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Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten Die Verwendung
von Viskosimetern in Betriebsanlagen für die laufende Produktion wird häufig durch
die dort vorliegenden Meßbedingungen sehr erschwert oder unmöglich gemacht. Es kommt
darauf an, die Ergebnisse schnell, sicher und möglichst kontinuierlich zu ermitteln,
zu registrieren und eventuell für die automatische Steuerung einer ganzen Anlage
zu verwenden. Eine solche Anlage erfordert unter anderem Explosionssicherheit, Einfachheit
und Robustheit der Meßgeräte, Reinigungsmöglichkeit, Sicherheit im Dauerbetrieb,
Anpassung der Temperatur des zu prüfenden Produktes an die Meßtemperatur, Überwindung
von Druckdifferenzen bei der Probenentnahme aus dem Reaktionskessel oder Vorratsbehälter
und gegebenenfalls bei der Rückführung in diesen Behälter, vollständigen Luftabschluß
(Verwendung von Schutzgas) usw. Eine sehr wichtige Bedingung für die Viskositätsmessung
laufender Flüssigkeitsströme ist die Freiheit von Gaseinschlüssen und Schaum, eine
Bedingung, die in Reaktionskesseln und Mischgefäßen fast nie gegeben ist, da die
Flüssigkeit gerührt werden muß oder infolge chemischer Reaktionen oder beim Sieden
Gasblasen bildet. Normalerweise ist in solchen Fällen die Verwendung gebräuchlicher
Kapillar-, Kugelfall- und Rotationsviskosimeter ohne Erfolg.
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Es gibt Rotationsviskosimeter, die mit einem Meßteil, das z. B. die
Form eines Taucheinsatzes hat, in den mit dem zu untersuchenden Produkt gefüllten
Kessel eintauchen und die über eine Fernanzeige Meßwerte kontinuierlich angeben.
Diese Viskosimeter lassen sich auch in explosionsgeschützter Ausführung herstellen.
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Sie sind aber nur dann brauchbar, wenn die Temperatur der Flüssigkeit
im Kessel hinreichend konstant bleibt und wenn keine Gasblasen in der Flüssigkeit
vorkommen, was wegen der notwendigen mechanischen Rührung usw. selten möglich ist.
Außerdem ist es günstig, die Viskosität bei einer relativ niedrigen Temperatur der
Flüssigkeit zu messen, da unter diesen Umständen die Produkteigenschaften in der
Viskosität deutlicher hervortreten. Die Messung bei einer anderen Temperatur als
der, die im Kessel vorliegt, kann bekannterweise so durchgeführt werden, daß man
die Flüssigkeit in Proben oder kontinuierlich aus dem Kessel abzieht, durch Wärmeaustausch
auf die Meßtemperatur bringt und nach dem Durchlauf durch das Viskosimeter wieder
in den Kessel zurückführt. Für die Messung selbst sind in diesem Fall Geräte verwendbar,
die nach den bekannten Meßprinzipien arbeiten, aber nur dann, wenn die Flüssigkeit
dazu in den meßbaren Zustand gebracht wird, d. h. wenn die oben aufgezählten Bedingungen
erfüllt
sind. Wird die Probenentnahme aus dem Reaktionskessel mit Hilfe einer Pumpe kontinuierlich
durchgeführt, so treten beim Absaugen des Produktes Schwierigkeiten auf, wenn der
Kessel unter Unterdruck steht und Gaseinschlüsse in der Flüssigkeit vorhanden sind.
Die Flüssigkeitssäule reißt dann in der Saugleitung ab, und das Viskosimeter wird
nicht gleichmäßig mit Flüssigkeit beliefert, so daß eine kontinuierliche Viskositätsmessung
ausgeschlossen ist.
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Es sind kontinuierlich arbeitende Kapillarviskosimeter bekannt. bei
denen die Flüssigkeit in einen Behälter gedrückt wird, der einer Kapillaren vorgeschaltet
ist. Die störenden Gase sollen durch eine Überlaufleitung des Behälters entfernt
werden. Da dieser Behälter unter Druck steht, kann ein Entweichen von Gasen aus
Flüssigkeiten, insbesondere zähen, schaumbildenden Flüssigkeiten nur sehr langsam
und unvollkommen vor sich gehen.
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Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile behoben sind, wenn erfindungsgemäß
an der Saugseite über der Zahnradpumpe ein evakuierbarer Vorratsbehälter für die
zu prüfende Flüssigkeit angeordnet ist, der mit der Evakuierungsleitung durch ein
vom Flüssigkeitsniveau gesteuertes Vakuumventil an sich bekannter Art verbunden
ist. Durch die automatische Einstellung einer bestimmten Flüssigkeitsstandhöhe im
Vorratsbehälter und eines geeigneten Unterdruckes im darüberliegenden Gasraum wird
die Flüssigkeit blasenfrei gemacht, bevor sie durch die Meßkapillare geführt wird.
Auf diese Weise kann auch unter ungünstigen Betriebsverhältnissen eine sichere und
hinreichend genaue Viskositätsmessung stattfinden.
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In der Abbildung wird das hierzu benutzte Meßgerät näher erläutert.
Das Viskosimeter besteht im
wesentlichen aus einer dichten Zahnradpumpe
1 für konstante Förderleistung und einer an der Druckseite der Pumpe angeschlossenen
Meßkapillare 2. Die Viskosität wird aus dem Druckabfall an der durchströmtcn Kapillare
mit Hilfe der Manometer 3 und 4 crmittelt. Für den Auslauf unter Atmosphärendruck
genügt auch das Manometer3 zur Messung. Damit aber ein solches Viskosimeter unter
den genannten Betriebsbedingungen arbeitet, sind die besonderen erfindungsgemäßen
Zusatzeinrichtungen notwendig, durch die die Flüssigkeit aus einem auch unter Unterdruck
stehenden Behälter, z. B. Reaktionskessel, (nicht dargestellt) sicher dem Viskosimeter
zugeführt, entgast und auf die richtige Meßtemperatur gebracht wird. Dazu gehört
der Vorratsbehälter 5 an der Saugseite der Zahnradpumpe 1. Der Vorratsbehälter 5
ist an eine Vakuumleitung 6 angeschlossen und über die Produktleitung7 mit dem Reaktionskessel
verbunden. Durch Evakuieren des Behälters 5 wird das Produkt angesogen, was auch
dann ohne weiteres möglich ist, wenn der Flüssigkeitsstrom in der Zuleitung 7 durch
Gaseinschlüsse unterbrochen wird. Der Vorratsbehälter füllt sich dann infolge der
Druckdifferenz zwischen diesem und dem Reaktionskessel mit Flüssigkeit auf, bis
der Schwimmer 8 über einen Hebel9 das Vakuum ventil 10 schließt. Auch dann steht
zunächst noch der Raum über dem Flüssigkeitsspiegel unter Vakuum, das aber durch
die weiter nachströmende Flüssigkeit langsam aufgefüllt wird. Der Auffüllvorgang
wäre dann beendet, wenn vollständiger Druckausgleich zwischen dem Vorratsbehälter
5 und Reaktionskessel (außer der Druckdifferenz, die durch den Höhenunterschied
der beiden Flüssigkeitsoberflächen hinzukommt) stattgefunden hätte. Dieser Zustand
wird aber nicht erreicht, da gleichzeitig die Zahnradpumpe 1 ständig eine bestimmte
Flüssigkeitsmenge aus dem Vorratsbehälter 5 abführt. Das Vakuum in diesem Vorratsbehältel
wird sich deshalb nur so weit auffüllen, bis die noch bestehende restliche Druckdifferenz
zwischen Reaktionskessel und Vorratsbehälter gerade noch dazu ausreicht, um die
gleiche Flüssigkeitsmenge anzusaugen, die durch die Zahnradpumpe 1 abgeführt wird.
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Diese restliche Druckdifferenz ist notwendig, um die innere Reibung
der Flüssigkeit in der Zuleitung 7 zu überwinden. Sie ist unter anderem von dem
Rohrquerschnitt der Zuleitung 7 abhängig und läßt sich durch ein in die Zuleitung7
eingesetztes Drosselventil 11 verändern. Der Gleichgewichtszustand bleibt aber nur
dann erhalten, wenn die Flüssigkeit keine Gasblasen enthält. Sind solche vorhanden,
so dehnen sie sich im Vorratsbehälter 5 rasch aus und steigen infolge des größeren
Auftriebs beschleunigt an die Flüssigkeitsoberfläche, wobei sie den dort herrschenden
Gasdruck erhöhen (Unterdruck vermindern). Die Folge davon ist ein langsameres Nachströmen
der frischen Flüssigkeit, und der Flüssigkeitsspiegel im Vorratsbehälter sinkt.
Er sinkt aber nur so lange, bis der Schwimmer das Vakuumventil 10 erneut öffnet,
wodurch der Ausgangszustand wiederhergestellt wird und die weiteren Vorgänge wie
beschrieben ablaufen.
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Die Zone der entgasten Flüssigkeit befindet sich über dem Boden des
Vorratsbehälters 5, wo an der tiefsten Stelle die Absaugöffnung 12 angebracht ist.
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Durch die über der Zahnradpumpe stehende Flüssigkeitssäule der Höhe
h, die z. B. 100 mm betragen kann, wird dafür gesorgt, daß infolge des hydrostatischen
Druckes an der Saugöffnung 13 der Pumpe die
Flüssigkeit ohne Unterbrechung nachströmt,
auch wenn der über dem Flüssigkeitsspiegel liegende Gasraum unter Unterdruck steht.
Die Zahnradpumpe 1 arbeitet dann auch bei sehr geringem Gasdruck im Vorratsbehälter
5 mit konstanter Förderleistung. Das ist nicht der Fall bei zu niedriger Flüssigkeitssäule,
weil dann infolge des zu geringen Druckes und der Zähigkeit der Flüssigkeit die
in der Pumpe während des Betriebes frei werdenden Zahnlücken nicht vollständig gefüllt
werden.
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Bei der Einstellung des richtigen Betriebszustandes ist nun einerseits
darauf zu achten, daß der Gasdruck im Vorratsbehälter 5 einen möglichst niedrigen
Wert erreicht, weil dann die Entgasung schneller und gründlicher abläuft als bei
Normaldruck, andererseits darf der Gasdruck nicht zu gering werden, da in der Flüssigkeit
auch leicht siedende Bestandteile enthalten sein können, die bei zu niedrigem Druck
vergasen und so die Zusammensetzung des Gemisches ändern können. Es kommt also darauf
an, durch entsprechende Drosselung der Zuleitung den jeweils für die Betriebsverhältnisse
richtigen Druck einzustellen.
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Für die erste Anpassung der Produkttemperatur an die Meßtemperatur
ist der Vorratsbehälter 5 von einem Mantel 14 umgeben, durch den Thermostatenflüssigkeit
strömt. Die weitere, genaue Temperaturanpassung erfolgt dann leicht durch Temperierung
der Pumpe und der Meßkapillare mit einer Thermostatenflüssigkeit.
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Mit Hilfe dieser erfindungsgemäßen Zusatzausstattung des Viskosimeters
können betriebsmäßig einwandfreie Viskositätsmessungen kontinuierlich durchgeführt
werden, auch wenn die obengenannten Betriebsbedingungen, wie Gaseinschlüsse im Produkt,
Druck- und Temperaturdifferenzen zwischen Meßstelle und Reaktionskessel, vorhanden
sind. Durch das Ansaugen des Produktes über Vakuum ist es auch möglich, verhältnismäßig
lange und dünne Zuleitungen zu benutzen, so daß das Viskosimeter auch in größerer
Entfernung vom Reaktionskessel an geigneter Stelle montiert werden kann. Durch die
einfache und raumsparende Bauweise der Vorrichtung können auch ohne erheblichen
Aufwand die Teile des Meßgerätes, die mit der Flüssigkeit in Berührung kommen, für
besonders aggressive Produkte in chemisch beständigem Material ausgeführt werden.