DE1167794B - Verfahren zum Einbetten wasserunloeslicher Vitamine und anderer bei der Aufbewahrung sich verschlechternder oder verdampfender Stoffe in eine Umhuellung - Google Patents

Verfahren zum Einbetten wasserunloeslicher Vitamine und anderer bei der Aufbewahrung sich verschlechternder oder verdampfender Stoffe in eine Umhuellung

Info

Publication number
DE1167794B
DE1167794B DEC9894A DEC0009894A DE1167794B DE 1167794 B DE1167794 B DE 1167794B DE C9894 A DEC9894 A DE C9894A DE C0009894 A DEC0009894 A DE C0009894A DE 1167794 B DE1167794 B DE 1167794B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
starch
starches
embedding
water
corn
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC9894A
Other languages
English (en)
Inventor
Thomas John Schoch
Charles Cushman Spencer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unilever Bestfoods North America
Original Assignee
Unilever Bestfoods North America
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US445912A external-priority patent/US2876160A/en
Application filed by Unilever Bestfoods North America filed Critical Unilever Bestfoods North America
Publication of DE1167794B publication Critical patent/DE1167794B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/40—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products free-flowing powder or instant powder, i.e. powder which is reconstituted rapidly when liquid is added
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30—Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/36—Polysaccharides; Derivatives thereof, e.g. gums, starch, alginate, dextrin, hyaluronic acid, chitosan, inulin, agar or pectin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1629—Organic macromolecular compounds
    • A61K9/1652—Polysaccharides, e.g. alginate, cellulose derivatives; Cyclodextrin

Description

  • Verfahren zum Einbetten wasserunlöslicher Vitamine und anderer bei der Aufbewahrung sich verschlechternder oder verdampfender Stoffe in eine Umhüllung Es ist bei verpackten Nachspeisen bekannt, geschmackgebende Öle in eine Gelatinekapsel einzuschließen, um den Verlust an Geschmack oder die Entwicklung eines Beigeschmacks zu verhindern.
  • Auch ist ein Verfahren bekannt, bei dem Vitamin A entweder als Ölkonzentrat oder als geschmolzenes Acetat in einer warmen Gelatinelösung emulgiert und diese Emulsion ihrerseits in einem pflanzlichen Öl emulgiert wird, um eine mehrphasige Dispersion zu bilden, welche dann unter den Gelatinierungspunkt der Gelatine abgekühlt wird. Die kugeligen Teilchen der Dispersion werden dann von der Ölphase getrennt und mit Alkohol entwässert, um trockene Gelatineteilchen zu geben, welche eingebettete Kügelchen des Vitamins enthalten.
  • Es ist auch bekannt, Stärke in Wasser zu kochen, ein eßbares Ö1 einzuemulgieren, die Emulsion zu homogenisieren und das Produkt zu trocknen. Auf diese Weise werden in erster Linie Mürbemachungsmittel fürBäckereizwecke hergestellt.
  • Hiermit wird keine schützende Einbettung für empfindliche Stoffe erzielt, vielmehr sind, wenn ein Öl in derartiger Weise in die Stärkepaste einemuligert wird, die Öltröpfchen deutlich neben den Stärketeilchen zu erkennen. Auch wenn gemäß einer Variante dieses bekannten Verfahrens vor dem Kochen der Stärke eine kleine Säuremenge zugesetzt und höchstens einige Minuten gekocht wird, so erleichtert dies wohl etwas die Herstellung der Stärkepaste, ändert aber nichts Wesentliches an der Beschaffenheit der Stärke und dementsprechend auch nicht an den Eigenschaften des Endproduktes, weil sowohl Säuremenge wie Behandlungszeit viel zu gering sind, um eine chemische Änderung der Stärke zu bewirken.
  • Mit diesem bekannten Verfahren ist es bisher auch nicht möglich, Geflügelfutter durch Besprühen mit ß-Carotinkonzentraten zu ergänzen, da das Carotin rasch ausgebleicht wird. Man kann auch Insektizide, trockene Gewürze und Gewürzöle, medizinische und diätetische Ergänzungsstoffe, dem Ranzigwerden unterworfene Fettstoffe nicht schützen.
  • Diese Schwierigkeiten werden bei einem Verfahren zum Einbetten wasserunlöslicher Vitamine und anderer bei der Aufbewahrung sich verschlechternder oder verdampfender Stoffe in eine Umhüllung aus einem von Stärke abgeleiteten Stoff durch Dispergieren des einzubettenden Stoffes in einer wäßrigen Lösung des Einbettungsmittels und Überführen der Dispersion in ein Trockenpulver überwunden, wenn erfindungsgemäß als Einbettungsmittel geröstete Dextrine, Stärkehydrolysate mit einem Dextrose- äquivalentwert von etwa 4 bis 200/0, oxydierte Stärken mit einer Scott-Heißpastenviskosität von etwa 90 bis 54 auf der Basis von 100 g Stärke in 280 ccm Wasser, verätherte Stärken mit einer 5-g-Alkalifluidität von etwa 60 bis 90, Stärkeester von der Art der acetylierten Stärken, gemischte Carbonsäure-Sulfonsäure-Stärkeester, Stärken aus der Gruppe der wachsartigen Mais- und Sorghumstärken und/oder dünn kochende wachsartige Stärken verwendet werden.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können außer Vitaminen auch Vorstufen von Vitaminen, empfindliche Arzneimittel, Backfette und Backöle, flüssige Insektizide, Kaltwasserfarben, flüssige und feste hautschädliche Stoffe und ähnliches Material in eine sie beständig und lagerfähig machende Umhüllung eingebettet werden. Auch können miteinander reagierende Mittel in getrennte stärkeartige Einbettungsmassen eingebracht, die getrockneten Stoffe gemischt und aufbewahrt werden, wobei eine chemische Reaktion erst stattfindet, wenn das trockene Gemisch mit Wasser benetzt wird.
  • Gegebenenfalls kann ein Weichmacher, z. B. Calciumchlorid, Glycerin, Glykol, Harnstoff, Dicyandiamid, Ammoniumthiocyanat, Formamid, Maltosesirup und Maissirup (Glukosesirup), benutzt werden, um ein weniger brüchiges trockenes Produkt zu erzeugen. Auch kann ein oberflächenaktives Mittel zur Begünstigung der Dispersion einer Flüssigkeit benutzt werden.
  • Als Einbettungsmittel sind erfindungsgemäß brauchbar: A. Gedörrte oder geröstete Dextrine, mitunter bezeichnet als Kanariendextrine, gelbe Dextrine oder britische Gummen, welche hohe Löslichkeit in kaltem Wasser (das ist üblicherweise 800/0 oder mehr), hohe Lösungsbeständigkeit (das ist geringster Rückgang, geringstes Ausscheiden und Absetzen) und einen sehr niedrigen Gehalt an linearer Stärkesubstanz (das ist, wie es qualitativ durch das Fehlen der Blaufärbung mit Jod angezeigt wird, während diese Produkte gewöhnlich rote oder pflaumenartige Färbung geben), zeigen.
  • B. Dünnkochende oxydierte Stärken, technisch durch Oxydation mit Hypochlorit oder Peroxyd erzeugt. Diese Stärken geben klare beständige Lösungen mit geringstem Ausscheiden oder Absetzen.
  • C. Verätherte Stärken einschließlich der Hydroxyäthyl-, Hydroxypropyl-, Methyl- und Äthyl derivate von niedrigem oder wäßrigem Substitutionsgrad (Substitutionsgrad von 0,04 bis 0,25 Äthergruppen pro Glukoseeinheit). Zusätzlich sollten diese Produkte durch Säuremodifikation oder Oxydation vor oder nach der Derivatbildung dünnkochend gemacht werden, um die Auflösung der Körnchenstruktur zu unterstützen und die Verwendung höherer Stärkekonzentrationen zu erlauben. Ein geeigneter Verdünnungsgrad würde einer 5-g-Alkalifluidität von etwa 60 bis 90, gemessen nach dem Verfahren von Buel (8. Int.
  • Congr., Fure Applied Chem., Orig.Com., 13, 5. 63 [1912]), entsprechen.
  • D. Stärkeester, z. B. die leicht azetylierten Stärken nach Cross, Bevan und Traquair (Chem.-Zeit., 29, S.527, 528 [1905]), oder technisch verfügbare Produkte, welche als gemischte Carbonsäure, und Sulfonsäureester von Maisstärke beschrieben sind. Um die Auflösung der Körnchen zu unterstützen, sollten die Stärkeester mindestens mäßig dünnkochend sein.
  • E. Stärken, welche von Natur aus frei von einem linearen Bestandteil sind, z. B. Wachsmais- oder Wachskorghumstärken. Um die Auflösung der Körnchen zu unterstützen und Verwendung höherer Stärkekonzentrationen zu erlauben, sollten diese Stärken dünnkochend durch geeignete Mittel, z. B. durch Säure- oder Enzymhydrolyse, Oxydation oder Dextrinierung gemacht werden.
  • F. Umgewandelte Stärkeprodukte im Bereich von etwa 4 bis 20 ovo Dextroseäquivalenten (D. E.), durch Säure- oder Enzymhydrolyse erzeugt, mit hoher Löslichkeit in kaltem Wasser, guter Stabilität der Lösungen gegen Rückgang und keine Blaufärbung mit Jod gebend. Dagegen geben geeignete Produkte rote oder pflaumenartige Färbungen.
  • Einzelheiten über die Herstellung und Eigenschaft dieser brauchbaren Stärkederivate finden sich beispielsweise in dem Handbuch »Chemistry and Industry of Starch«, 1950, von R. W. Kerr, und zwar bezüglich der Gruppe A. geröstete Dextrine, S.348 bis 355, und Mittel XIII, S. 357 bis 372; B. dünnkochende oxydierte Stärke, S.336 bis 342; C. Stärkeäther, S. 293 bis 299; D. Stärkeester, S. 262 bis 293; E. Stärken, welche von Natur aus frei von einer linearen Fraktion sind; Verfahren, um sie dünnkochend zu machen, finden sich auf den Seiten 76 bis 81, 336 bis 342 und 444 bis 448; F. zu einem niedrigen D. E. umgewandelte Stärke, S. 367 und 398 bis 403.
  • Auch Kombinationen der vorstehenden Arten können benutzt werden, z. B. ein geröstetes Hydroxyäthyldextrin oder ein durch Dextrinierung einer hydrolysierten Stärke mit 18 Dextroseäquivalenten hergestelltes Produkt. Auch kann als Ausgangsstärke Mais-, Tapioca-, Weizen-, Reis-, Sorghum-, Sago-, Kartoffel-, Pfeilwurzel-, Wachsmais-. Wachssorghumstärke oder deren Gemische benutzt werden.
  • Zur weiteren Erläuterung und Kennzeichnung der erforderlichen stärkeartigen Stoffe sei festgestellt, daß folgende Gruppen modifizierter Stärken als verhältnismäßig unwirksam gefunden wurden. Diese Produkte liegen daher außerhalb des Umfangs der Erfindung: G. Unmodifizierte Stärke. Selbst bei verlängertem Kochen zerfallen die gequollenen Körnchen nicht unter Bildung einer molekulardispersen Lösung.
  • H. Chemisch vernetzte Stärken, z.B. Derivate der Behandlung mit Phorphoroxychlorid mit Esterbrücken oder der Behandlung mit Epichlorhydrin mit ätherartigen Vernetzungen.
  • I. Dünnkochende säuremodifizierte Stärken.
  • J. Weiße Dextrine.
  • K. Sogenannte Maissirupe mit einem Dextroseäquivalentbereich von etwa 20 bis 60 auf Trokkenbasis.
  • Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren weiter erläutern.
  • Beispiel 1.
  • Dieses Beispiel zeigt das Einbetten von Xantho phyllöl in verschiedenen Einbettungsmitteln, wobei fiockengetrocknet wird.
  • 100 Teile der in der Tabelle angegebenen Stärke mit 8 bis 100/o Feuchtigkeit wurden in den angegebenen Wassermengen angeteigt, 25 Teile handelsüblicher Maissirup (Glukosesirup von 430 Be und 42 O/o Dextroseäquivalent) zugesetzt und die Mischung 30 Minuten bei 95 bis 100 C unter stetigem Rühren gekocht. Die Mischung wurde dann auf 50 C unter Rühren abgekühlt und 40 Teile Maisxanthophyllöl zugesetzt, wobei die Emulgierung durch starkes Rühren mit einem Propellerrührer bewirkt wurde. Nach 10 Minuten Rühren zeigte mikroskopische Prüfung, daß das Öl in gleichförmigen Tröpfchen von etwa 10 Mikron Durchmesser dispergiert war. Die sahnige Paste wurde dann in eine dünne Schicht auf Glasplatten ausgebreitet und über Nacht bei Raumtemperatur trocknen gelassen. Zwei Prüfungen wurden dann angewendet, um die Wirksamkeit der Stärkeeinbettungsmasse für das Festhalten des Xanthophyllöls zu messen. Um die Menge an ungeschütztem Xanthophyllöl zu messen, wurde das getrocknete flockige Produkt durch Verrühren mit kaltem Mineralöinaphtha extrahiert und die Carotinpigmente in der Naphtha spektrophotometrisch mit einer Wellenlänge von 450 Millimikron geschätzt.
  • In der nachstehenden Tabelle ist das ausziehbare Pigment als Prozente des gesamten vorhandenen Carotins ausgedrückt und stellt den Teil des Xanthophyllöls dar, welcher nicht innerhalb der Stärkeeinbettungsmasse geschützt ist. Als eine schlüssigerePrüfung, welche Beständigkeit gegenüber Oxydation anzeigt, wurde das trockene flockige Produkt in einem Luftofen auf 750 C während einer und während 4 Wochen erwärmt und das übriggebliebene Caro- tinoid bestimmt, ausgedrückt in Prozenten des ursprünglichen Gehalts. Der Versuch wurde in üblicher Weise gemacht, nämlich Digerieren der Probe in alkoholischem Kaliumhydroxyd, Ausziehen mit Naphtha, gefolgt von der spektrophotometrischen Messung mit 450 Millimikron im Vergleich gegen reines umkristallisiertes fl-Carotin.
  • In der Tabelle ist der allgemeine Stärketyp mit einem Buchstaben von A bis J entsprechend der im vorstehenden beschriebenen Klassifizierungen gegekennzeichnet. Während die erfindungsgemäßen Stärketypen A bis F einen guten Schutz bieten, sind die Typen G bis K sowie die beiden letzten in der Tabelle ausgeführten Kombinationen wenig bzw. überhaupt nicht wirksam.
  • Tabelle 1
    Lösungs- 0/0 Beständigkeit
    Stärke Art Teile I mittel- bei 750 C Bemerkungen
    Wasser I Extrakt
    O/o 1 Woche Wochen
    Helles, kanariengelbes Maisdextrin, er- A 60 7 88 j Sehr dichter Film
    halten durch Rösten mit saurem Kata- Mikrodispergierte
    Iysator Lösliches = 97 0/o Öltröpfchen
    18 D. E. Maisstärkehydrolyseprodukt F 70 22 79 79 Harter dichter Film
    Hellgelbes Maisdextrin, erhalten durch A 80 4 87 76 Auf heißer Metall-
    Rösten mit saurem Katalysator platte getrocknet
    Lösliches = 980/0
    Das gleiche wie vor A 80 3 84 74 Die gleiche Paste,
    aber bei Raum-
    temperatur getrocknet
    Britischer Gummi, gelbbraun, erhalten A 140 2 79 74
    durch Rösten mit saurem Katalysator
    Lösliches = 80°/o
    Dunkelgelbes Maisdextrin, erhalten durch A 50 9 82 73 Mikrodispergierte
    Rösten mit saurem Katalysator Öltröpfchen
    Lösliches = 97 O/o
    85-Fluidität Wachsmaisstärke E 220 4 78 69
    Helles kanariengelbes Maisdextrin, erhal- A 70 5 76 68 Alligatorhaut
    ten durch Rösten mit saurem Katalysa-
    tor Lösliches = 990/0
    18 D. E. Maisstärkehydrolyseprodukt F bis A 50 6 79 66
    anschließend dextriniert
    Lösliches = 1000/o
    Britischer Gummi, erhalten durch Rösten A 120 6 71 60
    von Maisstärke mit saurem Katalysator
    Lösliches = 900/0
    50-Fluidität dünnkochende Wachsmais- E 320 11 65 51 Hart, sehr brüchig,
    stärke flockig
    5 D. E. Maisstärkehydrolyseprodukt F 90 15 62 51 Dichter Film
    Lösliches = 95 O/o
    80-Fluidität Hydroxyäthyl-Maisstärke C 300 6 68 46
    0,05 Substitutionsgrad
    55-Scott-hypochloritoxydierte Maisstärke B 260 10 62 44
    26-Fluidität SulfoncarbonsäureStärke- D 420 9 75 40
    erster
    Maisgummi, helles Gelbbraun, erhalten A 200 9 58 42 Die Paste verdickt sich
    durch Rösten von neutraler Stärke beim Kühlen wegen
    Lösliches = 10 O/o Rückgangs
    (Anmerkung: Dextrinlösliches ist durch Ausziehen mit Wasser bei 250 C bestimmt).
  • Tabelle (Fortsetzung)
    Lösungs- % Beständigkeit
    Stärke Art Teile mittel-
    Wasser Extrakt 1 750 4 Wochen
    % 1 Woche 4 Wochen
    4 D. E. Maisstärkehydrolyseprodukt F 120 15 46 43 Harter, dichter Film,
    Lösliches = 95 % etwas öliger Oberfläche
    90-Scott Hypochloritoxydierte Maisstärke G 260 12 56 39
    45-Fluidität acetylierte Maisstärke mit D 400 11 52 38 Harter dichter Film
    1,8 % veresterter Essigsäure
    Maisgurnrni, helles Gelbbraun, erhalten A 300 25 43 36 »Kurze« Paste, geliert
    .durch Rösten von alkalischer Stärke beim Kühlen infolge
    Lösliches = 40/0 Rückgangs
    Maisgummi, helles Gelbbraun, erhalten A 720 9 41 35 Zurückgegangene Paste
    durch Rösten von alkalischer Stärke
    Lösliches = 2 ovo
    Hydroxyäthyl-Kartoffelstärke 0,25 Sub- C 500 34 41 31 Sehr dichter Film
    stitutionsgrad
    Niedrigumgesetzte oxydierte Maisstärke B 360 20 38 1 22 »Kurze« Paste,
    ungleichförmige
    Dispersion
    Weißes Dextrin, erhalten durch Erhitzen J 100 37 22 17
    säuremodifizierter Maisstärke auf nicht
    ganz 100C C Lösliches = 230/0
    Maisgummi Lösliches = 4 °/o GbisA 360 31 25 15 »Kurze« Paste
    44-Fluidität säuremodifizierte Kartoffel- I 320 16 42 12
    stärke
    75-Fluidität säuremodifizierte Kartoffel- I 260 35 25 13
    stärke
    Weißes Dextrin von Maisstärke J 110 34 25 12 Sehr dichter,
    Lösliches = 650/0 undurchsichtiger Film
    Weißes Dextrin von Maisstärke J 120 37 15 8 Dichter Film
    Lösliches = 25 ovo
    Maisgummi, erhalten durch Rösten G bis A 260 47 18 0 Die Paste verdickt sich
    alkalischer Stärke beim Kühlen
    Lösliches = 50/0
    Weißes Dextrin von Maisstärke J 120 41 15 0
    Lösliches = 45 %
    Weißes Dextrin von Maisstärke J 170 25 10 0
    Lösliches = 40/0
    Weißes Dextrin von Maisstärke J 140 74 0 -
    Lösliches = 15
    Unveränderte Maisstärke G 1000 89 13 - öliger Film
    (2 Tage)
    Weißes Dextrin von Maisstärke J 180 100 1 - Öliger Film
    Lösliches = 40io (1 Tag)
    90-Fluidität Maisstärke I 240 100 2 - Öliger Film
    (2 Tage)
    Auf Trockenwalzen gelierte mit 200/0 - - 82 0 -
    Xanthophyllöl übersprühte Maisstärke- (1 Tag)
    flocken
    Bäckereifarbe (Weizenmehl mit etwa - - 100 2
    10°/oXanthophyllöl) (lTag)
    (Anmerkung: Dextrinlösliches ist durch Ausziehen mit Wasser bei 25°C bestimmt).
  • Beispiel 2 Dieses Beispiel zeigt das Einbetten von Xanthophyllöl, wobei sprühgetrocknet wird.
  • Eine Mischung von 50 kg einer mit Hypochlorit oxydierten Maisstärke mit einer Scott-Heißpastenviskosität von 55, 12,5 g Maissirup und 375 kg Wasser werden in einem mit Mantel und Propellerrührer versehenen Kessel zum Kochen gebracht, 15 Minuten gekocht und 10 Minuten lang abkühlen gelassen. Der größere Anteil an Wasser war erforderlich, um die Viskosität des Systems auf einer zulässi gen Höhe für das Sprühtrocknen zu halten. Ein zusätzlicher Turbinenhomogenisator wurde dann in die Paste gebracht und 12,5 kg Xanthophyllöl zugefügt.
  • Nach 30 Minuten Mischen war die Kügelchengröße noch nicht gleichförmig und lag im Bereich von 5 bis 50 Mikron. Die Emulsion wurde dann durch einen Druckhomogenisator (Einlaßdruck 340kg/qcm, Auslaßdruck 280 kg/qcm) auf ihremWege zur Düse eines Gegenstromsprühtrockners geschickt. Die Temperatur der Einlaßluft zu dem Trockner war etwa 1500 C und die Durchsatzgeschwindigkeit 2,7 1 pro Minute.
  • Es fiel ein feines kräftig gelb gefärbtes Pulver mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 3 O/o und einer Massendichte von 0,425 kg/l an. Die ölige Phase wurde augenscheinlich im Verfahren mikrodispergiert. Es konnten unter dem Mikroskop bei 500facher Vergrößerung keine Ölkügelchen unterschieden werden.
  • Das Ausziehen dieses Materials mit kaltem Mineralölnaphtha entfernte 50/0 des gesamten Carotinoids.
  • Nach Altern bei 750 C für eine und für 4 Wochen war die Menge an erhalten gebliebenem Carotinoid 69 0/o bzw. 210/0. Bei diesem Beispiel gab Sprühtrocknen nicht ganz soviel Schutz gegen Sauerstoff wie Flockentrocknen, wahrscheinlich infolge der außerordentlich feinen Dispersion des Öls.
  • Beispiel 3 Dieses Beispiel zeigt das Einbetten von Vitamine Eine Mischung aus 50 g mit Hypochlorit oxydierter Mais stärke mit einer Scott-Heißpastenviskosität von 55, 12,5 g handelsüblichem Maissirup und 120 ccm Wasser wurden unter stetigem Rühren während 15 Minuten bei 95 bis 1000 C gekocht und dann auf 400 C abgekühlt. Während der Abkühlungszeit wurde die Paste mit Kohlendioxyd zum Ersatz der Luft überspült. Sobald die Temperatur 400 C erreicht, wurden 10 g eines handelsüblichen Konzentrats von Vitamin A Palmitat in Öl mit einem Gehalt von 1 000 000 USP-Einheiten pro Gramm tropfenweise zu der Paste unter kräftigem Rühren zugesetzt, um Emulgierung zu bewirken. Das Dbersprühen mit Kohlendioxyd wurde in dieser Stufe fortgesetzt. Nach gleichförmiger Emulgierung wurde das Muster auf eine Glasplatte gestrichen, über Nacht bei Raumtemperatur getrocknet. Es ergaben sich glänzende zitronengelbe Flocken. Eine gleiche Zubereitung wurde unter Verwendung von 50 g einer 85-Fluiditäts-Wachsmaisstärke zubereitet. Mikroskopische Prüfungen der getrockneten Flocken zeigten, daß beträchtliche Kristallisation des Vitamins A Palmitats innerhalb der einzelnen Ölkügelchen stattgefunden hatte. Vitaminversuche wurden mit dem ursprünglichen getrockneten Produkt und gleicherweise auch nach dem Altern bei Raumtemperatur während 3 Wochen und 3 Monaten gemacht. Der Vitamingehalt wurde nach dem 1945 A. O. A. C.-Verfahren bestimmt, ausgedrückt in USP-Einheiten pro Gramm
    Alterungszeit Mit Hydrochlorit Mit 85-Fluidität
    oxydierte Stärke Wachsmaisstärke
    Zu Anfang 116,000 109,000
    Nach3 Wochen 101,000 105,000
    Nach 3 Monaten 106,000 118,000
    Etwa 250/0 Verlust erfolgte augenscheinlich während der Flockentrocknung, wahrscheinlich infolge der Absorption atmosphärischen Sauerstoffs durch die nasse Paste während der Zeit langsamen Trocknens.
  • Jedoch war das getrocknete Produkt bei Raumtemperatur innerhalb der Genauigkeit der Prüiungsmethode völlig beständig.
  • Beispiel 4 Dieses Beispiel erläutert das Einbetten von Anilintrinitrobenzol. Anilintrinitrobenzol ist ein fester kristalliner Stoff mit der Fähigkeit, Nagetiere abzuschrecken. Wenn er frei liegt neigt er zum Ausbleichen.
  • Eine Mischung von 50 g hypochloritoxydierter Maisstärke mit einer Scott-Heißpastenviskosität von 55, 12,5 g Maissirup und 130 ccm Wasser wurde bis zur Erzielung einer homogenen Lösung getrocknet.
  • Der Anilintrinitrobenzolkomplex wurde fein pulverisiert und 0,6 g dieses Materials in das Stärkesubstrat eingerührt, um eine glatte und gleichförmige Dispersion zu ergeben, welche dann auf einer Glasplatte getrocknet wurde. Gleiche Zubereitungen wurden unter Zusatz von 10 g und 20 g des Komplexes hergestellt. Alle drei Zubereitungen waren bei der Lagerung über mehere Monate beständig, wie sich daraus ergab, daß nichts an der Farbe verlorenging. Ein interessantes Merkmal ist, daß diese Zubereitungen im Gegensatz zu dem Stammkomplex wenig oder keinen Geruch besaßen, wodurch eine Festlegung des Komplexes angezeigt war.
  • Beispiel 5 Dieses Beispiel erläutert das Einbetten von Backfett.
  • 50 g einer hypochloritoxydierten Maisstärke mit einer Scott-Heißpastenviskosität von 55 wurden in 120 ccm Wasser suspendiert, während 15 Minuten unter Rühren bei 950 C gekocht und 37,5 g eines üblichen Maissirup zugesetzt. 20 ccm eines geschmolzenen pflanzlichen Backfetts, im Handel unter dem Namen »Crisco« erhältlich, wurden dann in die Paste einemulgiert, welche anschließend auf Glasplatten aufgestrichen und getrocknet wurde. Gleiche Zubereitungen wurden mit 40 und 60 ccm des geschmolzenen Backfetts hergestellt. Die getrockneten Pasten mit einem Gehalt von 20 und 40 ccm Fett waren frei fließend und ohne oberflächliche Fettigkeit, während das 60 ccm enthaltende Produkt äußerliches Fett erkennen ließ. Benzolextraktion der drei Muster entfernte 12, 33 und 64 0/o des Gesamtfetts.
  • Mittels dieses besonderen Ansatzes können bis zu 32 0/o Backfett (berechnet auf die gesamte Zusammenstellung) in eine Stärkeeinbettungsmasse unter Bildung eines frei fließenden nicht fettigen trockenen Backfetts einverleibt werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Verfahren zum Einbetten wasserunlöslicher Vitamine und anderer bei der Aufbewahrung sich verschlechternder oder verdampfender Stoffe in eine Umhüllung aus einem von Stärke abgeleiteten Stoff durch Dispergieren des einzubettenden Stoffes in einer wäßrigen Lösung des Einbettungsmittels und überführen der Dispersion in ein Trockenpulver, dadurch gekennzeichnet, daß als Einbettungsmittel geröstete Dextrine, Stärkehydrolysate mit einem Dextroseäquivalentwert von 4 bis 20°/o, oxydierte Stärken mit einer Scott-Heißpastenviskosität von etwa 90 bis 45 auf der Basis von 100 g Stärke in 280 ccm Was- ser, verätherte Stärken mit einer 5-g-Alkalifluidität von etwa 60 bis 90, Stärkeester von der Art der acetylierten Stärken, gemischte Carbonsäure-Sulfonsäure-Stärkeester, Stärken aus der Gruppe der wachsartigen Mais- und Sorghumstärken und/ oder dünn kochende wachsartige Stärken verwendet werden.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 868 731, 854 149, 859 355, 304 687, 161266, 858 456, 336 665; britische Patentschriften Nr. 522418, 493; USA.-Patentschriften Nr. 2381 342, 2596333, 2 650 895, 2218592.
DEC9894A 1953-09-03 1954-09-01 Verfahren zum Einbetten wasserunloeslicher Vitamine und anderer bei der Aufbewahrung sich verschlechternder oder verdampfender Stoffe in eine Umhuellung Pending DE1167794B (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US37841953A 1953-09-03 1953-09-03
US445912A US2876160A (en) 1954-07-26 1954-07-26 Starch matrix material containing imbedded material and process for preparing same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1167794B true DE1167794B (de) 1964-04-16

Family

ID=45563641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEC9894A Pending DE1167794B (de) 1953-09-03 1954-09-01 Verfahren zum Einbetten wasserunloeslicher Vitamine und anderer bei der Aufbewahrung sich verschlechternder oder verdampfender Stoffe in eine Umhuellung

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1167794B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1980002374A1 (en) * 1979-05-10 1980-11-13 American Hospital Supply Corp Hydroxyalkyl starch drug carrier
EP0073006A2 (de) * 1981-08-21 1983-03-02 William Gough Tucker Medizinisches Präparat und Verfahren zu dessen Herstellung

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE161266C (de) *
DE336665C (de) * 1918-11-26 1921-05-09 Martin Lange Dr Verfahren zur Herstellung haltbarer Backpulver
GB169493A (en) * 1920-06-22 1921-09-22 Henry Vail Dunham Dry shortening material and process of making same
GB522418A (en) * 1938-11-08 1940-06-18 Albert Green Improvements in or relating to methods and apparatus for the manufacture of special bakers' flours
US2218592A (en) * 1939-06-17 1940-10-22 Atlantic Coast Fisheries Co Vitamin preparation and method of making same
US2381342A (en) * 1941-12-23 1945-08-07 Hoffmann La Roche Manufacture of improved hulled rice
US2596333A (en) * 1951-04-03 1952-05-13 Fougera & Co Inc E Dietary salt substitute
DE854149C (de) * 1943-11-03 1952-10-30 Albert Green Verfahren zur Herstellung von Vorprodukten fuer die Anreicherung von Nahrungs- und Futtermitteln í¬ ausgenommen Spezialbaeckermehle í¬ mit Aufbau- und Wirkstoffen
DE858456C (de) * 1950-01-07 1952-12-08 Deltafor N V Verfahren zur Herstellung von Formpraeparaten, welche oxydations-empfindliche Stoffe, insbesondere Vitamine und/oder Hormone, enthalten
DE859355C (de) * 1950-06-01 1952-12-15 Fred Ruppert Dr Med Dr Rer Nat Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen diaetetischen Naehr- und Heilmittels
DE868731C (de) * 1938-11-08 1953-02-26 Albert Green Verfahren zur Verbesserung von mehlartigen Nahrungsmitteln, insbesondere Baeckermehlen
US2650895A (en) * 1947-02-24 1953-09-01 Mead Johnson & Co Spray dried vitamin a and d emulsion

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE161266C (de) *
DE336665C (de) * 1918-11-26 1921-05-09 Martin Lange Dr Verfahren zur Herstellung haltbarer Backpulver
GB169493A (en) * 1920-06-22 1921-09-22 Henry Vail Dunham Dry shortening material and process of making same
GB522418A (en) * 1938-11-08 1940-06-18 Albert Green Improvements in or relating to methods and apparatus for the manufacture of special bakers' flours
DE868731C (de) * 1938-11-08 1953-02-26 Albert Green Verfahren zur Verbesserung von mehlartigen Nahrungsmitteln, insbesondere Baeckermehlen
US2218592A (en) * 1939-06-17 1940-10-22 Atlantic Coast Fisheries Co Vitamin preparation and method of making same
US2381342A (en) * 1941-12-23 1945-08-07 Hoffmann La Roche Manufacture of improved hulled rice
DE854149C (de) * 1943-11-03 1952-10-30 Albert Green Verfahren zur Herstellung von Vorprodukten fuer die Anreicherung von Nahrungs- und Futtermitteln í¬ ausgenommen Spezialbaeckermehle í¬ mit Aufbau- und Wirkstoffen
US2650895A (en) * 1947-02-24 1953-09-01 Mead Johnson & Co Spray dried vitamin a and d emulsion
DE858456C (de) * 1950-01-07 1952-12-08 Deltafor N V Verfahren zur Herstellung von Formpraeparaten, welche oxydations-empfindliche Stoffe, insbesondere Vitamine und/oder Hormone, enthalten
DE859355C (de) * 1950-06-01 1952-12-15 Fred Ruppert Dr Med Dr Rer Nat Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen diaetetischen Naehr- und Heilmittels
US2596333A (en) * 1951-04-03 1952-05-13 Fougera & Co Inc E Dietary salt substitute

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1980002374A1 (en) * 1979-05-10 1980-11-13 American Hospital Supply Corp Hydroxyalkyl starch drug carrier
EP0028641A1 (de) * 1979-05-10 1981-05-20 American Hospital Supply Corp Arzneimittelträger auf der basis von hydroxyalkyl-stärke.
EP0028641A4 (de) * 1979-05-10 1981-09-01 American Hospital Supply Corp Arzneimittelträger auf der basis von hydroxyalkyl-stärke.
EP0019403A3 (en) * 1979-05-10 1981-10-07 American Hospital Supply Corporation Hydroxyalkyl-starch drug carrier and method of administering a biologically active compound to an animal
DK155078B (da) * 1979-05-10 1989-02-06 American Hospital Supply Corp Fremgangsmaade til fremstilling af en administrationsform med reguleret frigoerelse af en biologisk aktiv forbindelse
EP0073006A2 (de) * 1981-08-21 1983-03-02 William Gough Tucker Medizinisches Präparat und Verfahren zu dessen Herstellung
EP0073006A3 (en) * 1981-08-21 1983-08-24 William Gough Tucker Medicinal composition and method of making same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2876160A (en) Starch matrix material containing imbedded material and process for preparing same
DE69730991T2 (de) Alginsaure enthaltende enterischer ueberzug fuer eine orale zubereitung
EP0347751B1 (de) Stabile, kaltwasserdispergierbare Präparate
DE3043914C2 (de)
DE2925364A1 (de) Verfahren zur stabilisierung von licht- und/oder oxydationsempfindlichen farbstoffen
EP0835613B1 (de) Stabile Emulsionen und Trockenpulver von Mischungen fettlöslicher Vitamine, deren Herstellung und Verwendung
DE60031208T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikroperlen die fettlösliche Substanzen enthalten
DE60118483T2 (de) Feste Zubereitung für die Dialyse sowie Verfahren zu deren Herstellung
DE19530509A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines festen, magensaftresistenten pharmazeutischen Präparats
CH637410A5 (de) Celluloseaether-ester, verfahren zu dessen herstellung sowie dessen verwendung.
DE1912323A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln
DE4026118A1 (de) Curcumin-komplexe
DE69900950T3 (de) Kosmetische und/oder dermatologische Pulver, Verfahren zur Herstellung und Verwendungen
DE69911296T2 (de) Hochlösliche, hydratisierbare, viskose, lösungsstabile Pyrodextrine, Verfahren zur Herstellung und deren Verwendung
EP1295590B1 (de) Zweikomponenten-Mittel mit zeitlichem pH-Gradienten und Verfahren zur Behandlung von Haaren
DE2237206A1 (de) Verfahren zur herstellung von mikrokapseln
EP0982038A1 (de) Stabile pulverförmige Vitamin- und Carotinoid-Zubereitungen und Vefahren zu deren Herstellung
DE60020738T2 (de) Teilchenförmige vitaminzubereitung
EP1103266A2 (de) Curcumin-Formulierungen
DE10137876A1 (de) Behandelte wasserunlösliche Feststoffteilchen, ihre Herstellung und Verwendung
DE60308519T2 (de) Einschluss eines schaums aus zwei flüssigkeiten
DE2820981A1 (de) Pharmazeutische tablette sowie verfahren und pigment zu ihrer herstellung
EP0680753A2 (de) Metalloxidkomposit mit steuerbarer Wirkstoffabgabe
DE1167794B (de) Verfahren zum Einbetten wasserunloeslicher Vitamine und anderer bei der Aufbewahrung sich verschlechternder oder verdampfender Stoffe in eine Umhuellung
DE1767698A1 (de) Verfahren zur Herstellung von in kaltem Wasser Ioeslichen,niedrigviskosen Staerkeprodukten