DE1163298B - Verfahren zur Regelung der Konzentration der nach dem Verfahren der adiabatischen Chlorwasserstoff-Absorption gewonnenen Salzsaeure - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES 4$07KW PATENTAMT Internat. Kl.: COIb

AUSLEGESCHRIFT

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

Deutsche KL: 12 i-7/08

B66908IV a/12i

19. April 1962

20. Februar 1964

Es ist bekannt, Salzsäure nach dem Verfahren der adiabatischen Chlorwasserstoff-Absorption durch Umsetzung von chlorwasserstoffhaltigen Gasen mit Wasser herzustellen. Hierzu werden die Gase in den unteren Teil eines mit Füllkörpern beschickten Türmes eingeführt und im Gegenstrom zu dem am Kopf des Turmes aufgegebenen Absorptionswasser geleitet und absorbiert, wobei die frei werdende Absorptionswärme im direkten Wärmeaustausch einen Teil des Absorptionswassers verdampft. Der gebildete Wasserdampf wird, gegebenenfalls zusammen mit den in den chlorwasserstoffhaltigen Gasen enthaltenen flüchtigen Verunreinigungen, am oberen Ende des Turmes abgezogen, während die Salzsäure am unteren Ende des Turmes abläuft.

Um nach diesem Verfahren Salzsäure mit einem konstanten Chlorwasserstoffgehalt zu gewinnen, ist es bekannt, über eine Temperaturmessung die Menge des auf den Kopf des Turmes aufzugebenden Absorptionswassers zu steuern. Die Temperatur der ablaufenden Säure ist in dem Bereich von oberhalb 20 Gewichtsprozent HCl-Gehalt deren Konzentration proportional. Eine solche Regelung läßt sich in all den Fällen anwenden, bei denen es sich um die Absorption von Gasen handelt, die einen hohen HCl-Gehalt aufweisen. Enthält das zu absorbierende Gas demgegenüber nur geringe Chlorwasserstoffmengen, so läßt sich auf diesem Wege eine Konstanthaltung der Säurekonzentration nicht mehr erzielen. In einem solchen Fall wird die Regelung über eine Konzentrationsmessung der gebildeten Säure durch Bestimmung ihrer elektrischen Leitfähigkeit vorgenommen. Die beschriebenen Verfahren zur Regelung der Säurekonzentration versagen, wenn die Menge des zugeführten Chlorwasserstoffs in der Zeiteinheit großen Schwankungen unterliegt. Dies ist z. B. der Fall, wenn das Verhältnis der in der Zeiteinheit zugeführten maximalen zu der minimalen Chlorwasserstoffmenge den Wert 25 übersteigt. Ist beispielsweise ein Absorptionsturm so ausgelegt, daß er eine mittlere Belastung von etwa 250 kg/h Chlorwasserstoff aufnehmen kann, so reicht die bei einer Belastung von nur 10 kg/h Chlorwasserstoff entwickelte Absorptionswärme nicht mehr aus, um im oberen Teil des Absorptionsturmes eine Temperatur von etwa 100° C aufrechtzuerhalten. Damit ist es auch nicht mehr möglich, einen Teil des Absorptionswassers zu verdampfen und den Dampf zusammen mit den, mit dem chlorwasserstoffhaltigen Gas in die Absorptionskolonne eingeführten organischen Verunreinigungen am Kopf der Kolonne abzuziehen. Die Folge ist, daß die am unteren Ende des Turmes abgezogene Salzsäure stark verunreinigt ist.

Verfahren zur Regelung der Konzentration
der nach dem Verfahren der adiabatischen
Chlorwasserstoff-Absorption gewonnenen
Salzsäure

Anmelder:

Badische Anilin- & Soda-Fabrik

Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein

Als Erfinder benannt:
Dr. Werner Kunzer, Ludwigshafen/Rhein,
Dr. Konrad Hengst, Limburgerhof,
Dr. Hans Diebel, Ludwigshafen/Rhein,
Dr. Fritz Leutert, Fußgönheim

Es wurde gefunden, daß man auch in diesen Fällen eine stets von Verunreinigungen freie Salzsäure erhalten kann, wenn man bei Temperaturen unterhalb der Arbeitstemperatur der Absorptionszone bei geringer Chlorwasserstoffzufuhr die Absorptionszone mit einer überschüssigen Wassermenge beaufschlagt, die entstandene verdünnte Säure sammelt und diese der Absorptionszone an Stelle von Wasser bei Erreichen der Arbeitstemperatur bei erhöhter Chlorwasserstoffzufuhr zuführt, wobei man die Menge der zuzuführenden Absorptionssäure über eine Messung der Konzentration der abfließenden Säure regelt.

Das erfindungsgemäße Verfahren sei an Hand der Abbildung näher erläutert.

Das chlorwasserstoffhaltige Gas wird durch das Rohrl in den mit Füllkörpern 3 beschickten Absorptionsturm 2 eingeleitet. Werden dem Turm in der Zeiteinheit nur geringe Mengen an Chlorwasserstoff zugeführt, d. h. reicht die bei der Absorption des Chlorwasserstoffs in Wasser gebildete Absorptionswärme nicht aus, um einen Teil des Absorptionswassers zu verdampfen, so wird der Turm durch Leitung 4 mit einer überschüssigen Wassermenge beschickt, um den gesamten eingeführten Chlorwasserstoff zu absorbieren. Die Menge der zuzuführenden Absorptionsflüssigkeit wird mit Hilfe des Fernstellers 21, dessen Einstellung am Manometer 22 abzulesen ist, durch Steuerung des Ventils 26 fest eingestellt. Die ablaufende verdünnte Salzsäure wird von dem konisch ausgebildeten Einsatz 5 einem Trichter 6 zugeführt und gelangt von da in das Rohr 7, in dem

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eine Vorrichtung zur Messung der Leitfähigkeit der Salzsäure angeordnet ist. Die Säure tritt aus dem Überlauf 9 aus. Durch den Tauchverschluß 10 wird verhindert, daß chlorwasserstoffhaltige Gase in die über den Kühler 11 ablaufende Säure, die den Turm durch Leitung 12 verläßt, mitgerissen werden. Das Ventil 23 ist geschlossen und die verdünnte und verunreinigte Säure wird im Behälter 13 gesammelt. Dem Absorptionsturm wird das Absorptionswasser, dessen Menge mit einem Strömungsmesser 15 gemessen wird, aus einem Behälter 14 zugeführt. Der Füllstand im Behälter 14 wird durch den Regler 24, der das Regelventil 25 betätigt, konstant gehalten.

Bei steigender Chlorwasserstoffzufuhr erhöht sich die Konzentration der ablaufenden Säure und damit gleichzeitig die Temperatur im Turm, bis die frei werdende Absorptionswärme ausreicht, genügend Wasser zu verdampfen, so daß am Temperaturfühler 16, der im oberen Teil des Absorptionsturmes angeordnet ist, eine Temperatur von etwa 100° C erreicht wird. Der gebildete Wasserdampf tritt bei 17 aus und führt die organischen Verunreinigungen, die mit dem chlorwasserstoffhaltigen Gas in den Absorptionsturm eingeführt worden sind, mit sich. Die zu diesem Zeitpunkt aus dem unteren Teil des Turmes ablaufende konzentrierte Säure ist frei von Verunreinigungen. Der Temperaturregler 27 schaltet jetzt das Magnetventil 28 ein, welches den Konzentrationsregler 29 mit dem Regelventil 26 verbindet, das die Zugabe an Absorptionswasser steuert. Der Temperaturregler betätigt ferner das Magnetventil 30, das das Regelventil 23 öffnet, von wo die konzentrierte und reine Säure z. B. in einen in der Abbildung nicht gezeigten Vorratsbehälter abfließt. Die Menge der dem Absorptionsturm zuzuführenden Absorptionsflüssigkeit wird nun durch den Konzentrationsmesser 29 geregelt. Mit dem Schaltvorgang am Temperaturregler 27 wird schließlich eine Zeituhr 18 in Gang gesetzt, welche nach Ablauf einer bestimmten Zeit, die von der Größe des Absorptionsturmes abhängig ist, die Pumpe 19 einschaltet. Der Inhalt des Sammelbehälters 13 wird in den Hochbehälter 14 gepumpt, wobei der Standregler 24 überflutet und damit verbunden das Regelventil 25 geschlossen wird. Der Flüssigkeitsstand stellt sich am Überlauf 20 ein, von wo die überschüssige verdünnte und verunreinigte Säure in den Behälter 13 zurückgeführt wird.

Dem Absorptionsturm wird nun an Stelle von Wasser verunreinigte und verdünnte Salzsäure zugeführt. Die Verunreinigungen werden im Absorptionsturm zusammen mit dem gebildeten Wasserdampf durch 17 abgeführt. Sobald der Sammelbehälter 6 leer ist, schaltet der Standregler 31 die Pumpe 19 wieder ab. Die Füllhöhe im Hochgefäß 14 sinkt ab, der Standregler 24 öffnet das Ventil 25 und es wird wieder Wasser eingespeist.

Fallt die Chlorwasserstoffzufuhr nach einer gewissen Zeit wieder unter eine bestimmte Minimalbelastung, die durch den Durchfluß des Absorptionswassers in Abhängigkeit von der Größe der Absorptionskolonne gekennzeichnet ist, so schaltet der Durchflußregler 32 die Magnetventile 28 und 30 wieder in ihre Ausgangsstellung zurück. Damit wird das Regelventil 26 wieder mit dem Fernsteller 21 verbunden und die Menge des zuzuführenden Absorptionswassers ist durch die Einstellung dieses Fernstellers festgelegt. Gleichzeitig wird das Regelventil 23 geschlossen und die nun anfallende verdünnte und verunreinigte Säure wird im Behälter 13 gesammelt.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Regelung der Konzentration der nach dem adiabatischen Chlorwasserstoff-Absorptions-Verfahren durch Umsetzung von chlorwasserstoffhaltigen Gasen mit Wasser bei erhöhten Temperaturen in einer Absorptionszone gewonnenen Salzsäure bei starken Schwankungen der Menge des zugeführten Chlorwasserstoffs, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen unterhalb der Arbeitstemperatur der Absorptionszone bei geringer Chlorwasserstoffzufuhr die Absorptionszone mit einer überschüssigen Wassermenge beaufschlagt wird, die entstandene verdünnte Säure gesammelt und diese der Absorptionszone an Stelle von Wasser bei Erreichen der Arbeitstemperatur bei erhöhter Chlorwasserstoffzufuhr zugeführt wird, wobei die Menge der zuzuführenden Absorptionssäure über eine Messung der Konzentration der abfließenden Säure geregelt wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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