diinnschicht aufweisende Grundplatte 11 ist in dem hier vorliegenden
Fall der Dünnschicht-Chromatographie mit innenliegender Schicht auf die Seitenleisten
12 einer Deckplatte 13 aufgelegt, so daß sie mit dieser einen Kastenrahmen bildet.
Zur Lagensicherung der Grundplatte 11 auf der Deckplatte 13 kann diese an der oberen
Querkante noch mit einer Stoßleiste 14 versehen sein, die ein Widerlager für die
Grundplatte bildet und gegebenfalls mit Entlüftungskanälen 15 versehen ist.
-
Zur Ingebrauchnahme wird nach Aufgabe der mobilen Phase in den Rinnentrog
1 die Hülse 4 so gegenüber dem Trog verdreht, daß der der Breite des jeweiligen
Kastenrahmens 11, 13 entsprechende Mantelschlitz 7 bzw. 8 der Hülse 4 mit dem Mantelschlitz
2 des Troges in Deckung kommt. Es wird
dann der vorbereitete Kastenrahmen 11, 13
mit obenliegender Querleiste 14 durch die Schlitze 7, 2 in den Trog gestellt. Der
Gabel arm 9, 10 sichert dabei die Standlage des Kastenrahmens. Die Hülse 4 kann
dann leicht gegenüber dem Trog verdreht werden, so daß die Schlitze 7, 2 den Rahmen
leicht klemmen und dessen Zusammenhalt sichern.
-
In F i g. 5 sind zur Erreichung einer völligen Abdichtung der Chromatographierkammer
noch zwei Klammern 16 und 17 vorgesehen. Man erkennt in F i g. 6 die vorteilhafte
Ausgestaltung des unteren Endes 18 der als Abstandshalter dienenden Seitenleiste
12. Dieses untere Ende weist eine Hinterschneidung auf, zum Zwecke der Vermeidung
der Gruppenbildung des Fließmittels infolge Adhäsion. Das entsprechende Ende der
anderen Seitenleiste ist gleichfalls hinterschnitten. In Fig. 6 ist weiterhin zu
erkennen, daß gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der untere Rand der Grundplatte
11 bogenförmige Aussparungen 19 aufweist, die als Reservoir für das Fließmittel
dienen können.
-
Die der Deckplatte zugewandten Streifenoberflächen der Seitenleiste
sind vorzugsweise geschliffen, um eine um so bessere Abdichtung der Kammer gewährleisten
zu können. Das feste Aufeinandergepreßtsein der beiden Platten ist ein essentielles
Erfordernis der erfindungsgemäßen Vorrichtung und wird, wie bereits ausgeführt,
bei größeren Platten durch eigens vorgesehene Anpreßorgane, beispielsweise die Klammern
16 und 17, gewährleistet. Bei kleineren Platten können solche Anpreßorgane entfallen,
da gemäß der Eigenart der neuen Vorrichtung durch den Verschluß des Troges ein Gegeneinanderpressen
der Platten bewirkt wird.